증기-액체 평형

1. 시스템 프라이밍

1. 장치의 프레임에 장착된 환기/제어 3방향 밸브를 이용하여 VLE 시스템을 환기시키고, (필요한 경우) 시스템에서 액체를 폐기물 플라스크로 배출하여 배출한다.
2. 샘플 튜브를 제거하고 깨끗한 튜브 (필요한 경우)로 교체하십시오. 액체가 완전히 시스템에서 배출되지 않습니다.
3. 실험의 첫 번째 실행을 위해, 대략의 혼합물입력 밸브를 통해 리필 (vol %) 메탄올 50%, 이소프로판올 30%, 물 20% 두 번째 주에는 메탄올 약 25%, 이소프로판놀 45%, 물 30%로 리필하십시오. 세 번째 주 동안 반복해야 하는 액체를 다시 채웁니다. 총 액체 용량은 약 130cm^3입니다.
4. 코트렐 펌프가 진공 재킷과 교차하는 지점 바로 아래에 액체를 채웁니다. 너무 적은 액체는 시스템이 "침"에 충분한 액체를 얻기 위해 매우 높은 끓는 속도를 필요로하게됩니다 (액체가 강렬하게 끓는 동안 튀어 나올 때).
5. 비커를 사용하고 평형 챔버의 상단에 추가 포트에 액체를 부어. 포트를 닫습니다.
6. 벽에 수은 기압을 확인합니다. 디지털 압력 게이지의 "0"을 조정하여(필요한 경우).
7. 3방향 벤트 밸브를 "제어"하고 진공 펌프 및 압력 컨트롤러를 시작합니다.
8. 압력 컨트롤러의 스로틀 밸브를 여러 차례 열고 압력이 빠르게 떨어지는 것을 관찰합니다. 디지털 압력 게이지에 대한 압력을 지켜보십시오.
9. 압력 컨트롤러에 제어 압력 설정점을 설정하여 700mm Hg. 제어 밸브를 클릭하기 위해 청취하십시오. 제어 지점에 도달하면 진공 펌프의 소음이 크게 다릅니다.
10. 이 시점에서 스로틀 밸브가 여러 턴을 열면 제어 밸브가 열릴 때마다 너무 많은 공기가 진공 펌프에 버려지고 압력이 700mm 이하로 떨어지면 천천히 회복됩니다. 스로틀 밸브를 완전히 닫은 다음 약 1/2 회전을 엽니다.
11. 제어 밸브가 다시 클릭하기 시작할 때까지 기다린 다음 밸브가 열릴 때 압력이 ~ 0.5 mmHg 이하로 변동할 때까지 작은 단위로 스로틀 밸브를 닫습니다. 700mmHg 에 가깝게 유지하기 위해 필요에 따라 제어 지점 또는 누출 밸브를 약간 조정하십시오.
12. 혼합물이 700mmHg의 ±10mmHg 내에 있으면 히터 전력, 가열 맨틀 파워, 응축기 물 및 자기 교반기를 켭니다. 25-30 % 히터 파워와 1.5-2 회전 맨틀 파워를 시도하십시오. 장치는 평형에 접근하기 위하여 20 분 이하가 필요합니다. 이 시간 동안 압력을 계속 조정하십시오.

2. 실험 실행

1. 끓이면 Cottrell 펌프가 액체를 뱉기 시작하고 액체가 끓는 챔버로 다시 떨어지는 것을 볼 수 있습니다. 응축된 증기는 더 오래 나타나야 합니다. 평형에 도달하면, 실험자는 응축 된 증기 (2 - 3 방울 / s)와 반환 된 액체 (2 - 3 방울 / s)의 꾸준한 드립을 볼 수 있어야합니다. 온도는 0.03 ºC를 ± 안정되어야하며 압력은 700.0 ± 0.5 mmHg에서 안정되어야합니다. 이러한 조건이 적어도 2 분 (또는 정도) 확립되면 평형이 달성됩니다.
2. 각 샘플 튜브에서 약 0.5cm^3의 액체를 수집하고 튜브를 닫을 수 있을 만큼 오랫동안 자기 밸브(컨트롤러의 "1"및 "2"로 표시)를 4~5회 열어보냅니다. 밸브가 버튼에 응답하지 않으면 컨트롤러의 전원 스위치를 뒤집어 서 보세요. 이 첫 번째 샘플은 튜브및 배달 시스템을 세척하는 데 사용되며 폐기됩니다. 세척은 튜브 의 측면에 남아있는 화학 물질을 샘플링되는 것과 동일한 화학 물질로 대체하므로 시험 의 구성에 영향을 미치지 않습니다.
3. 순간적으로 히터에 전원을 끄고, 끓는 것이 가라 앉을 때까지 30 s를 기다린 다음 통풍구 / 제어 3 방향 밸브로 시스템을 배출하십시오. 샘플 튜브를 제거하고 몇 번 소용돌이한 다음 폐수냄비에 버리십시오.
4. 시스템의 샘플 튜브를 개조하고, 벤트 밸브를 다시 "제어"로 돌리고, 전원을 히터로 다시 켜고, 평형이 다시 확립될 때까지 기다립니다. 장치가 식지 않으면 몇 분만 소요됩니다. 평형이 재확립될 때 온도의 약간의 차이가 관찰될 수 있다. 이는 샘플링으로 인한 전체 조성물의 약간의 교란 때문일 수 있다.
5. 평형이 다시 설정되면 두 개의 새로운 샘플을 가져 가라. 새로운 septa 준비와 두 개의 라벨 바이알을 가지고있다.
6. 각 튜브에 ~0.5cm³ 샘플을 다시 복용한 후 히터를 끄고 시스템을 환기시키고 샘플 튜브를 제거하고 바이알에 붓습니다. 바이알을 캡하고 필요한 경우 샘플 튜브를 깨끗한 튜브로 교체하십시오.
7. 샘플을 분석하는 동안 새 샘플을 준비합니다. 비커 나 플라스크에 액체의 15cm^3을 배출합니다. 샘플 포트를 통해 순수 메탄올 의 ~20cm³ 또는 50/50 메탄올/이소프로판놀을 추가합니다. 이렇게 하면 새로운 전체 구성이 제공됩니다.
8. 샘플 튜브가 완전히 비어 있는지 확인한 다음 시스템을 닫고 벤트 밸브를 "제어"로 전환하고 히터를 다시 켭니다. 신속하게 작업하면 평형이 빠르게 재확립될 것입니다. 이전 샘플과 온도 차이가 있어야 합니다.
9. 평형 및 샘플링 절차를 이전과 같이 반복하여 한 샘플을 채취하고 최종 샘플을 채취하십시오. 구성 요소(들)를 추가하여 실험을 계속합니다. 12개의 데이터 포인트는 활동 계수를 결정하고 (대략) 이진 상호 작용 계수를 결정하기에 충분합니다.

3. 시스템 종료

1. 히터를 끕니다. 장치가 식기 시작하면 교반기와 응축기 물을 차단하십시오.
2. 시스템을 대기압으로 되돌리십시오. 컨트롤러 >1020 mbar를 설정하고 스로틀 밸브를 닫고 3 방향 밸브를 설정하여 탱크의 밸브를 환기하고 엽니다.
3. 대기압에 도달하면 펌프를 차단합니다. 밸브의 수준에 도달 할 때까지 저수지에서 액체를 배출하지만, 저수지에 액체의 나머지 부분을 둡니다. 3방향 밸브를 닫습니다.

4. 분석

1. 비선형 회귀및 제곱잔 양형 함수의 표준 합계를 사용하여 원시 데이터에서 계산된 활동 계수를 사용하여 이 시스템에 대한 주체 Wilson 방정식(아래)에 대한 6상수를 회귀합니다. 그래픽 메서드를 통해 적합성품질을 평가하고 평균 맞춤 오차 x 100인 평균 퍼센트 상대 편차(APRD)를 계산합니다.
   
2. 초기 추측에 대한 계수 메서드를 사용하여 응답 매개 변수 공간에서 여러 가지 방향에서 실제 최적 값을 수렴합니다. T 통계에 따른 상대정밀도를 결정하기 위해 하나의 GC 샘플을 충분히 복제하여 GC 측정의 정밀도를 계산하고, 정밀도를 사용하여 적절한 가설 테스트를 통해 특정 GC 측정을 수락/거부할지 여부를 결정합니다.
3. GC 측정의 상대적 정밀도를 APRD와 비교하고 토론합니다. 또한 압력 및 온도 게이지의 절대 정밀도를보고 - 하루에 한 번 결정합니다.