고순도 저산소 함량 벌크 재료(Fe, Cr 및 Hf 표적)를 시작 분말의 산소 오염을 최소화하기 위해 왕복 기계식 신고기를 사용하여 장갑 상자에 보관합니다.
특정 합금에 대한 분말 혼합물을 로드 (이 연구에서 Fe14Cr4Hf wt.%) 440C 스테인레스 스틸 밀링 볼과 함께 스테인레스 스틸 유리병에(도 1). 밀링 볼의 직경은 6.4mm와 7.9mm이고 볼 파우더 대 중량 비율은 10:1입니다. 밀봉된 바이알은 장갑 상자에 보호 대기 하에 보관해야 합니다.
SPEX 8000M 고에너지 볼밀(도 2)을이용하여 20시간 동안 고에너지 볼 밀링을 수행한다.
공을 100°C단계로 500°C에서 1200°C 사이의 온도에서 60분 동안 Fe14Cr4Hf를 분쇄했습니다.
X선 디락토크계와 셰르러 방정식을 사용하여 나노그레인 크기를 측정합니다. 밀링 및 어닐링된 샘플에 대한 분석은 이루어져야 합니다. 곡물 크기는 악기 확대를 빼낸 후 가장 강렬한 피크 4개에 대한 Lorentzian 피크 프로파일을 가정하여 계산할 수 있습니다. 이 아래 단계를 수행해야 합니다.
열 처리 된 샘플에서 XRD를 실행합니다.
피크의 너비를 최대 높이의 절반으로 측정합니다.
방정식 1에 데이터를 넣고 곡물 크기를 계산합니다.
이러한 단계는 모든 온도에 대해 반복되어야 합니다.
정확한 입자 크기를 설정하고 재현성을 보장하기 위해 관심의 각 어닐링 온도에서 다중 어닐링 치료 및 X 선 분석을 실행합니다.
5mm 다이와 유압 프레스(3톤)로 펀치를 사용하여 분말을 눌러 현미경 분석을 위해 사용하십시오.
입자 크기 및 나노 입자 형성을 확인하기 위해 전송 전자 현미경 (TEM)에 샘플을적재합니다.