Name: 3D 카본 나노튜브 Microstructures의 제조, Densification 및 복제 성형 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-07-02T08:01:00.000+00:00
Duration: 9 min 23 s
Description: 배우세요 수직 정렬 탄소나노튜브 숲을 이용한 3D 마이크로구조 제조 및 복제 성형 기법입니다. 캐필러리 응집으로 CNT 기둥을 치밀화하고 중합물 주입 후 복제하여 고강도 나노복합체를 만듭니다.

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이 연구는 국립 과학 재단 (CMMI-0927634)의 Nanomanufacturing 프로그램에 의해 지원되었다. Davor Copic는 미시간 대학에서 Rackham의 기능장 원정대 프로그램에 의해 부분적으로 지원되었다. Sameh Tawfick는 Rackham Predoctoral 원정대의 부분적인 지원을 인정한다. 플랜더스 (FWO) - 마이클 드 Volder은 과학적 연구를위한 벨기에의 기금에 의해 지원되었다. Microfabrication는 국가 나노기술 인프라 네트워크의 구성 원인 Lurie의 Nanofabrication 시설 (LNF)에서 수행되었다, 그리고 전자 현미경은 미시간 전자 Microbeam 분석 연구소 (EMAL)에서 수행되었다.

1. 촉매 Patterning <ol><li> 적어도 하나의 세련된 측면과 함께 3000Å​​ 두꺼운 이산화 규소 층과 함께 (100) 실리콘 웨이퍼를 취득. 또는 베어 실리콘 웨이퍼를 취득하고 웨이퍼에 3000Å​​ 이산화 규소 성장 있습니다. 아래에서 설명하는 모든 공정은 웨이퍼의 연마 쪽에서만 이루어집니다. </li><li> 그때 30 대 대한 3000rpm에서 4S를위한 500rpm에서 HMDS의 레이어를 Spincoat. HMDS는 웨이​​퍼와 포토 레지스트 사이에 접착력을 촉진합니다. </li><li> 그때 30 대 대한 3000rpm에서 4S를위한 500rpm에서 SPR-220-3 레이어를 Spincoat. </li><li> 90 년대를위한 115 ° C에서 열판에 웨이퍼를 굽습니다. </li><li> 촉매 patterning에 대해 원하는 마스크를 사용하여 구워 115에서 다시 열판에서 웨이퍼는 90 년대에 대한 ° C (게시물) 하드 연락처 mode.1.6의 셀프에 대한 405 nm의 20 MW / cm 2의 방사로 자외선에 웨이퍼를 노출 노출 베이킹). </li><li> AZ-300 MIF 개발자를 사용하여 60를위한 노출된 포토 레지스트 개발. </li><li> 헹구기DI 워터에서 60을위한 웨이퍼. </li><li> 보증금 10nm 알 2 O 3 e-빔 증착법이나 스퍼터링에 의해 1nm 철으로 따라갔다. </li><li> 약 20 개 × 20 ​​mm 또는 소규모로 수동 학자 및 휴식 웨이퍼. </li><li> 비커가 8min (크레스트 Ultrasonics 1100D) 용 전력은 6에 초음파 욕탕에 배치되는 동안, 아세톤의 100ml가 들어있는 1L 비커에 웨이퍼 조각을 즐기하여 리프트 - 오프 포토 레지스트의 대부분을 수행합니다. </li><li> 폐기 및 아세톤을 교체하고 같은 설정으로 다시 sonicate. </li><li> 이소프로판올 (IPA)와 비커에 웨이퍼 조각을 전송 후 2min 위해 담그다. </li><li> 핀셋을 사용하여 개별적으로 IPA에서 웨이퍼 조각을 제거합니다. 휴대용 노즐을 사용하여 부드러운 질소 흐름과 각 조각을 건조합니다. </li></ol> 2. CNT 성장 <ol><li> 베어 (또는 산화물 - 코팅) 실리콘 웨이퍼 및 수동 학자를 취득하고 치수 약 22 조각 × 75mm을 깰. 이 &quot;배&quot;지원 및 튜브 전기로에 촉매 코팅 웨이퍼 조각을로드하는 데 사용됩니다. 배는 짐을 싣고 내리는 동안 웨이퍼 조각을 쥐고 매우 유용하지만 성장 과정에서 역할을하지 않습니다. 원칙적으로 보트는 CNT의 성장 조건에서 화학적 및 열 안정 어떤 자료가 될 수 있습니다. </li><li> 리딩 에지​​에서 보트, 30mm에 촉매 코팅 웨이퍼 조각 (성장 기판)에 원하는 번호를 놓습니다. </li><li> 튜브로 성장 기판과 함께 보트를로드합니다. 리딩 에지​​가 스테인리스 스틸이나 석영 푸시로드를 사용하여 용광로의 열전대의 30mm 하류에 위치해있다는 등의 튜브에 보트를 밀어. 이것은 30mm 위치는 우리의 용광로에서 가장 높은 CNT의 성장 속도를 제공 &quot;sweetspot&quot;입니다. 그것은 사용자의 장치 및 목적 (예 : CNT의 성장 속도 또는 밀도의 극대화)에 따라 사용자의 장치에 대해이 위치를 결정하는 데 필요한 것입니다. </li><li> 연결마개, 튜브 실링. 케어는 보트 또는 패턴의 실리콘 조각의 위치를​​ 방해하지 않도록 촬영해야합니다. 참고 : CNT의 성장이 튜브 안쪽 위치에 매우 민감합니다. </li><li> 상온에서 5 분 대한 헬륨의 1000sccm와 석영 튜브를 플러시. </li><li> 수소와 헬륨의 100sccm의 400sccm 흐르는 동안, 10 분에서 775 ° C로 온도를 진입로 후 10 분 대한 흐름과 온도를 누르고 있습니다. 이 단계는 영화는 화학적으로 철 산화물에서 철분을 줄이기 위해, 그리고 nanoparticles에 dewet하게됩니다. </li><li> 에틸렌의 100sccm를 추가하고 ° C가 CNTs 성장하는 775에 난로를 유지하면서, 100sccm 및 400sccm에 헬륨 유량에 수소 유량을 변경합니다. CNTs의 높이는이 단계의 기간에 의해 제어됩니다. </li><li> 촉매 칩은 노 절연 약 1cm 하류에 위치한되기 전까지는 CNT의 성장을 중지하고 샘플을 냉각하기 위해 수동으로 석영 관의 하류를 끼웁니다. 에주의를 기울이시기 바랍니다15 분 동안, 이전 단계에서와 같은 흐름과 노의 세트 포인트 온도를 유지합니다. </li><li> 사전에 샘플을 검색하고, 난로를 끄고​​에게 5 분 동안 헬륨의 1000sccm 함께 튜브를 플러시. </li></ol> 3. CNT Densification <ol><li> 6.25mm 직경의 구멍이있는 0.8mm 두께의 알루미늄 메쉬에 양면 테이프 조각을 적용합니다. 메쉬는 1L 비커의 개통보다 크고 테이프 약 메쉬를 중심으로되어 있는지 확인하십시오. </li><li> CNT의 microstructures가 상승세를 직면 있도록 테이프에 CNTs와 실리콘 웨이퍼 조각을 탑재합니다. </li><li> 1L 비커에 아세톤 100ml를 붓고 퓸 후드 내부의 뜨거운 접시에 비커를 놓습니다. 110 ° C의 표면 온도를 달성하기 위해 뜨거운 접시를 설정 아세톤은 끓는 시작할 때까지 기다리십시오. 우리는 열판에, 150의 설정이 ° C가 표면에 110 ° C를 달성하는 데 필요한 되었음합니다. 아세톤의 끓는점은 fou 훨씬 낮은 (약 56 ° C)하지만 우리는상승된 온도가 아세톤 더 빨리 끓여야 허용하고, 비커 내에 결로 방지, 비커의 측벽을 가열하는 차. </li><li> 마운트 예제에서는 아래쪽으로 직면되는 등 비커에 알루미늄 메쉬를 배치합니다. </li><li> 증기 전면에 급격한 변동이 비커의 측면을 상승 참고 증기 전선을 안정 퓸 후드가 달려있었던 수준을 조정합니다. </li><li> 증기 전선은 비커의 상단에 도달하면, 실리콘 기판의 표면에 겉보기 색상 변화를 관찰합니다. 무지개 같은 패턴이 나타납니다 그리고 전체 표면에 걸쳐 청소합니다. 이것은 증기가 차가운 표면과 접촉하게되면 표면에 형성하는 용매의 얇은 필름을 의미합니다. </li><li> 일단 충분한 용매가 예금되어 메쉬를 데리러와 용매 멀리 증발했다 입금 때까지 시료의 방향을 바꾸지 않고, 끓는 용매에서 멀리 누르고 있습니다. 시간의 금액으로 결정됩니다 empirically CNT 구조의 크기와 간격을 기준으로. 이것은 토론에 대한 해결되었습니다. </li><li> 비커에서 메쉬를 제거하고, 신중하게 양면 테이프에서 샘플 보지, 면도날을 사용합니다. 그것이 제거되는 동안 샘플을 깨고 쉽고로 최선의 치료는이 단계에서 촬영해야합니다. </li></ol> 4. CNT 마스터 몰드 제작 <ol><li> 풀 SU-8 densified CNT의 microstructures에서 2002. 30 대위한 3000rpm에서 다음, 10 초에 대한 500rpm에서 샘플을 봐. </li><li> 95시 후 2 분 및 ° C에서 4 분 동안 65 ° C에서 샘플을 굽습니다. </li><li> 20 대위한 75mW/cm 2의 방사로 자외선에 샘플을 쉽게받을 수 있습니다. </li><li> 그리고 95시 2 분, ° 4 분을위한 C 65 ° C에서 다시 샘플을 굽습니다. </li></ol> 5. 복제 성형 <ol><li> 섬세한 구조를 복제하는 경우의 100μL (tridecafluoro-1, 1,2,2,-tetrahydtoocyl의 사악한 유리와 함께 건조기에 마스터 배치12h를위한 400mTorr시) - trichlorosilane. </li><li> 가교제 : 10시 1분 단량체의 비율로, PDMS의 1g (Sylgard 184)의 합계를 섞습니다. 몇 micrometers의 기본 크기와 10 명 이상 이용 8시 1분의 비율의 화면 비율과 microstructures하십시오. </li><li> 알루미늄 호일 접시에 CNT 마스터를 삽입하고, 샘플 빠져들 때까지 그릇에 PDMS를 부어. </li><li> 15 분 동안 400mTorr에서 진공 및 가스를 제거하다에서 샘플을 놓습니다. 일단 거품이 (일반적으로 약 3 분 후에) PDMS에 형성하고 정기적으로 큰 거품을 터뜨릴 급속하게 압력을 증가시키기 시작한다. </li><li> 20 분 동안 120 ° C에서 부정을 치료. 예제는하겠다 구조가 포함된 경우, 5h 동안 85 ° C에서 경화. </li><li> 일단 다시 알루미늄 호일 보지, 치유와 손으로 부드러운 PDMS 부정에서 마스터를 구분합니다. </li><li> 섬세한 구조를 복제하는 경우에 (tridecafluoro-1, 1,2,2,-tetrahydtoocyl) trichlorosilane의 100μL의 사악한 유리와 함께 건조기에 부정적인 배치12h를위한 400mTorr. </li><li> 10 분 동안 400mTorr에서 PDMS 부정과 가스를 제거하다에 SU-8 2002 하거라. </li><li> 65 (SU-8 부정 채워진) ° C를 4min 위해 다음 95에 ° C를 6h 위해 SU-8의 두꺼운 계층에서 용매를 증발한다. 샘플을 굽습니다 </li><li> 8min 95시 4min 후 ° C ~ 65 ° C에서 다시 20 대 구워위한 75mW/cm 2의 방사로 자외선에 샘플을 쉽게받을 수 있습니다. </li><li> 마지막으로 수동으로 PDMS 부정로부터 SU-8 복제를 demold. </li></ol> 6. 대표 결과 그들의 densified 모양과 함께 대표 등 자체 개발한 ​​CNT의 기둥 배열 (드 Volder 외에서 수정된 이미지입니다. 4) 그림 4에 표시됩니다. 10μm 이하의 두께로하겠다 기둥은 점차적으로 더욱 densification 동안 감소합니다 진직도을 감소했습니다. 반원 기둥 Densification가 큰 영역 (그림 4c) 이상의 균일한 구부러진 기둥을 초래할을 보여줘왔다. SU-8 Infiltration는 30μm의 간격 또는 아래의 SU-8 구조물 사이에 남아있을 수의 박막과 구조에 대해, 사이 CNT의 microstructures 내부에서 발생합니다. 여러 가지 저울에 자신의 복제본으로 복제 microstructures를 비교 SEM 이미지는 (Copic 외에서 수정된 이미지입니다. 5) 그림 6에 표시된하는 동안 복제 과정에서 중요한 단계의 사진은 그림 5에 표시됩니다. 왜곡된 구조 (드 Volder 외. 4에서 수정된 이미지), 높은 종횡비 벽, 그리고 다시 참가자 구조를 포함한 구조 형성의 관점에서 현재의 한계는, (Copic 외에서 수정된 이미지입니다. 5) 그림 7에 표시됩니다. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig1.jpg" alt="그림 1" /> 그림 1. 성장 CNT의 성장을위한 튜브 전기로 설치. () 시스템 개략도. 밀봉된 석영 튜브 내부에 실리콘 보트를 표시하는 오픈 커버 (B) 튜브 전기로 (온습 피셔 Minimite). (다) 실리콘 B성장 전후 표시된 샘플과 귀리는. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig1large.jpg" target="_blank">큰 그림을 보려면 여기를 누르십시오</a> . <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig2.jpg" alt="그림 2" /> 그림 2. CNT의 microstructures (드 Volder 외으로부터 수정한 이미지입니다. 6)쪽으로 용매 증기의 응축 조절을위한 비커 설정의 () 도식. (b)는 CNT 샘플 기판은 끓는 아세톤을 통해 알루미늄 메쉬에 첨부. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig3.jpg" alt="그림 3" /> 그림 3. 대표 복제된 미세 배열의 공정 CNT의 microstructures의 복제 성형에 대한 흐름과 이미지가 미국의 쿼터 달러 동전에 비해. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig4.jpg" alt="그림 4" /> capillar 전후 그림 4. 전형 CNT의 microstructuresY 성형. 원통형 CNT 기둥 () 전에 모세관 형성, 그리고 (b) 모세관 성형 후 (이미지 드 Volder 외에서 수정했습니다. 6) 배열의 약도와 SEM 이미지. Insets은 CNTs의 정렬 및 밀도를 보여줍니다. (다) Semicylindrical CNT 기둥은 densify 및 경사 광선 (조 외. 7 수정된 이미지) 성형, 성형 모세관 동안 기울. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig4large.jpg" target="_blank">큰 그림을 보려면 여기를 누르십시오</a> . <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig5.jpg" alt="그림 5" /> 그림 5. CNT 부정적인 금형 제작 및 복제 주조의 주요 단계. () PDMS 부정적인 금형의 주조. (b)는 부정적인 주조 Degassing. (다) 수동 부정적으로 demolding와 SU-8 복제로 캐스팅. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig6.jpg" alt="그림 6" /> 그림 6.의 비교 (A)<html> CNT/SU-8 마스터 및 넓은 지역 (Copic 외으로부터 수정한 이미지입니다. 5) 이상, 마이크로 스케일 형상과 nanoscale 질감 (즉, 측벽과 최고의 표면)의 높은 충실도 복제를 보여주는 (B) 복제 micropillar 구조. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig6large.jpg" target="_blank">클릭하십시오 여기에 큰 그림을 볼 수 있습니다</a> . <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig7.jpg" alt="그림 7" /> 그림 7. 높은 가로 - 세로 비율 (하겠다)와 다시 참가자 CNT의 microstructures과 폴리머 복제품. () 해당 SU8-CNT 마스터 및 SU8 복제와 Densified CNT 벌집. (나) 석사 및 sloped CNT microwell의 복제 (이미지 Copic 외에서 수정했습니다. 5). (다) 석사 및 개별 구조의 복제와 트위스트 CNT의 micropillars을 (드 Volder 외. 4에서 수정된 이미지) Densified. 의 honeycombs는 () 400 nm의 20 μm의 높이의 벽 너비 있습니다.= &quot;https://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig7large.jpg&quot;대상 = &quot;_blank&quot;&gt; 큰 그림을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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관심의 어떠한 충돌 선언 없습니다.

리소그래피 patterning 및 CNT 촉매 기판의 준비는 간단하고 반복 사용할 수 있지만 지속적인 CNT의 성장을 달성하는 것은 CNT 숲의 높이 및 밀도가 주위 습도와 성장 튜브의 상태에 의해 영향을하는 방법에주의가 필요합니다. 우리의 경험에 의하면, 1000 μm의보다 큰 무늬 2 공정 조건의 작은 변동에 덜 민감합니다. 또한, 패턴 재생의 밀도 성장 밀도와 높이 8에 영향을줍니다. 성장 밀도와 높이가 약 20 % 이상의 채움 분율 (총 기판 면적으로 나누어 촉매의 총면적)와 패턴 큽니다. 또한, 그것은 성장 관 세척 및 축적된 탄소 침전물을 제거하는 연속적인 성장 사이의 튜브를 만들어 유지하는 필수적인 중요합니다. 튜브 베이킹은 공기 흐름의 100 sccm과 875 ° C에서 30 분 동안 튜브를 가열하여 수행됩니다. 또한, CNT의 성장 속도가 달라집니다온도, 가스 조성, 그리고 보일러에서 가스의 체류 시간에의. 따라서, 그것이 경험적으로 어떤 성장 시스템에서 &#39;swee...

<table border="1"><tbody><tr><td> 시약의 이름 </td><td> 회사 </td><td> 카탈로그 번호 </td><td> 댓글 </td></tr><tr><td> 그런가 2 (300 nm의)과 코팅 4 &quot;직경 &lt;100&gt; 실리콘 웨이퍼 </td><td> 실리콘 퀘스트 </td><td> 사용자 정의 </td><td></td></tr><tr><td> 긍정적인 포토 레지스트 </td><td> MicroChem </td><td> SPR 220-3.0 </td><td></td></tr><tr><td> Hexamethyldisilizane (HMDS) </td><td> MicroChem </td><td></td><td></td></tr><tr><td> 개발자 </td><td> AZ 전자 소재 미국 주식 </td><td> AZ 300 MIF </td><td></td></tr><tr><td> 스퍼터링 시스템 </td><td> 커트 제이 Lesker </td><td> 연구소 18 </td><td> 촉매 증착을위한 스퍼터링 시스템 </td></tr><tr><td> 열 피셔 Minimite </td><td&gt; 피셔 과학 </td><td> TF55030A </td><td> CNT의 성장을위한 튜브 전기로 </td></tr><tr><td> 석영 관 </td><td> 기술 유리 제품 </td><td> 사용자 정의 </td><td> 22mm 아이디 × 25mm OD 30 &quot;길이 </td></tr><tr><td> 헬륨 가스 </td><td> PurityPlus </td><td> 그는 (PrePurified 300) </td><td></td></tr><tr><td> 수소 가스 </td><td> PurityPlus </td><td> H 2 (PrePurified 300) </td><td> UHP </td></tr><tr><td> 에틸렌 가스 </td><td> PurityPlus </td><td> C 2 H 4 (PrePurified 300) </td><td> UHP </td></tr><tr><td> 다공 알루미늄 시트 </td><td> McMaster-카 </td><td> 9232T221 </td><td> densification의 비커 위에 샘플을 쥐고 </td></tr><tr><td> 자외선 홍수 램프 </td><td> Dymax </td><td> 모델 2000 </td><td></td></tr><tr><td> SU-8 2002 </td><td> MicroChem </td><td> SU-8 2002 </td><td></td></tr><tr><td> Polydimethylsiloxane (PDMS) </td><td> 다우 코닝 </td><td> Sylgard 184 실리콘 엘라스토머 키트 </td><td></td></tr></tbody></table>

3d 카본 나노튜브 microstructures의 제조, densification 및 복제 성형

Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

microfabrication의 새로운 재료와 공정의 도입은 많은 부분에서 마이크로 시스템즈, 실험실 - 온 - 칩 장치 및 그들의 애플 리케이션에서 많은 중요한 발전을 활성화하고있다. 특히, 고분자 microstructures의 비용 효율적인 가공을위한 기능은 소프트 리소그래피 및 기타 micromolding 기법 1, 2의 도래에 의해 변형, 이것은 생물 의학 공학, 생물학에 microfabrication의 어플 리케이션에 혁명을 주도했다. 그럼에도 불구하고, 그것은 잘 정의된 nanoscale 표면 질감으로 microstructures를 조작하고, 마이크로 스케일에서 임의의 3 차원 도형을 조작하는 도전 남아있다. 마스터 금형 모양 무결성 유지의 견고성이 높은 충실도 복잡한 구조의 복제와 그 nanoscale 표면 질감을 유지를 달성하는 데 특히 중요합니다. 계층적 질감, 그리고 이질적인 형태의 조합이 기존 microfabrication 방법에 대한 깊은 도전입니다 고맙다gely 고정 마스크 템플릿을 사용하여 하향식 에칭에 의존. 한편, 이러한 나노튜브와 나노 와이어와 같은 nanostructures의 상향식 합성은 nanostructures의 집단적 자기 조직을 활용하여 특히, microfabrication에 새로운 기능을 제공할 수 있으며, microfabricated 패턴과 관련한 자신의 성장 거동의 로컬 제어 . 우리의 목표는 우리가 새로운 microfabrication 소재로 CNT &quot;숲&quot;으로 참조 수직으로 정렬된 탄소 나노튜브 (CNTs), 소개하는 것입니다. ; CNT의 microstructures의 자체 감독 elastocapillary densification 및 CNT 복합 마스터 금형을 이용한 폴리머의 복제본 성형 microstructures 석판 패턴 촉매 박막의 열 CVD에 의한 CNT 산림 microstructures의 제조 : 우리는 최근 우리 그룹이 개발한 관련 방법 중 제품군에 대한 자세한 내용을 제시 . 특히, 우리의 작품 perfo 즉 자기 지향성 모세관 densification (이하 &quot;성형 모세관&quot;) 보여줍니다CNT의 microstructures와 기판에 용매의 응축에 의해 rmed 크게 CNTs의 포장 밀도를 증가시킵니다. 이 과정은 전형적인 microfabrication의 폴리머 분들을 초과 견고한 기계적 특성을 가지고 논리적으로 경사, 그리고 뒤틀린 모양으로 수직 CNT의 microstructures의 감독 변혁을 가능하게합니다. 이것에 차례 폴리머의 모세관 구동 침투하여 nanocomposite CNT 마스터 금형의 형성을 가능하게합니다. 복제 구조 정렬 CNTs의 비등 방성 nanoscale 질감을 전시하고, 서브 마이크론 두께와 50:1를 초과하는 가로 세로 비율과 벽면을 가질 수 있습니다. 제조에서 CNT의 microstructures의 통합 화학 및 생화학 작용화 3 CNTs의 전기적 및 열적 특성, 그리고 다양한 기능을 이용할 수있는 추가 기회를 제공합니다.

우리는 수직으로 정렬된 탄소 나노튜브 (CNTs) 및 조직 nanoscale 표면 텍스처와 폴리머 microstructures 생산을위한 마스터 금형 등 자신의 이용 패턴 microstructures의 제조를위한 방법을 제시. CNT 숲이 크게 자신의 패킹 밀도를 증가 및 3D 형상의 자기 지향성 형성을 가능하게 기판, 위에 용매의 응축에 의해 densified됩니다.

3D 카본 나노튜브 Microstructures의 제조, Densification 및 복제 성형

미세가공 분야에 새로운 재료와 공정이 도입됨에 따라 마이크로시스템, 랩온어칩(lab-on-a-chip) 등의 분야에서 많은 중요한 진전이 가능해졌습니다.

본 실험의 전체적인 목적은 탄소 나노튜브 포레스트를 미세 가공 소재로 도입하는 것입니다. 먼저 모세관 성형법을 이용하여 패턴화된 수직 배향 탄소 나노튜브를 성장시킵니다. 탄소 나노튜브 기둥을 치밀화하여 강도를 높이고, 폴리머를 침투시켜 견고한 나노 복합체 미세 구조를 형성한 후 그 형상을 변형합니다. 이후 레플리카 몰딩 기법을 사용하여 폴리머 레플리카를 캐스팅합니다. 최종적으로 주사 전자 현미경을 사용하여 마스터 몰드와 폴리머 레플리카 간의 복제 충실도를 확인합니다.DPV 및 추가 리소그래피와 같은 기존 미세 가공 방법과 비교하여 본 기술의 주요 장점은, CNT 기반 마스터 몰드가 높은 인성을 가지며 높은 종횡비의 특징을 포함할 수 있고, CNT 미세 가공을 통해 복잡한 3차원 구조를 생성하도록 설계할 수 있다는 점입니다. 또한, 3차원 CNT 형상을 정확하게 설계하기 위해서는 사용자 CNT 성장 공정을 세밀하게 특성화하고 최적화해야 합니다. 본 방법의 시각적 시연은 매우 중요합니다.탄소 나노튜브의 밀집화 단계는 숙달하기 어렵습니다. 본 방법은 다양한 폴리머를 이용해 미세 구조를 제작하는 데 사용할 수 있습니다. 오늘은 SU-8을 사용하여 시연하겠지만, PMMA, PDMS, 폴리우레탄 또는 생체 재료에도 적용 가능합니다.실리콘 웨이퍼의 연마면에서 다음 절차를 수행하십시오. 먼저 웨이퍼와 포토레지스트 사이의 접착력을 높이기 위해 HMDS 층을 스핀 코팅합니다. 마찬가지로 SPR 20-3 층을 스핀 코팅합니다. 핫플레이트에서 웨이퍼를 베이킹한 후, 촉매 패턴 형성을 위해 원하는 마스크를 배치하고 하드 컨택 모드에서 웨이퍼를 UV 광선에 노출시킵니다.이제 웨이퍼를 115 °C의 핫 플레이트 위에 90초 동안 놓습니다. 노광된 포토레지스트를 60초 동안 현상한 후, 탈이온수에서 1분간 헹굽니다. 이제 웨이퍼를 촉매 증착 시스템에 로드합니다.그 다음 ebeam 증착법 또는 스퍼터링을 사용하여 10 nanometers 두께의 산화알루미늄을 증착하고, 이어서 1 nanometers 두께의 철을 증착합니다. 웨이퍼를 약 20 by 20 millimeters 크기의 조각으로 수동으로 긋고 분할한 뒤, 포토레지스트를 제거하기 위해 웨이퍼 조각들을 100 milliliters의 아세톤이 담긴 1 liter 비커에 옮기고 출력 6의 초음파 세척기에 8분 동안 넣습니다. 아세톤을 교체하고 초음파 세척을 반복합니다.그 다음 핀셋을 사용하여 웨이퍼 조각들을 이소프로판올에 2분 동안 담갔다가 꺼낸 후, 매 CNT 성장 전마다 휴대용 노즐을 이용한 부드러운 질소 기류로 각 조각을 건조합니다. 튜브를 베이킹합니다. 가열로를 875 °C까지 가열하고 해당 온도를 30분 동안 유지하는 동안, 100 SCCM의 속도로 공기를 튜브로 흘려보냅니다.그런 다음 스테인리스 스틸 로드를 사용하여 성장 기판이 담긴 보트를 튜브에 넣고, 보트의 앞쪽 가장자리가 가열로의 열전대(Thermocouple)로부터 하류 방향으로 30 millimeters 지점에 위치하도록 배치하십시오. 보트나 실리콘 조각의 위치가 흐트러지지 않도록 주의하며 엔드 캡을 연결하여 튜브를 밀봉하십시오. 그런 다음 소프트웨어를 설정하여 상온에서 5분 동안 헬륨으로 석영 튜브를 퍼지하십시오.다음으로, 온도가 10분 동안 775 °C까지 상승하도록 설정합니다. 수소와 헬륨 흐름 하에서, 해당 유량과 온도를 10분 동안 유지합니다. 가열을 통해 박막이 산화철에서 철로 화학적으로 환원되어 나노입자로 분해됩니다.탄소 나노튜브를 성장시키려면 에틸렌을 첨가하고 가열로 온도를 775 °C로 유지하면서 수소와 헬륨의 유량을 조절하십시오. CNT의 높이는 성장 시간에 의해 조절됩니다. CNT 성장을 중단하고 시료를 냉각하려면, 촉매 칩이 가열로 단열재로부터 하류 방향으로 약 1 cm 떨어진 곳에 위치할 때까지 석영관을 하류 방향으로 수동으로 밀어내십시오.동일한 유량과 전기로를 유지하도록 주의하십시오. 헬륨으로 튜브를 5분 동안 세척한 후, 설정 온도에서 15분 동안 유지하고 샘플을 회수한 뒤 전기로의 전원을 끕니다. 구멍 지름이 6.25 millimeter인 0.8 millimeter 두께의 알루미늄 메시에 양면테이프 조각을 부착하십시오.메쉬가 1L 비커의 입구보다 큰지 확인하고, 테이프가 메쉬의 중앙에 대략적으로 위치해 있는지 확인합니다. CNT가 부착된 실리콘 웨이퍼 조각을 테이프 위에 고정합니다. CNT 미세구조가 위를 향하도록 하여, 흄 후드 내 핫플레이트 위에 놓인 1L 비커에 아세톤 100mL를 넣습니다. 핫플레이트의 온도를 110°C로 설정합니다.아세톤이 끓기 시작하면, 샘플이 장착된 면이 아래를 향하도록 알루미늄 메시를 비커 위에 배치합니다. 증기 전면이 비커 상단에 도달하면, 실리콘 기판 표면의 겉보기 색상 변화를 관찰하십시오.무지개색 다리 패턴이 나타나 전체 표면으로 퍼져나갈 것입니다. 다음으로, 비커에서 메쉬를 제거한 후 면도날을 사용하여 양면테이프에서 샘플을 조심스럽게 떼어내십시오. 제거 과정에서 샘플이 파손되기 쉬우므로 이 단계에서 각별한 주의가 필요합니다.CNT 마스터 몰드 풀을 제작하려면, 고밀도 CNT 미세구조 위에 SU-8 2002를 도포합니다. 샘플을 스핀 코팅한 후, 65°C에서 2분 동안, 이어서 95°C에서 4분 동안 베이크합니다. 샘플을 20초 동안 조사한 후, 샘플을 베이크합니다.섬세한 구조를 복제하는 경우, 마스터를 건조기(desiccator) 내의 표면 처리제(sizing agent)가 담긴 유리 바이알과 함께 400 millitorr에서 12시간 동안 둡니다. 모노머와 가교제의 비율을 10:1로 하여 PDMS 약 2g을 혼합한 후, CNT 마스터를 알루미늄 호일 접시에 놓고 샘플이 잠기도록 PDMS를 붓습니다. 샘플을 진공 상태에 두고 20 torr 미만에서 15분 동안 탈기합니다.기포가 형성될 때, 주기적으로 압력을 빠르게 높여 큰 기포를 터뜨립니다. 120 °C에서 20분 동안 네거티브를 경화시킨 후, 알루미늄 호일을 벗겨내어 마스터를 부드러운 PDMS 네거티브에서 분리합니다. 섬세한 구조를 복제하는 경우, 네거티브와 이형제를 400 millitorr의 데시케이터에 12시간 동안 둡니다. SU-8 2002를 PDMS 네거티브에 붓습니다.SU-8의 두꺼운 층을 95 °C에서 6시간 동안 베이킹하여 용매를 증발시킵니다. 그다음 샘플을 조사하고, 95 °C에서 8분 동안 베이킹합니다. 마지막으로 PDMS 네거티브에서 SU-8 복제물을 수동으로 탈형합니다. 수직으로 정렬된 탄소 나노튜브 또는 CNT 포레스트는 미세 가공을 위한 새로운 재료를 제공합니다.이 SEM 이미지들은 치밀화 전후의 원통형 CNT 필러 배열을 보여줍니다. CNT의 정렬 상태와 밀도에 주목하십시오. 종횡비가 높은 CNT 필러일수록 덜 곧으며, 치밀화 및 복제 과정 동안 그 직선성이 점진적으로 감소하는 것을 확인할 수 있습니다.반원형 기둥의 치밀화는 넓은 영역에 걸쳐 균일한 경사 구조를 형성합니다. C-N-T-S-U 8 마스터와 복제 마이크로 기둥 구조를 비교해 보면, 넓은 영역에서 마이크로 규모의 형상과 나노 규모의 질감이 높은 정밀도로 복제되었음을 알 수 있습니다. 구조 형성의 현재 한계로는 이와 같은 고종횡비 벽면, 본 경사형 CNT 마이크로 웰에 표시된 허니콤 재진입 구조, 그리고 꼬인 CNT 마이크로 기둥 등이 포함됩니다.본 영상에서는 CNT 미세구조를 패턴 성장 및 고밀도화하는 방법을 시연하였으며, 이후 이를 마스터 몰드로 사용하여 고분자 복제물을 제작하였습니다. 이 절차를 반복할 때 PDMS가 오염되지 않도록 주의하십시오. 오염이 발생하면 경화가 불완전해지거나 복제 시 정밀도가 떨어질 수 있습니다. 또한, CNT 미세구조의 손상을 방지하기 위해 기판에 응결되는 용매의 양을 세심하게 조절하는 것이 중요합니다.탄소 나노튜브를 다루는 것은 위험할 수 있으므로 적절한 예방 조치를 취해야 함을 잊지 마십시오. 시료를 취급할 때는 항상 장갑을 착용해야 하며, 기판에서 탄소 나노튜브 포레스트를 제거할 때는 반드시 호흡기를 착용해야 합니다.

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3D 카본 나노튜브 Microstructures의 제조, Densification 및 복제 성형

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