Name: 템플릿 조정할 IR의 흡광도와 Plasmonic 골드 나노 튜브의 합성을 감독 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-04-01T12:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 37 s
Description: 배우세요 다공성 알루미나 산화막 템플릿을 이용한 전기화학적 금 나노튜브 합성법을 통해 적외선 흡광도 조절이 가능한 플라즈모닉 나노구조체를 제작하는 방법을. 이 기술은 바이오센싱 및 광전자학 연구에 활용됩니다.

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이 작품은 토론토 대학, 자연 과학 및 캐나다의 공학 연구 협의회, 혁신, 그리고 온타리오 연구 기금을위한 캐나다 재단에 의해 지원되었다. DSS는 조기 연구원 수상 온타리오 교육부 감사를드립니다.

1. 실버 작업 전극을 형성 <ol><li> 양면 접착제를 사용하여 유리 접시에 AAO 막 기판 상단 측을 고정합니다. 참고 : 접착제와 접촉 막 영역을 최소화은 모공을 방해하므로. </li><li> 금속 증발기의 기판 홀더에 유리 판을 설치 챔버를 닫고, 아래 1.0 μTorr의 압력으로 피난한다. </li><li> 100 nm의 층의 두께에 도달 할 때까지 저항 소스 사용 0.8 Å / 초의 속도로 기판에 은색 알약을 (&gt; 99.99 % 순도) 증발 다음의 최종 두께까지 1.5 Å / 초에 증발 속도를 증가 250 나노 미터에 도달합니다. </li><li> 접착제를 용해하는 dichloromethane으로 침수 면봉으로 접착제 층을 닦고하여 AAO 멤브레인을 뗍니다. </li></ol> 2. 구리와 니켈을 Electrodepositing <ol><li> 단계 2-3를 개최하도록 설계된 사용자 정의 두 부분으로 오픈 얼굴 테플론 전기 화학 셀을 사용하여작업 전극 (그림 2)와 같은 역할을하는 전도성 박막과 접촉 AAO의 멤브레인. 셀 설계의 내용은 다른 곳에서 45 찾을 수 있습니다. 다음 아세톤, 에탄올과 세에게 18.2 MΩ 탈 이온수를 X 10 초 린스하여 테플론 세포를 청소합니다. 주위 실험실 공기를 건조 할 수있는 셀을 허용합니다. </li><li> Viton O-링 (그림 2)와 함께 작업 전극 영역을 밀봉, 테플론 전기 화학 셀에 부드러운 알루미늄 호일의 조각에 막 은색 측을 배치합니다. </li><li> 테플론 셀 구리 도금 용액 (0.95 M CuSO 4 (5H 2 O) 0.21 MH 2 SO 4) 3.0 ML을 추가합니다. 백금 카운터 전극, 수성 참조 전극과 종래의 세 전극을 설정하여 potentiostat에 알루미늄 호일 작업 전극을 연결합니다. 15 분에 -90 뮤직 비디오 대 자세 / AgCl의 잠재력을 적용합니다. </li><li> 분리 참조 및 보조 전극을 제거 두 작품 CE를 유지테니까 호일로 그대로 AAO 막 한 다음 18.2 MΩ 탈 이온수를 실행하는 아래의 셀을 씻어. 셀 구멍에서 초과 구리 도금 솔루션을 제거 할 5 ML 18.2 MΩ 탈 이온수에 30 분에 몸을 담그고 보자. </li><li> 빈 셀, 상업 니켈 도금 솔루션의 3.0 ML (기술 주식회사에서 순수 와트의 니켈을.) 추가하고 카운터 참조를 연결하고 단계 2.3에 설명 된대로 작동 전극. 20 분에 -900 뮤직 비디오 대 자세 / AgCl의 잠재력을 적용합니다. </li><li> 분리 및 두 개의 피스 전지 및 AAO 막과 그대로 호일을 유지 참조 및 보조 전극을 제거합니다. 18.2 MΩ 탈 이온수로 전지 3 개 10 초를 씻어 그때는 구멍에서 초과 도금 솔루션을 제거 할 5 ML 18.2 MΩ 탈 이온수에 30 분에 몸을 담그고 보자. 셀 철저하게 밤새 주변 실험실 공기를 건조 할 수 있습니다. </li></ol> 3. 고분자 코어를 Electropolymerizing <ol><li> 그대로 테플론 셀 assembl을 가져potentiostat 외부 연결 장치가 불활성 분위기 장갑 상자에 y를. </li><li> 디 에틸 에테르 46 %의 붕소 trifluoride의 3.0 ML 30 MM 3 hexylthiophene의 솔루션을 준비하고 테플론 전기 화학 셀에 추가 할 수 있습니다. </li><li> 단계 2.3에 설명 된대로 potentiostat에 카운터와 작업 전극을 연결합니다. 자세 / AgNO 3 아세토 니트릴 참조 전극을 추가하고 단계 2.3에 설명 된대로 연결합니다. 10 분에 1500 뮤직 비디오 대 자세 / AgNO 3의 잠재력을 적용합니다. 0.1 mA의 순서에 전류가 성공적으로 증착 (그림 3)을 나타냅니다. </li><li> 분리 및 두 개의 피스 셀 및 AAO 멤브레인을 유지 참조 및 보조 전극을 제거하고 그대로 돋보이게하고 초과 붕소 trifluoride를 제거하는 장갑 상자에 아세토 니트릴 5 ML로 세포를 씻어. 글러브 박스에서 셀을 제거하고 에탄올의 5 ML의 나누어지는과 헹굼 후 셀 20 분에 신선한 에탄올에 몸을 담그고 할 수 있습니다. 5 ML 마일을 다시 셀을 씻어<html> 아프-Q 18.2이 MΩ 물을 deionized 한 다음 셀 20 분에 18.2 MΩ 탈 이온수에 몸을 담그고 할 수 있습니다. 그 주위 실험실 공기를 건조 할 수 있습니다. </li></ol> 4. 골드 쉘을 Electrodepositing <ol><li> 테플론 셀 상업적 금 도금 솔루션 (기술 주식회사에서 Orotemp 24 RTU)의 3.0 ML를 추가, 금 도금 솔루션은 완전히 모공에 침투 해 고분자 코어의 소수성 붕괴를 유도하도록 2 분의 피펫과 함께 섞는다. </li><li> 작업 전극, 카운터 전극, 그리고 단계 2.3에서와 같이 potentiostat에 수성 참조 전극을 연결하고 다양한 시간에 대한 -920 뮤직 비디오 대 자세 / AgCl (5 분 ~ 5 시간)를 적용 할 수 있습니다. 0.5 mA의 순서에 전류가 성공적으로 증착 (그림 3)을 나타냅니다. 금 나노 튜브의 길이는 증착 시간 (그림 4)에 의해 결정됩니다. </li><li> 18.2 MΩ 탈 이온수의 흐름에 따라 셀을 씻어하고 건조 할 수 있습니다. </li></ol>르 &quot;&gt; 5. 희생 재료를 제거하고 골드 나노 튜브를 분리 <ol><li> 테플론 셀 어셈블리에서 멤브레인을 제거하고, conc의 몇 방울과은,​​ 동, 니켈을 용해. 실버 코팅면에 질산 (&gt; 68%). 산을 제거하고 18.2 MΩ 탈 이온수와 멤브레인을 3 개 10 초를 헹굴. </li><li> 황산 3시 1분 V / V 솔루션과 30 % 과산화수소 (Caution!이 솔루션은 강력한 산회 제이며, 유의해서 다루어 져야합니다)에 밤 멤브레인을 immersing하여 에칭 폴리머 코어. </li><li> 산성 용액을 제거하고 18.2 MΩ 탈 이온수의 흐름에 따라 멤브레인을 씻어. 3.0 ML의 원심 분리기의 병에 작은 조각과 장소에 막 깨, 그리고 수성 3.0 M NaOH 용액의 2 ML를 추가합니다. 1000 rpm에서 40에서 온수 믹서 운영에 병을 선동 ° C 3 시간 또는 멤브레인이 해산 될 때까지. </li><li> 21,000 XG에서 10 분 동안 혼합물을 원심 분리기, 표면에 뜨는 액체를 제거하고 replac18.2 MΩ 탈 이온수로 E. 이주기를 3 번​​씩 반복합니다. 유리 병이 지금 진정 ​​sonication에 의해 일시 중지 될 수 금 나노 튜브가 포함되어 있습니다. sonication 및 정지시 솔루션은 빛 보라색을 나타납니다. </li></ol> 6. 골드 나노 튜브의 광 특성 <ol><li> 광학 스펙트럼을 측정하기 위해 21,000 XG에서 10 분 동안 금 나노 튜브의 솔루션을 원심 분리기, 표면에 뜨는 액체를 제거하고 D 2 O.로 교체 이 과정을 3 번씩 반복합니다. </li><li> 솔루션은 맑은 될 때까지 30 초 동안 혼합물을 Sonicate하고, 1 ML 석영 큐벳에 솔루션을 전송합니다. </li><li> 참조 셀로 D 2 O로 큐벳을 사용하여 듀얼 빔 모드에서 작동, 200 nm의에서 UV / VIS 분광 광도계에서 2,000 나노 미터로 흡광 스펙트럼을 구합니다. 두 absorbances은 가로 및 세로 방향 plasmon 모드 (그림 5)에 해당하는 존재해야합니다. </li><li> 솔리드 스테이트 스펙트럼, procee을 측정하는d는 5.2 단계입니다. 중지 유리 슬라이드에 그대로 막 배치합니다. </li><li> 막과 투명성을 높이기 위해 D 2 O와 유리 슬라이드에 오줌. </li><li> 유리 슬라이드에 고정 멤브레인을 부착하고 UV / VIS 분광 광도계를위한 박막 샘플 홀더에 장착합니다. 듀얼 빔 모드에서 작동, 200 nm의에 대한 참조로 유리 슬라이드를 사용하여 1,300 nm의에서 흡광 스펙트럼을 얻습니다. </li></ol>

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AAO의 멤브레인에 nanorods의 템플릿 지시 합성이 점점 더 인기를 끌고있다, 그러나 nanorods의 syntheses는 자료 및 합성 조건의 사소한 변경에 대한 매우 민감한 경향이 있습니다. 여기 장점과 AAO의 멤브레인을 사용하는 제한의 포괄적 인 이해뿐만 아니라 nanostructures의 전기 합성을위한 AAO의 세포막을 사용하기위한 일반적인 지침으로, 설명되어 있습니다. 비대칭과 대칭 : AAO의 세포막을 구입하면 두 개의 일반적인 종류의 제공이 있습니다. 비대칭 멤브레인은 위로부터 아래로 다양 구멍 지름 있습니다. 템플릿의 하단은 일반적으로 결국 정렬, 병렬 배열로 연결 구멍의 분지 네트워크로 구성되어 있습니다. 대칭 멤브레인도 가능하며, 멤브레인의 전체 두께를 따라 균일 정렬 기공 직경과 함께 일반적으로 높은 품질입니다. 목표는 도착지를 만들 경우 이런 종류의 멤브레인이 선호됩니다기판에 바인딩 nanostructures의 불안. <p class="j...

자신의 크기가 침투 빛의 깊이 접근 할 때 (~ 50 나노 미터, nanoscale), 귀금속, 그리고 가장 중요한 금을, 절묘한 크기, 모양 및 환경에 의존 광학 특성 24, 25을 나타냅니다. 이 규모에서 직접 조명이 표면 plasmon 공명 (SPR)로 알려진 전도 전자의 코 히어 런트 진동이 발생합니다. SPR은 나노​​ 구조의 크기, 모양, 및 주변 매체의 유전 특성에 크게 의존합니다. SPR 기반 장치 하위 파장 광학, SERS 기판, 그리고 매우 민감한 광학 센서 11-16, 26-29에 사용 신흥하기 때문에, 새로운 자료에 SPR 속성을 특성화에 큰 관심이 있습니다. 따라서,에 대한 계산 방법을 개발하는 것은 더 정확하게 크기와 구조가 plasmonic 응답 주요 목표 남아 다를 수있는 방법을 예측하고있다. AAO의 멤브레인의 사용은 입자 직경 또는 길이를 다양하게하는 편리한 방법을 갖게하고, 몇 가지 중요한 연구 나 신원을 확인하도록이 기능을 사용하여asured 및 입자의 직경, 길이, 가로 세로 비율 30, 31 변화와 plasmonic 응답을 계산. 아마도 plasmonic 재료의 가장 공부하고 성공적인 사용은 굴절률 기반의 바이오 센서로합니다. 이를 위해 근처에 적외선 (NIR) 범위 (~ 800 - 1300 nm의)에 빨간색의 resonances들은 굴절률 변화에 더 민감하며, &quot;물 창&quot;에 거짓말 때문에 바람직들은 물과 모두를 통해 전송되는 등 인간의 조직. 생체 plasmonic의 biosensing에서이 범위를 개방 흥미로운 가능성을 SPR 피크와 솔루션 suspendable nanostructures. 다공성 AAO는 전기 합성 또는 템플릿 으러에 의해 고분자 나노 튜브 나 나노 와이어를 준비하는 데 사용하고, 재료의 다양한에 적용 할 입증되었습니다. AAO의 멤브레인은 이제 솔루션 suspendable 고 종횡비 nanorods 및 고성능 plasmonic 바이오 센서 또는 SER 역할 nanostructured 배열을 합성하는 데 사용되는S 기판. AAO의 멤브레인은 대부분 고체 봉을 합성에 대한 템플릿으로 사용되어 왔습니다 있지만, 일부 경우에 그것은 중공 될 수있는 구조 바람직 할 수있다. Plasmonic 및 SERS 감지 응용 프로그램, 예를 들어, 표면 기반 있으며, 대형 표면 면적 - 투 - 볼륨 비율과 중공 구조는 강한 신호 생성 및 높은 감도 14, 15, 32으로 이어질 수 있습니다. 이와 관련하여, 금 나노 튜브는 실버 nanorods 33, 무전 해 도금 34, 35, 템플릿 구멍 36 표면 수정, 37, 솔 - 젤 방법 38, 및 전착 39-41에 경련 교체 반응 등 다양한 방법이 합성되었습니다. 이 syntheses는 일반적으로 제대로 형성, 다공성 나노 튜브를 남기거나 크기와 형태 이상 약간의 제어 할 수 있습니다. 금속 쉘은 AAO 막 42, 43의 폴리머 코어 위에 증착된다 Syntheses도보고되었습니다. 이 합성은 금 nanot를 남겨ubes는 기판에 바인딩하기 때문에 그들이 솔루션에서 공부 할 수 없습니다 폴리머 주위에 금의 성장을 할 수 있도록 템플릿 에칭에 의존하고 있습니다. 또한, 템플릿 에칭 몇 가지 잠재적 인 단점을 가지고있다. 템플릿 벽을 따라 첫째, 비 균일 기공 에칭은 비 균일 금 쉘의 두께가 발생할 수 있습니다. 둘째, 중요한 에칭은 (즉, 매우 두꺼운 벽 관을 위해) 완전히 기공 벽을 분해 할 수 있습니다. 최근, 교량 외이 있습니다. (3-헥실) 매우 높은 굴절률 감도 15 thiophene 코어 및 수율 솔루션 suspendable 금 나노 튜브 희생 폴리를 사용 AAO의 멤브레인에 금 나노 튜브를 합성 할 수있는 에칭 무료로 방법을보고했다. 그 및 이후 작업에서, 그것은 화학적 에칭없이 폴리머 코어 주위에 금 껍질을 입금하기 위해, 폴리머가 붕괴 할 내부 공간이되도록 관해야하며, 폴리머 등 그 얘기가됩니다 소수성해야한다는 사실을 발견했습니다 안부자체에 경과가 아닌 템플릿 기공 벽 16 준수합니다. 친수성 폴리머가 사용되면, 부분적으로 폴리머 코어를 다루는 금 &quot;집&quot;은 금 증착 44시 템플릿의 벽 중 하나에 폴리머 코어 준수를 나타냅니다 관찰된다. 여기, 길이, 직경 제어를 허용 속이 빈 금 나노 튜브의 합성에 대한 자세한 프로토콜은 (그림 1) 설명되어 있습니다. 이 솔루션 suspendable 금 나노 튜브는 plasmonic biosensing 또는 SERS 기판을 포함한 응용 프로그램의 광범위한 자료를 가능성이 있습니다.

<table border="1"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> 시약 / 재료 </td></tr><tr><td> UniKera 표준 막 </td><td> Synkera 기술 주식회사 </td><td> SM-XY-13 </td><td> 양극 산화 알루미늄 멤브레인 13에 이르기까지 다양한 기공 크기 synkera에서 사용할 수 있습니다 - 150 나노 미터, 그리고 50-100 μm의 두께. 우리는 50 μm의 사람을 사용합니다. 그들은 기공 크기는 위로부터 아래로 균일 즉, 대칭입니다. </td></tr><tr><td> Anopore 무기 멤브레인 </td><td> 워트 먼지 </td><td> 6809-7023 </td><td> 13mm 직경, 200 nm의 기공 크기입니다. 이 멤브레인은 매우 약한 수 있습니다. 기공 직경은 전체에 균일하지 않으므로 항상 작업 전극으로 멤브레인의 바닥을 사용하는 것이 중요합니다 </td></tr><tr><td> 실버 펠렛 % 99.99 </td><td> 커트 J. Lesker </td><td> EVMAG40EXE-D </td><td></td></tr><tr><td> 구리 (II) 황산염의 pentahydrate &lt;/ TD&gt; <td> 시그마 - 알드리치 </td><td> 209189 </td><td></td></tr><tr><td> 황산 </td><td> ACP </td><td> S8780 </td><td> 주의 : 부식성 액체 </td></tr><tr><td> 과산화수소 (30 %) </td><td> ACP </td><td> H7000 </td><td> 주의 : 산화 액체 </td></tr><tr><td> 질산 </td><td> ACP </td><td> N2800 </td><td> 주의 : 부식성 연무 액체 </td></tr><tr><td> 수산화 나트륨 </td><td> 피셔 과학 </td><td> S318-1 </td><td> 주의 : 가성 분말 </td></tr><tr><td> 와트 니켈 순수 </td><td> 기술 주식회사 </td><td> 130859 </td><td> 제품 기술 주식회사에서 더 이상 사용할 수 없습니다. 그러나 서로 다른 상업용 nickelplating 솔루션은 작동합니다. </td></tr><tr><td> Techni-골드 434HS </td><td> 기술 주식회사 </td><td> X6763600 </td><td> 청산가리를 포함, 시게하다하지 않습니다 </td></tr><tr><td> 붕소 trifluoride 디 에틸 etherate </td><td> 시그마- 올드리치 </td><td> 175501-100ML </td><td> 저장하고 불활성 분위기에서 사용되어야합니다 </td></tr><tr><td> 3 hexylthiophene </td><td> 시그마 - 알드리치 </td><td> 399051-5G </td><td></td></tr><tr><td> 중수소 산화물 </td><td> 시그마 - 알드리치 </td><td> 151880-100G </td><td></td></tr><tr><td> 아세토 니트릴 (무수) </td><td> 시그마 - 알드리치 </td><td> 271004 </td><td></td></tr><tr><td> 에탄올 (무수) </td><td> Caledon 연구소 </td><td> 1500년 1월 5일 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> 장비 </td></tr><tr><td> EC 엡실론 potentiostat / galvanostat </td><td> BASi (Bioanalytical 시스템즈) </td><td> N / A </td><td> 참조 전극과 백금 와이어는 potentiostat에 포함 된, 그리고 교대 BASi에서 purchaes 할 수 있습니다 <a href="http://www.basinc.com/products/ec/epsilon/features.html" target="_blank">HTTP :</a><html> / / www.basinc.com / 제품 / EC / 엡실론 / features.html 페이지 </td></tr><tr><td> 캐리 5000 UV-VIS-NIR 분광 광도계 </td><td> 애질런트 테크놀로지스 </td><td> N / A </td><td> </td></tr><tr><td> Thermomixer R </td><td> Eppendorf </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp;contentid=1&amp;catalognode=9832" target="_blank">http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp;contentid=1&amp;catalognode=9832</a> </td></tr><tr><td> 브랜슨 2510 초음파 클리너 </td><td> Bransonic </td><td> Z244810 (시그마 알드리치에서) </td><td>/ aldrich/Z244910? 랭 = ko 페이지 &amp; 지역 = CA &quot;대상 =&quot;_blank &quot;&gt; http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/Z244910?lang=en&amp;region=CA </td></tr><tr><td> Covap이 열 증발기 </td><td> Angstrom 공학 </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.angstromengineering.com/covap.html" target="_blank">http://www.angstromengineering.com/covap.html</a> </td></tr><tr><td> Millipore의 시너지 물 정화 시스템 </td><td> Millipore </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209" target="_blank">http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209</a> </td></tr></tbody></table>

템플릿 조정할 ir의 흡광도와 plasmonic 골드 나노 튜브의 합성을 감독

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

구멍의 거의 평행 배열은 산성 환경 1, 2에서 알루미늄 포일을 양극 처리에 의해 생성 될 수 있습니다. 양극 산화 알루미늄 (AAO) 멤브레인의 응용 프로그램은 1990 년대부터 개발이 진행되었습니다 및 템플릿 주로 전기의 성장이나 기공 - 으러하여 고 종횡비 nanostructures의 합성에 일반적인 방법이되었다. 최근,이 멤브레인은 AAO의 멤브레인에서 합성되는 기능 nanostructures의 광범위한 라이브러리로 이어지는, 기공 크기와 밀도의 광범위한 상업적으로 사용할 수 있습니다. 이러한 복합 nanorods, 나노 와이어 및 금속, 무기 재료 또는 고분자 3-10으로 만든 나노 튜브가 포함되어 있습니다. Nanoporous 멤브레인가 잘 굴절률 센서, plasmonic 바이오 센서, 또는 표면 강화 라만 분광법 (SERS) 기판 11-16,뿐만 아니라 사진 열 등 다른 분야의 폭 넓은 범위로 수행 nanoparticle과 나노 튜브 배열을 합성하는 데 사용 된난방 17 permselective 교통 18, 19, 촉매 20, microfluidics 21 및 전기 감지 22, 23. 여기, 우리는 AAO의 멤브레인에 금 나노 튜브를 준비 할 수있는 새로운 절차를보고합니다. 중공 nanostructures는 plasmonic과 SERS 감지 잠재적 인 응용 프로그램이, 우리는 이러한 금 나노 튜브가 15 댐퍼 닝 감소 물질에서 발생하는 높은 감도 및 강력한 plasmon 신호를 허용합니다 기대하고 있습니다.

각 단계 후, 하나는 가시적 합성은 멤브레인의 색을 관찰하여 성공 여부를 확인할 수 있습니다. 구리 증착 후 (단계 2.3) 템플릿은 보라색 표시됩니다. 니켈 증착 동안 (단계 2.5) 템플릿은 서서히 검은 색으로 바뀝니다. 폴리머 증착 (단계 3.3) 후 템플릿 (그림 2) 어두운 보라색 / 검정색보다 광택 나타납니다. 성공 폴리머과 금색의 전형적인 chronoapmerograms는 (그림 3)가 포함되어 있습니다. 최종 에칭 단계 (5.2) 동안, 템플릿 인해 금 나노 튜브 SPR에 (그림 2) 보라색과 불투명 나타납니다. 막이 (단계 5.4) 해산 후, 금 나노 튜브는 전자 현미경 (그림 6)을 사용하여 시각화 할 수 있습니다. 금 나노 튜브는 두 템플릿 disso에 구리 TEM 그리드에 드롭 주조에 의해 솔루션에서 이미징, 또는 정렬 배열은 사전 SEM 무대에 샘플을 장착하여 금 기지를 성장으로 할 ...

제어 치수와 솔루션 suspendable 금 나노 튜브는 소수성 고분자 코어를 사용하여 다공성 양극 산화 알루미늄 (AAO) 멤브레인의 전기 증착에 의해 합성 할 수 있습니다. 골드 나노 튜브와 나노 튜브 배열 plasmonic biosensing, 표면 강화 라만 분광법, 사진 열 난방, 이온, 분자 운송, microfluidics, 촉매 및 전기 감지의 응용 프로그램에 대한 약속을 누르고 있습니다.

템플릿 조정할 IR의 흡광도와 Plasmonic 골드 나노 튜브의 합성을 감독

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

이 절차의 전체적인 목표는 적외선 흡수율 조절이 가능한 용액 현탁형 플라스모닉 금 나노튜브를 합성하는 것입니다. 이는 먼저 금 나노튜브를 지지하는 희생 기판 역할을 하는 A o 막의 기공 내에 기초 금속을 전극 증착함으로써 수행됩니다. 두 번째 단계는 금 나노튜브가 그 주변에 증착될 수 있도록 코어 역할을 하는 소수성 고분자 코어를 전해 중합하는 것입니다.다음으로, 소수성 폴리머 코어 주위에 금 쉘을 전극 증착합니다. 마지막 단계는 희생 폴리머 코어의 기재 금속과 막을 식각하여 금 나노튜브를 용액 속으로 방출시키는 것입니다. 금 나노튜브는 적외선 영역에서 조절 가능한 플라스모닉 흡광도를 나타내며, 이는 바이오센싱, 광전지 또는 광학을 포함한 다양한 분야에 응용될 수 있습니다. 갈바닉 치환 반응이나 전기 도금과 같은 기존 방법과 비교했을 때 이 기술의 주요 장점은 가시광선 및 적외선 영역에서 강한 흡광도를 가지며, 용액 내에 분산 가능한 비다공성 금 나노튜브를 합성할 수 있다는 점입니다.본 절차를 통해 나노튜브의 길이와 내경 및 외경을 모두 제어할 수 있으며, 이를 통해 적외선 흡수도를 조절할 수 있습니다. 이러한 기술은 나노 구조 주변의 굴절률에 대한 플라스모닉 흡수체의 민감도 덕분에 광학 바이오센싱 분야까지 응용 범위가 확장됩니다. 금 나노튜브는 마이크로플루이딕스의 투과 선택적 수송, 광열 치료 및 태양전지의 기판으로도 적용될 수 있습니다.금 나노튜브의 합성과 연구는 중공 나노구조가 플라스몬 생체 센서의 굴절률 민감도를 어떻게 향상시킬 수 있는지에 대한 통찰을 제공할 수 있습니다. 이 방법은 맞춤형 장비와 서면 지침만으로는 충분히 설명하기 어려운 다양한 기술이 포함된 매우 다학제적인 과정이므로, 시각적 표현이 매우 중요합니다. 이 절차를 시작하려면, 양면 테이프를 사용하여 양극 산화 알루미늄 막 기판의 윗면이 위로 향하게 하여 유리판 위에 고정하십시오.접착제가 기공을 막을 수 있으므로 접착제와 접촉하는 막 면적을 최소화하는 것이 중요합니다. 다음으로, 유리 플레이트를 금속 증착기의 기판 홀더에 넣습니다. 챔버를 닫고 챔버 내부를 1.0 E minus six tor 미만으로 진공 상태로 만듭니다. 저항 가열원을 사용하여 은 펠릿을 0.8 angstroms per second의 속도로 기판 위에 증착시켜 층 두께가 100 nanometers가 될 때까지 진행합니다.그런 다음 증발 속도를 초당 1.5 angstroms로 높여 최종 두께가 250 nanometers에 도달할 때까지 유지합니다. 완료되면 증발기에서 샘플을 꺼냅니다. 면봉에 di chloro methane을 적신 후, 이를 사용하여 접착제를 녹여 a a o 막을 분리합니다.모든 전기 증착 단계는 Ban Holzer 등이 설명한 맞춤형 2피스 오픈 페이스 테플론 전기 화학 셀에서 수행됩니다. 이 셀은 a a o 막을 작업 전극 역할을 하는 전도성 호일에 접촉시킨 상태로 유지하도록 설계되었습니다. 구리 및 니켈 증착을 시작하려면, 테플론 셀을 아세톤과 에탄올로 10초씩 세 번 헹구어 세척하십시오.마지막으로, 18.2 MΩ 탈이온수로 헹굽니다. 전해 셀을 실험실의 주변 공기 중에서 건조시킵니다. 다음으로, 테플론 전기화학 셀에 놓인 매끄러운 알루미늄 호일 위에 멤브레인의 은 도금 면이 아래로 향하게 배치하고, 바이톤 O-링으로 작업 전극 영역을 밀봉합니다.그 다음, 테플론 셀에 구리 도금 용액 3.0 milliliters를 넣습니다. 알루미늄 호일 작업 전극, 백금 상대 전극 및 수성 기준 전극을 일반적인 3전극 시스템을 사용하여 포텐시오스탯에 연결합니다. 은/염화은(Ag/AgCl) 산화환원 쌍 대비 -90 millivolts의 전위를 15분 동안 인가하면, 구리가 증착되면서 막이 보라색으로 변합니다.완료되면 2피스 셀과 a a o 막은 그대로 둔 상태에서 기준 전극과 보조 전극을 분리하여 제거합니다. 그 다음 18.2 mega 초순수로 셀을 10초씩 3회 헹굽니다. 기공 내부의 과잉 구리 도금 용액을 제거하기 위해 5 mL의 18.2 mega 초순수에 셀을 30분 동안 담가둡니다.다음으로, 셀을 비웁니다. 그런 다음 시판 니켈 도금액 3.0 mL를 첨가하고 상대 전극, 기준 전극 및 작업 전극을 다시 연결합니다. 니켈 증착 동안 Ag/AgCl 산화환원 쌍 대비 -900 mV의 전위를 20분 동안 인가합니다.템플릿이 천천히 검게 변할 것입니다. 니켈 증착이 완료되면, 2구 전해 셀과 AO 막 어셈블리는 그대로 둔 상태에서 기준 전극과 보조 전극을 분리하여 제거하십시오.그런 다음 18.2 MΩ 탈이온수로 셀을 10초씩 세 번 헹군 후, 30분 동안 물에 담가 둡니다. 기공에서 과잉 도금 용액을 제거하기 위해, 셀을 실험실 상온 공기 중에서 밤새 충분히 건조시킵니다. 조립된 상태의 Teflon 셀 어셈블리를 포텐시오스탯(potential stat) 외부 연결 장치가 갖춰진 불활성 분위기 글로브 박스로 옮깁니다.다음으로, 3.0 milliliters의 46% boron tri fluoride in dyl ether에 30 millimolar three heyl opine 용액을 준비하여 Teflon 전기화학 셀에 첨가합니다. 그런 다음 상대 전극, 작업 전극 및 silver, silver nitrate acetyl nitrile 기준 전극을 potentials stat에 연결합니다. silver, silver nitrate 산화환원 전위 대비 +1500 millivolts의 전위를 인가합니다.10분 동안 결합합니다. 10분 후 전류가 0.1 mA 정도라면 증착이 성공적으로 이루어진 것입니다. 전기중합 후 막은 어두운 보라색이며 광택이 나는 모습으로 나타납니다.완료되면, 2피스 셀과 a a o 막 및 포일을 손상시키지 않은 상태로 기준 전극과 보조 전극을 분리하여 제거합니다. 다음으로, 글로브 박스 내에서 5 mL의 아세토니트릴로 셀을 헹굽니다. 과량의 삼불화붕소를 제거하기 위해, 셀을 글로브 박스에서 꺼내 5 mL의 에탄올로 헹굽니다.그 다음 셀을 신선한 에탄올에 20분 동안 담급니다. 18.2 mega 탈이온수로 셀을 다시 5 mL 헹구고, 신선한 물에 20분 동안 담급니다. 셀을 실험실의 주변 공기 중에서 건조시킵니다.테플론 셀에 3.0 milliliters의 상용 금 도금 용액을 추가하여 금 쉘 증착을 시작합니다. 금 도금 용액이 기공에 완전히 침투하고 폴리머 코어의 소수성 붕괴를 유도할 수 있도록 피펫으로 2분 동안 용액을 부드럽게 섞어줍니다. 그런 다음 작업 전극, 상대 전극 및 수성 기준 전극을 전위 유지 장치(potentiostat)에 연결하고, 은-염화은(silver, silver chloride) 산화환원 쌍 대비 -920 millivolts를 인가합니다.금 나노튜브의 길이는 증착 시간에 의해 결정됩니다. 약 0.5 mA의 초기 전류가 흐르면 증착이 성공적으로 이루어진 것입니다. 증착 후, 18.2 MΩ 탈이온수 흐름 아래에서 셀을 헹구고 건조시킵니다.Teflon 셀 어셈블리에서 멤브레인을 제거하고, 은 코팅된 쪽에 진한 질산 몇 방울을 떨어뜨려 은, 구리 및 니켈을 용해합니다. 그다음 산을 제거하고 18.2 mega 탈이온수로 멤브레인을 10초씩 세 번 헹굽니다. 이어서 황산과 30% 과산화수소 용액을 3:1 부피비로 혼합한 용액에 멤브레인을 하룻밤 동안 담가 폴리머 코어를 식각합니다. 이 단계가 끝나면 멤브레인은 보라색의 반투명한 상태가 됩니다.다음 날, 산 용액을 제거하고 18.2 mega 탈이온수 흐름 아래에서 막을 헹굽니다. 그런 다음 막을 작은 조각으로 나누어 3.0 milliliter 원심분리 튜브(Vial)에 넣습니다. 튜브에 3.0 molar 수산화나트륨 수용액 2 milliliters를 넣고, 1000 RPM 및 40 degrees Celsius로 작동하는 가열 믹서에서 3시간 동안 또는 막이 완전히 녹을 때까지 교반합니다.용해가 완료되면 혼합물을 21,000 ×g에서 10분 동안 원심 분리합니다. 마지막으로 상층액을 제거하고 18.2 MΩ 탈이온수로 교체합니다. 이 과정을 세 번 반복합니다.이제 바이알에는 부드러운 초음파 처리 및 현탁을 통해 분산시킬 수 있는 금 나노튜브가 들어 있습니다. 용액은 보라색으로 보일 것입니다. 금 나노튜브의 광학 스펙트럼을 측정하려면, 용액 상태에서 21,000 ×g로 10분 동안 원심 분리하십시오.그 다음 상층액을 제거하고 D₂O로 교체합니다. 이 과정을 세 번 반복합니다. 다음으로, 용액이 투명해질 때까지 혼합물을 30초 동안 초음파 처리한 후, 1 mL 석영 큐벳에 용액을 옮깁니다. 듀얼 빔 방식으로 작동하는 분광광도계에서 200 내지 2000 nm 범위의 흡광 스펙트럼을 측정합니다.횡방향 및 종방향 플라즈몬 모드에 해당하는 두 가지 모드 흡광도가 나타날 것입니다. 다음으로, 온전한 막을 유리 슬라이드 위에 놓고 D₂O로 적셔 투명도를 높인 후 고체 상태 스펙트럼을 측정하십시오. 그런 다음 슬라이드를 박막 시료 홀더에 장착하고 듀얼 빔 모드로 작동하는 UV-visible 분광광도계에 넣으십시오.유리 슬라이드를 참조(reference)로 사용하여 200 nm에서 1,300 nm까지의 소멸 스펙트럼을 얻습니다. 여기에 제시된 500 nm에서 800 nm까지의 소멸 스펙트럼 측정값은 형성된 금 나노튜브의 직경이 55 nm임을 반영합니다. 길이는 증착 시간에 따라 달라질 수 있으며, 여기서는 세 가지 서로 다른 실험 결과가 제시되어 있습니다.각각 서로 다른 증착 상태를 나타내며, 주사 전자 현미경과 투과 전자 현미경을 사용하여 금 나노튜브의 물리적 특성을 측정할 수 있습니다. 여기에는 55 nanometer PO 템플릿을 사용하여 제작된 금 나노튜브 단면의 주사 전자 현미경 이미지가 표시되어 있습니다. 투과 전자 현미경은 다양한 금 나노튜브의 직경 및 길이와 같은 물리적 치수를 측정할 때 유사하게 높은 해상도를 제공합니다.이 그래프에서 7가지 서로 다른 증착 시간에 대해 100개의 나노튜브를 측정했습니다. 그 결과 증착 시간과 길이 사이에 선형 상관관계가 나타났습니다. 이 절차에 따라 금 나노튜브를 DNA 또는 기타 생체 분자와 같은 분석물로 기능화할 수 있으며, 분석물 결합 이벤트로 인해 유도되는 플라스몬 공명 이동을 측정함으로써 바이오센서로서의 효용성을 조사할 수 있습니다.이 기술을 통해 플라스마 및 나노기술 분야의 연구자들은 형상이 광학적 특성에 어떤 영향을 미치는지 더욱 심도 있게 탐구할 수 있습니다. 금 나노튜브는 굴절률 센서로도 활용될 수 있으며, 이를 통해 분자 결합 사건을 더욱 정확하게 검출할 수 있습니다. 이 영상을 시청한 후에는 양극 산화 알루미늄 막의 기공 내에 금속과 폴리머를 전해 증착하는 방법, 복합 및 단일 성분 나노튜브를 합성하는 방법, 그리고 이들의 광학적 특성을 측정하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

은 나노 와이어는 표면 플라즈몬 형태로 전자와 광학 정보를 동시에 전송할 수 있습니다. 이러한 공유 회로를 실현하기 위한 절차가 여기에 설명되어 있으며, 두 정보 캐리어를 전파하는 데 있어서의 한계가 평가됩니다.

전류 운반은 나노와이어의 플라즈몬 수송 평가

CdS 또는 ZnS의 반도체 쉘로 코팅된 균일한 금 나노 입자의 합성이 수행됩니다. 반도체 코팅은 먼저 황화은 쉘을 증착하고 은 양이온을 아연 또는 카드뮴 양이온으로 교환하여 수행됩니다.

합성, 특성 및 하이브리드 금 / CD 및 금 /은 ZnS 코어 / 쉘 나노 입자의 작용 화

습식 화학적 접근 방식으로 생성된 다기능 Fe2O3-Au 나노 입자의 합성 및 특성을 설명하고 레이저 조사를 사용하여 광열 특성을 조사합니다. 복합 Fe2O3-Au 나노 입자는 두 재료의 특성을 모두 유지하여 우수한 자기 및 플라즈몬 특성을 가진 다기능 구조를 생성합니다.

다기능 하이브리드 철<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; 효율적인 플라즈몬 난방을위한 -Au 나노 입자

실버 나노 큐브와 하위 10 나노 갭 플라즈몬 나노 크기의 패치 안테나의 제조의 콜로이드 합성을위한 프로토콜을 제시한다.

플라즈몬과 나노 포토닉스의 응용 프로그램에 대한 Nanopatch 안테나의 콜로이드 합성

이 논문은 환​​원제로서 히드로퀴논의 사용에 기초하여 금 나노로드의 합성을위한 프로토콜, 플러스 크기 및 종횡비를 제어하기위한 다른 메커니즘을 설명한다.

금 나노 막대의 하이드로 퀴논 기반 합성

여기서는 AuNPs의 응집이없는 티탄산 적층 필름의 층간 공간 내에서 금 나노 입자 (AuNPs)의 원위치에서의 합성을위한 프로토콜을 제시한다. 어떤 스펙트럼 변화도 사개월 후 관찰되지 않았다. 합성 된 물질은 촉매, 광촉매 및 경제적 플라즈몬 장치의 개발에 응용이 예상되었다.

계층화 된 티탄 투명 필름의 층간 공간에서 집계하지 않고 금 나노 입자의 제자리 합성에

우리는 콜 로이드 석판 기법을 사용 하 여 정기적 금 nanocup 배열의 제조를 설명 하 고 nanoplasmonic 영화의 중요성을 논의.

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우리는 DNA 종이 접기 기반 어셈블리 골드 nanorods의 강한 chiroptical 응답 랄 plasmonic metamolecules에 대 한 상세한 프로토콜을 설명합니다. 프로토콜 랄 구성에 국한 되지 않습니다 하 고 다양 한 plasmonic 아키텍처의 제작을 위해 쉽게 적응 시킬 수 있다.

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국부적인 표면 플라스몬 여기를 통해 수성-부유Au 나노로드에 Pd의 이방성 광침착을 위한 프로토콜이 제시된다.

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유세포 분석 및 공초점 레이저 스캐닝 현미경검사법에 의한 기능적, 근적외선 발광 광발광 금 나노클러스터 및 HeLa 세포 내부의 직접 검출을 위한 신뢰할 수 있고 쉽게 재현 가능한 방법이 설명되어 있습니다.

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여기에서, 금(Au) 종자의 합성은 Turkevich 방법을 사용하여 설명됩니다. 그런 다음 이 씨앗은 조정 가능한 플라즈몬 특성을 가진 금-주석 합금(Au-Sn) 나노 입자를 합성하는 데 사용됩니다.

플라즈모닉 금-주석 합금 나노 입자의 수성 합성

배우세요 다공성 알루미나 산화막 템플릿을 이용한 전기화학적 금 나노튜브 합성법을 통해 적외선 흡광도 조절이 가능한 플라즈모닉 나노구조체를 제작하는 방법을. 이 기술은 바이오센싱 및 광전자학 연구에 활용됩니다.

템플릿 조정할 IR의 흡광도와 Plasmonic 골드 나노 튜브의 합성을 감독

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