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템플릿 조정할 IR의 흡광도와 Plasmonic 골드 나노 튜브의 합성을 감독
템플릿 조정할 IR의 흡광도와 Plasmonic 골드 나노 튜브의 합성을 감독
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JoVE Journal Chemistry
Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

템플릿 조정할 IR의 흡광도와 Plasmonic 골드 나노 튜브의 합성을 감독

Full Text
16,430 Views
13:37 min
April 1, 2013

DOI: 10.3791/50420-v

Colin R. Bridges1, Tyler B. Schon1, Paul M. DiCarmine1, Dwight S. Seferos1

1Department of Chemistry,University of Toronto

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Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.

Summary

제어 치수와 솔루션 suspendable 금 나노 튜브는 소수성 고분자 코어를 사용하여 다공성 양극 산화 알루미늄 (AAO) 멤브레인의 전기 증착에 의해 합성 할 수 있습니다. 골드 나노 튜브와 나노 튜브 배열 plasmonic biosensing, 표면 강화 라만 분광법, 사진 열 난방, 이온, 분자 운송, microfluidics, 촉매 및 전기 감지의 응용 프로그램에 대한 약속을 누르고 있습니다.

Transcript

이 절차의 전반적인 목표는 조정 가능한 적외선 흡광도를 가진 용액 현탁 가능한 플라즈몬 금 나노튜브를 합성하는 것입니다. 이것은 금 나노 튜브를지지하는 희생 기판 역할을하는 A o 멤브레인의 기공 내에 비금속을 증착하는 첫 번째 전극에 의해 수행됩니다. 두 번째 단계는 금 나노 튜브가 주변에 증착되는 코어 역할을 하는 소수성 폴리머 코어를 전기 중합하는 것입니다.

다음으로, 금 껍질은 소수성 폴리머 코어 주위에 전극이 증착됩니다. 마지막 단계는 희생 고분자 코어 모재 금속 및 멤브레인을 에칭하여 금 나노 튜브를 용액 금 나노 튜브로 방출하고 적외선에서 조정 가능한 플라즈몬 흡광도를 나타내며 이는 생체 감지, 태양 광 또는 광학을 포함한 다양한 분야에 적용될 수 있습니다. avan replacement reaction 및 electros plating과 같은 기존 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 가시광선 및 적외선 영역에서 강한 흡광도를 가진 비다공성 용액, 부유 가능한 금 나노튜브를 합성할 수 있다는 것입니다.

우리의 절차를 사용하여 나노튜브의 길이와 내경 및 외경을 모두 제어할 수 있어 적외선 흡광도를 조정할 수 있습니다. 이 기술의 의미는 나노 구조를 둘러싼 굴절 된 인덱스에 대한 플라즈몬 흡수제의 민감도로 인해 광학 바이오 센싱으로 확장됩니다. 차가운 나노튜브는 또한 미세유체역학, 파마 선택적 수송, 광열 요법 및 광전지의 기질로 적용될 수 있습니다.

금 나노튜브의 합성 및 연구는 중공 나노 구조가 플라즈몬 바이오 센서의 굴절률 감도를 어떻게 높일 수 있는지에 대한 통찰력을 제공할 수 있습니다. 이 방법의 시각적 표현은 서면 지침으로 적절하게 설명되지 않은 맞춤형 장비와 다양한 기술을 포함하는 매우 다학문적이기 때문에 매우 중요합니다. 이 절차를 시작하려면 양면 접착제를 사용하여 양극 산화알루미늄 멤브레인 기판을 윗면이 위로 향하게 하여 유리판에 고정합니다.

접착제와 접촉하는 멤브레인 영역은 모공을 막을 수 있으므로 최소화하는 것이 중요합니다. 다음으로, 유리판을 금속 증발기의 기판 홀더에 놓습니다. 챔버를 닫고 챔버를 1.0E에서 6tor를 뺀 값 이하로 비우십시오.저항 소스를 사용하여 100나노미터의 층 두께에 도달할 때까지 초당 0.8옹스트롬의 속도로 은 펠릿을 기판에 증발시킵니다.

그런 다음 최종 두께가 250나노미터에 도달할 때까지 증발 속도를 초당 1.5옹스트롬으로 높입니다. 완료되면 증발기에서 샘플을 제거합니다. 면봉에 디 클로로 메탄을 적시고 접착제를 용해시켜 멤브레인을 방출하는 데 사용합니다.

모든 전기 증착 단계는 Ban Holzer가 설명한 바와 같이 맞춤형 2피스 개방형 테프론 전기화학 전지인 셀에서 발생합니다. Etal은 작동 전극 역할을 하는 전도성 호일과 접촉하는 멤브레인을 유지하도록 설계되었습니다. 구리와 니켈 증착을 시작하려면 테프론 셀을 아세톤 에탄올로 3회 10초 동안 헹궈 세척합니다.

그리고 마지막으로 18.2메가 탈이온수입니다. 주변 실험실 공기에서 세포를 건조시킵니다. 다음으로, 멤브레인 은색 면이 아래로 향하게 하여 테프론 전기화학 전지에 놓인 부드러운 알루미늄 호일 조각에 놓고 바이톤 O-링으로 작업 전극 영역을 밀봉합니다.

그런 다음 3.0 밀리리터의 구리 도금 용액을 테프론 셀에 넣습니다. 기존의 3전극 설정을 사용하여 알루미늄 호일 작동 전극, 백금 상대 전극 및 수성 기준 전극을 전위 stat에 연결합니다. 구리 증착 후 15분 동안 은, 은은 염화 산화 환원 커플에 대해 음의 90밀리볼트의 전위를 적용하면 멤브레인이 자주색으로 나타납니다.

완료되면 기준 전극과 보조 전극을 분리하고 제거한 동시에 2피스 셀과 a o 멤브레인을 그대로 유지합니다. 그런 다음 18.2메가 탈이온수로 각각 10초 동안 세포를 세 번 헹굽니다. 세포를 5ml의 18.2메가 이온수에 30분 동안 담가두어 모공 내에서 과도한 구리 도금 용액을 제거합니다.

그런 다음 셀을 비웁니다. 그런 다음 3.0mm의 상업용 니켈 도금 용액을 추가하고 카운터 레퍼런스와 작동 전극을 다시 연결합니다. 니켈 증착 중에 20분 동안 은, 은 염화 산화 환원 커플에 대해 음의 900밀리볼트의 전위를 적용합니다.

템플릿이 천천히 검게 변합니다. 일단 니켈 증착이 완료됩니다. 기준 전극과 보조 전극을 분리하고 제거하여 두 조각의 셀과 a o 멤브레인 어셈블리를 그대로 유지합니다.

그런 다음 18.2메가 이온수로 셀을 10초씩 세 번 헹구고 30분 동안 물에 담가둡니다. 모공에서 과도한 도금 용액을 제거하려면 밤새 주변 실험실 공기에서 세포를 완전히 건조시키십시오. 온전한 테프론 셀 어셈블리를 전위 통계에 대한 외부 연결이 있는 불활성 분위기의 글로브 박스로 옮깁니다.

다음으로, 딜 에테르에 3.0 밀리리터의 46 % 붕소 삼불화물에 30 밀리 몰의 3 헤일 오핀 용액을 준비하고 테프론 전기 화학 셀에 첨가한다. 그런 다음 상대 전극, 작동 전극 및 은, 질산은 아세틸 니트릴 기준 전극을 전위 통계에 연결합니다. 은, 질산은 산화 환원에 대해 플러스 1500 밀리볼트의 전위를 적용합니다.

10분 동안 커플입니다. 10분 후 0.1밀리암페어 정도의 전류는 성공적인 증착을 나타냅니다. 멤브레인은 전기 중합 후 어둡고 자주색이며 광택이 납니다.

완료되면 기준 전극과 보조 전극을 분리하고 제거하여 2피스 셀과 a o 멤브레인 및 호일을 그대로 유지합니다. 다음으로, 글로브 박스에 5ml의 아세틸 니트릴로 세포를 헹굽니다. 과도한 붕소 트리플루오라이드를 제거하려면 글로브 박스에서 셀을 제거하고 5ml의 에탄올로 헹굽니다.

그런 다음 세포를 신선한 에탄올에 20분 동안 담가둡니다. 18.2메가 탈이온수 5ml로 세포를 다시 헹구고 깨끗한 물에 20분 동안 담가둡니다. 주변 실험실 공기에서 세포를 건조시킵니다.

테프론 셀에 3.0ml의 상업용 금 도금 용액을 첨가하여 금 껍질 증착을 시작합니다. 용액을 피펫과 2분 동안 부드럽게 혼합하여 금도금 용액이 모공에 완전히 침투하고 폴리머 코어의 소수성 붕괴를 유도하도록 합니다. 그런 다음 작동 전극, 상대 전극 및 수성 참조 전극을 전위 통계에 연결하고 은, 염화은 산화 환원 커플에 대해 음의 920 밀리볼트를 적용합니다.

금 나노 튜브의 길이는 증착 시간에 의해 결정됩니다. 약 0.5밀리암페어의 초기 전류는 성공적인 증착을 나타냅니다. 증착 후 18.2메가 탈이온수 흐름으로 세포를 헹구고 건조시킵니다.

테프론 셀 어셈블리에서 멤브레인을 제거하고 은으로 코팅된 면에 농축된 질산 몇 방울로 은, 구리 및 니켈을 용해시킵니다. 그런 다음 산을 제거하고 18.2 메가 탈 이온수로 10 초 동안 멤브레인을 3 번 헹구고 황산과 30 % 과산화수소의 3 대 1 부피 용액에 멤브레인을 밤새 담궈 폴리머 코어를 에칭합니다. 이 단계가 끝나면 멤브레인이 자주색으로 반투명하게 나타납니다.

다음날 산성 용액을 제거하고 18.2메가 탈이온수 흐름으로 멤브레인을 헹굽니다. 그런 다음 멤브레인을 작은 조각으로 부수고 3.0ml 원심분리기에 넣습니다. 유리병. 바이알에 2ml의 수성 3.0몰 수산화나트륨 용액을 넣고 1000RPM 및 섭씨 40도에서 3시간 동안 또는 멤브레인이 용해될 때까지 작동하는 가열된 믹서에서 교반합니다.

한 번 녹여, 21, 000배 중력에 10 분 동안 혼합물을 분리기. 마지막으로 상등액을 제거하고 18.2메가 탈이온수로 교체합니다. 이 주기를 세 번 반복합니다.

바이알에는 이제 금 나노튜브가 들어 있어 온화한 아들과 현탁액에 의해 매달릴 수 있습니다. 솔루션이 자주색처럼 나타납니다. 금 nanotubes의 광학적인 스펙트럼을 측정하기 위하여는, 21, 000배 중력에 10 분 동안 해결책에서 그(것)들을 원심분리하십시오.

그런 다음 상등액을 제거하고 D, 2, O.로 교체하십시오.이 과정을 3회 반복합니다. 다음으로, 용액이 투명해질 때까지 혼합물을 30초 동안 초음파 처리하고 용액을 1밀리리터 석영 베트로 옮깁니다. 이중 빔에서 작동하는 분광 광도계에서 200에서 2000 나노미터의 소광 스펙트럼을 얻습니다.

모드 2 흡광도는 가로 및 세로 플라스민 모드에 해당하는 것으로 나타납니다. 다음으로, 온전한 멤브레인을 유리 슬라이드에 놓고 D 두 개의 O로 적셔 고체 상태 스펙트럼을 측정하여 투명도를 높입니다. 그런 다음 슬라이드를 박막 샘플 홀더에 장착하고 이중 빔 모드에서 작동하는 UV에서 가시 범위 가능 분광 광도계에 놓습니다.

유리 슬라이드를 기준으로 200나노미터에서 1, 300나노미터까지의 소광 스펙트럼을 얻습니다. 여기에 표시된 500에서 800 나노미터까지의 소광 스펙트럼 측정은 형성된 금 나노튜브의 직경 55나노미터를 반영한 것입니다. 길이는 증착 시간에 따라 달라질 수 있으며 여기에는 세 가지 다른 시험이 나와 있습니다.

각각 다른 증착, 시간 스캐닝 및 투과 전자 현미경을 나타내는 것은 금 나노튜브의 물리적 특성을 측정하는 데 사용할 수도 있습니다. 여기에 표시된 것은 55 나노미터 PO 템플릿 투과를 사용하여 만든 금 나노 튜브의 단면에 대한 주사 전자 현미경 이미지입니다. 전자 현미경은 다양한 금 나노튜브의 직경 및 길이와 같은 물리적 치수를 측정할 때 유사하게 높은 해상도를 제공합니다.

이 그래프에서는 100개의 나노튜브가 7개의 서로 다른 증착 시간에 대해 측정되었습니다. 그 결과 증착 시간과 길이의 선형 상관 관계가 발생했습니다. 이 절차에 따라, 금 nanotubes는 DNA 다른 유생분자와 같은 분석물로 기능화될 수 있고, biosensors로서의 그들의 유용성은 분석물 결합 사건에 의해 유도된 플라스마 공명에 있는 교대를 측정해서 조사될 수 있습니다.

이 기술을 통해 플라즈마 및 나노 기술 분야의 연구원들은 모양이 광학 특성에 어떤 영향을 미칠 수 있는지 더 자세히 탐구할 수 있습니다. 금 나노튜브는 또한 굴절률 센서로 작용할 수 있으며, 이는 분자 결합 이벤트를 보다 정확하게 감지할 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 양극 산화알루미늄 멤브레인의 기공 내에 전극 증착 금속 및 폴리머를 전극하고 복합 및 단일 구성 요소 나노튜브를 모두 합성하고 광학 특성을 측정하는 방법을 잘 이해해야 합니다.

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화학 문제 74 화학 공학 재료 과학 물리 나노 기술 화학 및 재료 (일반) 복합 재료 무기 유기 및 물리 화학 금속 금속 재료 금 나노 튜브 양극 산화 알루미늄 템플릿 표면 plasmon 공명 감지 굴절률 템플릿 감독 합성 나노

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