Name: 공간적으로 밀폐 복합 산화물의 제조 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-07-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 45 s
Description: 배우세요 공간적으로 밀폐된 복합 산화물 박막을 제조하여 전자 수송 특성을 측정하는 방법을. 펄스 레이저 증착과 포토리소그래피 기술을 활용하여 전자 영역을 격리하고 상관 물질의 새로운 현상을 탐구할 수 있습니다.

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이러한 노력은 전적으로 미국 DOE, 기초 에너지 과학, 재료 과학 및 공학 부문 사무소에 의해 지원되었다.

1. 견본 성장 제조 <ol><li> 5mm를 청소 × 5 mm 엑스 miscut 각도를 가진 0.5 mm 단결정 기판 &lt;10 분 각각에 대한 초음파 세척기에서 아세톤 후 물 등 SrTiO 3 LaAlO3는 같은 0.1도. SrTiO 3, 30 초 동안 10 % 불화 수소의 에칭 기판에 광촉매 종료를하고 10 시간 동안 1,100 ° C에서 어닐링 한 다음 1 분, 물에 씻어합니다. 청소 후, 초고 진공 상태에 적합한 히터 기판을 장착합니다. </li><li> PLD 진공 챔버에 히터를 탑재하고 2 × 10E-5 토르 산소 챔버를 채우기 위해 챔버 산소 소스를 엽니 다. 800 히터 온도를 상승 ° C와 20 분 동안 어닐링 할 수 있습니다. 온도는 컴퓨터 제어 고온계 또는 열전대를 사용하여 모니터링 할 수 있습니다. </li><li> 필름 증착을 시작하려면, 엑시머 1의 1 ~ 2 J / cm 2 및 레이저 주파수의 레이저 플루 언스를 사용하여 레이저 펄스 시작또는 2 Hz에서. 레이저 펄스는 대상 자료를 치고 깃털 플럭스를 생성합니다. 플럭스는 기판에 산소 환경과 예금을 통해 침투합니다. </li><li> 반사 고 에너지 전자 회절 (RHEED)은 단위 세포의 성장을 모니터링하고 표면 품질 7을 확인하는 데 사용할 수 있습니다. 이 기술은 매우 분명 두께를 모니터링 할 수 있습니다. </li><li> 영화가 원하는 두께의 경우, 레이저를 끄고 ° C / 분, 5시에 히터 온도를 낮 춥니 다. 히터의 온도가 실내 온도로 냉각되면, 산소 공급을 끄고 샘플을 제거합니다. </li><li> 전 현장 소둔은 성장 후 또는 진공 오랜 기간 동안있을 수있는 산소 결함을 제거하는 산화물 재료에 사용할 수 있습니다. 산소를 흐르는 1 기압에서 튜브로에서 샘플을 놓습니다. 20에서 온도를 상승 ° C ~ 700 ° C 5시에 ° C / 분을 20으로 2 시간을위한 어닐링 한 후 700 ° C에서 온도를 감소 ° C 2의 ° C / 분. 중요한 없음테이 악영향 표면 품질에 영향을 미칠 수있는 부정적인 결정의 품질에 영향을 미칠 수 있으므로 산소 공석을 채울 때 필름의 성장하는 동안 사용되는 것보다 높은 온도에서 사후 어닐링 않을 것입니다. </li></ol> 2. 석판 제작 <ol><li> 초음파 10 분 각각 아세톤 후 물에 샘플을 청소합니다. 광학 현미경은 시료 표면이 큰 입자의 깨끗한 지 확인하는 데 사용할 수 있습니다. (그림 2A) </li><li> 코트 1 마이크론 두께의 레지스트 층을 스핀. 이 숫자가 사용되는 특정 포토 레지스트에 의존하지만 일반적으로 회전 속도와 지속 시간은 6,000 rpm으로 80 초 주위입니다. 포토 레지스트를 치료하기 위해 2 분 동안 115 ° C에서 가열 플레이트에 샘플을 놓습니다. 광학 현미경으로 포토 레지스트 품질을 확인합니다. 코팅없이 버블 링 균일 나타납니다. </li><li> 노출 선량 9 초 동안 UV 빛을 가진 미리 정의 된 리소그래피 마스크 아래에 샘플을 노출하는 마스크 얼 라이너를 사용90 엠제이 / cm 2. 다시이 숫자는 사용 된 포토 레지스트에 해당 될 것입니다. 마스크에 의해 발견되는 PR의 부분의 속성을 변경하고 화학 개발자에 용해 될 수있는 반면 긍정적 인 포토 레지스트를 사용하는 경우, 마스크에 의해 덮여 포토 레지스트의 부분은 화학적 속성을 변경하지 않습니다. ° 80 C 초 더 노출 된 포토 레지스트를 치료하는 110 포토 레지스트 및 샘플을 가열한다. </li><li> 25-35 초 동안 개발자 솔루션 샘플을 씻어. 즉시 샘플을 꺼내 30 초 동안 물에 헹구십시오. 긍정적 인 포토 레지스트를 사용하는 경우 적용되는 부분이 남아있는 동안, 마스크에 의해 발견되는 포토 레지스트의 일부가 씻겨됩니다. 개발 단계의 기간은 정확하게 포토 레지스트 크기 및 화질 (그림 2B)를 제어하는 데있어 매우 중요합니다. </li><li> 요오드화 칼륨, 염산 비율을 1:1:1의 물 솔루션을 준비합니다. t를 헹구어 플라스틱 핀셋을 사용하여약 10 초 동안 산에있는 그 샘플. 박막의 보호 부분은 에칭 될 것입니다. 바로 60 초 동안 순수한 물에서 샘플을 씻어. 얇은 필름이 완전히 식각되어 있는지 확인하기 위해 광학 현미경으로 확인합니다. 그렇지 않은 경우, 에칭 산성 2 ~ 3 초 이상을 추가하고 즉시 깨끗한 물로 씻어 후, 광학 현미경으로 다시 확인합니다. 모든 보호 필름이 에칭 될 때까지이 절차를 반복합니다. 이 프로세스는 에칭 강도와 두께에 의해 결정됩니다. 많은 manganites에 대한 일반적인 식각 속도는 대략 1-4 nm의 / 위에서 설명한 1시 1분 1초 솔루션 비율 제입니다. </li><li> 남아있는 포토 레지스트를 제거하는 20 초 동안 아세톤에서 샘플을 씻어. 현미경 (그림 2C와 2D)와 샘플의 품질을 확인합니다. </li></ol> 3. 와이어 본딩 연결 <ol><li> 연락처에 대한 적절한 선에서 열린 지역을 떠나 리소그래피 마스크를 사용하여 위의 단계 2.1-2.3를 반복 포토 마스크를 사용하여패드. 샘플에 5 나노 티타늄 및 100 nm의 금 (Au) 증발과 아세톤에 헹구십시오. 이 포토 레지스트를 제거하고 오직 원하는 연락처 패드 형상 (그림 3A)를 떠날 것입니다. </li><li> 샘플 퍽에 샘플을 마운트 GE 광택을 사용합니다. 15 분을 치료 할 수 있습니다. </li><li> 와이어 본더 무대에서 샘플의 위치를 수정하고 샘플 퍽에서 티 / AU 접점 (그림 3B)에 알루미늄 와이어를 연결하는 와이어 본더를 사용합니다. 그런 다음 전기 측정을 수행합니다. </li></ol>

<ol><li>Ahn, C. H., Triscone, J. -M., Mannhart, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electric+field+effect+in+correlated+oxide+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Electric field effect in correlated oxide systems.</a> Nature. 424, 1015-1018 (2003).</li>
<li>Basov, D. N., Averitt, R. D., Van der Marel, D., Dressel, M., Haule, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrodynamics+of+correlated+electron+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Reviews+of+Modern+Physics%22%5BJournal%5D)">Electrodynamics of correlated electron materials.</a> Reviews of Modern Physics. 83, 471-541 (2011).</li>
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</ol>

관심 없음 충돌 선언하지 않습니다.

은 Si와 같은 단일 요소 반도체 물질과는 달리, 복합 재료의 제조는 복잡한 구조와 여러 요소가 모두 고려되어야한다는 사실로 인해 더 어려울 수 있습니다. 복합 산화물 장치를 제작하는 포토 리소그래피의 사용은 상대적으로 낮은 비용과 다른 구속 기법에 반​​대하는 프로토 타입 빠릅니다. 이해하는 몇 가지 중요한 한계도 존재한다. 포토 리소그래피는 약 1 마이크론의 구조를 만드는 공간 제한이 것은 그래서 진정한 나노 소자 제조에 적합하지 않습니다. 또한 중요한 화학 에칭 공정에서 발생하는 에지 거칠기는 50 나노의 순서에있을 수 있다는 사실입니다. 이러한 전자빔 리소그래피 (EBL)와 중심 이온 빔 (FIB) 밀링과 같은 다른 기술은 리소그래피 가능한 것보다 훨씬 더 작은 구조를 만드는 데 사용할 수 있습니다. 이들은 일반적으로&gt; 50 nm의&gt; 20 nm의 구조 RESP로 제한됩니다ectively 14,15. 이 기술은 또한 제한이 있습니다. EBL...

첫 번째와 높은 품질의 디바이스를 향해 가장 중요한 단계 중 하나는 에피 택셜 산화물 박막의 성장이다. 단결정 기판은 대상 물질을 증착하는 &quot;템플릿&quot;으로 사용됩니다. 다른 증착 방법 중에서, 펄스 레이저 증착법 (PLD)는 4,5 양질의 박막을 얻을 수있는 가장 좋은 방법 중 하나입니다. 성장 과정은 산소 환경에서 800 ° C로 기판을 가열 대상 물질을 칠하고 기판에 증착되는 자속을 생성하는 레이저 펄스를 사용하여 포함한다. 일반적인 시스템은 그림 1에 표시됩니다. 패터닝되지 않은 필름은 필름의 차원을 감소, 이국적인 새로운 물리학는 6 내기 위해 표시되었습니다 동안 새로운 현상 및 장치 제작을 탐구 할 수있는 많은 기회를 제공한다. 포토 리소그래피는 1 ㎛의 순서로 아래에있는 평면 샘플 차원을 축소하는 데 사용할 수 있습니다. 포토 리소그래피 공정의 상세한 프로토콜 것아래에서 논의 할. 이 기술은 다른 긴장 상태에서 개최 에피 택셜 필름에 구속 효과의 조사를 허용 가장 널리 사용되는 기판과 호환됩니다. 많은 복합 산화물은 낮은 온도 및 / 또는 높은 자기장에서 흥미로운 특성을 가지고 있기 때문에, 장치와 측정 장비 사이의 전자 연결은 매우 중요합니다. 높은 품질의 연락처는 4 프로브 형상과 패드와 측정 장치 사이의 연결을 확인하는 와이어 본더의 사용과 오 접촉 패드를 증발에 의해 형성 될 수있다. 올바르게 완료되면, 이러한 연결은 쉽게 T.는 ± 9까지의 4 K 400 K와 자기장 범위의 넓은 온도 범위 내에서 극단적 인 측정 환경을 견딜 수

<table><tbody><tr><td colspan="4">시약/재료</td></tr><tr><td>SrTiO3(001) & LaAlO3 (100) 기판</td><td>CrysTec GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Microposit S1813 포토레지스트 </td><td>Shipley</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CD-26 개발자</td><td>Shipley</td><td>38490</td><td></td></tr><tr><td>GE varnish</td><td>Lakeshore</td><td>VGE-7031</td><td></td></tr><tr><td colspan = "4 ">Equipment</td></tr><tr><td>Reflected High Energy Electron Diffraction (RHEED)</td> <td>Staib Instruments</td><td></td><td>35kV 토르리드</td></tr><tr><td>마스크 얼라이너</td><td>ABM</td><td>모델 85-3(350W) 광원</td><td></td></tr><tr><td>저항 퍽</td><td>Quantum Design</td><td>P102</td><td></td></tr><tr><td>와이어 본더</td><td>Kulicke Soffa</td><td>04524-0XDA-000-00</td><td></td></tr></tbody></table>

공간적으로 밀폐 복합 산화물의 제조

Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

이러한 높은 TC를 초전도체, multiferroics, 그리고 거대한 magnetoresistors 같은 복잡한 재료는 그 안에있는 고유의 강력한 전자 상관 관계에서 발생하는 전자 및 자기 적 성질이 있습니다. 이 자료는 매우 다른 저항과 자기 행동의 영역이 단결정 합금 물자에서 공존 할 수있는 전자 상 분리를 보유 할 수 있습니다. 전자 도메인의 고유 한 크기 이하 길이의 비늘이 재료의 크기를 줄임으로써, 새로운 행동이 노출 될 수 있습니다. 때문에이 스핀 - 전하 - 격자 궤도 순서 매개 변수는 각 공간적으로 전송 측정을위한 이러한 물질을 줄이고, 상관 길이를 포함한다는 사실 복잡한 행동을 구동하는 기본적인 물리학을 이해하는 중요한 단계입니다. 이 자료는 또한 1-3 전자 기기의 차세대 될 수있는 큰 잠재력을 제공합니다. 따라서, 저 차원 나노 또는 제조마이크로 구조는 새로운 기능을 달성하기 위해 매우 중요합니다. 이 고품질의 박막 성장에서 정확한 전자 재산의 특성에 여러 개의 제어 프로세스를 포함한다. 여기, 우리는 복합 산화물 망가 장치를위한 고품질의 미세 가공 프로토콜을 제시한다. 자세한 설명과 박막 성장의 필수 장비, 사진 리소그래피 및 와이어 본딩이 표시됩니다.

이 논문은 샘플 준비의 포토 리소그래피 및 와이어 본딩 측면에 주로 초점을 맞추고 있습니다. 영화의 성장 과정에 대한 자세한 내용은 우리의 다른 최근의 출판물 8에서 찾을 수 있습니다. 포토 리소그래피는 전자 상관 길이와 전자 상 분리 9-13을 조사하기위한 목적으로 복합 산화물의 차원을 제어하는 중요한 방법입니다. 그림 2는 과정에서 일부 단계의 광학 이미지를 보여줍니다. 그것은 모든 단계 사이에, 시간을 개발하고 에칭의 정확한 제어가 성공적으로 장치를 조작하는 가장 중요한 것을 지적 할 필요가있다. 예를 들어, 시간을 개발 중 두 번째는 노출되지 않은 포토 레지스트를 멀리 세척 될 수있다. 반면에, 산성 에칭 몇 초 이상은 그림 4와 같이 산화물 필름, 따라서 원하는 구조를 손상, 오버 에칭 완전히 제거 할 수 발생할 수 있습니다. </P&gt; <p class="jove_...

우리는 펄스 레이저 증착법 (PLD), 포토 리소그래피와 마이크로 미터 규모의 복합 산화물 장치를 생성하는 와이어 본딩 기술의 사용을 설명합니다. PLD는 에피 택셜 박막을 성장하기 위하여 이용된다. 포토 리소그래피 및 와이어 본딩 기술은 측정을 위해 실제 디바이스를 생성하기 위해 도입된다.

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

이 실험 절차의 전반적인 목표는 전자 수송 측정을 위해 공간적으로 제한된 복합 산화물 박막을 제작하는 것입니다. 우선 펄스 레이저 증착법(pulse laser deposition)을 사용하여 단결정 메논나이트(menonite) 박막을 성장시킵니다. 두 번째 단계는 포토리소그래피 기술을 사용하여 성장된 박막을 원하는 크기와 기하학적 구조로 식각하는 것입니다.다음으로, 프로브 접촉부의 저항을 낮추고 측정 시스템에 연결하여 수송 측정(transport measurements)을 위한 소자를 준비합니다. 마지막 단계는 다양한 인가 자기장을 사용하여 300 K에서 5 K까지 비저항 측정을 수행하는 것입니다. 궁극적으로, 리소그래피로 구속된 소자를 통해, 구속되지 않은 구조나 단순한 최저 저항 경로와 달리, 하나 또는 소수의 전자 도메인을 격리함으로써 수송 특성을 지배할 수 있으며, 이는 탐침 전자가 여러 영역과 상호작용하도록 강제한다는 것을 보여줍니다.전자빔 리소그래피나 포커스드 이온 빔(focused ion beam)과 같은 기존 방법과 비교했을 때 이 기술의 주요 장점은 시편을 빠르게 처리할 수 있으며 이온 주입 손상이 없다는 점입니다. 이 방법은 전자 위상 경쟁과 전자 상관 길이가 강상관 물질의 창발적 현상을 어떻게 유도하는지와 같은 핵심 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 먼저, 미스컷 각도가 0.1도 미만인 5 mm x 5 mm x 0.5 mm 크기의 티탄산스트론튬(strontium titanate) 단결정 기판을 초음파 세척기에서 아세톤과 물로 각각 10분 동안 세척하십시오.다음으로, 기판을 10% hydrogen fluoride로 30초 동안 식각하여 strontium titanate 위에 이산화티타늄 종단을 형성합니다. 그 후 기판을 물로 1분 동안 헹구고 1100 °C에서 10시간 동안 소성합니다. 소성이 완료되고 기판이 상온으로 냉각되면, 초고진공 조건에 적합한 히터에 장착하여 진공 챔버에 넣습니다.다음으로, 챔버 산소 공급원을 열어 챔버를 1 × 10⁻⁴ tor의 산소로 채웁니다. 오븐 온도를 800 °C까지 올리고 기판을 20분 동안 어닐링합니다. 컴퓨터 제어 파라미터 또는 열전대를 사용하여 온도를 모니터링하십시오.박막 증착을 시작하려면, 1~2 J/cm²의 레이저 플루언스와 1~2 Hz의 레이저 주파수를 사용하여 펄스 레이저를 작동시키십시오. 레이저 펄스가 타겟 물질에 충돌하여 플룸 플럭스

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Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

우리는 배경 가스의 존재에 나노초 펄스 레이저 증착 (PLD)에 의해 nanostructured 산화물 박막을 증착 할 수있는 실험 방법을 설명합니다. 알 - 도핑 된 ZnO (아조) 영화이 방법을 사용하여 소형에서 계층 적 나노 나무 숲으로 구성까지, 증착 될 수있다.

의 제작 펄스 레이저 증착에 의해 투명 실시 산화물 나노 설계

균일한 인클로저를 실현하기 위해 두 개의 실리콘 웨이퍼를 영구적으로 접합하는 방법이 설명되어 있다. 여기에는 웨이퍼 준비, 세척, RT 본딩 및 어닐링 프로세스가 포함됩니다. 생성된 접합 웨이퍼(cells)는 인클로저 ~1%1,2의균일성을 갖는다. 그 결과 형상을 통해 제한된 액체와 가스를 측정할 수 있습니다.

실리콘 다이렉트 웨이퍼 본딩을 통한 균일한 나노스케일 캐비티 제조

산화물 나노 구조는 과학 기술에 새로운 기회를 제공합니다.  LaAlO3 와 SrTiO3 사이의 계면 전도성은 전도성 원자력 현미경 기술을 사용하여 거의 원자 정밀도로 제어 할 수 있습니다.  LaAlO3/SrTiO3 인터페이스에서 전도성 나노 구조를 생성하고 측정하기 위한 프로토콜이 시연됩니다.

작성 및 산화물 나노 구조의 저온 특성

각종 절차는 복합 산화물 박막의 에피 택셜 성장을위한 원자 정의 된 템플릿을 준비하기 위해 설명되어 있습니다. 단결정 된 SrTiO3 3 (001) 및 (3)의 DyScO 화학적 처리는 (110) 기판은 원자 적으로 매끄러운 표면 단일 말단을 수득 하였다. 칼슘이 Nb를 3 O (10) - 나노 시트는 임의의 기판에 원자 적으로 정의 된 템플릿을 만드는 데 사용되었다.

복합 산화물 박막의 에피 택셜 성장을위한 원자 적으로 정의 된 템플릿

여기에 우리가 합성 프로토콜을 제시 아연 1-X 마그네슘 X O / 구리 구리 산화물에 아연 1-X 마그네슘 X O의 대기압 공간 원자 층 증착 (AP-SALD)을 통해 낮은 온도에서 야외에서 2 O 이종 접합. 이러한 고품질의 균일 한 금속 산화물이 저렴하고 확장 가능한 방법으로 플라스틱을 포함한 다양한 기판 상에 성장 될 수있다.

구리에서 개선 된 이종 접합 품질<sub&gt; 2</sub&gt; 입금 대기 압력 공간 원자 층의 최적화를 통해 태양 전지를 O 기반<br /&gt; 아연<sub&gt; 1-X</sub&gt; 마그네슘<sub&gt; X</sub&gt; O

막대의 형태로 산화 아연 열 구조는 미리 입금된 촉매 씨 입자의 사용 없이 졸 기반 화학 기상 증 착을 통해 합성 됩니다. 이 메서드는 확장 가능 하 고 다양 한 기판 실리콘, 석 영 또는 고분자와 호환.

에 어로 졸 기반 구조 금속 산화물의 화학 증기 증 착: 산화 아연 막대

금속-유기 프레임 워크 가스 저장 및 이질적인 촉매, 하지만 어려운 스마트 재료에 통합 하는 느슨한 분말에서 전형적인 합성 방법 결과에 효과적입니다. Solvothermal 합성 동안 직물에 MOF의 등각 영화 인 ALD 금속 산화물, 첫 번째 코팅 직물의 방법을 설명 합니다.

밀-96와 UiO-66-NH2 원자 층 Solvothermal 합성 섬유 매트에 금속 산화물 코팅을 입금

고품질 대량 및 박막 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))의 합성 오와 (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) O 엔트로피 안정 산화물 제공 됩니다.

대량 및 Compositionally 변형 엔트로피 안정 산화물의 박막 합성

여기, 균일 한 복잡 한 금속 산화물 란타넘 hafnate 나노 입자를 준비 하기 위한 독특한, 상대적으로 낮은 온도, 녹은 소금 합성 방법을 보여 줍니다.

녹은 소금 복합 금속 산화물 나노 입자의 합성

산화물 물질은 산소 함량을 조정하여 제어할 수 있는 많은 이국적인 특성을 보여줍니다. 여기에서는 펄스 레이저 증착 매개변수를 변경하고 사후 어닐링을 수행하여 산화물의 산소 함량 조정을 보여줍니다. 예를 들어, SrTiO3 기반 헤테로 구조의 전자적 특성은 성장 변형 및 어닐링에 의해 조정됩니다.

성장 및 어닐링 중 산소 공극 제어에 의한 산화물 특성 조정

배우세요 공간적으로 밀폐된 복합 산화물 박막을 제조하여 전자 수송 특성을 측정하는 방법을. 펄스 레이저 증착과 포토리소그래피 기술을 활용하여 전자 영역을 격리하고 상관 물질의 새로운 현상을 탐구할 수 있습니다.

공간적으로 밀폐 복합 산화물의 제조

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