Name: 전자 레인지를 이용한 산 - 촉매 반응을 통해 실리카 나노 입자의 제조 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-12-16T14:15:00.000+00:00
Duration: 9 min 43 s
Description: 학습하세요 산-촉매 반응을 이용한 전자레인지 보조 실리카 나노입자 합성법을. TEOS와 염산을 사용하여 30-250 nm 크기의 나노입자를 재현성 있게 제조하는 방법을 익히세요.

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자금은 Defense Threat Reduction Agency, Physical Science and Technology Division, Protection and Hazard Mitigation technical area에서 제공했습니다. 이 연구는 미국 에너지부와 공군 연구소, 재료 및 제조국, 공군 기술 부서(AFRL/RXQ) 간의 기관 간 계약을 통해 오크리지 과학 및 교육 연구소(ORISE)가 관리하는 공군 연구소의 대학원 연구 참여 프로그램에 대한 임명으로 부분적으로 지원되었습니다.

1. 준비 및 계산
<ol>
	<li>진한 염산, 37% 및 water. 를 사용하여 1mM HCl 용액을 준비합니다.
	참고 : 농축 산을 취급할 때는 항상 주의해야 합니다. 농축 산은 항상 물에 첨가해야 하며 농축 산에 물을 첨가해서는 안 됩니다.</li>
	<li>마이크로파 반응을 위해 TMOS(실록산 전구체)의 원하는 농도를 측정합니다. 25mM의 TMOS 농도가 절차적 시연에 사용됩니다.</li>
</ol>
2. TMOS의 가수분해 및 반응 용액의 준비
<ol>
	<li>아세톤 내 TMOS의 25mM 반응 용액의 경우 50ml 플라스틱 원추형 튜브, TMOS 및 준비된 1mM HCl 용액을 얻습니다.</li>
	<li>마이크로피펫터를 사용하여 1mM HCl 용액 850μl를 플라스틱 원뿔형 튜브에 추가합니다.</li>
	<li>마이크로피펫터를 사용하여 850μl의 1mM HCl이 들어 있는 플라스틱 원뿔형 튜브에 150μl의 TMOS를 추가합니다.</li>
	<li>TMOS와 산의 혼합물은 원래 혼합되지 않아 두 개의 투명한 무색 층이 생성된다는 것을 관찰하십시오.</li>
	<li>Vortex가 해결책입니다. 빠른 폭발로 인해 용액이 약간 흐리고 옅은 흰색으로 변합니다. 용액을 다시 볼텍싱하면 투명한 무색 용액이 생성됩니다. 총 와류 시간은 ~10초입니다. 이 시점에서 TMOS는 가수분해되어 규산의 형태로 생성됩니다.</li>
	<li>규산 용액이 들어 있는 플라스틱 원추형 튜브에 아세톤을 넣고 총 부피 40ml로 희석합니다. 용액을 아세톤으로 희석한 후 용액을 볼텍싱하여 적절한 혼합을 보장합니다.</li>
</ol>
참고: 마이크로파 가열 이전에 규산/아세톤 용액은 몇 시간 동안 안정적입니다. 실리카 응축은 응축의 증거 없이 몇 주 동안 안정적이었던 유사한 제조된 용액에서 관찰되지 않았습니다. 최상의 결과를 얻으려면 재현 가능한 결과를 보장하기 위해 준비 당일에 반응 용액을 사용해야 합니다.
3. Microwave Reactor에서 Microwave Method 생성
<ol>
	<li>SiO2 NP 형성을 위해 제공된 소프트웨어 내에서 마이크로파 방법을 만듭니다. 일반적인 반응 파라미터에는 전력 = 300 W, 온도 = 125 °C 및 시간 = 60 초가 포함됩니다. 외부 랩톱을 사용하여 온도, 압력 및 전력 프로파일을 저장, 플롯 및 그림 1과 같이 향후 실험과 비교할 수 있습니다.</li>
</ol>
4. SiO2 나노 입자의 마이크로파 보조 합성
<ol>
	<li>10ml 마이크로파 반응 바이알, 교반 막대 및 스냅 캡을 준비합니다.</li>
	<li>바이알에 교반 막대를 넣고 마이크로 피펫을 사용하여 마이크로파 바이알에 규산/아세톤 반응 용액 5ml를 추가합니다. 과열 아세톤으로 인한 압력 생성을 수용할 수 있는 적절한 헤드 공간을 제공하기 위해 5ml의 반응 부피를 사용해야 합니다.</li>
	<li>10ml 바이알에 스냅 캡을 놓습니다. 과열 시 용매 손실을 줄이기 위해 바이알의 뚜껑 안착을 적절하게 확인하십시오.</li>
	<li>바이알을 마이크로파 반응기에 넣습니다.</li>
	<li>노트북의 시작 버튼을 눌러 전자레인지 가열 절차를 시작합니다. 압력 헤드 장치의 적절한 배치를 준수하십시오. 반응이 시작되면 적절한 마이크로파 전력 설정이 올바른지 관찰하십시오: 올바른 전력 설정, 반응 온도 증가 및 반응 압력 생성. 반응 시간이 만료되면 압축 공기가 반응을 빠르게 냉각시킵니다.</li>
	<li>냉각 후 마이크로파 반응기에서 반응 바이알을 제거합니다.</li>
</ol>
참고: 일반적으로 5ml 반응의 경우, 이러한 마이크로파 보조 방법에 의한 SiO2 NP의 제조에서 ~40-50%의 측정된 전환이19개 보고되었습니다.
5. 반응 용액의 DLS 크기 분석
<ol>
	<li>폴리스티렌 일회용 큐벳을 구하십시오.</li>
	<li>큐벳에 증류수 900μl를 추가합니다.</li>
	<li>물을 함유한 큐벳에SiO2 NP를 함유하는 반응액 100 μl를 첨가하고 혼합한다.</li>
	<li>DLS 분석기 소프트웨어에 따라 입자 측정을 위한 절차를 설정하고 입자 크기에 대한 솔루션을 분석합니다.</li>
</ol>
6. SiO2 NP 정리 절차
<ol>
	<li>SiO2 NP 반응 용액 1 ml를 Eppendorf tube에 추가합니다.</li>
	<li>입자 직경에 따라 30-60분 동안 15.7k x g에서 원심분리기.</li>
	<li>SiO2 NP 펠릿에서 과잉 용액을 조심스럽게 기울입니다.</li>
	<li>1ml의 신선한 아세톤을 넣고 초음파 수조에 5-10 분 동안 넣어 SiO2 NP를 재현탁시킵니다.</li>
	<li>잔류 규산을 적절하게 제거하기 위해 2회 더 반복(원심분리, 디캔팅, 재현탁)합니다.</li>
</ol>
7. SEM 시료 전처리
<ol>
	<li>고광택 단결정 실리콘 웨이퍼를 사용하기 전에 약 30분 동안 초음파 수조에서 세척합니다.</li>
	<li>초음파 수조에서 제거한 후 80 ° C의 온도에서 1 시간 동안 피라냐 용액 (3 : 1 conc. H2SO4 : 30 % H2O2)에 실리콘 웨이퍼를 놓습니다. 실리콘 웨이퍼를 증류수로 세척하고 건조시킵니다. 
	참고: 농축된 산, 특히 피라냐 용액을 취급할 때는 주의해야 합니다.</li>
	<li>깨끗하거나 깨끗하지 않은 SiO2 NP 용액을 깨끗하게 준비된 실리콘 웨이퍼에 떨어 뜨립니다.</li>
	<li>준비된 샘플을 스퍼터 시스템의 원통형 튜브에 있는 실리콘 웨이퍼에 놓습니다.</li>
	<li>스퍼터 시스템의 원통형 튜브를 40mTorr로 진공 청소기로 청소합니다.</li>
	<li>약 200mTorr의 압력에 도달할 때까지 아르곤 가스로 스퍼터 시스템의 원통형 튜브를 퍼지합니다.</li>
	<li>압력을 80mTorr로 낮추고 15mA의 전압을 가하고 일정하게 유지하십시오. 준비된 샘플에 백금을 60초 동안 스퍼터링합니다.</li>
</ol>

<ol><li>Stober, W., Fink, A., Bohn, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CONTROLLED+GROWTH+OF+MONODISPERSE+SILICA+SPHERES+IN+MICRON+SIZE+RANGE%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">CONTROLLED GROWTH OF MONODISPERSE SILICA SPHERES IN MICRON SIZE RANGE.</a> J. Colloid Interface Sci. 26, 62(1968).</li>
<li>Chiang, Y. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+Particle+Size+and+Structural+Properties+of+Mesoporous+Silica+Nanoparticles+Using+the+Taguchi+Method%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Controlling Particle Size and Structural Properties of Mesoporous Silica Nanoparticles Using the Taguchi Method.</a> J. Phys. Chem. C. 115, 13158-13165 (2011).</li>
<li>Hartlen, K. D., Athanasopoulos, A. P. T., Kitaev, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+preparation+of+highly+monodisperse+small+silica+spheres+%2815+to+%3E+200+nm%29+suitable+for+colloidal+templating+and+formation+of+ordered+arrays%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Facile preparation of highly monodisperse small silica spheres (15 to > 200 nm) suitable for colloidal templating and formation of ordered arrays.</a> Langmuir. 24, 1714-1720 (2008).</li>
<li>Finnie, K. S., Bartlett, J. R., Barbe, C. J. A., Kong, L. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+silica+nanoparticles+in+microemulsions%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Formation of silica nanoparticles in microemulsions.</a> Langmuir. 23, 3017-3024 (2007).</li>
<li>El Hawi, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+Nanoparticles+Grown+and+Stabilized+in+Organic+Nonalcoholic+Media%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Silica Nanoparticles Grown and Stabilized in Organic Nonalcoholic Media.</a> Langmuir. 25, 7540-7546 (2009).</li>
<li>Qiao, Z. A., Zhang, L., Guo, M. Y., Liu, Y. L., Huo, Q. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Mesoporous+Silica+Nanoparticles+via+Controlled+Hydrolysis+and+Condensation+of+Silicon+Alkoxide%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Mesoporous Silica Nanoparticles via Controlled Hydrolysis and Condensation of Silicon Alkoxide.</a> Chem. Mater. 21, 3823-3829 (2009).</li>
<li>Yu, Q. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+Synthesis+of+Hollow+Silica+Spheres+under+Acidic+Conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal Synthesis of Hollow Silica Spheres under Acidic Conditions.</a> Langmuir. 27, 7185-7191 (2011).</li>
<li>Chen, S. L., Dong, P., Yang, G. H., Yang, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetics+of+formation+of+monodisperse+colloidal+silica+particles+through+the+hydrolysis+and+condensation+of+tetraethylorthosilicate%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Kinetics of formation of monodisperse colloidal silica particles through the hydrolysis and condensation of tetraethylorthosilicate.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 35, 4487-4493 (1996).</li>
<li>Caddick, S., Fitzmaurice, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+enhanced+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Tetrahedron%22%5BJournal%5D)">Microwave enhanced synthesis.</a> Tetrahedron. 65, 3325-3355 (2009).</li>
<li>Baghbanzadeh, M., Carbone, L., Cozzoli, P. D., Kappe, C. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave-Assisted+Synthesis+of+Colloidal+Inorganic+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Edit%22%5BJournal%5D)">Microwave-Assisted Synthesis of Colloidal Inorganic Nanocrystals.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 50, 11312-11359 (2011).</li>
<li>Tompsett, G. A., Conner, W. C., Yngvesson, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+synthesis+of+nanoporous+materials%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPhysChem%22%5BJournal%5D)">Microwave synthesis of nanoporous materials.</a> ChemPhysChem. 7, 296-319 (2006).</li>
<li>Lovingood, D. D., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+Induced+In-Situ+Active+Ion+Etching+of+Growing%5BTitle%5D)+AND+%22InP+Nanocrystals.+Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Microwave Induced In-Situ Active Ion Etching of Growing.</a> InP Nanocrystals. Nano Lett. 8, 3394-3397 (2008).</li>
<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+Synthetic+Route+for+Highly+Emissive+TOP%2FTOP-S+Passivated+CdS+Quantum+Dots%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Microwave Synthetic Route for Highly Emissive TOP/TOP-S Passivated CdS Quantum Dots.</a> Chem. Mater. 21, 3586-3592 (2009).</li>
<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+synthesis+of+CdSe+and+CdTe+nanocrystals+in+nonabsorbing+alkanes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Microwave synthesis of CdSe and CdTe nanocrystals in nonabsorbing alkanes.</a> J. Am. Chem. Soc. 130, 8916-8922 (2008).</li>
<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+Microwave+Absorption+by+Trioctyl+Phosphine+Selenide%3A+Does+It+Play+a+Role+in+Producing+Multiple+Sized+Quantum+Dots+in+a+Single+Reaction%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Selective Microwave Absorption by Trioctyl Phosphine Selenide: Does It Play a Role in Producing Multiple Sized Quantum Dots in a Single Reaction?</a> Chem. Mater. 21, 2770-2776 (2009).</li>
<li>Gerbec, J. A., Magana, D., Washington, A., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave-enhanced+reaction+rates+for+nanoparticle+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Microwave-enhanced reaction rates for nanoparticle synthesis.</a> J. Am. Chem. Soc. 127, 15791-15800 (2005).</li>
<li>Kappe, C. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+microwave+heating+in+modern+organic+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Edit%22%5BJournal%5D)">Controlled microwave heating in modern organic synthesis.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 43, 6250-6284 (2004).</li>
<li>Nuchter, M., Ondruschka, B., Bonrath, W., Gum, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+assisted+synthesis+-+a+critical+technology+overview%5BTitle%5D)+AND+%22Green+Chem%22%5BJournal%5D)">Microwave assisted synthesis - a critical technology overview.</a> Green Chem. 6, 128-141 (2004).</li>
<li>Lovingood, D. D., Owens, J. R., Seeber, M., Kornev, K. G., Luzinov, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+Microwave-Assisted+Growth+of+Silica+Nanoparticles+under+Acid+Catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Controlled Microwave-Assisted Growth of Silica Nanoparticles under Acid Catalysis.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 6875-6883 (2012).</li>
<li>Davies, G. L., Barry, A., Gun'ko, Y. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+size+optimisation+of+silica+nanoparticles+using+statistical+analyses%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Preparation and size optimisation of silica nanoparticles using statistical analyses.</a> Chem. Phys. Lett. 468, 239-244 (2009).</li>
<li>Park, S. E., Kim, D. S., Chang, J. S., Kim, W. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+MCM-41+using+microwave+heating+with+ethylene+glycol%5BTitle%5D)+AND+%22Catal.+Today%22%5BJournal%5D)">Synthesis of MCM-41 using microwave heating with ethylene glycol.</a> Catal. Today. 44, 301-308 (1998).</li>
<li>Mily, E., Gonzalez, A., Iruin, J. J., Irusta, L., Fernandez-Berridi, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+nanoparticles+obtained+by+microwave+assisted+sol-gel+process%3A+multivariate+analysis+of+the+size+and+conversion+dependence%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Silica nanoparticles obtained by microwave assisted sol-gel process: multivariate analysis of the size and conversion dependence.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, 667-672 (2010).</li>
<li>Brinker, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((HYDROLYSIS+AND+CONDENSATION+OF+SILICATES+-+EFFECTS+ON+STRUCTURE%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">HYDROLYSIS AND CONDENSATION OF SILICATES - EFFECTS ON STRUCTURE.</a> J. Non-Cryst. Solids. 100, 31-50 (1988).</li>
<li>Arriagada, F. J., Osseo-Asare, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+nanosize+silica+in+a+nonionic+water-in-oil+microemulsion%3A+Effects+of+the+water%2Fsurfactant+molar+ratio+and+ammonia+concentration%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">Synthesis of nanosize silica in a nonionic water-in-oil microemulsion: Effects of the water/surfactant molar ratio and ammonia concentration.</a> J. Colloid Interface Sci. 211, 210-220 (1999).</li>
<li>Burda, C., Chen, X. B., Narayanan, R., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+and+properties+of+nanocrystals+of+different+shapes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Chemistry and properties of nanocrystals of different shapes.</a> Chem. Rev. 105, 1025-1102 (2005).</li>
<li>Iler, R. K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIler%2C+RK+%22The+Chemistry+of+Silica+-+Solubility%2C+Polymerization%2C+Colloid+and+Surface+Properties+and+Biochemistry%22">The Chemistry of Silica - Solubility, Polymerization, Colloid and Surface Properties and Biochemistry</a>. , Plenum Press. (1979).</li>
<li>Artaki, I., Sinha, S., Irwin, A. D., Jonas, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((29Si+NMR+study+of+the+initial+stage+of+the+sol-gel+process+under+high+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">29Si NMR study of the initial stage of the sol-gel process under high pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 72, 391-402 (1985).</li>
<li>Sorensen, L., Strouse, G. F., Stiegman, A. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+stable+low-density+silica+aerogels%2C+containing+luminescent+ZnS+capped+CdSe+quantum+dots%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Fabrication of stable low-density silica aerogels, containing luminescent ZnS capped CdSe quantum dots.</a> Adv. Mater. 18, 1965(2006).</li>
<li>Lita, A., Washington, A. L., Lvan de Burgt,, Strouse, G. F., Stiegman, A. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stable+Efficient+Solid-State+White-Light-Emitting+Phosphor+with+a+High+Scotopic%2FPhotopic+Ratio+Fabricated+from+Fused+CdSe-Silica+Nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Stable Efficient Solid-State White-Light-Emitting Phosphor with a High Scotopic/Photopic Ratio Fabricated from Fused CdSe-Silica Nanocomposites.</a> Adv. Mater. 22, 3987-3991 (2010).</li>
<li>Halas, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscience+under+glass%3A+The+versatile+chemistry+of+silica+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Nanoscience under glass: The versatile chemistry of silica nanostructures.</a> ACS Nano. 2, 179-183 (2008).</li>
<li>Tang, F. Q., Li, L. L., Chen, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoporous+Silica+Nanoparticles%3A+Synthesis%2C+Biocompatibility+and+Drug+Delivery%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Mesoporous Silica Nanoparticles: Synthesis, Biocompatibility and Drug Delivery.</a> Adv. Mater. 24, 1504-1534 (2012).</li>
<li>Wang, Y. J., Price, A. D., Caruso, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+colloids%3A+building+blocks+for+a+new+generation+of+structured+materials%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem%22%5BJournal%5D)">Nanoporous colloids: building blocks for a new generation of structured materials.</a> J. Mater. Chem. 19, 6451-6464 (2009).</li>
<li>Guerrero-Martinez, A., Perez-Juste, J., Liz-Marzan, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+Progress+on+Silica+Coating+of+Nanoparticles+and+Related+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Recent Progress on Silica Coating of Nanoparticles and Related Nanomaterials.</a> Adv. Mater. 22, 1182-1195 (2010).</li>
</ol>

우리는 공개할 것이 없습니다.

이 원고에 설명된 마이크로파 보조 방법은 SiO2 NP를 정확하고 정밀하며 빠르게 합성할 수 있기 때문에 기존의 가열 방법에 비해 유리합니다. 이러한 마이크로파 관련 기술에 의한 SiO2 NP 형성과 관련된 잠재적 문제를 제거하기 위해 다음 기준을 따라야 합니다: 1) 1mM HCl과 같은 촉매의 사용, 2) 아세톤을 첨가하기 전에 TMOS의 가수분해를 완료해야 함, 3) 아세톤과 같은 비양성자 용매의 사용, 4) 용매 균질성을 보장하기 위한 교반 바의 사용, 5) 가압할 수 있는 반응 시스템의 사용. 용매, 촉매 및 반응 조건의 선택과 장점을 설명하는 논의는 아래에 간략하게 설명되어 있지만 심층적인 논의는 다른 곳에서 할 수 있습니다19.
실리카 졸 의 형성은 Stöber의 방법 및 역미셀1,24-25를 포함한 다양한 방법으로 문서화되었습니다. SiO2 의 형성을...

실리카 나노 입자 (SiO2 NP)는 Stöber1에 의해 처음 합성되었으며 변형2-7을 통해 SiO2 NP 합성에 선호되는 방법이되었습니다. 일반적으로 Stöber 반응은 실리카 졸이 형성되는 알칼리 조건에 의해 촉매됩니다. 산 촉매 반응은 실록산 전구체의 가수분해 난이도가 더 높기 때문에 알칼리 촉매 반응보다 덜 자주 사용됩니다. 알칼리 촉매 반응과 달리 산 촉매 반응은 우선적으로 실리카겔을 형성합니다.8
마이크로파 보조 화학 반응은 기술9-18의 관련 이점으로 인해 과학계와 문헌에서 떠오르는 기술입니다. 특히, 마이크로파 보조 기술은 자발적 핵형성 이벤트의 촉진이 필요한 나노 물질의 합성에 유리한 것으로 나타났습니다. 마이크로파 반응기는 반응10에 제어된 전력을 빠르게 전달하기 때문에 마이크로파 조건이 유리합니다. 최근까지19, 마이크로파 반응기를 사용한SiO2 NP의 합성은 주로 재현성문제 20-22의 결과로 제한된 성공을 거두며 사용되어 왔습니다.
나노 물질의 합성에 관한 문헌에 자주 보고되는 세부 사항과 절차적 방법은 종종 모호하고 때로는 "예술 형식"으로 간주되는 경향이 있습니다. 마이크로파 보조 합성 기술과 나노 물질 합성을 결합하면 주제를 더욱 복잡하게 만들 수 있습니다. 이 원고의 목적은 마이크로파 보조 기술에 의한 나노 물질 합성에서 연구자를 안내하고, 이러한 기술과 관련된 모호함을 제거하고, 이러한 기술과 관련된 일반적인 실수를 지적하는 것입니다.
마이크로파 화학 반응에서 영구 쌍극자를 포함하는 모든 분자 종은 전자기장(EM)장과 상호 작용하고 교란할 수 있습니다. 이러한 종은 반응에 사용되는 시약 및 용매에만 국한되지 않고 EM 필드에 배치된 모든 물질(예: 유리 바이알, 염, 이온 액체)일 수 있습니다.
특정 물질이 EM 에너지를 열로 효과적으로 변환하는 능력은 재료 또는 황갈색 δ의 손실 계수로 정의됩니다. 용매는 일반적으로 손실 계수에 따라 분류되며, tan δ > 0.5 값은 높은 것으로 간주되고, 0.1 > tan δ > 0.5는 중간< 것으로 간주되며, tan δ 0.1은 낮은 것으로 간주됩니다. 이러한 손실 계수 값은 특정 용매가 마이크로파 에너지를 결합하거나 흡수하고 해당 에너지를 열로 변환하는 능력과 관련이 있습니다. 열 에너지는 진동하는 EM 장과 정렬하려고 시도하는 종의 분자 마찰을 통해 생성됩니다. 반응 내에서 tan δ 값이 높은 용매를 사용하는 경우, 용매는 마이크로파 흡수 이벤트를 지배하여 전구체 또는 시약을 마스킹하여 용매가 EM 필드와 강하게 결합하는 결과로 대량 가열을 유발합니다.
일반적으로 극성 용매는 시약 용해도를 보장하고 불안정한 양성자의 기증을 위해 SiO2 NP 합성에 사용됩니다23. SiO2 NP 합성에 사용되는 일반적인 용매는 에탄올, 메탄올 또는 2- 프로판올과 같은 알코올 용매입니다. 이러한 용매는 모두 높은 황갈색 δ 값(에탄올, 2-프로판올 및 메탄올의 경우 각각 0.941, 0.799 및 0.659)을 가지므로 EM 장과 효율적으로 결합하기 때문에 SiO2 NP의 마이크로파 보조 화학 반응에 적합하지 않은 용매 선택입니다. 마이크로파 보조 반응은 합성 반응에서 저황δ 용매를 극성 분자 전구체와 함께 사용할 때 가장 효과적이라고 생각합니다. 이러한 상황에서는 분자 전구체가 EM 장과 결합하여 분자 가열을 제공하는 동시에 용매는 최소한으로 상호 작용할 수 있습니다. 이 원고에서 마이크로파 보조 반응의 경우, 아세톤은 SiO2 NP 합성과 관련하여 일반적으로 사용되는 알코올 용매의 대안으로 사용됩니다. 아세톤은 저손실 계수 용매(tan δ = 0.054)로 간주되며, 이는 EM 필드 내의 용매 상호 작용을 제한하여 실리카 응축 반응을 명상하는 반응물과 함께 선택적 마이크로파 흡수를 허용합니다.
이 원고에서는 정확하고 정밀하며 빠른 SiO2 NP의 마이크로파 보조 합성과 관련된 절차를 간략하게 설명합니다. SiO2 NP 성장은 전구체와 EM 필드의 효과적인 결합에 의해 달성되는 반면 용매는 가열에서 최소한의 역할을합니다. 실록산 전구체의 가수분해는 염산을 사용하여 이루어지며, 이는 가수분해 속도를 늦추고 추가 응축 반응을 제한합니다. 알칼리 촉매 반응은 반응 속도가 훨씬 빠르며 마이크로파 지원 기술과 함께 사용할 경우 성장 과정을 복잡하게 만들 수 있습니다. 이러한 기술에 의해 합성된 결과 SiO2 NP는 직경 범위가 30nm에서 최대 250nm 이상의 직경입니다. SiO2 NP 크기는 마이크로파 방사선에 대한 전구체 농도 및 노출 시간을 변화시켜 제어됩니다.

<table><tbody><tr><td>테트라메틸오르토실리케이</td>트 <td>시그마 알드리치</td><td>218472</td><td></td></tr><tr><td>염산, 37%</td><td>시그마 알드리치</td><td>435570</td><td></td></tr><tr><td>아세톤</td><td>피셔</td><td>A949SK</td><td></td></tr><tr><td>황산</td><td>EMD 밀리포어</td><td>SX1244</td><td></td></tr><tr><td>과산화수소, 30%</td><td>EMD 밀리포어</td><td>HX0635</td><td></td></tr><tr><td>마이크로파 반응기</td><td>CEM 알아보기</td><td></td><td></td></tr><tr><td>10 ml 붕규산 반응 바이알</td><td>CEM</td><td>908035</td><td></td></tr><tr><td>10 ml 스냅 캡</td><td>CEM</td><td>909210</td><td></td></tr><tr><td>3 mm 교반 막대</td><td>Fisher Scientific</td><td>14-513-65</td><td></td></tr><tr><td>고광택 실리콘 웨이퍼</td><td>브로커</td><td>SP064483</td><td></td></tr><tr><td>S4800 SEM</td><td>히타치</td><td></td><td></td></tr><tr><td>제타사이저 나노90</td><td>맬번</td><td></td><td></td></tr><tr><td>폴리스티렌 큐벳, (10 mm x 10 mm x 45mm)</td><td>Sarstedt</td><td>67.754</td><td></td></tr><tr><td>5415D 원심분리기</td><td>Eppendorf</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hummer 6.2 스퍼터 시스템</td><td>Anatech</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

전자 레인지를 이용한 산 - 촉매 반응을 통해 실리카 나노 입자의 제조

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

마이크로파 지원 합성 기술을 사용하여 반응 조건을 변화시켜 30-250nm 범위의 나노 입자 직경을 가진 산 촉매를 사용하여 실리카 나노 입자 졸을 빠르고 재현 가능하게 생산하는 데 사용되었습니다. 마이크로파 호환 용매, 규산, 전구체, 촉매 및 마이크로파 조사 시간의 선택을 통해 이러한 마이크로파 지원 방법은 마이크로파 반응기를 사용한 실리카 나노 입자 합성과 관련하여 이전에 보고된 단점을 극복할 수 있었습니다. 실록산 전구체는 산 촉매인 HCl을 사용하여 가수분해되었습니다. 저황갈색 δ 용매인 아세톤은 응축 반응을 매개하고 전자기장과의 상호 작용을 최소화합니다. 축합 반응은 규산 전구체가 마이크로파 방사선과 결합하여 실리카 나노 입자 졸 형성을 유발할 때 시작됩니다. 실리카 나노 입자는 동적 광 산란 데이터와 주사 전자 현미경으로 특징지어졌으며, 이는 물질의 형태와 크기가 반응 조건에 따라 달라지는 것을 보여줍니다. 마이크로파 보조 반응은 표면이 매끄럽고 Stöber의 방법으로 생성된 실리카 졸에 비해 비정형적인 거친 질감의 표면을 가진 실리카 나노 입자를 생성합니다.

대표적인 SiO2 NP 마이크로파 보조 반응의 온도, 압력 및 마이크로파 출력 추적 그래프가 그림 1에 제시되어 있습니다. 마이크로파 반응 도표는 승온, 반응, 냉각의 세 구간으로 나뉩니다. 이 대표적인 SiO2 NP 반응에서는 125 °C의 반응 온도와 60 sec의 반응 시간이 사용되었습니다. 승온 구간 동안에는 목표 반응 온도를 초과하지 않으면서 빠르게 도달할 수 있도록 출력을 300 W(또는 최대 출력 근처)로 최대화합니다. 온도가 용매의 끓는점을 넘어서면 반응 용기 내에 압력이 가해지기 시작합니다. 반응 온도에 도달하면 마이크로파 출력을 낮추며, 설정된 목표 온도를 유지하기 위해 출력이 진동합니다. 정해진 반응 시간이 종료되면 출력을 0 W로 줄이고 반응 바이알에 압축 공기를 분사하여 온도를 빠르게 낮춤으로써 입자 성장을 억제(quenching)합니다. 온도 측정은 IR 온도계를 사용하여 기록합니다.
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실리카 나노 입자는 실록산 전구체의 산 촉매 작용과 마이크로파 보조 합성 기술을 사용하여 제조되어 직경 30-250 nm 범위의 나노 물질의 성장을 제어했습니다. 성장 역학은 초기 규산 농도, 반응 시간 및 반응 온도를 변화시켜 제어할 수 있습니다.

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

이 실험의 전체적인 목표는 산 촉매를 이용한 마이크로파 보조 기술로 실리콘 나노입자를 합성하는 데 필요한 단계를 시연하는 것입니다. 이를 위해 먼저 반응에 사용할 적절한 마이크로파 호환 전구체와 용매를 선택하고, TEOS, 염산 및 아세톤을 사용하여 전구체 용액을 준비합니다. 그 후, 준비된 전구체 용액에 마이크로파를 조사하여 아세톤 용액 내에 분산된 실리콘 나노입자를 생성합니다.최종적으로, 준비된 나노물질의 크기와 형태의 대표적인 차이를 특성 분석하기 위해 동적 광산란법과 주사 전자 현미경이 사용됩니다. 기존 방법과 비교하여 이 기술의 주요 장점은 산 촉매를 이용한 마이크로파 보조 기술을 통해 실리콘 나노입자 SOS를 빠르고 재현성 있게 합성할 수 있다는 것이며, 반응 조건만 변경함으로써 나노입자의 직경을 30에서 250 nm 범위로 조절할 수 있습니다. 25 mM의 TEOS 및 아세톤 반응 용액을 위해, 50 mL 플라스틱 원심 분리 튜브를 준비하고, 마이크로 피펫을 사용하여 1 mM 염산 용액 850 µL를 플라스틱 원심 분리 튜브에 넣은 다음, 튜브에 TEOS 150 µL를 추가합니다.TEOS와 산의 혼합물은 초기에는 상호 용해되어 두 개의 투명하고 무색인 층이 형성됨을 확인하십시오. 용액을 볼텍싱하십시오. 빠르게 볼텍싱하면 용액이 약간 흐려지며 옅은 흰색으로 변합니다.용액은 다시 투명하고 무색인 상태가 됩니다. 총 볼텍싱 시간은 약 10초입니다. 이 시점에서 teos는 가수분해되어 규산 형태로 존재하게 되며, 규산 용액이 들어 있는 플라스틱 원추형 튜브에 아세톤을 첨가하여 총 부피가 40 milliliters가 되도록 희석합니다.용액을 볼텍싱하여 적절히 혼합하십시오. 아세톤으로 용액을 희석한 후, 제공된 소프트웨어를 사용하여 이산화규소 나노입자 형성을 위한 마이크로파 방법을 설정하십시오. 일반적인 반응 파라미터는 전력 300 watts, 온도 125 degrees celsius, 시간 60 seconds입니다.외부 노트북을 사용하여 온도, 압력 및 전력 프로파일을 저장하고 그래프로 나타내며, 향후 실험 결과와 비교할 수 있습니다. 10 milliliter 마이크로파 반응 바이알에 마그네틱 바를 넣고, 마이크로 피펫을 사용하여 규산 아세톤 반응 용액 5 milliliter를 마이크로파 바이알에 추가합니다. 과열된 아세톤으로 인한 압력 발생을 수용할 수 있도록 충분한 헤드 스페이스를 확보하기 위해 5 milliliter의 반응 부피를 사용해야 합니다.10 milliliter 바이알에 스냅 캡을 씌우고, 용매의 손실을 줄이기 위해 캡이 바이알에 제대로 안착되었는지 확인하십시오. 과열 상태에서 바이알을 마이크로파 반응기에 넣고, 노트북의 시작 버튼을 눌러 마이크로파 가열 절차를 시작하십시오. 압력 헤드 유닛이 적절하게 배치되었는지 관찰하십시오.적절한 마이크로파 출력 설정이 정확한지 확인하십시오. 반응이 시작되면 반응 온도와 반응 압력이 상승합니다. 반응 시간이 종료되면, 압축 공기가 반응물을 빠르게 냉각시킵니다.냉각 후 마이크로웨이브 반응기에서 반응 바이알을 꺼냅니다. 동적 광산란 또는 DLS 크기 분석을 위해, 폴리스티렌 일회용 큐벳에 증류수 900 µL를 넣습니다. 이산화규소 나노입자가 포함된 반응 용액 100 µL를 증류수가 들어있는 큐벳에 넣고 혼합합니다. 동적 광산란 분석기 소프트웨어에 따라 입자 측정 절차를 설정하고, 용액의 입자 크기를 분석한 후 세척 절차를 수행합니다.입자 직경에 따라 30분에서 1시간 동안 원심분리기로 반응 용액 1 mL를 원심분리하여 이산화규소 나노입자를 세척합니다. 이산화규소 나노입자 펠렛에서 과잉 용액을 조심스럽게 따라냅니다. 신선한 아세톤 1 mL를 첨가하고, 초음파 세척기에 5~10분 동안 넣어 나노입자를 재부유시킵니다.주사 전자 현미경(SEM) 관찰을 위해 잔류 규산(silicic acid)을 충분히 제거할 수 있도록 이 과정을 두 번 더 반복합니다. 사용 전, 고도로 연마된 단결정 실리콘 웨이퍼를 초음파 세척기로 약 30분 동안 세척합니다. 실리콘 웨이퍼와 피라냐 용액(piranha solution)을 80 °C 온도에서 1시간 동안 둡니다.초음파 세척기에서 꺼낸 후, 실리콘 웨이퍼를 증류수로 세척하고 건조시킨 다음, 깨끗하게 준비된 실리콘 웨이퍼 위에 이산화규소 나노입자의 세척 또는 미세척 용액을 드롭 캐스팅합니다. 실리콘 웨이퍼에 준비된 샘플을 스퍼터 시스템의 원통형 튜브에 넣습니다. 스퍼터 시스템의 원통형 튜브를 40 milour까지 진공 상태로 만듭니다.스퍼터 시스템의 원통형 튜브를 아르곤 가스로 퍼지하여 압력이 약 200 militorr에 도달하도록 합니다. 압력을 80 militorr로 낮추고 15 mA의 전압을 인가하여 일정하게 유지하며, SEM 분석 전 마지막 단계로 준비된 시료에 60초 동안 백금 스퍼터 코팅을 수행합니다. 대표 시료의 온도, 압력 및 마이크로파 출력 추적 그래프입니다.이곳에서는 마이크로파 보조 반응을 이용한 이산화규소 나노입자 제조법을 제시합니다. 마이크로파 반응 도표는 승온, 반응, 냉각의 세 구간으로 나뉩니다. 이 대표 반응에서는 125 °C의 반응 온도와 60 seconds의 반응 시간이 사용되었습니다.승온 단계 동안, 반응 온도에 빠르게 도달하면서도 설정된 목표 온도를 초과하지 않도록 전력을 300 watts까지 최대화하며 반응 압력이 상승하기 시작합니다. 반응 온도에 도달하여 온도가 용매의 끓는점을 넘어서면, 마이크로파 전력이 감소하며 선택된 목표 온도를 유지하기 위해 전력이 진동합니다.정해진 반응 시간이 지나면 전력을 0W로 낮추고 반응 바이알에 압축 공기를 불어넣어 온도를 빠르게 낮추고 입자 성장을 정지시킵니다. 동적 광산란법(dynamic light scattering)으로 측정하여 직경이 40에서 270nm 범위인 것으로 확인된, 준비된 이산화규소 나노입자가 포함된 반응 바이알이 여기에 제시되었으며, 이는 강도 측정에 기반한 제타 평균값입니다. 입자 직경이 125nm 미만인 이산화규소 나노입자의 반응 용액은 투명하고 무색입니다.입자 직경이 125 nanometers보다 큰 경우 용액은 옅은 흰색을 띱니다. 여기에 제시된 3차원 막대 그래프는 125 °C에서 초기 TEOS 농도와 반응 시간을 조절하여 이러한 마이크로파 보조 기술로 합성할 수 있는 이산화규소 나노입자의 크기 범위와 다분산성을 보여줍니다. TEOS 농도는 10에서 50 millimolar까지, 반응 시간은 0에서 60 seconds까지 변화하며, 그 결과 이산화규소 나노입자의 직경은 30 nanometers에서 275 nanometers 이상까지 분포하게 됩니다.마이크로파 보조 합성 기술로 제조된 이산화규소 나노입자의 주사 전자 현미경 사진이 여기에 제시되어 있습니다. 이 현미경 사진들은 설명된 세척 절차를 거치지 않은 이산화규소 나노입자 용액으로부터 작성되었습니다. 여기에서 준비된 실리콘 웨이퍼 전체를 덮고 있는 유리 같은 실리콘 박막을 관찰할 수 있습니다.이 배율에서는 이산화규소 나노입자를 관찰할 수 없으나, 조제 과정 중 아세톤이 증발하면서 생긴 큰 균열들은 시각화할 수 있습니다. 여기서 실리카 박막과 그 안에 갇힌 이산화규소 나노입자를 더 자세히 관찰할 수 있습니다. 이 실리카 박막은 마이크로파 반응 동안 규산이 이산화규소 나노입자로 불완전하게 전환되어 형성된 결과입니다.앞서 언급한 바와 같이, 용매가 증발함에 따라 반응하지 않은 규산이 응축되기 시작하며 나노입자를 필름 속에 가두게 됩니다. 여기에 제시된 이산화규소 나노입자는 제공된 정제 절차를 통해 반응 용액을 세척한 용액으로부터 제조되었습니다. 반응 용액을 세척함으로써 반응하지 않은 규산의 대부분이 제거되어 개별 이산화규소 나노입자를 시각화할 수 있습니다. 이 영상을 시청한 후, 여러분은 산 촉매를 이용한 마이크로파 보조 기법으로 실리콘 나노입자를 합성하는 방법과, TEOS, 염산 및 아세톤과 같이 마이크로파에 적합한 용매 및 전구체의 선택이 실리카 나노입자 제조를 어떻게 용이하게 하는지에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.

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