전자 레인지를 이용한 산 - 촉매 반응을 통해 실리카 나노 입자의 제조
December 16th, 2013
실리카 나노 입자는 실록산 전구체의 산 촉매 작용과 마이크로파 보조 합성 기술을 사용하여 제조되어 직경 30-250 nm 범위의 나노 물질의 성장을 제어했습니다. 성장 역학은 초기 규산 농도, 반응 시간 및 반응 온도를 변화시켜 제어할 수 있습니다.
이 절차의 전반적인 목표는 산 촉매를 사용하여 마이크로파 지원 기술에 의한 실리콘 나노 입자의 합성에 필요한 단계를 시연하는 것입니다. 이는 먼저 반응 내에서 사용할 적절한 마이크로파 호환 전구체와 용매를 선택하고 TE Os 염산 및 아세톤을 사용하여 전구체 용액을 준비함으로써 달성됩니다. 그런 다음 준비된 전구체 용액을 마이크로파 기술에 의해 조사하여 아세톤 용액 내에 부유하는 실리콘 나노 입자를 생성합니다.
궁극적으로, 동적 광 산란 및 주사 전자 현미경은 크기와 형태의 대표적인 차이를 위해 준비된 나노 물질을 특성화하는 데 사용됩니다. 기존 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 나노 나노 입자 직경이 단순히 반응 조건을 변화시킴으로써 30에서 250나노미터까지 다양할 수 있는 산 촉매를 사용하여 마이크로파 지원 기술에 의해 실리콘 나노 입자 SOS를 빠르고 재현 가능하게 합성할 수 있다는 것입니다. 테오와 아세톤의 25 밀리 몰 반응 용액의 경우, 50 밀리리터 플라스틱 원추형 튜브 테오와 1 밀리 몰 염산 용액 850 마이크로 리터에서 마이크로 피펫을 사용하여 1 밀리 몰 염산 용액을 플라스틱 원추형 튜브에 얻은 다음 150 마이크로 리터의 테오를 튜브에 첨가한다.
테오스와 산의 혼합물이 원래 허용되어 두 개의 투명한 무색 층이 생성되는지 관찰하십시오. Vortex가 해결책입니다. 빠른 폭발로 인해 용액이 약간 흐리고 창백한 흰색 소용돌이가 발생합니다.
용액은 다시 명확한 무색 용액을 산출합니다. 총 와류 시간은 약 10초입니다. 이 시점에서 테오스는 가수분해되고 규산 형태로 규산 용액이 들어있는 플라스틱 원추형 튜브에 아세톤을 첨가하고 총 부피 40 밀리리터로 희석합니다.
용액을 와류로 가열하여 적절한 혼합을 보장합니다. 용액을 아세톤으로 희석한 후 제공된 소프트웨어 내에서 이산화규소 나노입자 형성을 위한 마이크로파 방법을 만듭니다. 일반적인 반응 파라미터에는 300와트의 전력, 섭씨 125도의 온도, 60초의 시간이 포함됩니다.
외부 노트북을 사용하여 온도, 압력 및 전력 프로파일을 저장, 플롯 및 향후 실험과 비교할 수 있습니다. 10ml 마이크로파 반응 바이알에 교반 막대를 넣고 마이크로파 바이알에 5ml의 규산 아세톤 반응 용액을 마이크로 파이펫으로 넣습니다. 과열 아세톤의 압력 생성을 수용할 수 있는 적절한 헤드 공간을 제공하기 위해 5밀리리터의 반응 부피를 사용해야 합니다.
10ml 바이알에 스냅 캡을 놓고 캡이 바이알에 제대로 장착되었는지 확인하여 용매 손실을 줄입니다. 과열되면 바이알을 마이크로파 반응기에 넣고 노트북의 시작 버튼을 눌러 마이크로파 가열 절차를 시작합니다. 압력 헤드 장치의 적절한 배치를 관찰하십시오.
적절한 마이크로파 전력 설정이 올바른지 확인하십시오. 반응, 온도 및 반응 압력의 증가로 반응이 시작되면 반응이 시작됩니다. 반응 시간이 만료되면 압축 공기가 반응을 빠르게 냉각시킵니다.
냉각 후 마이크로파 반응기에서 반응 바이알을 제거합니다. 동적 광 산란 또는 DLS 크기 분석을 위해 900마이크로리터의 증류수를 폴리스티렌 일회용 수의트에 첨가하십시오. 이산화규소 나노입자가 포함된 반응 용액 100마이크로리터를 물이 포함된 수맥에 넣고 동적 광 산란 분석기 소프트웨어에 따라 입자 측정 절차를 설정하고 입자 크기에 대한 용액을 분석하여 정화 절차를 수행합니다.
입자 직경에 따라 30분에서 1시간 동안 Einor 튜브 원심분리기에 반응 용액 1ml를 추가하여 이산화규소 나노 입자를 세척합니다. 이산화 규소 나노 입자 펠릿에서 과잉 용액을 조심스럽게 기울입니다. 1 밀리리터의 신선한 아세톤을 첨가하고 5-10 분 동안 초음파 욕조에 넣어 나노 입자를 재현탁시킵니다.
주사 전자 현미경 또는 SEM을 위해 잔류 규산을 적절하게 제거하기 위해 이 절차를 두 번 더 반복합니다.고광택 단결정 실리콘 웨이퍼와 초음파 수조를 사용하기 전에 약 30분 동안 세척합니다. 실리콘 웨이퍼와 피라냐 용액을 섭씨 80도의 온도에서 1시간 동안 놓습니다.
초음파 수조에서 제거한 후, 실리콘 웨이퍼를 증류수와 드라이 드롭 캐스트, 깨끗하거나 깨끗하지 않은 이산화 규소 나노 입자 용액으로 깨끗하게 준비된 실리콘 웨이퍼 위에 세척합니다. 준비된 샘플을 스퍼터 시스템의 원통형 튜브에 있는 실리콘 웨이퍼에 놓습니다. 스퍼터 시스템의 원통형 튜브를 40milour까지 진공 청소기로 청소합니다.
약 200milour의 압력에 도달할 때까지 스퍼터 시스템의 원통형 튜브를 아르곤 가스로 퍼지합니다. 압력을 80milour로 낮추고 15밀리암페어의 전압을 가하여 60초 동안 준비된 샘플에서 SEM 스퍼터 백금 전 마지막 단계로 일정하게 유지합니다. 온도, 압력 및 마이크로파 전력 트레이스, 대표자.
이산화규소 나노입자 마이크로파 보조 반응이 여기에 제시되어 있습니다. 마이크로파 반응 플롯은 램핑 반응과 냉각의 세 부분으로 나뉩니다. 이 대표적인 반응에는 섭씨 125도의 반응 온도와 60초의 반응 시간이 사용됩니다.
램핑 부분 동안. 전력은 300와트에서 최대화되어 목표 반응 온도를 초과하지 않고 반응 온도에 빠르게 도달할 수 있으며 반응이 가압되기 시작합니다. 반응 온도에 도달하여 온도가 용매의 끓는점을 초과하면 마이크로파 전력이 감소하고 전력이 진동하여 선택한 목표 온도를 유지합니다.
할당된 반응 시간이 만료된 후 전력은 0와트로 감소하고 압축 공기가 반응 바이알을 가로질러 빠르게 불어와 온도를 낮추고 입자 성장을 억제합니다. 직경이 40 - 270 나노미터 크기의 준비된 이산화규소 나노 입자를 포함하는 반응 바이알은 동적 광 산란에 의해 측정된 것으로 여기에 제시되어 있으며 강도 측정을 기반으로 한 제타 평균입니다. 반응 용액은 입자 직경이 125나노미터 미만인 이산화물 나노 입자에 대해 투명하고 무색입니다.
용액은 125 나노 미터보다 큰 입자 직경의 경우 옅은 흰색입니다. 여기에 제시된 3차원 막대 그래프는 섭씨 125도에서 초기 T os 농도와 반응 시간을 제어하여 이러한 마이크로파 지원 기술을 사용하여 합성할 수 있는 이산화규소 나노 입자의 크기 및 다중 분산도의 범위를 보여줍니다. Te OS 농도는 10에서 50 밀리 몰까지 다양하고 반응 시간은 0에서 60 초까지 다양하여 30 나노 미터에서 275 나노 미터 이상의 크기의 이산화 규소 나노 입자 직경이 생성됩니다.
마이크로파 보조 합성 기술로 제조된 이산화규소 나노 입자의 주사 전자 현미경 사진이 여기에 나와 있습니다. 이 현미경 사진은 설명된 세척 절차로 세척되지 않은 이산화규소 나노 입자 용액으로 준비되었습니다. 여기. 실리콘 필름과 같은 유리가 준비된 실리콘 웨이퍼 전체를 덮고 있는 것을 관찰할 수 있습니다.
이 배율에서는 이산화규소 나노 입자를 관찰할 수 없지만 준비에서 아세톤이 증발한 결과로 큰 균열을 시각화할 수 있습니다. 실리카 필름과 포획된 이산화규소 나노 입자에 대한 보다 자세한 보기는 여기에서 관찰할 수 있습니다. 실리카 필름은 마이크로파 반응 중에 규산이 이산화규소 나노 입자로 불완전하게 전환되어 발생합니다.
앞서 언급했듯이 용매가 증발함에 따라 비반응성 규산이 응축되기 시작하여 나노 입자를 필름에 가두기 시작합니다. 여기에 표시된 이산화규소 나노입자는 반응 용액을 세척하여 제공된 정화 절차를 사용하여 반응 용액을 세척하고, 대부분의 비반응성 규산을 제거하고, 개별 이산화규소 나노 입자를 시각화할 수 있는 용액에서 제조됩니다. 이 비디오를 시청한 후에는 산 촉매를 사용하여 마이크로파 지원 기술로 실리콘 나노 입자를 합성하는 방법을 잘 이해해야 하며, 적절한 마이크로파 호환 용매 및 전구체(예: T os, 염산 및 아세톤)를 선택하면 실리카 나노 입자의 생성을 촉진할
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개요
이 기사는 산성 촉매를 사용한 마이크로파 보조 기술을 통한 실리콘 나노입자 합성 방법을 제시합니다. 이 과정을 통해 반응 조건을 조정하여 직경 30-250 nm의 나노입자를 통제하여 성장시킬 수 있습니다.
주요 연구 구성 요소
과학 분야
- 나노테크놀로지
- 재료 과학
- 마이크로파 화학
배경
- 실리콘 나노입자는 전자 및 의학을 비롯한 다양한 분야에서 응용됩니다.
- 전통적인 합성 방법은 시간이 많이 걸리고 재현성이 떨어질 수 있습니다.
- 마이크로파 보조 합성은 빠르고 효율적인 대안을 제공합니다.
- 산성 촉매는 반응 효율성을 높이고 나노입자 크기를 조절할 수 있습니다.
연구 목적
- 마이크로파 기술을 사용한 실리콘 나노입자 합성을 시연합니다.
- 나노입자 크기 및 형태에 미치는 반응 조건의 영향을 탐구합니다.
- 나노입자 생산을 위한 재현 가능한 방법을 제공합니다.
사용된 방법
- TEOS, 염산 및 아세톤을 사용한 전구체 용액 준비.
- 마이크로파 기술을 사용한 전구체 용액 조사.
- 동적 광 산란 및 주사전자현미경을 사용한 나노입자 특성 분석.
- 성장 동태를 조절하기 위한 규산 농도, 반응 시간 및 온도의 변화.
주요 결과
- 30-250 nm의 통제된 크기를 가진 실리콘 나노입자의 성공적인 합성.
- 동적 광 산란 및 SEM은 크기 및 형태의 차이를 확인했습니다.
- 이 방법은 전통적인 기술에 비해 빠르고 재현 가능한 것으로 입증되었습니다.
- 반응 조건이 합성된 나노입자의 특성에 중요한 영향을 미쳤습니다.
결론
- 마이크로파 보조 합성은 실리콘 나노입자 생산을 위한 효과적인 방법입니다.
- 반응 매개변수를 주의 깊게 조정하여 나노입자 크기를 조절할 수 있습니다.
- 이 기술은 나노테크놀로지 분야에서 더 넓은 응용 가능성을 가지고 있습니다.
자주 묻는 질문
Executive Industry Relevance
Microwave-assisted acid-catalyzed synthesis of silica nanoparticles enables rapid, reproducible production of size-controlled nanomaterials, supporting early-stage material innovation in biopharma R&D. The ability to tune nanoparticle diameter from 30–250 nm by adjusting reaction parameters enhances predictive confidence for downstream assay development and translational research. This approach addresses reproducibility and scalability challenges critical for integrating nanomaterials into discovery and preclinical workflows.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Enables rapid prototyping of nanoparticle-based delivery systems for mechanistic studies.
- Supports functional validation of nanomaterial interactions with biological targets.
- Facilitates biological de-risking by providing consistent, well-characterized materials.
Screening & Assay Development
- Provides standardized silica nanoparticles for assay calibration and control experiments.
- Ensures reproducibility in screening platforms through tight control of particle size and morphology.
- Enables quantitative assessment of nanoparticle-biomolecule interactions using DLS and SEM outputs.
Translational & Preclinical Research
- Supports development of disease-relevant delivery vehicles by enabling size and surface property optimization.
- Facilitates continuity from discovery to preclinical validation by providing scalable synthesis protocols.
- Reduces risk of late-stage failure by ensuring material consistency across research phases.
Pipeline & Workflow Integration
This microwave-assisted synthesis method fits at the interface of early discovery and assay development, providing a foundation for lead identification and preclinical model integration.
- Discovery Biology: Accelerates hypothesis testing for nanoparticle-enabled delivery or targeting strategies.
- Screening: Delivers reproducible, size-controlled nanoparticles for robust assay development.
- Analytics: Generates quantitative DLS and SEM data to compare nanoparticle batches and optimize conditions.
- Translational Research: Aligns nanoparticle properties with preclinical model requirements for downstream studies.
- Enterprise Reuse: Establishes a scalable, reproducible platform for ongoing nanomaterial innovation.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Increases predictive confidence and reduces mechanistic ambiguity in nanomaterial-enabled studies.
- Operational Value: Standardizes nanoparticle synthesis for reproducibility and scalability across teams.
- Strategic Value: Improves go/no-go decision-making by providing reliable material inputs for portfolio projects.
- Portfolio Impact: Enables risk-adjusted prioritization of nanomaterial-based therapeutic and diagnostic programs.
Implementation Considerations
- Requires expertise in microwave chemistry and nanoparticle characterization techniques.
- Needs access to microwave reactors, DLS, and SEM instrumentation for synthesis and analysis.
- Demands cross-team standardization of reaction parameters and analytical protocols.
- Adaptation may be needed for different precursor chemistries or solvent systems.
- Particle size and morphology are sensitive to reaction conditions, requiring careful optimization.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:05
Title
1:08
Hydrolysis of TMOS and Preparation of Reaction Solution
2:17
Microwave-assisted Synthesis of SiO2 Nanoparticles and DLS Size Analysis
4:08
SiO2 NP Clean Up Procedure
4:46
Scanning Electron Microscopy Sample Preparation
5:51
Results: SiO2 NPs Synthesis and Analysis
9:13
Conclusion
