슬릿 모공 기하학에서 모세관 다리의 제작 및 시각화

본 절차의 전반적인 목표는 슬릿 형태의 좁은 기하학적 구조 내에서 모세관 브리지를 형성하고 이를 이미징하는 것입니다. 이는 먼저 표준 포토리소그래피 몰드를 사용하여 높게 솟은 긴 PDMS 필러 기판을 제작함으로써 수행됩니다. 두 번째 단계는 임프린트 전사 리소그래피와 자기 조립 단분자층을 이용하여 필러 상단을 기능화함으로써, 상단과 측면 사이에 젖음성 대비를 도입하는 것입니다.

다음으로, 두 개의 기둥을 4축 마이크로 스테이지 장치 내에서 서로 마주 보게 배치합니다. 병진 및 회전 자유도를 통해 연구자는 서로 마주 보는 두 기둥을 적절하게 정렬하고, 실험 중에 기둥 사이의 간격을 제어할 수 있습니다. 마지막 단계는 세워진 두 기둥 사이에 액체를 주입하고, CCD 카메라로 생성된 모세관 브릿지를 촬영하는 것입니다.

슬릿 푸어(slit pour)의 높이가 변함에 따라, 최종적으로 슬릿 푸어 높이가 증가함에 따른 액체 브리지의 형태 변화를 통해 액체 브리지의 라플라스 압력(Laplace pressure)이 슬릿 푸어 높이가 증가함에 따라 인력에서 척력으로 부호가 바뀐다는 것을 보여줍니다. 이 방법은 부분적으로 고정된 습윤 현상(partially pinned wetting phenomenon)의 특성을 이해하는 데 통찰력을 제공할 수 있습니다. 또한 플립 칩 설계, 다공성 재료에서의 오일 회수 및 생체 모방 접착과 같은 문제에도 적용될 수 있습니다.

이 절차를 시작하기 전, piha 용액으로 4인치 실리콘 웨이퍼를 세척한 후, 500 RPM에서 40초 동안 표면에 Spinco SU eight 2002를 스핀 코팅합니다. 다음으로, 500 RPM에서 40초, 이어서 1500 RPM에서 1분간 진행하는 2단계 스핀 코팅 프로그램을 사용하여 웨이퍼에 Spinco SU 8 20 50을 코팅합니다. 스핀 코팅된 웨이퍼가 건조되면 그 위에 투명 마스크를 덮고, 자외선 램프 아래에 두어 200W에서 30초 동안 노광합니다.

95 °C 핫플레이트에서 웨이퍼를 건조시킨 후, 노광되지 않은 SU-8이 모두 제거될 때까지 SU-8 현상액에 넣고 가볍게 흔들어 줍니다. 그다음 이소프로필 알코올 흐름으로 웨이퍼를 30초 동안 헹구고 질소 가스로 불어 건조시킵니다. 이 시점에 일회용 교반봉을 사용하여 비커에서 PDMS(Sylgard 184) 베이스와 경화제를 10:1 질량비로 강하게 혼합합니다. 진공 챔버에서 PDMS의 모든 기포가 사라질 때까지 탈기시킵니다.

SU-8로 제작된 몰드를 4인치 크기의 대형 플라스틱 왕 디쉬(Wang dish)에 넣은 후, 그 위에 PDMS 혼합물을 붓습니다. 몰드와 PDMS 혼합물의 기포를 제거한 뒤, 디쉬 전체를 75 °C의 오븐에 넣고 최소 2시간 동안 가열합니다. 샘플이 실온으로 식으면, 일자 면도날을 사용하여 PDMS에서 디쉬를 제거하고 실리콘 웨이퍼에서 PDMS를 잘라냅니다.

그 다음 벌크에서 필러가 있는 PDMS 영역을 절단하여 깨끗한 페트리 접시에 보관하십시오. 깨끗한 실리콘 웨이퍼 위에 20 nanometers 두께의 금을 직접 증착시킨 후, 플라스마 반응기에 넣고 300 milour의 압력과 50 watts의 출력으로 10분 동안 산소 플라스마를 사용하여 세척하십시오. 세척이 완료되면 웨이퍼를 200 proof 에탄올이 채워진 Pyrex 페트리 접시에 넣고 최소 10분 동안 유지하십시오.

디시에서 웨이퍼를 꺼낸 후, 에탄올로 헹구고 질소로 건조합니다. 다음으로, 미리 준비한 MPTS 톨루엔 용액을 웨이퍼 위에 500 RPM에서 30초 동안 스핀 코팅하고, 이어서 2,750 RPM에서 1분 동안 코팅합니다. 웨이퍼를 헹구고 건조시킨 후, 웨이퍼가 완전히 잠길 정도의 16 millimolar 염산 용액이 들어 있는 Pyrex 페트리 접시에 넣습니다.

최소 5분 동안 침지시킨 후, 웨이퍼를 용액에서 꺼내 질소 가스로 건조합니다. 그런 다음 PDMS 기둥을 플라스마 챔버에 넣고 300 militorr의 압력과 50 watts의 출력으로 30초 동안 산소 플라스마 처리를 수행합니다. 플라스마 반응기에서 PDMS 기판을 꺼낸 후, 가벼운 압력을 가해 각 기판의 뒷면을 깨끗한 유리 슬라이드에 결합합니다.

유리 기판이 부착된 PDMS 기판을 뒤집어 필라(pillar)가 MPTS 기능화된 금 박막 위에 맞닿도록 누릅니다. 적당한 압력을 가한 후, 유리 슬라이드 위에 약 100g의 무게추를 올려 완전한 접촉이 이루어지도록 합니다. 최소 12시간이 지난 후, 일자 면도날을 사용하여 각 PDMS 기판을 웨이퍼에서 분리합니다. PDMS 기판이 달라붙어 떨어지지 않는 경우, 광학 현미경을 사용하여 금 박막에 균열이 생기지 않았는지 또는 필라를 따라 누락된 부분이 없는지 확인합니다.

다음으로, PDMS 기판을 미리 준비한 밀리몰(millimolar) 농도의 MHA dimethyl sulfoxide 용액에 최소 24시간 동안 담급니다. 탈이온수로 헹구고 건조시킨 후, 두 개의 기둥 기판을 사용하여 25 °C에서 100 mTor 미만의 압력을 가진 진공 챔버에 PDMS 기판을 최소 12시간 동안 둡니다.

4축 마이크로 스테이지 어셈블리의 상단 및 하단 홀더에 각각 하나씩 배치합니다. 측면 텐션 나사를 사용하여 기판을 고정합니다. 이때, 상단 기판이 하단 기판의 대략 위쪽에 위치하도록 상단 기판 스테이지를 브레드보드에 부착하여 장치를 조립합니다.

x, y 및 회전 노브를 사용하여 마주 보는 두 기둥 사이의 높이를 약 1 mm까지 낮춥니다. 하단 기판 스테이지에서 두 기판의 금 스트립이 평행하도록 정렬합니다.

그런 다음 컴퓨터 화면의 라이브 카메라 피드를 사용하여 PDMS 기둥의 길이를 따라 내려다보도록 카메라를 배치하고, 기둥들이 평행이 되도록 하단 기판의 위치를 조정하십시오. 이어서 카메라를 장치의 반대편으로 이동하여 앞의 두 단계를 반복합니다. 라이브 카메라 피드를 보면서 상단 기둥이 하단 기둥과 접촉할 때까지 두 기둥 사이의 간격을 줄이십시오.

그런 다음 디지털 마이크로 스테이지를 영점 조절하고 기공 높이를 약 200 micrometers까지 높입니다. 80% glycerol 수용액이 담긴 시린지를 기계적 클램프를 사용하여 시린지 XY, Z 이동 스테이지에 장착합니다. 그 후 시린지 배치 스테이지의 마이크로미터를 조절하여 30 gauge 바늘이 슬릿 기공에 맞도록 합니다.

슬릿 푸어 높이를 낮추어, 주사기에서 슬릿 푸어로 액체를 천천히 분사한 후 상단과 하단 표면이 바늘에 살짝 닿게 합니다. 주사기 포지셔닝 스테이지의 마이크로미터를 사용하여 슬릿 포어에서 바늘을 제거합니다. 실험 장치는 네 가지 주요 부분으로 나눌 수 있습니다.

상단 기판 스테이지, 하단 기판 스테이지, 시린지 XY, Z 이동 스테이지, 그리고 카메라 광학계 및 카메라 홀더입니다. 실험 장치에 관한 자세한 내용은 텍스트 프로토콜을 참조하십시오. 금을 PDMS 기판으로 전사할 때, PDMS 소자를 실리콘 웨이퍼로부터 분리하는 것이 중요합니다. 전사가 성공적으로 완료된 후 금이 코팅된 A-P-D-M-S 기둥의 현미경 이미지가 여기에 부드럽고 조심스럽게 제시되어 있습니다.

다음은 불량한 전사로 인해 웨이퍼의 과잉 금박이 필라로 전사된 모습을 보여주는 이미지입니다. 금 박막의 전사를 용이하게 하려면, 날카로운 안전 면도날을 사용하여 PDMS 필라의 한쪽 가장자리를 실리콘 웨이퍼에서 조심스럽게 들어 올릴 수 있습니다. 또한, 기판 가장자리에 추가적인 금박이 달라붙는 것을 방지하기 위해 PDMS 기판을 웨이퍼 표면에 수직인 방향으로 당겨야 합니다.

PDMS 기판에 상당한 전단력이나 굽힘이 가해질 경우, 전사 후 금 층에 균열이 형성될 수 있음을 보여주는 이미지입니다. 제작 공정이 완료되면 물 접촉각을 측정하여 MHA 단분자층의 품질을 검증하는 것이 중요합니다. 여기에는 MHA로 기능화된 금 PDMS 기판 위의 액체 물방울이 나타나 있습니다.

PDMS 상의 낮은 접촉각은 공정이 성공적이었음을 나타냅니다. 삽입도는 전체 절차를 마친 후 돌출된 기둥 중 하나 위에 놓인 액체 물방울을 보여줍니다. 140도의 접촉각은 물리적 및 화학적 불균질성의 조합으로 인해 물방울이 기둥의 측면에 고정될 수 있음을 입증합니다.

기판을 제작하여 마이크로 스테이지 홀더에 장착한 후, 시린지를 사용하여 채널을 채울 수 있습니다. 여기에 표시된 XY, Z 이동 스테이지는 기둥의 너비에 수직인 관점에서 본, 채워진 슬릿 기공의 모습입니다. 여기에는 첫 번째 이미지와 직교하며 슬릿 기공의 길이에 수직인 관점이 제시되어 있습니다. 두 번째 이미지와 동일한 관점에서 채널을 채우는 과정이 여기에 나와 있으며, 충전 단계에서는 시린지에서 액체를 분사하는 것이 매우 중요합니다.

갑자기 많은 유량이 흐를 때 발생하는 힘으로 인해 액체가 기둥 상단에서 깊게 고정되어 소수성 PDMS 영역으로 퍼질 수 있습니다. 이런 현상이 발생하면 기판을 세척하고 건조한 후 충전 과정을 반복해야 합니다. 이 영상을 시청한 후에는 PDMS 기둥을 형성하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.

자가 조립 단분자층으로 기능화하고 이를 정렬하여 모세관 브리지를 형성하십시오. 피란(piran)을 사용하는 것은 매우 위험할 수 있으므로 흄 후드와 같은 예방 조치가 필요함을 잊지 마십시오. 보안경과 안면 보호구를 착용하십시오.

본 절차를 수행할 때는 항상 실험복과 네오프렌 장갑을 착용해야 합니다.