결합 표면의 접목 및 Postmodification 과정에 의한 빛의 응답 멤브레인의 제조

다음 실험의 전반적인 목표는 포토크로믹 분자로 표면을 변형하여 UV 또는 백색광 하에서 트랙 엣지 폴리머 막의 투과성을 변화시키는 것입니다. 이는 먼저 폴리머 막을 플라스마로 처리하여 표면에 라디칼을 유도함으로써 수행됩니다. 두 번째 단계는 메탄올 단량체 용액을 첨가하여 막 상에서 표면 개시 중합을 수행하는 것입니다.

다음으로, 그라프트된 폴리머를 광변색 물질로 후속 수정합니다. 최종적으로, 빛 응답성 막의 투과도 측정을 통해 UV 광이 막을 통한 카페인 투과도를 어떻게 변화시키는지 보여줍니다. 플라스마 유도 중합의 주요 장점은 막 위에 공유 결합된 코팅을 재현 가능한 방식으로 쉽고 균일하게 생성할 수 있다는 점입니다.

우리의 ADE 설정에서와 같이 시각적 시연은 매우 중요합니다. 막은 플라즈마 처리 및 불활성 조건 직후에 중합되도록 합니다. 이 방법은 표면의 신속한 코팅에 관한 주요 질문들에 대한 답을 찾는 데 도움이 되며, 표면에 공유 결합된 기능화를 구현합니다.

우리는 플라스마 코팅 분야의 전문가들과 논의하던 중 처음으로 이 방법의 아이디어를 얻었습니다. 그전에는 스핀 코팅(spin coating) 및 딥 코팅(dip coating)과 같은 고전적인 코팅 방법들을 시도했으나 성공하지 못했습니다. 일반적으로 이 방법이 처음인 분들은 어려움을 겪을 수 있는데, 이는 플라스마 기능화가 조정 가능한 파라미터가 많아 복잡한 기술이기 때문입니다.

시연은 학생이자 기술자인 Karin Dreher와 저희 그룹의 과학자인 Karin ler가 진행하겠습니다. 먼저 2-Hydroxyethyl methacrylate(HEMA) 100 milliliters를 물 200 milliliters에 녹입니다. 혼합물을 분별 깔때기로 옮긴 후, hexane 100 milliliters로 3회 세척하고 hexane 세척액을 제거합니다. 수층을 sodium chloride로 포화시킨 다음, butyl ether 50 milliliters를 사용하여 HEMA를 추출합니다.

수층을 제거한 후, 유기층을 500 milliliter 둥근 바닥 플라스크로 옮기고 황산마그네슘으로 건조합니다. 여과 후, 용매를 감압 증류하여 제거합니다.

완료되면 감압 하에 hema를 증류합니다. 단구 플라스크에 Hema 2.3 milliliters를 메탄올 27.7 milliliters에 첨가하여 억제제가 없는 Hema의 0.62 molar 메탄올 용액을 조제합니다. 플라스크를 셉텀으로 밀봉한 후, 용액에 Argonne를 1시간 동안 버블링하여 산소를 제거합니다.

다음으로, 플라스마 챔버 내에 두 개의 폴리카보네이트 막을 서로 나란히 배치합니다. 각 막의 광택이 있는 면이 기상(gas phase)을 향하게 한 뒤, 플라스마 챔버를 고진공 상태로 5분 동안 연결합니다. 진공 밸브를 닫은 후, 아르곤 및 산소 가스와 연결된 밸브를 열어 15 SCCM의 아르곤과 2.5 SCCM의 산소 혼합 가스로 2시간 동안 챔버를 퍼지합니다.

플라즈마를 생성하고 폴리카보네이트 멤브레인에 맞게 출력을 12 watts로 낮춥니다. 그런 다음 멤브레인을 플라즈마로 4분 동안 처리한 후, 먼저 가스 혼합물에 연결된 밸브를 닫고 이어서 오일 펌프에 연결된 밸브를 닫아 플라즈마를 끄고 챔버를 진공 상태로 만듭니다. 다음 단계에서는 단량체 용액을 챔버에 연결합니다.

해당 밸브를 열어 단량체 용액과 챔버를 연결하고, 용액을 챔버에 붓습니다. 막이 단량체 용액으로 완전히 덮였는지 확인한 후, 아르곤 가스와 연결된 밸브를 열고 반응 혼합물을 실온에서 12시간 동안 보관합니다. 단량체 용액을 제거한 후, 초음파 세척기에서 100 milliliters의 메탄올로 막을 5분 동안 세척합니다.

완료되면 100 milliliters의 물로 세척 과정을 반복하십시오. 그 후, 분자체(molecular sieves) 위에서 membrane을 진공 상태로 2시간 동안 건조시키고, 100 milligrams의 Spiro benzoin compound 1, 55 milligrams의 nn cylo heyl carbo diamine, 그리고 33 milligrams의 four dimethyl am pyridine을 12 milliliters의 turt butyl methyl ether에 녹이십시오. 다음으로, 라운드 바텀 플라스크에 마그네틱 바와 보호 그리드를 넣으십시오.

플라스크를 캡으로 닫고 아르곤 가스로 충전한 후 건조시킵니다. 스피로 벤조 피란 용액을 플라스크에 붓고, 이어서 코팅된 막을 넣습니다. 그런 다음 실온에서 혼합물을 12시간 동안 부드럽게 교반합니다.

이어서, 플라스크에서 막을 꺼내어 초음파 세척기에서 50 milliliters의 turt beetle, methyl ether로 5분 동안 세척합니다. 에탄올과 물을 각각 100 milliliters씩 사용하여 세척 과정을 반복한 후, vao 내의 molecular thieves 위에서 2시간 동안 막을 건조합니다. 이때, 막을 거친 천 위에 놓습니다.

멤브레인 표면에 나노 순수를 한 방울 떨어뜨립니다. 그런 다음, 샘플의 장기 안정성을 테스트하기 위해 멤브레인의 서로 다른 다섯 지점에서 접촉각을 측정합니다. 0, 1, 2, 3, 7, 14, 21일 후에 멤브레인의 서로 다른 세 지점에서 접촉각을 측정합니다.

다음으로, Franz 확산 셀의 수용기 챔버에 물 12 milliliters를 채웁니다. 막이 수용기 챔버의 물과 접촉하도록 Franz 확산 셀에 막을 고정합니다. 공여자 챔버 또는 막 위의 챔버에 20 millimolar 수성 카페인 용액 3.0 milliliters를 채웁니다.

공여자 챔버 상단에서 백색광을 이용하여 막에 조사합니다. 조사가 완료되면 수용기 셀에서 200 µL의 샘플을 수집합니다. 앞서 설명한 대로 실험을 반복하되, 투과성 테스트 전 과정 동안 막에 366 nm, 80 W/m²의 UV 광선을 조사합니다.

수집된 시료의 카페인 농도를 결정하기 위해, UV-vis 분광광도계를 사용하여 0.05 millimolar per liter에서 1.5 millimolar per liter 사이의 15가지 서로 다른 카페인 농도로 검량선을 작성하십시오. 그 다음, 작성된 검량선을 이용하여 수집된 각 시료의 농도를 결정하십시오. 이후 결정된 농도를 수집 시료의 시간에 따라 도식화하십시오.

데이터 포인트들을 통해 선형 회귀를 수행하고 기울기로부터 delta C를 결정합니다. 여기에서 볼 수 있듯이, 폴리에스테르, 폴리비닐, aine, 불소 및 폴리카보네이트 막의 에지 속도는 선형적이며, 이는 ET 시간 대비 질량 손실의 선형 상관관계 기울기로부터 결정할 수 있습니다. 폴리카보네이트 막은 세 가지 폴리머 막 중에서 가장 낮은 에지 속도를 나타냅니다.

플라스마 유도 중합을 통해 다공성 폴리카보네이트 막에 poly hema를 코팅하면 물방울의 접촉각이 변합니다. 코팅되지 않은 막과 공극 직경이 0.2 µm 및 1 µm인 poly hema 그라프트 막 사이의 접촉각 차이가 여기에 제시되어 있습니다. poly hema가 코팅된 폴리카보네이트 막의 접촉각은 시간이 지나도 변하지 않으며, 이는 코팅이 장기적으로 안정적임을 나타냅니다.

Spiro benzo pyran 화합물 1로 사후 수식을 진행하면 접촉각이 100도로 증가합니다. 하지만 Spiro benzo pyran은 UV 광 조사에 의해 더 극성인 marrow cyanide 종으로 전환될 수 있으며, 이러한 변환은 막 표면의 접촉각을 90도로 감소시킵니다. 막의 투과성은 friend's diffusion cell을 사용하여 측정합니다.

백색광을 막에 조사하면 투과도 변화 저항이 97% 감소하며, 이는 막의 광 반응성이 존재함을 입증합니다. 이 기술을 숙달하고 적절히 수행한다면 수 시간 내에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 통해 온도 또는 pH 반응성 코팅과 같은 다른 기능화를 표면에 구현할 수 있습니다. 이 영상을 시청하고 나면 플라스마 유도 광 반응성 코팅을 제작하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.

빛 응답성 막은 UI 및 백색광에서의 색 전환이나 착색 상태의 퇴색 속도와 같은 광학적 특성을 탐구하기에 흥미로운 시스템입니다. 중합 단계 동안 막의 투과성을 제어하기 위해서는 내부 분위기 내에서 작업하는 것이 중요합니다. 고전압 전극을 사용하는 작업은 매우 위험할 수 있으므로, 이 절차를 수행하는 동안 사용자와 플라스마 챔버 사이에 보호 차폐막을 설치하는 등의 예방 조치를 항상 취해야 함을 잊지 마십시오.