Name: 연속 흐름 처리를 사용하여 수행 반응의 실시간 모니터링 : 예를 들어 3 Acetylcoumarin의 제조 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-11-18T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 56 s
Description: 학습하세요 연속 흐름 처리를 이용한 화학 반응 실시간 모니터링 방법을. 라만 분광법으로 3-acetylcoumarin 합성 과정을 추적하며 반응 조건을 최적화하고 일관된 제품 품질을 확보하는 기술입니다.

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National Science Foundation에서 제공하는 재정 지원 (CAREER award CHE-0847262. 장비 지원을 해주신 Vapourtec Ltd와 Enwave Optronics, 그리고 플로우 셀 장치 제작에 도움을 주신 코네티컷 대학교의 Daniel Daleb에게 감사드립니다.

1. 반응 모니터링에 적합한 신호를 찾기 <ol><li> 모든 출발 물질 및 제품에 대한 라만 스펙트럼을 얻습니다. </li><li> 스펙트럼 오버레이 및 제품에 고유 한 강렬한 밴드를 식별합니다. </li><li> 반응의 진행을 모니터하기 위해 라만 밴드를 사용한다. 1,608cm에서 밴드는 -1이 경우 선정되었다. </li></ol> 2. 플로우 셀을 설정 <ol><li> 적절한 흐름 세포를 얻습니다. 6.5 mm의 폭, 20mm의 높이 및 5mm (그림 2A)의 경로 길이 : 여기에 다음과 같은 치수 하나를 사용하십시오. </li><li> 외광이없는 환경을 제공하는 용기의 플로우 셀을 배치했다. </li><li> (이 경우 1mm ID PFA 튜브에서) 플로우 셀의 입구 및 출구에 배관을 연결한다. </li></ol> 3. 플로우 셀과 라만 분광계를 인터페이싱 <ol><li> C에 배치 될 수있는가요 성 광학 어셈블리와 적합한 라만 분광을 얻기플로우 셀에 근접을 잃는다. </li><li> 흐름 셀 어셈블리 (그림 2B)를 포함하는 상자에 적절한 크기의 구멍을 통해 광학 어셈블리를 놓습니다. </li><li> 는 흐름 세포에 닿을 때까지 광학 어셈블리를 밀어 후 1 ~ 2 mm의 간격을두고 다시 그것을 잡아 당깁니다. </li><li> 100 % 아세톤 흐름 셀을 채 웁니다. </li><li> 라만 분광기를 켜고 연속 스캔 모드에서 스펙트럼을 취득. </li><li> 부드럽게시 도광판을 분획을 이동시킴으로써 레이저 초점. 신호가 가장 큰 강도로하고 피크가 샤프하고 잘 정의 될 때까지 광 파이프를 이동하십시오. </li></ol><img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/52393/52393fig2.jpg" /> 그림 2. (A) 휴대 및 사용 (B) 라만 인터페이스 흐름. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52393/52393fig2large.jpg" target="_blank">더 큰 VE를 보려면 여기를 클릭하십시오</a>이 그림의 rsion. 4. 시약 및 용매 솔루션을 준비 <ol><li> 50 ㎖ 용량 플라스크에 (6.106 50 밀리몰를 들어, 1 당량) 및 에틸 아세토 아세테이트 (6.507 g, 50 밀리몰, 1 당량) 살리 실을 추가합니다. </li><li> 50 ㎖의 전체 부피에 에틸 아세테이트를 추가 한 다음 내용물을 완전히 혼합한다. </li><li> 자기 교반 막대를 함유하는 20 mL 유리 바이알에 스톡 용액 10 ㎖ 분취 량을 전송. 이 유리 병 &quot;시약을.&quot;레이블 </li><li> 100 ㎖ 병 위의 에틸 아세테이트 90 mL에. &quot;용매&quot;이 병 레이블. 100 ㎖ 병 장소 아세톤 90 mL 중에. 이 병 &quot;용매 절편을&quot;레이블. </li></ol> 5. 흐름 장치를 준비 <ol><li> &quot;P1&quot;및 &quot;P2&quot;를 유동 장치는 적어도 두 개의 펌프가 있는지 확인하고 레이블을 붙입니다. 각 펌프에 대한 용매와 시약 입구 라인을 확인합니다. 두에 &quot;수집&quot;및 &quot;폐기물&quot;라인에서 출구 라인을 놓고 전ndividual 100 ㎖ 병은 각각 &quot;제품&quot;및 &quot;폐기물&quot;로 표시된. </li><li> 반응기로서, 가열 될 수있는 10 ㎖ 용량 PFA 코일을 사용한다. </li><li> PFA 반응기 코일의 입구에 튜브 종료 (P1)를 연결합니다. </li><li> 반응기 코일 후 3 포트 폴리 에테르 에테르 케톤 (PEEK) - 티 혼합기를 설치한다. </li><li> , 티 - 믹서 반응기 코일 출구 튜브에서 180 ° 튜브 종료 (P2)를 연결합니다. 티 - 믹서의 제 3 포트에 튜브의 조각을 연결합니다. 이 관의 타단에 배압 조절기를 배치했다. </li><li> 플로우 셀의 입력에 배압 조절기의 출력으로부터 라인을 연결한다. &quot;폐기물 / 수집&quot;스위치에 흐름 전지의 출력에서​​ 회선을 연결합니다. </li><li> 프라임 P1과 P2뿐만 아니라 용매 (P1)의 시약 라인 모두를위한 용매 라인. 시약 병에 용매 병에서 P1의 시약 라인을 이동합니다. </li><li> P1을 사용하여, 반응기를 에틸 아세테이트 합격2ml의 코일에 / 분이를 때까지 충전된다. 2 분 / 2 ml의 유속으로 P2를 통해 분 아세톤 합격. </li><li> 1 ml / 분에게 모두 P1 및 P2에 대한 용매 유량을 조정합니다. 7 bar의 압력을 배압 조절기를 설정한다. 원하는 온도까지 반응기 코일 온도를 설정한다. </li><li> 그림 3의 회로도와 같이 장비가 구성되어 두 번 확인합니다. </li><li> 시스템은 일정 온도 및 압력에 도달하면, 누출을 확인하고, 반응을 실행. </li></ol><img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/52393/52393fig3.jpg" /> 그림 반응 모니터링 실험에 사용되는 장비 구성 3. 도식. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52393/52393fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> 6. 반응을 모니터링 <ol><li> 탁에틸 아세테이트 / 아세톤 용매 계의 EA 백그라운드 스캔이 플로우 셀을 통과있다. 이것은 자동으로 모든 후속 검사에서 차감됩니다. </li><li> 스캔마다 15 초 걸릴 분광계 구성 (이 경우 라만 분광기는 10 초 적분 시간에 박스 카 = 3을 설정하고, 1 = 평균 하였다). </li><li> &quot;시약&quot;라는 레이블이 붙은 유리 병에 한 번에 (0.05 ㎖, 0.05 밀리몰, 0.1 당량) 피 페리 딘을 주입한다. </li><li> 철저히에서, 스위치 (P1)을 혼합 한 후 &quot;시약.&quot;할 수있는 출구 스트림 &quot;용매&quot;설정 &quot;을 수집합니다.&quot; </li><li> 모든 재료가 완전히 위로 &quot;시약&quot;에서, 스위치 (P1) &quot;용매를.&quot;로드 될 때 또 다른 30 ​​분 동안 원자로 코일을 통해 용매 흐르는 계속합니다. 이 시간이 경과되면, 난방을 끄십시오. </li><li> 원자로 코일 온도가 50 ° C 이하로 냉각되면 전원을 켜고은 P1과 P2 오프 펌프. </li></ol> 7. 데이터 분석 <ol&gt; <li> 1,608cm -1 대에서 스프레드 시트 플롯 라만 강도 라만 분광기 데이터를 내보낼 시간. </li><li> 조건을 최적화하기 위해, 반복적 인 방식으로 유량 및 반응기 온도의 숫자에서 반응을 수행한다. </li><li> 1,608cm -1 대에서 라만 강도의 오버레이 플롯 시간. 주 : 높은 라만 강도가 높은 제품 변환과 상관. </li></ol> 8. 최적화 된 조건을 사용하여 반응을 실행 <ol><li> 스크리닝 다양한 조건 (가변 유량 / 반응기 온도)을 갖는, 높은 변환 생성물을 수득하기 위해 최적화 된 조건을 이용하여 반응을 실행. </li></ol> 9. 제품을 분리 <ol><li> 제품 플라스크의 내용물을 얼음 100 ㎖ 및 2 M 염산 20 ㎖를 넣은 비커에 넣고, 그것을 붓는다. </li><li> 비이커에 에틸 아세테이트 (2 mL) 및 전사 최소량 상품 플라스크를 씻어. </li><li> 얼음 혼합물을 교반모든 얼음이 완전히 녹아 때까지. </li><li> 허쉬 깔때기, 사이드 암 플라스크, 고무 칼라 고무 진공 튜브의 길이와 여과 시스템을 설정합니다. </li><li> 진공 하에서 생성 된 침전물을 필터링 냉 디 에틸 에테르 (10 ㎖)로 세정하고 가열 램프 (2-3 시간) 또는 건식 O / N 진공하에 건조 할 수있다. </li><li> 용매로서 사용을 CDCl3 1 H 핵 자기 공명 (NMR) 분광법에 의한 생성물의 신원을 확인한다. 다음 500 MHz의 NMR 분광계를 들어, 3 acetylcoumarin의 1H NMR 데이터는 : δ = 2.73 (S, 3 H) 7.31-7.40 (m, 2 H) 7.65 (DDD, J = 7.53, 4.37, 2.60 Hz의 , 2 H) 8.51 (S, 1H) PPM, 13 C NMR 데이터 : δ = 30.84 (CH 3) 117.00 (CH) 118.56 (C) 124.86 (CH) 125.27 (CH) 130.51 (CH) 134.68 (C) 147.74 (CH) 155.64 (C) 159.52 (C) 195.77 (C) PPM. </li></ol>

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라만 분광기는 유동 장치와 인터페이스 할 수있는 용이성 반응 모니터링에 유용한이 인라인 기술한다. 반응 변수의 수는 사용자가 빠른 오프라인 방법을 사용할 때보다 최적의 반응 조건에 도달 할 수 있도록 신속하게 탐색 할 수있다. 또한 본원에 설명 된 기술의 애플리케이션은 적합한 대역이 발견 될 수있다 가정하면, 부 생성물의 형성을 모니터링 할 수있다. 조건은 또한 불순물의 양이 낮은 스크리닝 및 생성물의 높은 전환을 모두 허용하는 선택 될 수있다. 반응의 정량적 감시도 가능하다. 라만 신호 강도는 농도에 비례하기 때문에, 검량선 생성물의 농도를 알고있는 샘플의 라만 스펙트럼을 기록함으로써 도출 될 수있다. 이것을 사용하면, 표준 환산 농도 단위로 라만 강도의 단위로 변환 할 수있다. 중요한 일프로토콜 내의 EPS는 반응기 튜브의 정확한 조립 및 라만 셀의 인터페이싱을 포함한다. 이것은 구성이 누출 전에 반응을 수행 물 또는 아세톤을 사용하여 테스트 할 것이 권장된다. 또한, 올...

연속 흐름 처리를 사용함으로써, 화학자들은 안전하게 효과적으로 용이성 1,2-로 화학 반응을 수행 할 수있는 범위에 있음을 발견하고있다. 그 결과, 흐름 화학 장비는 교육 기관에서 산업 설정에 모두 반응뿐만 아니라 연구소를 실행하기위한 필수적인 도구가되고있다. 합성 화학 변환의 다양한 유동 반응기는 3,4-에서 수행되었다. 선택의 경우, 일괄 적으로 동작하지 않는 반응은 연속 흐름 조건 하에서 5 순조롭게 진행하는 것으로 나타났다. 반응 최적화 및 품질 제어 모두, 인라인 반응물 흐름 프로세싱 모니터링 혼입은 상당한 이점을 제공한다. 인라인 모니터링 실제 샘플 조건에 실시간 응답에 연속 분석을 제공한다. 이 빠르며, 유사한 오프라인 기술보다 어떤 경우에는,보다 신뢰성. 인 - 라인 분석 기법의 수는 F와 인터페이스 된낮은 원자로 7. 예를 들면 적외선 등이 8,9, UV-NMR 가시 12,13, 14,15 라만 분광법 및 질량 분석법 16,17, 10,11. 우리의 연구 그룹은 과학적 마이크로파 (18)와 라만 분광기 인터페이싱있다. 이 사용의 반응 범위는 모두 19 질적 및 양적 20 관점에서 모니터링 하였다. 이러한 성공을 바탕으로, 우리는 최근 지속적인 흐름 단위 중 하나로 우리 라만 분광 인터페이스와 키 의약 관련 유기 변형 다수의 인라인 반응 모니터링을 채용 하였다. (21)가 모니터링 할 수 있었다 각 경우에 반응과 같은 일 예시에서, 검량선을 이용하여, 우리는 라만 분광 데이터로부터 제품 전환을 결정할 수있다. 여기에서 우리는 장치를 설치하고 반응을 모니터하는 데 사용하는 방법을 설명한다. 우리는 3-AC의 피 페리 딘 촉매 합성을 사용etylcoumarin (1) 여기에 모델 반응으로 에틸 아세토 아세테이트 (그림 1)과 살리 실에서. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/52393/52393fig1.jpg" /> 그림 1. 자료 (1). 3 acetylcoumarin을 얻었다 살리 실 알데히드와 에틸 아세토 아세테이트 사이의 축합 반응을 촉매 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52393/52393fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

<table><tbody><tr><td>살리실알데히드</td><td>시그마-알드리치</td><td>S356</td><td>시약 등급, 98%</td></tr><tr><td>에틸 아</td>세토아세테이트 <td>아크로스 유기물</td><td>117970010</td><td>99%</td></tr><tr><td>피페리딘</td><td>시그마-알드리치</td><td>104094</td><td>시약 플러스, 99%</td></tr><tr><td>염산</td><td>시그마-알드리치</td><td>320331</td><td>ACS 시약, 37%</td></tr><tr><td>에틸 아세테이</td><td>트 시그마-알드리치</td><td>34858</td><td>CHROMASOLV, HPLC 용, >99.7 %</td></tr> <tr><td>아세톤</td><td>시그마 알드리치</td><td>650501</td><td>CHROMASOLV, HPLC 용, >99.9 %</td></tr> <tr><td>플로우 셀</td><td>Starna 셀</td><td></td><td>583.65.65-Q-5 / Z20</td></tr><tr><td>플로우 유닛</td><td>Vapourtec</td><td></td><td>E- 시리즈 시스템</td></tr><tr><td>라만 분광계</td><td>Enwave Optronics Inc</td><td></td><td>모델 EZRaman-L</td></tr></tbody></table>

연속 흐름 처리를 사용하여 수행 반응의 실시간 모니터링 : 예를 들어 3 acetylcoumarin의 제조

Real-time Monitoring of Reactions Performed Using Continuous-flow Processing: The Preparation of 3-Acetylcoumarin as an Example

인라인 모니터링을 이용하여, 간단하고 신속하게 연속 흐름 처리를 수행하여 반응을 최적화하는 것이 가능하다. 그것은이 기술을 이용하여 시간에 걸쳐 일관된 제품 품질을 보장​​하는 것도 가능하다. 우리는 여기에 라만 분광기로 시판 흐름 장치를 인터페이스하는 방법을 보여줍니다. 라만 플로우 셀은 대기압에서 작동 될 수 있음을 의미 배압 조절기 뒤에 배치된다. 또한, 상기 생성물 스트림은 플로우 셀에 들어가기 전에 튜빙의 길이를 통과한다는 사실 재료 RT에 있다는 것을 의미한다. 이는 라만 신호 강도는 온도에 의존하기 때문에 스펙트럼 등온 조건 하에서 획득하는 것이 중요하다. 장치를 조립하는 데, 우리는 다음의 화학 반응을 모니터링하는 방법을 보여, 살리 실 알데히드, 에틸 아세토 아세테이트로부터 3 acetylcoumarin 피 페리 딘의 합성 촉매는 예로서 사용된다. 흐름 속도를 반응물 범위에서 수행 될 수있다D 온도, 인 시츄 모니터링 도구는 간단하고 용이하게 조건을 최적화하기 위해 사용된다.

3 acetylcoumarin의 연속 흐름 준비가 인라인 모니터링을위한 대표적인 반응으로 선택되었다. 용매로서 아세트산 에틸을 사용할 때 일괄 적으로, 반응이 충분히 진행한다. 그러나, 제품 (1)을 실온에서 완전히 용해되지. 배압 조절기의 전위 막힘을 방지뿐만 아니라, 신호 포착을 교란 할 플로우 셀에 고체 입자를 갖는 위험을 완화하기 위해, 우리는 우리가 다른 반응 (22)에 대해 이전에 개발 된 기술을 사용 하였다. 우리는 제품을 가용화하고 플로우 셀을 통과 할 수 있도록 아세톤 반응 코일 후 생성물 스트림을 인터셉트 배압 레귤레이터는 방해받지. 우리는 (1)의 라만 스펙트럼을 예측하고 모니터링하기 적합한 라만 신호를 식별하기위한 컴퓨터 프로그램 가우시안 09 (도 4a를 사용하여 두 개의 출발 물질 (살리 에틸 아세토 아세테이트)의 </strong&gt;, <...

실시간 모니터링은 연속 흐름 처리를 수행하여 빠른 반응의 최적화를 허용한다. 여기 -3- acetylcoumarin의 제조는 예로서 사용된다. 반응을 최적화하는데 필요한 단계는 다음과 같이 인 시츄 라만 모니터링을 수행하기위한 장치가 설명된다.

연속 흐름 처리를 사용하여 수행 반응의 실시간 모니터링 : 예를 들어 3 Acetylcoumarin의 제조

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible ...

이 실험 절차의 전반적인 목표는 연속 흐름 공정을 사용하여 화학 반응을 실시간으로 모니터링하는 것입니다. 이 방법은 연속 흐름 공정으로 수행되는 화학 반응의 조건을 최적화하는 데 도움이 될 수 있습니다. 또한 사용자는 공정 전반에 걸쳐 제품 품질이 일관되게 유지되는지 확인할 수 있습니다.이 기술의 주요 장점은 반응을 실시간으로 모니터링할 수 있으며, 매개변수 변경에 따른 영향을 즉각적으로 확인할 수 있다는 점입니다. 여기서 다루는 절차는 과학용 마이크로파 장치에서 수행되는 화학 반응을 모니터링하기 위해 저희가 처음 개발한 방법에서 유래되었습니다. 저희는 모델 반응으로 cyl aldehyde와 ethyl acetoacetate를 이용한 three acetyl coumarin의 papine 촉매 합성을 사용했습니다.시작 단계에서는 모든 시작 물질과 생성물에 대한 라만 스펙트럼을 얻어 중첩 스펙트럼을 작성하고, 생성물에서만 나타나는 고유한 강한 밴드를 확인하십시오. 이 라만 밴드를 사용하여 반응의 진행 상황을 모니터링합니다. 본 실험에서는 플로우 셀을 설정하기 위해 1, 608 wave numbers의 밴드를 선택했습니다.너비 6.5 millimeters, 높이 20 millimeters, 광경로 길이 5 millimeters의 적절한 플로우 셀을 사용하십시오. 플로우 셀을 주변광이 차단된 환경을 제공하는 용기에 넣습니다. 그다음 플로우 셀의 입구와 출구에 튜빙을 연결하십시오.유동 셀(flow cell)에 근접하게 배치할 수 있는 유연한 장애물 어셈블리가 포함된 적절한 라만 분광기를 준비합니다. 그런 다음 유동 셀 어셈블리가 들어 있는 박스의 적절한 크기의 개구부를 통해 광학 어셈블리를 삽입합니다. 광학 어셈블리가 유동 셀에 닿을 때까지 밀어 넣은 후, 약 2 mm의 간격을 두고 뒤로 당깁니다.플로우 셀을 100% acetone으로 채운 후, 라만 분광계를 켜고 스펙트럼을 획득하십시오. 연속 스캔 모드에서 라이트 파이프를 조금씩 조심스럽게 움직여 레이저의 초점을 맞추십시오. 신호 강도가 최대가 되고 피크가 날카롭고 뚜렷하게 나타날 때까지 라이트 파이프를 계속 이동시키십시오.50 mL 부피 플라스크에 salicylaldehyde와 ethyl acetoacetate를 넣습니다. 그런 다음 ethyl acetate를 추가하여 전체 부피를 50 mL로 맞추고 내용을 충분히 혼합합니다. 이 스톡 용액의 10 mL 분량을 마그네틱 바가 들어 있는 20 mL 유리 바이알에 옮기고, 이 바이알을 250 mL 병에 담긴 시약으로 표시합니다.에틸 아세테이트 150 milliliters를 넣고 이 병에 용매라고 표시하십시오. 마지막으로, 250 milliliter 병에 아세톤 150 milliliters를 넣고 용매 차단액이라고 표시하십시오. 유체 흐름 장치에 최소 두 개의 펌프가 있는지 확인하고 각각 명확하게 표시하십시오.여기서는 B와 C를 사용하여 각 펌프를 명확하게 라벨링하고 식별합니다. 수집 라인과 폐액 라인의 출구 라인을 각각 '생성물(product)'과 '폐액(waste)'이라고 표시된 두 개의 개별 100 milliliter 병에 넣습니다. 반응기로는 가열이 가능한 10 milliliter 용량의 PFA 코일을 사용합니다.B에서 나오는 튜브를 PFA 반응기 코일의 입구에 연결합니다. 3포트 폴리에테르 에테르 케톤(polyether ether ketone) 또는 peak T 믹서를 설치합니다. 반응기 코일 이후, C에서 나오는 튜브를 반응기 코일로부터 90도 떨어진 T 믹서의 출구 튜브에 연결하고, T 믹서의 세 번째 포트에 튜브 조각을 연결합니다.이 튜브의 반대쪽 끝에 배압 조절기(back pressure regulator)를 설치하십시오. 배압 조절기의 출력단에서 플로우 셀(flow cell)의 입력단으로 라인을 연결합니다. 그런 다음 플로우 셀의 출력단에서 폐액 수집 스위치로 라인을 연결하십시오.B와 C의 용매 라인 및 B의 시약 라인을 용매로 프라이밍하십시오. 그 다음 B의 시약 라인을 용매 병에서 시약 병으로 옮기십시오. 피테이트(phytate)를 용매로 사용해도 반응은 원활하게 진행되지만, 생성물이 상온에서 완전히 용해되지 않습니다.배압 조절기의 잠재적인 막힘을 완화하고 유동 셀 내의 고체 입자 발생을 방지하기 위해, 반응기 코일 이후의 생성물 스트림을 아세톤으로 가로채어 생성물을 완전히 용해시킵니다. B.Pass를 통해 에틸 아세테이트를 분당 2 mL의 속도로 반응기 코일에 통과시켜 내부를 채웁니다. 다음으로, C를 통해 아세톤을 분당 2 mL의 유량으로 통과시킵니다. 2분 동안 B와 C 모두의 용매 유량을 분당 1 mL로 조정하고, 배압 조절기를 7 bar의 압력으로 설정합니다.장비가 올바르게 구성되었는지 다시 한번 확인한 후, 반응기 코일 온도를 원하는 온도로 설정하십시오. 시스템이 일정한 온도와 압력에 도달하면 누출 여부를 확인한 후 반응을 진행합니다. 에틸 아세테이트 아세톤 용매 시스템이 플로우 셀을 통과할 때 배경 스캔을 수행하십시오.이는 이후의 모든 스캔에서 자동으로 차감됩니다. 분광기를 15초마다 스캔하도록 설정한 후, 충분히 혼합한 pipe perine을 reagent라고 표시된 유리 바이알에 한 번에 주입하고, B 스위치를 용매(solvent)에서 시약(reagent)으로 전환하십시오. 모든 물질이 완전히 로드되면 배출 스트림(exit stream)을 수집 상태로 설정하고, B 스위치를 시약(reagent)에서 다시 용매(solvent)로 전환하십시오.반응기 코일을 통해 용매를 30분 더 계속해서 흘려줍니다. 이 시간이 지나면 가열을 중단하십시오. 펌프 B와 C의 전원을 끕니다.반응기 코일 온도가 50 °C 미만으로 식으면 데이터를 분석해야 합니다. 라만 분광계 데이터를 스프레드시트로 내보내고, 조건을 최적화하기 위해 1,608 wave numbers에서의 라만 강도를 시간으로 플롯하십시오. 다양한 유량과 반응기 온도에서 반복적으로 반응을 수행하고, 1,608 wave numbers에서의 라만 강도 대 시간 플롯을 겹쳐서 그리십시오. 다양한 조건을 스크리닝한 후, 최적의 생성물 전환율을 얻기 위해 최적화된 조건으로 반응을 수행하십시오.라만 강도가 높을수록 제품 전환율이 높게 나타납니다. 인라인 모니터링의 시작점으로 3-acetyl coumarin의 연속 흐름 제조를 대표 반응으로 선정하였습니다. 반응은 25 °C에서 시약 유속 1 mL/min으로 진행되었으며, 가능한 가장 높은 전환율을 얻기 위해 1,608 cm⁻¹에서의 라만 강도를 기록하였습니다. 이후 유속을 1 mL/min으로 유지한 상태에서 반응 온도를 먼저 65 °C로, 이어서 130 °C로 높여 반응을 수행하였습니다.반응기 코일 온도 130 °C에서 1,608 wave number의 라만 강도가 지속적으로 증가한 것으로 보아 생성물 전환율이 증가한 것으로 나타났습니다. 유량을 1.0에서 0.5 mL/min으로 감소시켰을 때는 1,608 wave number의 라만 강도가 유의미하게 증가하지 않았습니다.최적화된 조건이 마련된 후, 반응을 수행하였습니다. 한 번 더 반복하여 72% 수율로 생성물을 분리하였습니다. 이 절차를 시도할 때는 시간이 지남에 따라 모니터링할 수 있는 라만 스펙트럼 내의 적절한 신호를 찾는 것이 중요하다는 점을 기억하십시오.프로토콜의 핵심 단계에는 반응기 튜브의 정확한 조립과 라만 셀의 인터페이싱이 포함됩니다. 숙달되기까지 학습 과정이 다소 어려울 수 있으나, 일단 익히고 나면 이 절차를 통해 다양한 화학 반응을 모니터링할 수 있습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

Ugi 반응 빠르게 화합물의 다양한 라이브러리를 만들 수있는 편리한 방법으로 증명했다. 그것은 아민의 반응, 알데히드, 카르복실산 및 실온에서 메탄올에서 일반적으로 isonitrile을 포함한다. 이 비디오에서는, 우리는 여과 튜브와 메틀러 - 톨레도 MiniMapper 자동 액체 처리기는 시약 및 용매를 제공하기 위해 사용되었습니다 갖춘 48 슬롯 메틀러 - 톨레도 MiniBlock를 활용. 관심의 매개 변수는 농도, 용매 조성과 시약의 일부 초과되었습니다.

병렬 합성 및 자동 액체 처리를 사용하여 Ugi 반응의 최적화

Millifluidic 장치는 나노 물질, 반응 메커니즘과 지속적인 흐름 촉매의 시간 분해 분석의 제어 합성에 이용된다.

화학 합성 및 시간 - 해결 기계론의 연구 Millifluidics

포스트 컬럼 유도체화(PCD)를 사용하는 방법을 위한 반응 흐름 고성능 액체 크로마토그래피 컬럼 사용을 위한 프로토콜이 제시됩니다.

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아세트산 탈산 소화 동안 탄화 몰리브덴의 촉매 성능을 평가하기위한 마이크로 스케일 온도 프로그래밍 반응기의 작동을위한 프로토콜은 여기에 제시 하였다.

몰리브덴 초경 촉매에 초산의 온도 프로그램 탈산 소화

흐름 화학 환경 고 경제 우수한 혼합 활용 하 여 열 전달 장점과 혜택을 비용. 여기, 우리는 흐름 모드를 일괄 처리에서 화학 프로세스를 전송 하는 청사진을 제공 합니다. P-nitrobenzoic 산, 실시에서 일괄 처리와 흐름, diphenyldiazomethane (DDM)의 반응 개념의 증거를 위해 선택 되었다.

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여기 상세한 콜 로이드 반도체 nanocrystal 종합의 체계적인 특성에 대 한 모듈형 미세 심사 플랫폼의 운영 및 어셈블리 프로토콜이 있습니다. 완벽 하 게 조절 시스템 협정을 통해 매우 효율적인 스펙트럼 컬렉션 대량 전송 제어 샘플링 공간 내에서 4 배나 반응 시간의 척도 걸쳐 실시 수 있습니다.

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플라보놀의 유도는 의료 및 식품 산업에서의 응용에 매우 중요합니다. 여기에서, 우리는 플라바논의 플라보놀의 생합성을 위한 상세한 프로토콜을 제공하고 그밖 접근에 비해 중요한 단계 및 그것의 이점에 토론합니다.

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질소 인해 작은 분자 크기, 거의 액체, 초 임계 영역에서 고 밀도 및 화학적 불활성으로 추출 또는 건조 공정을위한 유효 임계 유체이다. 우리는 반응성, 다공성 물질의 정제 처리를 위해 초 임계 건조 질소 프로토콜을 제시한다.

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학습하세요 연속 흐름 처리를 이용한 화학 반응 실시간 모니터링 방법을. 라만 분광법으로 3-acetylcoumarin 합성 과정을 추적하며 반응 조건을 최적화하고 일관된 제품 품질을 확보하는 기술입니다.

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