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DOI: 10.3791/53331-v
Nicole Brazda*1, Veronica Estrada*1, Christian Voss2,3, Klaus Seide3, Hoc Khiem Trieu2, Hans Werner Müller1
1Molecular Neurobiology Laboratory, Department of Neurology,Heinrich-Heine-University Medical Center, 2Institute of Microsystems Technology,Hamburg University of Technology, 3Biomechanical Laboratory,BG Trauma Center Hamburg
Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
심각한 척수 손상은 종종 조직 결함을 초래합니다. 급성 손상 후 및 완전한 척수 절개 후 5주 후에 기계적 마이크로 커넥터 시스템의 이식을 통해 쥐의 조직 적응, 재생 반응 및 기능 개선을 촉진하기 위해 이러한 격차를 성공적으로 메우기 위한 두 가지 가능성이 설명됩니다.
이 비디오의 전반적인 목표는 새로운 재료를 형성하기 위해 다양한 방식으로 구성 및 재조립하기 전에 사전 조립된 제올라이트를 구성 요소로 분해하여 새로운 제올라이트 재료를 준비하는 조립-분해-조직-재조립 방법을 보여주는 것입니다. 제올라이트는 정유 촉매에서 의료 기기의 항균 코팅에 이르기까지 다양한 산업 분야에서 사용되는 매우 중요한 고체입니다. 제올라이트를 제조하는 ADOR 방법은 기존의 제올라이트 합성 방법과 매우 다릅니다.
결과적으로 우리가 준비할 수 있는 재료의 유형도 다릅니다. 이는 새로운 응용 프로그램에 대한 많은 기회를 열어줍니다. 이 비디오에서는 기공 크기가 다른 두 개의 새로운 제올라이트, 즉 기공 크기가 가장 작은 IPC-4와 더 큰 IPC-2를 만드는 방법을 보여줍니다.
모체 게르마늄 UTL 제올라이트를 조립하려면 먼저 1.08g의 이산화 게르마늄을 구조 지시제 용액 15 밀리리터에 용해시킵니다. 1.246g의 흄드 이산화규소를 용액에 부분적으로 첨가하고 균질한 용액이 형성될 때까지 30분 더 저어줍니다. 생성된 겔을 폴리테트라플루오로에틸렌 라이닝 오토클레이브로 옮깁니다.
그런 다음 오븐에 넣고 섭씨 175도까지 10일 동안 가열합니다. 10일 후 오븐에서 오토클레이브를 제거하고 실온으로 자연 냉각시킵니다. 여과에 의하여 백색 비석 제품을 재기하십시오.
제올라이트를 섭씨 70도에서 밤새 건조시키기 전에 충분한 양의 물로 씻으십시오. 분당 1°C의 비율로 550°C에 비석을 가열해서 비석의 숨구멍에서 구조 지시 대리인을 제거하고, 그 후에 분 당 2 섭씨 온도의 비율로 실내 온도에 냉각하기 전에 6 시간 동안 550 섭씨 온도에 온도를 보전됩니다. 분말, X선 회절 패턴을 획득하여 제조업체의 프로토콜을 사용하여 구조를 확인합니다.
소성된 제올라이트를 건조하고 불활성인 분위기에 보관하여 물질의 가수분해를 방지합니다. 모 제올라이트를 분해하려면 게르마노실리케이트 UTL을 가수분해하여 160밀리리터의 0.1몰 염산 용액에 소성 제올라이트 1g을 첨가하여 IPC-1P를 형성합니다. 이 혼합물을 섭씨 95도에서 18시간 동안 가열한 후 실온으로 냉각하고 여과지를 사용하여 여과하여 고체를 회수합니다.
다량의 물로 고체를 씻고 밤새 섭씨 70도에서 건조시킵니다. 마지막 단계는 IPC-1P를 새로운 제올라이트로 조직하고 재조립하는 것입니다. IPC-4 제올라이트를 준비하려면 세라믹 도가니에 IPC-1P 0.5g을 넣습니다.
샘플을 분당 섭씨 575도의 가열 속도로 섭씨 1도까지 가열합니다. 그런 다음 온도를 섭씨 575도로 6시간 동안 유지한 후 분당 섭씨 2도의 속도로 실온으로 냉각합니다. 분말, X선 회절 스펙트럼을 획득하여 제조업체의 프로토콜을 사용하여 구조를 확인합니다.
IPC-2 제올라이트를 준비하려면 0.5g의 IPC-1P를 10ml의 1.0몰 질산 용액에 첨가합니다. 그런 다음 용액에 0.1g의 Diethoxymethylsilane을 첨가합니다. 용액을 폴리테트라플루오로에틸렌 라이닝 오토클레이브로 옮깁니다.
그리고 섭씨 175도의 오븐에서 18시간 동안 가열합니다. 오븐에서 오토클레이브를 제거하고 실온으로 자연 냉각시킵니다. 여과로 백색 제품을 회수하고 다량의 물로 씻고 밤새 섭씨 70도에서 건조시킵니다.
제품을 세라믹 도가니에 넣고 가열-냉각 프로토콜로 가열합니다. 마지막으로, 분말 X선 회절 스펙트럼을 획득하여 제조업체의 프로토콜을 사용하여 구조를 확인합니다. IPC-4의 준비는 사전 조립된 게르마늄 UTL로 시작됩니다.
0.1 몰 산성 용액에 노출되면 IPC-1P를 형성하는 분해가 발생합니다. 그런 다음 IPC-1P 레이어는 유리한 방향으로 구성됩니다. 이 시점에서 층은 응축을 통해 제올라이트로 재조립되어 IPC-4를 형성합니다.
다음은 IPC-2 준비를 위한 전체 프로세스입니다. 0.1 몰 산성 용액에 노출되면 이전과 같이 IPC-1P가 형성됩니다. 그런 다음 생성된 IPC-1P의 레이어 사이에 여분의 실리콘 종을 도입하여 시스템을 구성합니다.
그런 다음 층은 응축을 통해 제올라이트로 재조립되어 IPC-2를 형성합니다. 최종 IPC-2 재료와 IPC-4 재료의 차이점은 층 사이에 여분의 실리콘이 도입되어 발생하는 기공 크기입니다. 두 구조의 차이는 X선 회절 패턴에서 볼 수 있습니다.
IPC-2의 가장 강렬한 피크는 IPC-4보다 낮은 2-세타 각도에 있으며, 이는 IPC-2가 더 큰 단위 셀을 가지고 있음을 보여줍니다. 질소 흡착 실험과 같은 다른 기술도 재료 간의 공극 크기 차이를 시각화하는 데 사용할 수 있습니다. IPC-4는 IPC-2보다 질소 용량이 낮은 반면 상위 UTL 제올라이트는 질소 용량이 가장 높습니다.
일단 숙달되면 이 과정은 제올라이트를 만드는 신뢰할 수 있고 일반적인 방법입니다. 문헌에서 찾을 수 있는 절차의 변화는 IPC-6, IPC-7, IPC-9 및 IPC-10과 같은 다른 제올라이트로 이어질 수 있습니다. 개발 후 이 기술은 제올라이트 분야의 연구자들이 이전에는 실현 불가능하다고 생각되었던 물질의 합성을 탐구할 수 있는 길을 열었습니다.
이러한 작업은 새로운 유형의 구조를 가진 제올라이트를 준비할 수 있는 큰 가능성을 열어주며, 이를 통해 새로운 응용 분야가 열리기를 희망합니다. 이 비디오를 시청한 후에는 ADOR 프로세스를 수행하는 방법을 잘 이해하게 될 것이며, 약간의 연습을 통해 출판된 문헌에 나열된 수정 사항을 다른 모든 가능한 제올라이트도 만들 수 있을 것입니다. 이 기술의 주요 장점은 최종 재료가 실제로 예측 가능하고 최종 고체의 다공성을 기존의 제올라이트 합성에서는 불가능한 방식으로 제어할 수 있다는 것입니다.
일반적으로 이 방법을 처음 접하는 개인은 일반적으로 생각하는 것과 반대되기 때문에 어려움을 겪을 것입니다. 재료를 아래에서 위로 쌓는 것이 아니라 먼저 재료를 가져 와서 분해 한 다음 새로운 구조의 재료로 다시 조립합니다.
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