실내 온도에서 탄소 나노 시트의 제조

제시된 절차는 반응성 전구체로서 새로운 양친매성 분자의 자체 조립과 실온에서 후속 탄화를 통해 탄소 나노시트의 저온 습식 화학적 준비를 가능하게 합니다. 일반적으로 탄소 나노 구조의 제조는 고온 또는 고압을 필요로하며 제조 된 탄소의 형태 및 화학적 기능화에 대한 제어는 이러한 조건 하에서 달성하기 어렵습니다. 개발된 접근 방식은 분자적으로 정의된 치수가 2나노미터 미만이고 측면 치수가 센티미터 단위인 탄소 나노시트를 제공하기 위해 실온에서 UV 조사만 필요로 합니다.

이를 달성하기 위해 우리는 전형적인 지방산 양친매생물의 반응성, 탄소가 풍부한 형제자매이며 공기-물 계면에서 단층으로 자체 조립되도록 설계된 분자를 준비했습니다. 단층은 헥세인 부분이 조밀하게 채워진 배열을 특징으로 하며, 필름의 탄화는 섭씨 800도 이상의 온도에서만 얻을 수 있는 재료를 생성합니다. 먼저 100ml 슐렝크 플라스크에 100ml 슐렝크 플라스크에 15ml의 보호된 헥사야네를 넣고 208mg의 보호된 헥사야인을 용해시킵니다.

그런 다음 10ml의 메탄올을 넣으십시오. 알루미늄 호일로 플라스크를 빛으로부터 보호하고 메탄올산 나트륨을 첨가하십시오. 생성된 혼합물을 실온에서 30분 동안 교반한 후 15ml의 디클로로메탄으로 희석하여 분리 깔때기로 옮깁니다.

그런 다음 1몰 염화수소 수용액으로 한 번 씻고 포화 염화나트륨 수용액으로 한 번 씻습니다. 유기상을 삼각 플라스크에 옮기고 황산나트륨 30g 이상으로 건조시킵니다. 유기상을 여과 한 후, 여과액을 진공에 농축하십시오.

컬럼 크로마토그래피로 조생성물을 정제하여 hexayne 양친매성을 노란색 용액으로 분리합니다. 이 반응의 생성물을 디클로로메탄에 희석 용액으로 저장하여 분해를 최소화하십시오. 헥세인 양서류의 묽은 원액 용액 100마이크로리터를 적외선 반사 흡수 분광법 설정을 포함하는 Langmuir 트로프의 초순수에 펴 바릅니다.

Langmuir 트로프를 15분 동안 평형을 유지하여 용매가 증발하도록 합니다. 장벽으로 Langmuir 저점의 표면적을 줄여 분자 당 5 옹스트롬의 일정한 압축 속도로 미터당 1 밀리 뉴턴의 표면 압력으로 층을 압축합니다. 여과지 Wilhelmy 플레이트로 표면 압력 마이크로 저울을 사용하여 표면 압력을 모니터링하고 미터당 1밀리뉴턴의 표면 압력이 유지되도록 Langmuir 트로프의 장벽을 설정합니다.

40도의 입사각에서 p-편광이 있는 IR 스펙트럼을 기록합니다. 분자 및 분당 5 옹스트롬의 일정한 압축 속도로 층을 압축하여 장벽으로 Langmuir 골의 표면적을 더욱 줄여 표면 압력 마이크로 밸런스에 의해 표시된 대로 미터당 3, 5, 마지막으로 8밀리뉴턴의 표면 압력을 얻습니다. 이러한 각 표면 압력에 대해 40도의 입사각에서 p-편광으로 스펙트럼을 기록합니다.

Langmuir 물통을 둘러싸고 있는 상자를 조심스럽게 제거합니다. UV 램프를 지지대에 장착하고 수면에서 약 50cm 떨어진 곳에 놓고 인터페이스가 UV 광선 원뿔로 덮여 있는지 확인합니다. 표면 압력 마이크로 저울로 측정한 바와 같이 단층이 미터당 8밀리뉴턴의 표면 압력에서 여전히 압축되어 있음을 확인한 후 Langmuir 트로프의 장벽을 설정하여 현재 위치에 고정되도록 합니다.

공기-물 계면을 자외선에 노출시킵니다. 조사 과정 전반에 걸쳐 여과지 Wilhelmy 플레이트가 장착된 표면 압력 마이크로 저울에 의한 표면 압력의 변화를 모니터링하고 기록합니다. 총 40분의 조사 후 램프를 꺼서 조사를 중지합니다.

설정이 30분 동안 평형을 이루도록 하기 전에 인터페이스 오염을 방지하기 위해 Langmuir 트로프를 밀봉된 상자에 동봉하십시오. 그런 다음 Langmuir 트로프의 장벽을 설정하여 조사 후 표면 압력 마이크로 저울에 의해 관찰된 표면 압력을 유지합니다. 40도의 입사각에서 p-편광이 있는 IR 스펙트럼을 기록합니다.

기계 암에 부착된 두 쌍의 핀셋으로 이전에 청소한 두 개의 사파이어 기판을 설치합니다. 기판을 하위 위상에 담그고 살포하기 전에 공기-물 계면을 철저히 청소하십시오. DCM 클로로포름에 있는 헥세인 양서류의 묽은 원액 100마이크로리터를 Langmuir 여물통의 초순수에 조심스럽게 펴 바릅니다.

Langmuir 트로프를 15분 동안 평형을 유지하여 용매가 증발하도록 합니다. 장벽으로 Langmuir 트로프의 표면적을 줄여 분자 및 분당 5옹스트롬의 일정한 압축 속도로 미터당 8밀리넷원의 표면 압력으로 층을 압축합니다. 여과지 Wilhelmy 플레이트가 장착된 표면 압력 마이크로 저울을 사용하여 표면 압력을 모니터링하고 미터당 8밀리뉴턴의 표면 압력이 유지되도록 Langmuir 트로프의 장벽을 설정합니다.

탄화되지 않은 단층을 사파이어 기판으로 옮기려면 단층을 미터당 8밀리뉴턴의 표면 압력으로 유지하고 첫 번째 기판이 하위 상에서 완전히 제거될 때까지 기계 암을 분당 1.2mm의 속도로 위로 당깁니다. 두 번째 기판은 하위 위상에 침지 상태를 유지해야 합니다. 한 쌍의 핀셋에서 탄화되지 않은 층을 운반하는 첫 번째 기판을 조심스럽게 꺼내 빛으로부터 보호하여 보관하고 필요할 때 의도한 응용 분야에 사용합니다.

UV l을 장착amp 지지대에 놓고 표면에서 약 50cm 떨어진 곳에 놓고 인터페이스가 UV 광선의 원뿔로 덮여 있는지 확인합니다. 단층이 미터당 8밀리뉴턴의 표면 압력에서 여전히 압축되어 있는지 확인하고 장벽의 위치를 고정합니다. 공기-물 계면을 UV 광선에 노출시키는 동시에 조사 과정 전반에 걸쳐 표면 압력 마이크로 저울에 의해 측정된 표면 압력의 변화를 모니터링하고 기록합니다.

총 40분의 조사 후 램프를 OFF로 하여 조사를 중지합니다. 탄화 필름을 사파이어 기판으로 옮기기 위해서는 조사 후 측정된 표면 압력이 유지되도록 Langmuir 트로프의 장벽을 설정합니다. 표면 압력을 일정하게 유지하면서 기판이 하위 상에서 완전히 제거될 때까지 분당 1.2ml의 속도로 계면에서 기판을 고정하는 기계 암을 후퇴시킵니다.

한 쌍의 핀셋에서 탄화층을 운반하는 기판을 조심스럽게 회수합니다. 헥세인 양서류의 탄소-13 핵 자기 공명 또는 NMR 스펙트럼은 12개의 sp 혼성화된 탄소 원자 모두에 대한 신호를 보여줍니다. 공기-물 계면에서 헥세인 양서류 층을 압축하면 두 단계를 보여주는 표면 압력 면적 등온선이 발생하며, 가파른 경사는 강하게 기울어진 고원으로 분리됩니다.

여기에 표시된 것은 미터당 1밀리뉴턴에서 미터당 8밀리뉴턴 사이의 표면 압력으로 압축된 헥세인 양친매성 필름의 IRRA 스펙트럼입니다. 자외선 조사 전(파란색으로 표시)과 자외선 조사 후(빨간색으로 표시)의 반응성 탄소가 풍부한 양서류 필름의 IRRA 스펙트럼을 비교하면 헥세인의 띠가 완전히 사라지는 것을 볼 수 있습니다. 여기에 표시된 것은 UV 조사에 의한 탄화 전후의 공기-물 계면에서 양친매성 필름을 사용한 Brewster 각도 현미경 실험입니다.

자외선 조사 후 필름의 질감에서 명확한 변화가 관찰되고 탄화 필름이 파열되어 공기-물 계면에 큰 섬이 떠 있을 수 있습니다. Langmuir-Schaefer가 Holey Carbon TEM 그리드로 이동한 후 탄소 나노시트의 가장자리에서 촬영한 탄소 나노시트의 주사 전자 현미경 이미지는 약간의 드레이핑과 주름을 보여줍니다. 일단 마스터되면 이 기술은 두께가 2나노미터 미만인 탄소 나노시트를 준비하는 데 사용할 수 있으며, 사용 가능한 Langmuir 트로프의 크기에 의해서만 제한되는 확장된 측면 치수를 준비할 수 있습니다.

이 절차를 시도하는 동안 공기-물 인터페이스를 조심스럽게 청소하고 실험 전에 실험 설정을 보정하는 것이 중요합니다. 그리고 헥세인 양서류는 반응성이 매우 높으며 조기 탄화를 피하기 위해 빛으로부터 보호하는 것과 같은 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오. 개발 후 이 기술은 표면 코팅 또는 포장 분야의 연구자들이 다른 재료와 함께 복합 재료의 보호층으로 탄소 나노시트를 탐구할 수 있는 길을 열었습니다.