Name: 실내 온도에서 탄소 나노 시트의 제조 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-03-08T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 44 s
Description: 배우세요 실온에서 양친매성 헥사인을 이용한 탄소 나노시트 합성 방법입니다. UV 조사를 통해 저온에서 탄소화하여 두께 2나노미터 이하의 대면적 나노시트를 제조할 수 있습니다.

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유럽 연구 위원회(ERC Grant 239831)와 훔볼트 펠로우십(BS)의 자금 지원에 감사드립니다.

저자는 공개할 것이 없습니다.

원하는 hexayne의 친 양쪽 성체 (3) 노골적 순차 브롬화 (52, 53)에 의해 제조되고 tritylphenyl 에스테르 (2) (도 1a) (29)의 최종적인 탈 보호 반응에 의해, 알킨 세그먼트의 신도 (30, 31)을 팔라듐이 촉매 작용 하였다. 성공적인 합성 31,54 13 C NMR 스펙트럼 (도 1b)에서뿐만 아니라 UV-비스 흡수 스펙트럼 (도 1C)를 확인한다. 이것은 높은 oligoyne 동족체가 개발 합성 방법론 (30, 31)에 의해 제조 될 수있는 용이 한 특성을 나타낸다. 그러나 염두에 oligoyne 유도체의 감도를 유지하는 것이 중요하며, 희석 용액에서의 저장 용량은 장기간의 무결성을 보장하기 위해 바람직하다. 또한, 스트레이트 화합물은 조기 분해를 방지하기 위해 또는 실온보다 어두운에서...

이차원 탄소 나노 인해보고 우수한 열적, 전기적뿐만 아니라 기계적 성질 1-5에 상당한 관심을 끈다. 이들 물질은 폴리머 복합체 6, 에너지 저장 장치 (7) 및 전자 분자 8-10의 분야에서 기술적 인 발전을 촉진 할 것으로 예상된다. 최근 몇 년 동안 집중적 인 연구 노력에도 불구하고, 잘 정의 된 탄소 나노 재료의 많은 양에 대한 액세스는 여전히 기술적 애플리케이션 (11, 12)에서의 대형 구현을 방해하는 제한된다. 탄소 나노 물질 중 하나 하향식 또는 상향식 (bottom-up) 접근 방식으로 액세스 할 수 있습니다. 이러한면 14-16에서 박리 기술 (13) 또는 고 에너지 처리와 일반적인 접근법 구조적 완전성 매우 좋은 성능의 높은 수준의 재료를 얻을 수있는 가능성을 제공한다. 그러나, 단리 및 정제 번째전자 제품은 도전 남아 있고 정의 나노 물질의 대량 생산이 곤란하다 (12). 한편, 상향식 접근은 분자 전구체의 사용에 의존하는 정의 된 구조로 구성하고, 카본 나노 구조물을 산출 17-23 후속의 탄화를 사용할 수있다. 이 경우, 전구체 자체는 더 복잡하고 이들의 제조는 종종 다수의 합성 단계를 필요로한다. 이러한 접근법 얻어진 재료의 화학적 및 물리적 특성을 고도의 제어를 제공 할 수 있고, 맞춤형 재료에 직접 액세스를 제출된다. 그러나, 탄소 나노 물질에 전구체의 변환은 일반적으로 포함 화학 작용 24-27의 손실에 이르게 800 ° C,보다 높은 온도에서 수행된다. 위에서 언급 한 제한은 캘리포니아 반응성이 매우 높은 oligoynes을 이용하여 우리 그룹에서 해결되었습니다n은 실온 (28, 29)에 탄소 나노 물질로 변환 될 수있다. 특히, 친수성 헤드 기 및 hexayne 세그먼트를 포함하는 양친은 브롬화 팔라듐 - 매개 네기 교차 - 커플 링 반응 (30, 31)의 시퀀스를 통해 접근 가능하다. 타겟 구조로 이들 전구체 분자의 변환이나 UV 광 조사에 의해 상온 이하로 발생한다. oligoyne의 양친의 높은 반응성은 가능한 공기 - 물 계면 또는 유체 - 유체 인터페이스, 소프트 템플릿을 사용할 수있다. 이전 연구에서, 우리는 성공적으로 hexayne 글리코 시드의 양친 (28)의 솔루션에서 소포를 준비했다. 이러한 소체의 가교는 샘플의 UV 조사에 의해 온화한 조건 하에서 이루어졌다. 또한, 최근 카르 복실 산 메틸 머리 기 및 랭 뮤어 통 내의 공기 - 물 계면에서 소수성 알킬 꼬리 hexaynes으로부터 자기 조직화 단층을 준비했다. 조밀 팩에드 분자 전구체는 노골적 UV 조사에 의해 상온에서 자립 탄소 나노 시트로 전환 하였다. 종래 방식에서 정의 된 분자 전구체는 최근 공기 - 물 계면에서 32-38 이차원 적으로 전개 된 나노 시트의 제조에 사용되어왔다. 이 연구의 목적은 hexayne의 양친으로부터 탄소 나노 시트의 제조를 허용 전반적인 합성 및 제조 공정 간결 실질적인 개요를 제공하는 것이다. 초점은 실험적인 접근 방법과 예비 질문입니다.

<table><tbody><tr><td>메틸리튬 리튬 브로마이드 복합체 (2.2&nbsp; 디 에틸 에테르의 M 용액)</td> <td>Acros</td><td>18129-1000</td><td>공기에 민감한 가연성</td></tr><tr><td>염화아연 (0.7&nbsp; THF의 M 용액</td><td>Acros</td><td>38945-1000</td><td>공기 민감성, 가연성</td></tr><tr><td>1,1'-Bis(diphenylphosphino)ferrocene] dichloropalladium(II), DCM adduct&nbsp;</td><td>Boron Molecular</td><td>BM187</td><td></td></tr><tr><td>N-Bromosuccinimide</td><td>Acros</td><td>10745</td><td>빛에 민감한</td></tr><tr><td>은 플루오</td>라이드 <td>Fluorochem</td><td>002862-10g</td><td>빛에 민감한</td></tr><tr><td>n-Butyllithium (2.5&nbsp; 헥산의 M 용액)</td><td>Acros</td><td>21335-1000</td><td>공기에 민감하고 인화성</td></tr><tr><td>메탄올산 나트륨</td><td>Acros</td><td>17312-0050</td><td></td></tr><tr><td>테트라하이드로푸란(불안정, HPLC용)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>T/0706/PB17</td><td>이 용매는 용매 정제 시스템(Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)을 사용하여 건조 및 탈기되었습니다.</td></tr><tr><td>톨루엔(HPLC용)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>T/ 2306/17</td><td>이 용매는 용매 정제 시스템(Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)</td></tr><tr><td>아세토니트릴(HPLC용)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>A/0627/17</td><td>이 용매는 용매 정제 시스템(Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)을 사용하여 건조 및 탈기되었습니다.</td></tr><tr><td>디클로로메탄(분자체에서 엑스트라 드라이)</td><td>Acros</td><td>34846-0010</td><td></td></tr><tr><td>Chloroforme (p.a.)</td><td>VWR International</td><td>1.02445.1000</td><td></td></tr><tr><td>Pentane</td><td>Reactolab</td><td>99050</td><td>시약 등급으로 구매하고 사용 전에 한 번 증류</td></tr><tr><td>Heptane</td><td>Reactolab</td><td>99733</td><td>시약 등급으로 구매하고 사용 전에 한 번 증류</td></tr><tr><td>Dichloromethane</td><td>Reactolab</td><td>99375</td><td>시약 등급으로 구매하고 사용</td></tr> <tr><td>전에 한 번 증류Diethylether</td><td>Reactolab</td><td>99362</td><td>시약 등급으로 구매하고</td></tr><tr><td>Geduran 실리카 겔 (Si 60, 40-60&nbsp; &마이크로; m)</td> <td>Merck</td><td>1115671000</td><td></td></tr><tr><td>Langmuir 트로프</td><td>R & K, 포츠담</td><td></td><td></td></tr><tr><td>온도 조절기&nbsp;</td><td>E1 Medingen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hamilton 주사기&nbsp;</td><td>모델 1810 RN SYR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vertex 70 FT-IR 분광계&nbsp;</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>외부 공기/물 반사 유닛(XA-511)&nbsp;</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>UV 램프 (250 W, Ga-doped 메탈 할라이드 전구)</td><td>UV-Light Technology</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Brewster 각도 현미경 (BAM1+)&nbsp;</td><td>NFT 지앤옴; ttingen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>사파이어 기판,</td><td>Stecher Ceramics,</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Quantifoil holey carbon, TEM grids,</td><td>전자 현미경 과학,</td><td></td><td></td></tr><tr><td>핵 자기 공명 분광계 (Bruker Avance III, 400)</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>JASCO V-670, UV/Vis 분광계</td>, <td>JASCO</td><td></td><td></td></tr><tr><td>주사 전자 현미경 (Zeiss Merlin FE-SEM))</td><td>자이스</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

실내 온도에서 탄소 나노 시트의 제조

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

공액 탄소-탄소 삼중 결합으로 구성된 반응성, 탄소가 풍부한 "올리고인" 세그먼트를 갖춘 양친매성 분자는 수성 매체 및 공기-물 계면에서 정의된 응집체로 자체 조립됩니다. 응집된 상태에서, 올리고인은 형태와 내장된 화학적 기능화를 보존하면서 온화한 조건에서 탄화될 수 있습니다. 이 비발한 접근 방식은 기능화된 탄소 나노 물질에 대한 직접적인 접근을 제공합니다. 이 기사에서는 일련의 반복적인 브롬화 및 네기시형 교차 커플링 반응을 통해 일반적인 지방산 에스테르의 탄소가 풍부한 형제로서 헥세인 카르복실레이트 양친매를 준비할 수 있는 합성 접근법을 제시합니다. 얻어진 화합물은 공기-물 계면에서 단층으로 자체 조립되도록 설계되었으며, 이것이 Langmuir 트로프에서 어떻게 달성될 수 있는지 보여줍니다. 따라서 공기-물 계면에서 분자의 압축은 막 형성을 유발하고 분자의 조밀하게 채워진 층으로 이어집니다. 공기-물 계면에서 필름의 완전한 탄화는 온화한 외부 자극으로 UV 조사를 사용하여 실온에서 헥세인 층을 가교함으로써 수행됩니다. 이 과정에서 층의 변화는 적외선 반사-흡수 분광법과 브루스터 각도 현미경의 도움으로 모니터링할 수 있습니다. 또한, Langmuir-Blodgett 기술에 의해 탄화 된 필름을 고체 기판으로 이동시킴으로써 우리는 이것이 센티미터 단위의 측면 치수를 가진 탄소 나노 시트임을 증명할 수있었습니다.

준비된 전구체 분자의 C 13 핵 자기 공명 (NMR) 스펙트럼 (3) 디스플레이 δ = 82-60 PPM (도 1B)에 대응하는 화학 시프트와 hexayne 세그먼트의 12 SP -hybridized 탄소수. 또한, δ = 173 ppm에서와 δ = 52 ppm에서 신호가 각각 에스테르의 카르 보닐 메틸 탄소에 할당됩니다. δ = 33-14 PPM 간의 신호 도데 실 잔기의 지방족 탄소에 기인한다. (3)의 대응하는 UV / 비스 흡수 스펙트럼 hexayne (도 1C)의 특성 vibronic 미세 구조를 나타낸다. hexayne의 친 양쪽 성체 (3)의 막 형성 성이 표면 압력 면적 등온선의 측정에 의...

우리는 양친매성 헥세인의 합성과 이러한 반응성이 높고 탄소가 풍부한 분자 전구체의 자체 조립 단층에서 공기-물 계면에서 탄소 나노시트 제조에 사용하는 것을 제시합니다.

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

제시된 절차는 새로운 양친매성 분자를 반응성 전구체로 사용하여 자가 조립을 유도하고, 이를 상온에서 탄화시킴으로써 저온 습식 화학 방식으로 탄소 나노시트를 제조할 수 있게 합니다. 일반적으로 탄소 나노구조의 제조에는 고온 또는 고압이 필요하며, 이러한 조건에서는 제조된 탄소의 형태 및 화학적 기능화를 제어하기가 어렵습니다. 개발된 접근 방식은 상온에서의 UV 조사만을 필요로 하며, 분자 수준에서 정의된 2 nm 미만의 두께와 센티미터 단위의 가로 크기를 갖는 탄소 나노시트를 제공합니다.이를 달성하기 위해, 우리는 전형적인 지방산 양친매성 물질의 반응성이 높고 탄소가 풍부한 유사체 분자들을 준비하였으며, 이들은 공기-물 계면에서 단분자층으로 자가 조립되도록 설계되었습니다. 이 단분자층은 고밀도로 패킹된 헥사인(hexayne) 작용기 배열이 특징이며, 이 박막을 탄화시키면 일반적으로 800 °C 이상의 온도에서만 얻을 수 있는 물질이 생성됩니다. 우선, 불활성 기체 분위기의 100 mL 슐렝크 플라스크(Schlenk flask)에서 보호된 헥사인을 15 mL의 디클로로메탄에 208 mg 녹입니다.그 다음, 메탄올 10 milliliters를 첨가합니다. 알루미늄 호일로 플라스크를 감싸 빛을 차단하고 소듐 메톡사이드를 첨가합니다. 생성된 혼합물을 실온에서 30분 동안 교반한 후, 디클로로메탄 15 milliliters로 희석하여 분액 깔때기로 옮깁니다.그 다음 1 M 염산 수용액으로 한 번, 포화 염화나트륨 수용액으로 한 번 세척합니다. 유기층을 삼각 플라스크로 옮기고 30 g의 황산나트륨으로 건조합니다. 유기층을 여과한 후, 여과액을 진공 농축합니다.컬럼 크로마토그래피를 통해 조생성물을 정제하여 헥사아인 양친매체를 노란색 용액 형태로 분리합니다. 분해를 최소화하기 위해 이 반응의 생성물을 디클로로메탄 내 희석 용액 상태로 보관하십시오. 적외선 반사 흡수 분광법 장치가 포함된 랭뮤어 트러프의 초순수 위에 헥사아인 양친매체 희석 스톡 용액 100 µL의 일부를 도포합니다.용매가 증발할 수 있도록 Langmuir trough를 15분 동안 평형 상태로 둡니다. 배리어를 이용해 Langmuir trough의 표면적을 줄임으로써, 분자당 매분 5 Å의 일정 압축 속도로 표면압이 1 mN/m가 될 때까지 층을 압축합니다. 거름종이 Wilhelmy plate가 장착된 표면압 마이크로밸런스를 통해 표면압을 모니터링하며, 1 mN

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

양극 아크 방전은 다양한 탄소 nanostructures를 합성하기위한 가장 실용적이고 효율적인 방법 중 하나입니다. 아크 controllability과 유연성을 향상시키기 위해 비 균일한 자기장은 대규모 graphene 프레 이크와 고순도 단일 벽의 탄소 나노튜브의 한 단계로 합성을 처리하기 위해 도입되었습니다.

동시 단일 벽의 탄소 나노튜브의 합성과 자기 (磁 气) 향상된 아크 플라즈마에 Graphene

우리는 수직으로 정렬된 탄소 나노튜브 (CNTs) 및 조직 nanoscale 표면 텍스처와 폴리머 microstructures 생산을위한 마스터 금형 등 자신의 이용 패턴 microstructures의 제조를위한 방법을 제시. CNT 숲이 크게 자신의 패킹 밀도를 증가 및 3D 형상의 자기 지향성 형성을 가능하게 기판, 위에 용매의 응축에 의해 densified됩니다.

3D 카본 나노튜브 Microstructures의 제조, Densification 및 복제 성형

이 문서는 CVD에 의해 수직 정렬 된 탄소 나노 튜브 배열을 제조하고 이후 어닐링 또는 드라이 산화 치료를 진공 청소기하도록 노출하여 으러 속성을 조정하는 간단한 방법을 설명합니다.

탄소 나노 튜브 배열의 으러 속성을 조정을위한 트리트먼트 소둔 건식 산화, 진공

우리는 화학 기상 증착, 산성 산화 및 프로브 팁의 초음파를 포함한 일련의 기술을 사용하여 개별 흑연 nanocups가의 합성을 논의했다. HAuCl의 구연산 환원에 의한...

코르크 마개로 금 나노 입자와 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵의 합성과 기능화

이 비디오 방법은 고분자 전구체에서 파생된 높은 표면적, 모놀리식 3D 그래핀 기반 재료 및 단층 그래핀 산화물의 합성을 설명합니다.

합성 및 3D 나노 그래 핀 소재의 기능화 : 그래 핀 에어로젤과 그래 핀 매크로 어셈블리

저온 수직 정렬 탄소 나노튜브의 성장 방법과 반도체 제조를 사용한 수직 상호 연결 전기 테스트 구조의 후속 제작에 대해 설명합니다.

반도체 기술과 호환 저온 탄소 나노 튜브 수직 상호 연결의 제작

나노 시트에 적층 물질의 액체 각질 제거를위한 프로토콜은, 현미경 및 분광 기술에 의해 크기 선택 및 크기 측정이 표시됩니다.

액체 박리 전이 금속 Dichalcogenide 제어 된 크기와 나노 시트와 두께의 준비 : 예술 프로토콜의 주

여기, 수성 환경에서 탄소 나노 물질의 기능화 및 안정한 분산을위한 새로운 방법이 설명된다. 오존은 고출력 초음파 셀을 통해 연속적으로 재순환되는 카본 나노 물질의 수성 분산액에 직접 주입됩니다.

친환경 Ultrasonicated 오존 분해 공정을 이용한 탄소 나노 물질의 기능화 및 분산

여기 우리는 실제 열 증발에 의해 C60/graphene 하이브리드 nanostructures의 제조에 대 한 프로토콜을 제시. 특히, 증 착 및 어 닐 링 조건의 적절 한 조작 1 D와 유사 1D C의 창조 제어할60 구조에 허용 파문이 그래.

준비 및 C60/Graphene 하이브리드 Nanostructures의 특성화

HNbWO6,HNbMoO 6,HTaWO6 고체 산 나노 시트 변형 Pt /CNTs의 합성을위한 프로토콜이 제시된다.

디페닐 에테르의 수산화를 위한 Pt/CNTs 촉매의 산도 튜닝

용액과 표면 보조 합성의 조합은 나노 구조의 원자 정밀 합성에 새로운 방향을 제시합니다. 비접촉 원자력 현미경(nc-AFM)으로 보완된 주사 터널링 현미경(STM)을 통해 새롭게 설계 및 생성된 탄소 기반 나노 물체의 상세한 특성 분석을 수행할 수 있습니다.

용액과 표면 화학의 조합을 통해 합성된 다공성 nanographenes의 현미경 시각화

배우세요 실온에서 양친매성 헥사인을 이용한 탄소 나노시트 합성 방법입니다. UV 조사를 통해 저온에서 탄소화하여 두께 2나노미터 이하의 대면적 나노시트를 제조할 수 있습니다.

실내 온도에서 탄소 나노 시트의 제조

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