2017년 4월 16일
유로퓸 thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC)가 활성화 온도 효율 강하게 감소 612 nm의 광에서 발광 라인을 갖는다. 이 재료의 박막으로 코팅 된 샘플은 마이크로 이미징 경우 612 nm의 발광 강도 응답 샘플 표면 온도를 직접 맵으로 변환 될 수있다.
이 현미경 기술의 전반적인 목표는 극저온 기본 온도에서 작동하는 마이크로 전자 장치의 자체 발열을 측정하는 것입니다. 이 방법은 담금질 공정이 핵을 생성하고 전파하는 방법과 같은 고온 초전도 전류 테이프 엔지니어링 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 약 1미크론의 공간 분해능으로 시료 표면 온도를 직접 측정할 수 있다는 것입니다.
이 절차를 시연하는 것은 ANL Superconductivity and Magnetism 그룹의 대학원생인 Yang Hao가 될 것입니다. 이 절차를 시작하려면 박막 코팅을 준비하기 위해 샘플의 장치에 전류 및 전압 연결을 만드십시오.amp이러한 단계는 코팅 전에 제거해야 하는 오염을 유발할 수 있습니다. 샘플을 초음파 수조에서 100% 아세톤으로 15초 동안 세척합니다.
샘플을 건조시키지 않고 초음파 수조에서 100% 이소프로필 알코올로 5초 동안 세척합니다. 그런 다음 질소 건을 사용하여 샘플을 불어 건조시킵니다. 가능한 경우 60초 동안 산소 플라즈마 애싱을 사용하여 샘플 표면에 남아 있는 유기 잔류물을 청소합니다.
다음으로, 승화 소스를 아세톤에 담그어 유로퓸 TFC의 용융된 잔류물을 제거하면 새 필름의 특성에 부정적인 영향을 미칠 수 있습니다. 그런 다음 이소프로필 알코올로 보트를 헹구어 유로퓸 TFC 분말을 추가하기 전에 완전히 건조시킵니다. 보관된 유로퓸 TFC 분말을 제거한 후 마노 모르타르와 유봉을 사용하여 철저히 갈아서 눈에 보이는 덩어리를 제거합니다.
다음으로, 샘플 홀더와 승화 소스를 진공 코팅 시스템에 설치하여 샘플이 소스 보트 바로 위에 약 100mm 위치하도록 합니다. 소스 보트 히터 리드를 관련 진공 피드스루에 연결합니다. 소스 보트에 0.2g의 분쇄 유로퓸 TFC 분말로 약 2/3를 채웁니다.
샘플을 소스 보트 바로 위에 거꾸로 장착하되, 가급적이면 끈적한 점을 사용하여 장착합니다. 샘플 표면과 유로퓸 TFC 분말이 대기에 노출되는 것을 최소화하려면 가능한 한 빨리 로터리 펌프를 사용하여 증착 챔버의 배출을 시작하십시오. 이제 터보 분자 펌프를 사용하여 증착 챔버를 3 곱하기 10에서 빼기 5 밀리바 이하로 펌핑합니다.
그런 다음 결정 두께 모니터를 프로그래밍하여 세제곱센티미터당 1.50g의 필름 밀도를 읽습니다. 소스 보트 히터에 0.5와트의 전력을 공급하여 유로퓸 TFC가 승화되기 시작할 때까지 소스를 부드럽게 예열합니다. 분당 6-7나노미터의 증착 속도를 유지하기 위해 히터 출력을 조정합니다.
200나노미터의 필름 증착 후 소스의 전원을 끕니다. 두께 모니터에 표시된 증착 속도가 0에 도달하면 건조 질소 가스로 챔버를 배출합니다. 챔버에서 샘플을 제거한 후 즉시 진공 데시케이터의 차광 용기에 보관하여 빛과 수증기로부터 보호하십시오.
이 시점에서 직경 약 1-2mm의 진공 그리스 덩어리를 중앙 저온 유지 장치 시료 스테이지에 놓습니다. 샘플 기판이 전기 전도성인 경우 그리스 위에 10미크론 마일라 시트를 놓고 마일라 시트 위에 유사한 크기의 두 번째 그리스 덩어리를 배치하여 s에서 격리합니다. 핀셋을 사용하여 샘플을 그리스 위로 눌러 대각선으로 반대편에 있는 두 모서리에 동시에 힘을 가합니다.
그런 다음 황동 나사와 베릴륨 구리 클램프를 사용하여 두 모서리에 샘플을 고정합니다. 샘플에서 저온 유지 장치 배선으로 필요한 전기 연결을 만들고 오염물이 유로퓸 TFC 필름에 닿지 않도록 주의하십시오. 현미경의 방열판과 광학 창을 설치합니다.
저온 유지 장치의 광학 창을 알루미늄 호일 조각으로 덮어 실내의 주변 조명에 의한 유로퓸 TFC의 표백을 방지합니다. 그런 다음 저온 유지 장치를 관심 있는 수조 온도로 냉각하고 터보 분자 펌프로 샘플 공간을 비웁니다. 열화상 데이터를 수집하려면 조명 광학 경로에 500나노미터 차단 파장을 가진 단역 통과 필터를 설치하십시오.
그런 다음 610나노미터 통과 대역 중심 파장과 10나노미터 전체 너비를 가진 대역 통과 필터를 수집 광학 경로의 절반 값으로 설치합니다. 광원이 예열되고 카메라가 냉각되도록 한 후 샘플을 비추고 현미경을 관심 영역에 정렬하고 초점을 맞춥니다. 그런 다음 샘플에 전류가 0이 적용된 참조 이미지를 수집합니다.
샘플에 전기 바이어스를 적용하고 기준과 동일한 노출 조건에서 이미지를 수집합니다. 그런 다음, 샘플 영상과 참조 영상의 명암 비율을 계산합니다. 수조 온도를 일정하게 유지하면서 관심 있는 모든 바이어스 조건에 대해 이전 단계를 반복합니다.
그런 다음 관심있는 모든 수조 온도에 대해 전체 프로세스를 반복합니다. 마지막으로, 관심 있는 전체 온도 범위를 커버하기에 충분한 0의 적용된 전류 참조 이미지를 수집합니다. abisco 2212 테라헤르츠 소스에서 자체 가열의 일반적인 열 이미지는 국부적 자체 가열로 인해 c축 방향으로 장치를 통해 흐르는 전류의 자체 유지 필라멘트를 생성하는 국부적인 핫스팟을 나타냅니다.
25켈빈의 수조 온도에서 메사에 대한 전류 전압 특성이 여기에 표시됩니다. 여기에는 약 11 밀리암페어에서 핫스팟의 핵형성과 메사의 전극 끝에서 반대쪽 끝으로의 핫스팟 점프(40 - 60 밀리암페어)의 점프와 관련된 히스테리시스 점프가 포함됩니다. 다양한 바이어스 조건에서 메사 표면 온도의 종방향 단면이 여기에 나와 있습니다.
메사(mesa)와 전극(electrode)의 가장자리에서 볼 수 있는 선들은 거의 수직에 가까운 측벽 표면에서의 반사로 인한 인공물입니다. 밀리미터 크기의 덩어리가 포함된 유로퓸 TFC를 사용하여 필름을 승화시킨 612나노미터 발광 이미지가 여기에 나와 있습니다. 유로퓸 TFC 코팅이 150켈빈에서 16시간 후에 도메인으로 결정화되어 불균일하고 잡음이 있는 발광 반응을 일으킨 샘플이 여기에 표시됩니다.
이 기술을 한 번 숙달하면 제대로 수행한다면 3-4시간 안에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 어떤 식으로든 샘플 표면이 오염되지 않도록 하는 것이 중요합니다. 이 절차에 따라 핫스팟 진동 및 호흡 모드와 같은 추가 현상을 연구하기 위해 고속 열화상과 같은 다른 방법을 수행할 수 있습니다.
개발 후, 이 기술은 고온 초전도 테라헤르츠 레이저 분야의 연구자들이 적층된 피스코 조셉슨 접합부에서 전류 필라멘트의 형성을 탐구할 수 있는 길을 열었습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 자체 발열 특성을 직접 측정할 수 있도록 마이크로 장치를 준비하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. EU(TFC)는 경미한 유해 물질이므로 이 절차를 수행하는 동안 항상 EU(TFC) 분말 흡입을 피하고 피부 접촉을 피하기 위해 장갑을 착용하는 등의 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.
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본 논문은 극저온 상태에서 마이크로전자 소자의 자가 가열을 측정하기 위해 Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC)를 활용하는 현미경 기술을 제시합니다. 이 방법은 약 1마이크론의 공간 분해능으로 시료 표면 온도를 직접 측정할 수 있게 해줍니다.
유로퓸 킬레이트 발광 코팅을 이용한 고해상도 열 마이크로 이미징은 마이크론 수준의 해상도로 마이크로 전자 소자의 자기 가열 상태를 직접적이고 정량적으로 매핑할 수 있게 합니다. 이러한 기능은 소자 구조의 리스크를 줄이고, 첨단 재료 및 초전도 시스템의 열적 고장 메커니즘을 이해하는 데 매우 중요합니다. 이 방법은 소자 신뢰성에 대한 예측 신뢰도를 높이며, R&D 포트폴리오 전반의 초기 단계 설계 결정에 유용한 정보를 제공합니다.
이 열 미세 이미지 기술은 마이크로 전자 및 초전도 소자 개발을 위한 발견-전임상 연속체에 통합됩니다.