Name: 햇빛에 노출 된 표면에 실리카 나노 입자 - 폴리 에스테르 코팅의 진화 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-10-11T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 27 s
Description: 학습하세요 햇빛 노출 후 폴리에스터 및 실리카 나노입자 코팅 강판 표면의 화학적·나노급 형태 변화를 분석하는 방법을. ATR-IR, 접촉각 측정, AFM 등 다양한 기술을 활용하여 나노 코팅의 내후성을 평가하고 보호 코팅 개발에 필수적인 통찰을 제공합니다.

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호주 연구 위원회 산업 변혁 연구 허브 계획(프로젝트 번호 IH130100017)의 자금 지원에 감사드립니다. 저자들은 특성화 기기에 대한 액세스를 제공한 RMIT 현미경 및 미세분석 시설(RMMF)에 감사를 표합니다. 이 연구는 또한 호주 빅토리아에 있는 Australian Synchrotron의 적외선 현미경 빔라인에서 수행되었습니다.

<html> 1. 철강 샘플 <ol><li> 상용 공급 업체에서 1mm 두께의 강철 샘플을 얻습니다. 참고 : 시료는 실리카 나노 입자로 코팅 된 폴리 에스테르 또는 폴리 에스테르 중 코팅 하였다. </li><li> 록 햄프 턴, 퀸즐랜드, 호주에서 햇빛에 샘플을 노출 : 총 5 년 동안 일 년 다섯 년 간격 후 샘플을 수집합니다. 홀 펀칭기를 사용하여 1cm 직경의 원형 디스크에 샘플 패널을 잘라. </li><li> , 특성화 표면을 두 번 증류수로 샘플을 세척 한 후 질소 가스 (99.99 %)를 사용하여 건조하기 전에. 표면 (그림 1)에 흡착하는 공기 오염 물질을 방지하기 위해 밀폐 용기에 모든 샘플을 보관하십시오. </li></ol><img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/54309/54309fig1.jpg" /> 폴리 에스테르 계 코팅 금속 디스크 1. 준비 그림. 필요한 때까지 샘플 용기에 보관 하였다.톰 / 파일 / ftp_upload / 54309 / 54309fig1large.jpg &quot;대상 =&quot;_ 빈 &quot;&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. 표면 2. 화학 및 물리 화학적 특성 <ol><li> X 선 광전자 분광법을 이용하여 표면 화학 분석. <ol><li> X 선 광전자 분광법 (XPS) 150 W. 작동 단색 X 선 광원부 (알 Kα, hν = 1486.6 eV의)을 사용하여 수행 주 : 사용 X 선 빔의 스폿 사이즈는 직경 400 μm의 것이다. </li><li> 샘플 접시에로드 샘플. 다음 챔버 펌프 XPS의 진공 챔버에 샘플 판을 놓습니다. ~ 1 × 10-9 밀리바에 도달하는 챔버 진공 기다립니다. </li><li> 광전자 분광법 소프트웨어에서 표면 충전을 방해하는 낮은 에너지 전자와 샘플을 범람하는 &quot;홍수 총&quot;의 옵션을 누릅니다. </li><li> 보도는 &quot;삽입&quot;&gt; &quot;포인트&quot;&gt; &quot;포인트&quot;는 분석 poin을 삽입티. 참고 :이 분석이 수행되는 장소가 될 것입니다. 수집에 가장 높이를 구하는 자동 높이 함수를 사용. </li><li> 를 눌러 &#39;삽입&#39;&gt; &#39;스펙트럼&#39;&gt; &#39;멀티 스펙트럼은 &quot;이 시점에 검사를 추가 할 수 있습니다. 참고 :이 주기율표에있는 창을 엽니 다; 그것을 강조하기 위해 그것을 클릭하여 요소를 선택합니다. </li><li> 실험을 설정 한 후, 스캔을 계속하려면 &quot;재생&quot;명령을 누릅니다. </li><li> 다음 &quot;모든 레벨에 맞는&quot;를 눌러 &quot;피크 추가&quot;를 눌러 &quot;피크 맞추기&quot;명령은 고해상도 스펙트럼에서 화학적으로 서로 다른 종을 해결하기 위해 명령한다. 참고 : 셜리 알고리즘을 인수 할 예정이 단계는 스펙트럼 19 deconvolute하는 피팅 배경과 가우스 - 로렌 시안을 제거합니다. </li><li> 모든 고해상도를 선택하고 스펙트럼을 조사. hydroca를 사용하여 스펙트럼을 보정 눌러 &quot;전하 이동&quot;옵션참고로 C 1S의 피크 (결합 에너지 285.0 EV)의 rbon 성분. </li><li> 대전 보정 후의 눌러 &quot;내보내기&quot;옵션 피크 면적에 기초하여 요소의 상대적 원자 농도의 데이터 테이블을 생성한다. </li></ol></li><li> 표면 화학 참고 : 다음과 같은 호주 싱크로트론에서의 적외선 (IR) 분광 빔라인에 감쇠 전반사 적외 마이크로 분광법 (ATR-IR)를 사용하여 표면을 화학 분석 : <ol><li> 현미경의 무대에로드 샘플. 는 &quot;시작 비디오 보조 측정&quot;또는 &quot;시작 측정 3D없이&quot;옵션을 엽니 다. 의 &quot;VIS&quot;모드를 설정합니다. 시료 표면에 초점을 목적을 사용합니다. 보도는 &quot;스냅 샷 / 개요&quot;원하는 이미지를 촬영합니다. 주 : 0.5 mm 두께의 CaF2 판 배경으로 사용될 수있다. </li><li> 샘플에 ATR 목적을 변경합니다. 조심스럽게 45 ° 다중 반사 게르을 배치 단계를 이동manium 결정 (4의 굴절률) 표면 위의 1-2mm. 라이브 비디오 창에서 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭합니다. 보도는 &quot;시작 측정&quot;&gt; &quot;변경 측정 매개 변수&quot;. 옵션 &quot;모든 위치에 대한 BG 기존 사용하지 마십시오&quot;를 선택합니다. 참고 :이 모든 측정 지점에 대한 배경 스펙트럼을 선택하지 않습니다. </li><li> 관심 영역을 선택하는 비디오 화면의지도를 그린다. 빨간색 조리개 광장을 누르고 &quot;조리개&quot;&gt; &quot;변경 조리개&quot;를 선택합니다. X = 20 μm의 Y = 20 μm의 실제 &quot;나이프 에지 조리개&quot;설정을 변경합니다. </li><li> 새로 크기의 구멍 광장을 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭하고 &quot;조리개&quot;&gt;에 &quot;선택한 조리개 모든 조리개 설정&quot;을 참조하십시오. 보도는 &quot;측정&quot;아이콘은 스캔을 시작합니다. 데이터를 저장합니다. 주 : 게르마늄 결정의 굴절률이 4이므로, 20 × 20 μm의 μm 인 개구는 5㎛ × 5 ㎛, 스팟 크기를 정의한다. 티S 단계 4,000-850 cm의 최대 파수 범위에서 결정 내지 5 ㎛의 스팟에 의해 5 ㎛, 20 ㎛의 대응에 의해 (20)의 개구와 FTIR 매핑을 설정할 수 - 1이다. </li><li> 분광 분석 소프트웨어를 사용하여 오픈 마스터 파일. IR 스펙트럼에 대한이자의 피크를 선택합니다. 관심의 피크를 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭합니다. &quot;통합&quot;&gt; &quot;통합&quot;을 선택합니다. 그것은 2D 거짓 컬러 맵을 만들 수 있습니다 </li></ol></li><li> 표면의 젖음성 측정 참고 : 19 nanodispenser 구비 접촉각 각도계를 사용 젖음성 측정을 수행한다. <ol><li> 무대에서 샘플을 놓습니다. 바늘의 바닥 아래 실시간 동영상 윈도우 화면에서의 제 4 방법에 대해 나타나도록 마이크로 실린 조립체의 위치를 ​​조정한다. </li><li> 샘플 표면 사이의 거리까지 Z 축를 사용하여 샘플을 올려 약 5mm이다. 두 í의 액적까지 주사기를 아래로 이동제작 물이 표면에 접촉 증류. 원래의 위치로 주사기를 위로 이동합니다. </li><li> 하드웨어와 통합되는 모노크롬 CCD 카메라를 사용하여 20 초 동안 표면에 영향을 미치는 물 비말을 기록하기 위해 &quot;실행&quot;명령을 누른다. </li><li> 일련의 이미지를 획득 할 수있는 &quot;정지&quot;명령을 누릅니다. </li><li> 보도는 &quot;접촉각&quot;는 획득 된 영상에서 접촉각을 측정하는 명령. 각 샘플에 대한 세 개의 임의의 위치에서의 접촉각 측정을 반복한다. </li></ol></li></ol> 서페이스 지형 3. 시각화 <ol><li> 광학 프로파일 측정. 참고 :이 장비는 흰색 빛을 수직 주사 간섭 모드에서 동작한다. <ol><li> 현미경의 무대에 장소 샘플. 참고 : 대물 렌즈와 무대 사이에 충분한 간격 (예를 들어,&gt; 15mm)이이 있는지 확인하십시오. </li><li> 을 사용해서 표면에 초점프린지 화면에 나타날 때까지의 Z 축 제어를 5 × 목표. 보도는 &quot;자동&quot;명령은 강도를 최적화 할 수 있습니다. 보도는 &quot;측정&quot;명령은 스캔을 시작합니다. 마스터 파일을 저장합니다. </li><li> 20 × 50 × 목표의 단계 3.1.2를 반복합니다. </li><li> 통계 거칠기 분석 이전에 눌러 표면의 기복을 제거하는 옵션을 &quot;틸트 제거&quot;. 보도는 &quot;윤곽&quot;옵션은 거칠기 파라미터를 분석합니다. 호환 소프트웨어 (20)를 사용하여 광학 프로파일 파일의 3 차원 영상을 생성하기 위해 &quot;3Di&quot;옵션을 클릭합니다. </li></ol></li><li> 원자 힘 현미경 <ol><li> 강철 디스크에 장소 샘플. 자기 홀더에 스틸 디스크를 삽입합니다. </li><li> 모드 (21) 도청에서 AFM 스캔을 수행합니다. 기계적 부하 인 0.9 N / m, 8 nm의 반경 표면 이미징 ~ 20 kHz의 공명 주파수를 갖는 팁 곡률의 스프링 상수 실리콘 프로브 도핑. </li> &lt;리&gt; 수동 캔틸레버에 레이저 반사를 조절합니다. 선택 &quot;자동 조정&quot;명령은 제조 업체에 의해보고 된 최적의 공진 주파수에 도달하는 조정을 &quot;조정&quot;명령에게 AFM 캔틸레버를 누릅니다. </li><li> 표면에 초점을 맞 춥니 다. 시료 표면에 가까운 팁을 이동합니다. 표면에 AFM 팁을 결합 명령을 참여를 클릭합니다. </li><li> 스캔 속도 상자에 &quot;1 Hz에서&quot;를 입력합니다. 스캔 영역을 선택합니다. 를 눌러 &quot;실행&quot;검사를 수행하는 명령. 각 조건의 5 개의 샘플들 각각의 10 개 영역에 대해 적어도 상기 주사를 반복. </li><li> 생성 된 지형 데이터를 처리 할 수있는 수평 옵션을 선택합니다. 마스터 파일을 저장합니다. </li><li> 호환 AFM 소프트웨어를 엽니 다. 원자 현미경 마스터 파일을로드합니다. 보도는 &quot;수평&quot;는 명령은 표면의 경사를 제거합니다. 보도는 &quot;부드럽게&quot;는 명령은 배경을 제거합니다. </li><li> 보도는 &quot;통계 파라미터 분석 &#39;통계 조도 (21)를 생성한다. </li></ol></l난&gt; </ol> 4. 통계 분석 <ol><li> 평균값과 표준 편차의 관점에서 그 결과를 표현한다. 결과의 일관성을 평가할 짝 스튜던트 양측 T- 테스트를 사용하여 통계 데이터 처리를 수행한다. 에서 설정 페이지 - 값 &lt;통계 학적으로 유의 0.05 나타내는 수준입니다. </li></ol>

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폴리 에스터 코팅은 널리 의한 수분 및 오염 물질의 축적으로 코팅되지 않은 표면에 발생 부식 강철 하층을 보호하기 위해 사용되어왔다. 부식 강재를 보호 할 수 에스테르 코팅의 적용; 그들은 습한 조건에서 자외선의 높은 수준에 노출되는 경우 열대 기후에서 발생 그러나 이러한 코팅의 장기적인 효과는 손상된다. 실리카 나노 입자는 이러한 환경에서 이러한 코팅의 견고성이 실리카 함유 도료의 환경 요소의 단 효과를 향상시키기 위해 폴리 에스테르 표면에 도포 할 수 있었다 특히 이들 미세 변화에 관해서, 불명 현재까지 - 및 나노 표면 지형. 많은 경우에서, 기질 표면의 습윤성은, 표면 열화가 발생한 여부에 대한 표시를 제공 할 수있다. 접촉각 측정하지만표면 (그림 2)에 자리를 차지하게 수있는 물리적, 화학적 구조 변화에 관한 세부 사항을 제공하지 않습니다. XPS 및 ATR-FTIR 탄소 함량 및 카본 (C = O) 기능 분포의 변화를 판별 할 수 있도...

환경 내 금속의 환경 부식은 널리 퍼져 있고 비용이 많이 듭니다1-3. ACA(Australasian Corrosion Association)에서 실시한 최근 연구에 따르면 금속 부식으로 인해 연간 9억 8,200만 달러의 비용이 발생했으며, 이는 물 산업4 내 금속 부식으로 인한 자산 및 인프라의 저하와 직접적인 관련이 있습니다. 국제적 관점에서 세계부식기구(World Corrosion Organization)는 금속 부식이 세계 GDP의 3% 이상인 3조 3천억 달러의 직접 비용을 초래하는 것으로 추정했습니다5. 부식 방지 방법으로 아연 도금 공정은 강재6의 수명을 늘리기 위해 널리 사용되었습니다. 그러나 습한 아열대 기후에서는 물이 아연 도금 강판 표면 내의 작은 주머니나 홈으로 응축되는 경향이 있어 구덩이 부식7,8을 통해 부식 속도가 가속화됩니다. 폴리에스터를 기반으로 한 열경화성 폴리머 코팅은 아연 도금 강판 하층을 코팅하기 위해 개발되어 위성 접시, 정원 가구, 에어컨 장치 또는 농업 건설 장비와 같은 품목의 습한 날씨 조건을 견딜 수 있는 능력을 향상시켰습니다9-11. 불행히도 강철 표면의 폴리머 코팅은 높은 수준의 자외선(UV) 방사선의 존재에 의해 상당히 부정적인 영향을 받는 것으로 밝혀졌습니다12-14. 고분자 층에 퍼진 실리카 나노 입자 (SiO2 )로 구성된 코팅은 부식, 마모, 인열 및 열화 저항성을 높이기 위해 널리 사용되었습니다15 , 16 . 기공과 균열을 형성하는 보호용 고분자 코팅의 경향은 부식 시작17,18의 수동 방해에 기여하는 나노 입자 (NP)를 통합함으로써 감소 할 수 있습니다. 또한, 보호용 고분자 층의 기계적 안정성은 NP 함유에 의해 향상될 수 있습니다. 그러나 이러한 코팅은 수동적인 물리적 장벽으로 작용하며 아연 도금 접근 방식과 비교하여 부식 전파를 적극적으로 억제할 수 없습니다.
습한 조건에서 높은 수준의 자외선 노출이 이러한 금속 코팅에 미치는 영향에 대한 심층적인 이해는 아직 얻어지지 않았습니다. 이 논문에서는 X선 광전자 분광법(XPS), 감쇠 전반사 적외선 마이크로 분광법(ATR IR), 접촉각 각도 측정법, 광학 프로파일링 및 원자력 현미경(AFM)을 포함한 광범위한 표면 분석 기술을 사용하여 햇빛에 노출된 후 폴리에스터 및 실리카 나노 입자 코팅된 폴리에스터(실리카 나노 입자/폴리에스터)로 준비된 강철 코팅의 표면 변화를 조사합니다. 또한 이 작업의 목적은 풍화된 샘플을 검사하기 위한 전반적인 특성화 기술에 대한 간결하고 실용적인 개요를 제공하는 것입니다.

<table><tbody><tr><td>폴리에스터 코팅된 스틸 실리카 나노입자-폴리에스터 코팅 스틸 substrata</td><td>BlueScope 스틸</td><td></td><td>샘플</td></tr>은 <tr><td>Millipore PetriSlideTM&nbsp;</td> 회사에서 제공하였습니다.<td>Fisher Scientific</td><td>PDMA04700</td><td>시료 보관</td></tr><tr><td>Thermo ScientificTM K-alpha 선 X선 광전자 분광계</td><td>Thermo Fisher Scientific, Inc.</td><td>IQLAADGAAFFACVMAHV</td><td>XPS 스펙트럼</td></tr><tr><td>Avantage 데이터 시스템</td> 획득 <td>Thermo Fisher Scientific, Inc.</td><td>IQLAADGACKFAKRMAVI</td><td>Bruker</td></tr><tr><td>Hyperion 2000 현미경 XPS 스펙트럼 분석&nbsp;</td><td>Bruker Corporation</td><td></td><td>싱크로트론 통합 기기</td></tr><tr><td>Bruker Opus v. 7.2</td><td>Bruker Corporation</td><td></td><td>ATR-IR 분석 소프트웨어</td></tr><tr><td>접촉각 각도계, FTA1000c</td><td>First Ten &Aring; ngstroms Inc., VA, USA</td><td></td><td>표면의 습윤성 측정</td></tr><tr><td>FTA v. 2.0</td><td>First Ten &Aring; ngstroms Inc., VA, USA</td><td></td><td>Anaylyzing 물 접촉각</td></tr><tr><td>광학 프로파일러, Wyko NT1100&nbsp;</td><td>Bruker Corporation</td><td></td><td>표면 지형 측정</td></tr><tr><td>Innova 원자력 현미경&nbsp;</td><td>Bruker Corporation</td><td></td><td>표면 지형 측정</td></tr><tr><td>인 도핑 실리콘 프로브, MPP-31120-10</td><td>Bruker Corporation</td><td></td><td>AFM 프로브</td></tr><tr><td>Gwyddion 소프트웨어</td><td>http://gwyddion.net/</td><td></td> <td>광학 프로파일링 및 AFM 데이터 측정에 사용되는 소프트웨어</td></tr></tbody></table>

햇빛에 노출 된 표면에 실리카 나노 입자 - 폴리 에스테르 코팅의 진화

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

금속 표면의 부식 환경에서 유행하고 다른 사람의 사이에 군사, 교통, 항공, 건축, 식품 산업 등 많은 분야에서 큰 관심이다. 폴리 에스테르 및 폴리 에스테르 및 실리카 나노 입자를 모두 포함하는 코팅 (SiO2로 된 NP)가 널리 부식 스틸 하층을 보호하기 위해 사용되어왔다. 본 연구에서는 X 레이 광전자 분광법은 감쇠 전반사 적외 마이크로 분광법 접촉각 측정 광 프로파일 및 원자력 현미경 햇빛에 노출 마이크로 및 나노 크기의 무결성의 변화가 발생할 수 있는지에 대한 통찰을 제공하기 위해 이용 코팅의. 표면 미세 지형에 큰 변화는 프로필 로메 광을 이용하여 검출되지 않았다 그러나, 표면에 나노 유의 한 변화는 원자력 현미경을 사용하여 검출 하였다. X 선 광전자 분광법 분석 감쇠 전반사 적외 마이크로분광 분석 데이터는 에스테르 기의 열화 COO · C · 2 -H, -O · -CO · 라디칼을 형성하도록 자외선에 노광에 의해 발생하였습니다. 분해 과정에서, CO 및 CO2를 또한 제조 하였다.

<html> 하나 또는 5 년 동안 햇빛에 노출 실시한 도장 강판 샘플을 수집하고, 접촉각 측정이 노출면의 표면 소수성의 변화를 초래했는지를 결정하기 위해 수행되었다 (도 2 ). <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/54309/54309fig2.jpg" /> 폴리 실리카 나노 입자 / 폴리 에스테르 코팅 (실리카 / 폴리 에스테르) 광선에 노출 5 년과 표면도 2 습윤성 변화 (A) 표면의 평형 접촉각을 측정하기 위해 사용 된 물 방울을 도시 고니 오 미터 화상.; (p &lt;0.05를 나타내는 * 비교하여 대응하는 제어 (년 0)) 노출 시간의 함수로서 (B) 물 접촉각. 데이터는 표준 편차 ± 수단을 나타냅...

표면의 두 가지 유형의 실리카 나노 입자의 층으로 코팅 된 폴리 에스테르 코팅 된 스틸과 폴리 에스테르가 연구되었다. 양면은 표면의 화학 및 나노 토포 그래피에 상당한 변화를 야기하는 것으로하고 햇빛에 노출시켰다.

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

이 방법론의 전반적인 목표는 폴리에스테르 및 실리카 나노입자 코팅 폴리에스테르로 제조된 강철 코팅 표면이 햇빛에 노출된 후 발생하는 변화를 조사하는 것입니다. 이 방법은 나노 코팅 및 부식 방지와 같은 산업 분야 및 영역의 핵심 질문에 대한 해답을 찾는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 풍화 조건에 노출된 나노 코팅의 거동에 대한 포괄적인 이해를 제공한다는 점입니다.본 절차의 시연은 저희 연구실의 Jitraporn Vongsvivut과 Vi Khanh Truong이 진행하겠습니다. 먼저, 이전에 햇빛에 노출되었던 강철 시료를 2중 증류수로 헹군 다음 질소 가스를 사용하여 건조하십시오. 공기 중 오염 물질이 표면에 흡착되는 것을 방지하기 위해 시료를 밀폐 용기에 보관하십시오.감쇠 전반사 적외선 미세분광법(attenuated total reflection infrared microspectroscopy, ATRIR)을 사용하여 샘플의 표면 화학 성분을 분석합니다. 먼저, ATR 유닛의 캔틸레버를 열고 알루미늄 디스크에 놓인 샘플을 현미경 스테이지에 위치한 ATR 유닛에 로드합니다. ATR 유닛의 샘플 스테이지를 위로 들어 올린 후 대물렌즈를 사용하여 샘플 표면에 초점을 맞춥니다.단일 이미지(single image)를 눌러 십자선을 중심으로 주석을 추가합니다. 그런 다음 넓은 영역 이미지(image of large area)를 눌러 시료 표면의 원하는 영역을 덮는 더 큰 개요 이미지를 생성합니다. 다시 중심 위치로 이동합니다.다음으로, ATR 샘플 스테이지를 내린 후 ATR 유닛의 캔틸레버를 닫고 조입니다. 배경 페이지에서 'measure background'를 한 번 선택하고 'next'를 클릭합니다. 다음 측정 페이지에서 'current position'을 선택하고 'next'를 클릭합니다.수동 핀홀 휠을 'open'에서 0.3으로 회전시켜 빔 크기를 3 micron 직경으로 맞춘 후 IR 신호를 확인합니다. 그다음 'measure background' 버튼을 눌러 배경값을 측정합니다. ATR 샘플 스테이지 위의 샘플을 천천히 위로 들어 올려 ATR 크리스탈에 접촉시킵니다.라이브 스펙트럼에서 밴드가 관찰되면, 가시 이미지의 관심 영역에 그리드 맵을 그립니다. 'Next'를 클릭하십시오. 그 후, 샘플 이름을 포함한 파라미터를 입력하고 적절한 스캔 시간을 선택한 뒤, 'Measure Sample'을 클릭하여 측정을 시작합니다.스캔이 완료되면 repeat을 클릭하십시오. 데이터를 저장한 후, 분광학 소프트웨어를 사용하여 마스터 파일을 엽니다. IR 스펙트럼에서 관심 있는 피크를 선택하고 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭하십시오.통합(integration) 탭에서 통합을 선택하여 2차원 가색 지도(false color maps)를 생성합니다. 표면 습윤성 측정을 수행하려면, 나노디스펜서가 장착된 접촉각 측정기(contact angle goniometer)의 스테이지 위에 샘플 중 하나를 놓습니다. 마이크로 시린지 어셈블리의 위치를 조정하여 바늘의 끝부분이 라이브 비디오 창 화면의 약 4분의 1 지점에 나타나도록 합니다.이제 시료와 표면 사이의 거리가 약 5 milimeters가 될 때까지 Z축을 사용하여 시료를 들어 올립니다. 이중 증류수 한 방울이 표면에 닿을 때까지 주사기를 내립니다. 그런 다음 주사기를 원래 위치로 되돌립니다.하드웨어에 통합된 단색 전하결합소자(charged couple device) 또는 CCD 카메라를 사용하여 수적(water droplet)이 표면에 충돌하는 모습을 20초 동안 기록하도록 실행(run) 명령을 누릅니다. 그런 다음 정지(stop) 명령을 눌러 일련의 이미지를 획득합니다. 이어서 접촉각(contact angle) 명령을 눌러 획득한 이미지로부터 접촉각을 측정합니다.광학 프로파일링 측정을 수행하려면 샘플을 현미경 스테이지 위에 올립니다. 화면에 간섭무늬가 나타날 때까지 Z축을 조절하여 5x 대물렌즈로 표면에 초점을 맞춥니다. auto 명령을 눌러 강도를 최적화한 다음, measurement 명령을 눌러 스캐닝을 시작합니다.마스터 파일을 저장하십시오. 통계적 거칠기 분석을 수행하기 전, 기울기 제거(remove tilt) 옵션을 눌러 표면 파상도를 제거하십시오. 컨투어(contour) 옵션을 눌러 거칠기 파라미터를 분석하십시오.그런 다음 3Di 옵션을 클릭하여 호환 소프트웨어를 통해 광학 프로파일링 파일의 3차원 이미지를 생성합니다. 이 시점에서 샘플을 스틸 디스크 위에 놓고, 스틸 디스크를 원자 힘 현미경의 마그네틱 홀더에 삽입합니다. 태핑 모드(tapping mode)로 원자 힘 현미경 측정, 즉 AFM 스캔을 수행합니다.용수철 상수 0.9 N/m, 팁 곡률 반경 8 nm, 공진 주파수 약 20 kHz의 인-도핑 실리콘 프로브를 기계적으로 장착하십시오. 다음으로, 캔틸레버의 레이저 반사 지점을 수동으로 조정하십시오. 그런 다음, auto tune 명령을 선택하고 tune 명령을 눌러 AFM 캔틸레버를 제조사에서 보고한 최적 공진 주파수에 맞게 튜닝하십시오.시료 표면에 초점을 맞추고 AFM 팁을 표면에 가깝게 이동시킵니다. 그다음, engage 명령을 클릭하여 AFM 팁을 표면에 접촉시킵니다. 스캔 속도 입력란에 1 hertz를 입력하십시오.스캔 영역을 선택하고 실행 명령을 눌러 스캔을 수행합니다. 그 다음, 레벨링 옵션을 선택하여 생성된 지형 데이터를 처리합니다. 이후 마스터 파일을 저장합니다.호환 가능한 AFM 소프트웨어를 열고 AFM 마스터 파일 중 하나를 로드합니다. 레벨링(leveling) 명령을 눌러 표면의 기울기를 제거하고, 스무딩(smoothing) 명령을 눌러 배경을 제거합니다. 마지막으로, 통계 매개변수 분석(statistical parameters analysis)을 눌러 통계적 거칠기를 생성합니다.물 접촉각 측정 결과, 폴리에스테르가 코팅된 기판의 젖음성은 햇빛 노출로 인해 변화하지 않은 것으로 나타났습니다. 1년 동안 노출시킨 후, 실리카 나노입자 폴리에스테르 코팅 샘플은 노출되지 않은 샘플보다 소수성이 1.3배 더 높았습니다. XPS 스펙트럼 분석 결과, 폴리에스테르 코팅 기판에서 노출 1년 및 5년 후에 철이 검출되었으며, 노출 5년 후 폴리에스테르 코팅 샘플의 탄소 함량이 약간 감소했음을 확인하였습니다.실리카 나노입자 폴리에스터 코팅 기판에서 실리콘, 철 및 탄소 수치의 유의미한 변화는 발견되지 않았습니다. ATRIR 분석 결과, 5년의 노출 후 폴리에스터 및 실리카 나노입자 폴리에스터 코팅 샘플 모두에서 카르보닐기의 수가 감소한 것으로 나타났습니다. 폴리에스터 및 실리카 나노입자 폴리에스터 코팅 샘플의 마이크로 규모 지형 진화 분석 결과, 1년의 노출 후 두 코팅 표면 모두 원래의 기판보다 더 거칠어진 것으로 나타났습니다.초기 실리카 나노입자 폴리에스터 코팅은 나노미터 규모에서 매끄러운 상태였으나, 자외선 노출 후 두 코팅 모두 구상 구조가 형성되었으며 원래의 기판보다 평균 거칠기가 유의미하게 높게 나타났습니다. 숙달되면, 이 일련의 기술들은 적절히 수행될 경우 하루 만에 완료할 수 있습니다. 이러한 절차를 시도할 때는 샘플 표면에 먼지가 없도록 유지하는 것이 중요합니다.이 절차 이후에는 ATRIR과 같은 다른 방법을 사용하여 샘플 표면의 화학적 분포가 어떠한지와 같은 다른 질문에 대한 답을 얻을 수 있습니다. 이 기술이 개발된 후, 나노코팅 분야의 연구자들은 폴리머 분해 정도를 탐구할 수 있게 되었습니다. 이 영상을 시청하고 나면 표면 분석에 사용되는 기기 조작법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.본 프로토콜에 설명된 장비를 사용하는 것은 매우 위험할 수 있음을 유념하십시오. 따라서 이 절차를 수행하는 동안에는 항상 레이저 방사선이나 액체 질소와 같은 위험 요소로부터 자신을 보호하기 위한 예방 조치를 취하시기 바랍니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

우리는 몇 nm의 다양한 재료의 나노 크기의 입자에 대한 몇 백 nm의에 이르기까지 박막을 입금 플라즈마 강화된 화학 기상 증착을 사용했습니다. 우리 투자율 껍질의 두께에 의해 제어됩니다 중공 nanoshells을 생산하기 위해 이후 에칭 핵심 소재. 우리는 작은 solutes 이러한 코팅의 투자율을 특성화하고 이러한 장벽 며칠 동안 핵심 소재의 지속적인 출시를 제공할 수 있다고 보여줍니다.

플라즈마 Polymerized 빈 입자의 캡슐화 및 투과율 특성

실리카 나노 입자는 실록산 전구체의 산 촉매 작용과 마이크로파 보조 합성 기술을 사용하여 제조되어 직경 30-250 nm 범위의 나노 물질의 성장을 제어했습니다. 성장 역학은 초기 규산 농도, 반응 시간 및 반응 온도를 변화시켜 제어할 수 있습니다.

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이 문서는 장기적 폴리머 코팅 된 표면을 개발에 초점을 맞출 것이다, 줄기 세포의 안정적인 문화는 인간의 간세포를 산출했다.

최적화 된 합성 표면을 간세포 표현형 사용 안정화

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산화 티타늄을 사용하여 수성 환경에서 단백질과 세포를 포토 패터닝<sub&gt; 2</sub&gt; 광촉매

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학습하세요 햇빛 노출 후 폴리에스터 및 실리카 나노입자 코팅 강판 표면의 화학적·나노급 형태 변화를 분석하는 방법을. ATR-IR, 접촉각 측정, AFM 등 다양한 기술을 활용하여 나노 코팅의 내후성을 평가하고 보호 코팅 개발에 필수적인 통찰을 제공합니다.

햇빛에 노출 된 표면에 실리카 나노 입자 - 폴리 에스테르 코팅의 진화

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