햇빛에 노출 된 표면에 실리카 나노 입자 - 폴리 에스테르 코팅의 진화

이 방법론의 전반적인 목표는 햇빛에 노출된 후 폴리에스터와 실리카 나노입자 코팅된 폴리에스터로 제조된 강철 코팅의 표면 변화를 조사하는 것입니다. 이 방법은 노노 코팅 및 부식 방지와 같은 산업 분야 및 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 풍화 조건에 노출된 나노 코팅의 거동에 대한 포괄적인 이해를 제공한다는 것입니다.

이 절차를 시연하는 사람은 우리 실험실의 Jitraporn Vongsvivut와 Vi Khanh Truong입니다. 먼저 이전에 햇빛에 노출된 강철 샘플을 이중 증류수로 헹구고 질소 가스를 사용하여 건조시킵니다. 공기 오염 물질이 표면에 흡수되는 것을 방지하기 위해 샘플을 밀폐 용기에 보관하십시오.

감쇠 전반사 적외선 현미경 분광법(ATRIR)을 사용하여 시료 표면 화학을 분석합니다. 먼저 ATR 장치의 캔틸레버를 열고 샘플을 알루미늄 디스크에 담아 현미경 스테이지에 있는 ATR 장치에 넣습니다. s를 들어 올리십시오.ampATR 장치의 스테이지를 위로 올리고 대물렌즈를 사용하여 s에 초점을 맞춥니다.amp르 표면.

단일 이미지를 누르고 십자선 중앙에 주석을 추가합니다. 그런 다음 큰 영역의 이미지를 눌러 샘플 표면의 원하는 영역을 덮을 수 있도록 더 큰 개요 이미지를 만듭니다. 다시 중앙 위치로 이동합니다.

그런 다음 ATR 샘플 스테이지를 내린 다음 ATR 장치의 캔틸레버를 닫고 조입니다. 배경 페이지에서 measure background(배경 한 번 측정)를 선택하고 Next(다음)를 클릭합니다. 다음 측정 페이지에서 현재 위치를 선택하고 다음을 클릭합니다.

수동 핀홀 휠을 열린 상태에서 0.3 미크론 직경의 빔 크기에 해당하는 3로 회전하고 IR 신호를 확인합니다. 그런 다음 배경 측정을 눌러 배경을 측정합니다. 샘플을 천천히 들어 올립니다.ampATR 샘플 스테이지를 위로 들어 올려 ATR 결정과 접촉합니다.

라이브 스펙트럼에서 밴드를 관찰한 후 가시 이미지에서 관심 영역에 그리드 맵을 그립니다. 다음을 클릭합니다. 그런 다음 샘플 이름을 포함한 매개변수를 입력하고 적절한 스캔 시간을 선택한 다음 샘플 측정을 클릭하여 측정을 시작합니다.

스캔이 완료되면 반복을 클릭합니다. 데이터를 저장한 후 분광 소프트웨어를 사용하여 마스터 파일을 엽니다. IR 스펙트럼에서 관심 피크를 선택하고 마우스 오른쪽 버튼을 클릭합니다.

[integration] 탭에서 [integration]을 선택하여 2차원 가축 색상 맵을 생성합니다. 표면 습윤성 측정을 수행하려면 샘플 중 하나를 나노 디스펜서가 장착된 접촉각 측각계의 스테이지에 놓습니다. 바늘 바닥이 라이브 비디오 창 화면에서 약 1/4 아래로 나타나도록 마이크로 주사기 어셈블리의 위치를 조정합니다.

이제 샘플과 표면 사이의 거리가 약 5mm가 될 때까지 Z축을 사용하여 샘플을 올립니다. 이중 증류수 한 방울이 표면에 닿을 때까지 주사기를 내립니다. 그런 다음 주사기를 원래 위치로 되돌립니다.

run 명령을 눌러 흑백 충전 커플 장치 또는 하드웨어와 통합된 CCD 카메라를 사용하여 20초 동안 표면에 영향을 미치는 물방울을 기록합니다. 그런 다음 stop 명령을 눌러 일련의 이미지를 획득합니다. 그런 다음 contact angle 명령을 눌러 획득한 이미지에서 접촉각을 측정합니다.

광학 프로파일링 측정을 수행하려면 s를 누르십시오.tage 현미경의. fringes가 화면에 나타날 때까지 Z축을 제어하여 5x 대물렌즈를 사용하여 표면에 초점을 맞춥니다. auto 명령을 눌러 강도를 최적화한 다음 측정 명령을 눌러 스캔을 시작합니다.

마스터 파일을 저장합니다. 통계적 거칠기 해석에 앞서 기울기 제거 옵션을 눌러 표면 물결 모양을 제거합니다. 윤곽선 옵션을 눌러 거칠기 매개변수를 분석합니다.

그런 다음 3Di 옵션을 클릭하여 호환 가능한 소프트웨어를 사용하여 광학 프로파일링 파일의 3차원 이미지를 생성합니다. 이 시점에서 샘플을 강철 디스크에 놓고 강철 디스크를 원자력 현미경의 자기 홀더에 삽입합니다. 탭 모드에서 원자력 현미경 또는 AFM 스캔을 수행합니다.

미터당 0.9뉴턴의 스프링 상수, 8나노미터의 반경을 가진 팁 곡률, 약 20kHz의 공진 주파수를 가진 인 도핑된 실리콘 프로브를 기계적으로 로드합니다. 다음으로, 캔틸레버의 레이저 반사를 수동으로 조정합니다. 그런 다음 자동 조정 명령을 선택하고 조정 명령을 눌러 제조업체에서 보고한 최적의 공진 주파수에 도달하도록 AFM 캔틸레버를 조정합니다.

샘플 표면에 초점을 맞추고 AFM 팁을 표면 가까이로 이동합니다. 그런 다음 engage 명령을 클릭하여 표면에서 AFM 팁을 사용합니다. 스캔 속도 상자에 1Hz를 입력합니다.

스캔 영역을 선택하고 실행 명령을 눌러 스캔을 수행합니다. 그런 다음 레벨링 옵션을 선택하여 결과 지형 데이터를 처리합니다. 그런 다음 마스터 파일을 저장합니다.

호환되는 AFM 소프트웨어를 열고 AFM 마스터 중 하나를 로드합니다. 레벨링 명령을 눌러 표면의 기울어짐을 제거하고 스무딩 명령을 눌러 배경을 제거합니다. 마지막으로 통계적 매개변수 분석을 눌러 통계적 거칠기를 생성합니다.

물 접촉각 측정은 폴리에스테르로 코팅된 하층의 습윤성이 햇빛에 대한 노출의 결과로 변하지 않았음을 보여주었습니다. 노출 1년 후, 실리카 나노 입자 폴리에스테르 코팅 샘플은 노출되지 않은 샘플보다 소수성이 1.3배 더 높았습니다. XPS 스펙트럼은 1년 및 5년 노출 후 폴리에스터 코팅된 하층에서 철이 검출되었으며 5년 노출 후 폴리에스터 코팅 샘플의 탄소 함량이 약간 감소했음을 나타냅니다.

실리카 나노 입자 폴리 에스테르 코팅 기판의 실리콘, 철 및 탄소 수준에서는 큰 변화가 발견되지 않았습니다. ATRIR은 노출 5년 후 폴리에스터와 실리카 나노입자 폴리에스터 코팅 샘플 모두에서 카르보닐기의 수가 감소했음을 보여주었습니다. 폴리에스테르와 실리카 나노입자 폴리에스테르 코팅 샘플의 미시적 지형학적 진화는 두 코팅의 표면이 노출 1년 후 원래의 하층보다 거칠어졌다는 것을 보여주었습니다.

원래의 실리카 나노 입자 폴리 에스테르 코팅은 나노 미터 규모로 매끄 럽지 만 자외선에 노출 된 후 두 코팅 모두 구형 구조를 형성하고 원래 하층보다 훨씬 높은 평균 거칠기를 나타내는 것으로 밝혀졌습니다. 일단 숙달되면 이 기술 세트를 제대로 수행하면 당일에 완료할 수 있습니다. 이러한 절차를 시도하는 동안 샘플 표면에 먼지가 없도록 하는 것을 기억하는 것이 중요합니다.

이 절차에 따라 ATRIR과 같은 다른 방법을 사용하여 샘플 표면 전체의 화학 물질 분포와 같은 다른 질문에 답할 수 있습니다. 개발 후 이 기술을 통해 나노 코팅 분야의 연구원들은 고분자 열화 정도를 탐구할 수 있었습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 표면의 특성화에 사용되는 기기를 작동하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.

이 프로토콜에 설명된 계측으로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있다는 것을 잊지 마십시오. 따라서 이 절차를 수행하는 동안 항상 레이저 방사선 또는 액체 질소와 같은 위험으로부터 자신을 보호하기 위해 예방 조치를 취하십시오.