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리튬 매화 전자 솔루션 전자 수용체로 1,3,5- 트리 페닐 및 Corannulene
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JoVE Journal Chemistry
1,3,5-Triphenylbenzene and Corannulene as Electron Receptors for Lithium Solvated Electron Solutions

리튬 매화 전자 솔루션 전자 수용체로 1,3,5- 트리 페닐 및 Corannulene

Full Text
8,121 Views
06:56 min
October 10, 2016

DOI: 10.3791/54366-v

Kim Seng Tan1,2, Andrey V. Lunchev2, Mihaiela C. Stuparu2,3, Andrew C. Grimsdale2, Rachid Yazami1,2

1Energy Research Institute (ERI@N),Nanyang Technological University, 2School of Materials Science and Engineering,Nanyang Technological University, 3School of Physical and Mathematical Sciences,Nanyang Technological University

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Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.

저자는 1,3,5-트리페닐벤젠(TPB)과 코란눌렌을 전자 수용체로 사용하여 준비된 리튬 용매 전자 용액(LiSES)에 대해 수행된 전도도 연구에 대해 보고합니다.

이 실험의 전반적인 목표는 LISES의 제조 방법을 보여주고 충전식 배터리에 대한 적용을 고려하여 LISES의 물리적 화학적 특성 중 일부를 측정하는 것입니다. 이 방법은 리튬 황산 아르곤 용액의 준비 및 물리적 특성에 대한 물리 화학 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 주변 온도에서 액체 상태의 불활성 물질을 제공한다는 것입니다.

이 기술의 의미는 전기 자동차용 차세대 리필 가능한 리튬 배터리로 확장됩니다. 현재 일부 이온 배터리는 밤새 충전해야 하는 반면 리필 가능한 배터리는 10분 안에 충전할 수 있습니다. 최상의 결과를 얻고 잠재적인 위험을 방지하기 위해 LISES를 만드는 단계를 정확하게 반복해야 하기 때문에 이 방법을 시각적으로 시연하는 것이 중요합니다.

이 합성은 Andrew Grimsdale 교수 그룹의 박사 과정 학생인 Andrew Lunchev에 의해 시연될 것입니다. 마그네틱 교반 막대, 환류 응축기, 적하 깔때기, 가스 버블러, 질소 주입구 및 온도계가 장착된 트리플 넥 250ml 둥근 바닥 플라스크에 100ml의 절대 에탄올에 4g의 아세토페논을 넣습니다. 반응 혼합물을 질소 분위기 아래에 놓습니다.

그런 다음 혼합물을 섭씨 0도로 식히십시오. 적하 깔때기를 사용하여 2.1 등가량의 사염화규소를 혼합물에 단일 부분으로 추가합니다. 10분 동안 반응 혼합물을 모니터링하면 기체 염화수소가 형성됩니다.

그런 다음 저어주면서 혼합물을 섭씨 40도로 가열하고 20시간 동안 계속 저어줍니다. 그런 다음 반응 혼합물을 실온으로 냉각하고 반응 혼합물과 1:1 질량 비율로 얼음물을 첨가합니다. 디클로로메탄으로 두 번 추출합니다.

추출물을 결합하고 100ml의 포화 염화나트륨 용액으로 씻으십시오. 그런 다음 무수 황산 마그네슘의 혼합물을 건조시킵니다. 혼합물을 여과하여 황산마그네슘을 제거하고 회전 증발기로 여과액을 농축합니다.

에탄올로부터의 재결정화는 1, 3, 5-트리펜리벤젠을 산출합니다. 아르곤으로 채워진 글로브 박스에서 황산화 리튬 전자 용액의 모든 준비를 수행합니다. 1위: 9개의 유리 바이알 각각에 12ml의 테트라하이드로푸란.

그런 다음 4개의 바이알 각각에 6밀리몰의 TPB를 용해시켜 0.5몰 용액을 형성합니다. 나머지 5개의 바이알 각각에 0.6밀리몰의 코란눌렌을 첨가하여 0.05몰 용액을 형성합니다. 리튬 TPB 몰 비율이 1에서 4 사이인 TPB 기반 LISES를 준비하려면 TPB 용액의 4개 바이알에 6, 12, 18 및 24 밀리몰의 금속 리튬을 추가합니다.그런 다음 리튬 코어 몰 비율이 1에서 5 사이인 코어 기반 LISES를 준비하려면 0.6, 1.2, 1.8, 2.4 및 3 밀리몰의 금속 리튬을 코어 용액의 5개 바이알에 추가합니다.

각 바이알에 붕규산 유리로 코팅된 마그네틱 교반 바를 추가하고 바이알을 닫은 다음 바이알을 실험실 필름으로 밀봉합니다. 금속 리튬을 완전히 용해시키기 위해 모든 혼합물을 밤새 저어줍니다. 용액 온도를 측정할 수 있는 보정된 전도도 측정기를 사용하여 글로브 박스에서 절차를 수행합니다.LISES 샘플의 전도도를 측정하기 직전에 글로브 박스에서 단단히 밀봉된 각 샘플을 제거합니다.

바이알을 실험실 필름으로 한 겹 더 싸고 샘플을 약 섭씨 10도로 냉각합니다. s를 허용하지 마십시오ample이 단단하게 얼어붙습니다. 냉각된 샘플을 글로브 박스로 다시 옮기고 안티챔버를 최소 5회 퍼징하여 응축에서 수분을 제거합니다.

샘플이 실온으로 돌아올 때까지 각 샘플에 대한 전도도 측정을 기록합니다. 프로브를 용액에 전체적으로 담그십시오. 온도에 대한 코라눌렌 기반 LISES의 전도도를 플로팅하면 음의 기울기와 선형 관계가 나타나 금속 전도성 거동을 나타냅니다.

이 관계를 사용하여 테스트된 각 리튬-코란눌렌 몰비에 대해 주변 온도에서의 온도 계수와 전도도를 결정할 수 있습니다. 135-트리펜리벤젠 기반 LISES의 전도도는 리튬 대 TPB 비율이 1에서 2로 증가할 때 증가합니다. 그런 다음 비율이 계속 증가함에 따라 전도도가 감소합니다.

이전에 연구된 나프탈렌 및 비페닐 기반 LISES는 몰비의 변화에 따라 유사한 금속 전도도 거동 및 전도도 변화를 보여줍니다. 이 기술을 숙달하면 제대로 수행하면 한 시간 안에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도하려면 항상 아르곤으로 채워진 글로브 박스와 같이 통제되고 건조한 환경에서 LISES를 준비하고 LISES를 주변 대기에 노출시키지 않는 것을 기억하는 것이 중요합니다.

이 절차에 따라 액체 음극 준비와 같은 다른 방법을 수행하여 액체 양극 및 액체 음극 리튬 전지의 개념에 대한 추가 질문에 답할 수 있습니다.

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