제올라이트 고온 고압의 가스 흡착 용 Langatate 크리스탈 마이크로 밸런스 기준 흡착 기기 H-ZSM-5

이 실험의 전반적인 목표는 랑가테이트 결정 미세저울을 기반으로 하는 흡수 측정 장치를 사용하여 제올라이트 H-ZSM-5 또는 기타 미세 다공성 물질에서 가스의 고온 흡수 등온선을 얻는 것입니다. 이 방법은 고주파 진동 마이크로 저울에서 미세 다공성 물질을 합성하는 방법과 같은 미세 다공성 물질의 고온 가스 흡수 측정 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 고주파 진동 마이크로 저울을 기반으로 하는 방법의 주요 장점은 상용화된 포매틱 및 중량 측정 방법보다 저렴하다는 것입니다.

쿼드 결정 마이크로 저울에 비해 langatate 결정 마이크로 저울의 주요 장점은 섭씨 80도 미만의 온도에 국한되지 않는다는 것입니다. 여기의 목표 도달 범위는 섭씨 200도에서 300도입니다. 절차를 시작하려면 두 개의 LCM을 탈이온수로 철저히 세척하십시오.

그런 다음 초음파 수조에서 탈이온수로 LCM을 세척하고 섭씨 80도의 오븐에서 몇 분 동안 건조시킵니다. 한편, LCM 홀더, O 링 및 샘플 챔버를 아세톤과 압축 공기로 청소합니다. 깨끗하고 건조한 LCM 홀더에 깨끗하고 건조한 LCM을 모두 놓고 하나의 LCM을 기준으로 지정하고 다른 하나를 샘플 위치로 지정합니다.

그런 다음 고온 내성 전기 케이블로 LCM 홀더를 발진기에 연결합니다. 적절한 위치만 공진 주파수를 감지할 수 있으므로 홀더에서 LCM의 위치에 특히 주의하십시오. 마지막으로 오실레이터를 켭니다.

발진기 소프트웨어를 사용하여 두 LCM에 대한 공진 주파수의 존재 여부를 확인합니다. 샘플 챔버를 닫고, 단열하고, 배출합니다. 질소 가스로 챔버를 여러 번 비우고 퍼지한 다음 챔버 압력을 테스트할 가장 낮은 압력으로 설정합니다.

압력이 안정되면 챔버 온도를 테스트할 가장 낮은 온도로 설정합니다. 온도가 안정화되면 발진기 소프트웨어에 장착된 Butterworth Van Dyke 등가 회로 모델을 사용하여 두 LCM의 공진 주파수를 측정합니다. F-0 값을 확인하고 기록합니다.

그런 다음 질소 가스를 천천히 첨가하여 샘플 챔버를 테스트할 다음 압력으로 가압합니다. 델타 F-0 값을 얻기 전에 압력이 안정될 때까지 기다립니다. 테스트할 모든 압력에 대해 이 과정을 반복합니다.

이러한 방식으로 등온선이 결정될 각 온도에 대한 델타 F-0 값을 얻습니다. 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 제올라이트 H-ZSM-5 합성 혼합물을 준비합니다. 일단 준비되면 혼합물을 5시간 이내에 사용해야 합니다.

피펫을 사용하여 시료 LCM의 중앙 금 전극에 제올라이트 혼합물 몇 방울을 조심스럽게 떨어뜨립니다. 혼합물이 외부 금 전극의 발진기 연결 지점에 닿지 않도록 하십시오. 로드된 LCM을 섭씨 80도의 오븐에서 2시간 동안 건조시켜 전극에 점성 젤을 생성합니다.

PTFE가 늘어선 오토클레이브 반응기에 10ml의 탈이온수를 넣습니다. 그런 다음 반응기에 PTFE 홀더를 놓습니다. 로드된 LCM을 홀더에 놓고 LCM이 액체 물과 접촉하지 않도록 하고 오토클레이브 반응기를 닫습니다.

오토클레이브 반응기를 오븐으로 조심스럽게 옮깁니다. 반응기를 섭씨 150도에서 48시간 동안 가열하여 증기 보조 결정화를 수행합니다. 결정화가 완료되면 로드된 LCM을 탈이온수로 세척하고 오븐에서 건조시킵니다.

그런 다음 LCM을 실온으로 식히십시오. 적재된 LCM을 오븐에 넣고 분당 3켈빈의 속도로 공진기를 섭씨 450도까지 가열하여 소성합니다. 450 섭씨 온도에 4 시간의 보전 시간을, 똑같이 거기 켈빈 실내 온도에 분 당 냉각율 선행하는 프로그램하십시오.

그런 다음 로드된 LCM을 1밀리몰 염화암모늄에 담궈 이온 교환을 수행합니다. 이 과정을 한 번 반복하여 이온 교환을 완료합니다. H-ZSM-5 결정이 로드된 LCM을 얻기 위해 동일한 방법으로 로드된 LCM을 한 번 더 소성합니다.

먼저 레퍼런스 및 샘플 LCM을 모두 홀더에 배치하고 공진 주파수를 감지할 수 있는지 확인합니다. 그런 다음 시료 챔버를 닫고 배출합니다. 진공 상태에서 LCM을 밤새 가열하여 제올라이트를 활성화합니다.

흡수 측정을 위해 시료 챔버의 온도를 섭씨 50도로 설정하고 온도가 안정화될 때까지 기다립니다. 샘플 LCM을 발진기에 연결하고 공진 주파수를 측정하여 로드된 샘플 LCM의 공진 주파수 값을 얻습니다. 그런 다음 발진기를 기준 LCM에 연결하고 공진 주파수를 측정하여 기준 LCM의 공진 주파수 값을 얻습니다.

Sauerbrey 방정식과 측정된 공진 주파수의 차이를 사용하여 샘플 LCM에 증착된 H-ZSM-5의 질량을 결정합니다. AS 흡수 측정을 시작하려면 선택한 가스를 첫 번째 원하는 압력까지 샘플 챔버에 천천히 채웁니다. 온도가 안정화되면 기준 및 샘플 LCM의 공진 주파수를 측정하고 기록합니다.

여러 다른 압력에서 이러한 측정을 반복합니다. 각 측정에 대해 Sauerbrey 방정식을 사용하여 H-ZSM-5와 흡수된 가스의 결합 질량을 계산한 다음 H-ZSM-5의 증착 질량을 뺍니다. 차이점은 흡수된 가스의 질량입니다.

각 압력에서 흡수된 가스의 계산된 질량을 사용하여 해당 온도에서 가스 흡수 등온선을 결정합니다. 이 절차에 의해 결정된 이산화탄소 흡수 등온선은 각 온도에 대한 흡수 평형 상수를 계산할 수 있는 단일 사이트 Langmuir 등온선 모델에 최소 제곱 방법으로 적합합니다. 이러한 평형 상수는 H-ZSM-5의 이산화탄소에 대한 흡수 엔탈피 및 흡수 엔트로피를 제공하는 Van't Hoff 플롯에 사용됩니다.

이 LCM 기반 기술을 사용하여 H-ZSM-5의 이산화탄소 흡수 매개변수는 다른 MFI 유형 제올라이트의 이산화탄소 흡수에 대해 보고된 문헌 값에 가깝습니다. 이 기술을 마스터하면 제대로 수행되면 한 번의 측정으로 30분 안에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 시료 챔버의 우수한 단열과 피트 가스의 신중한 예열을 통한 시료의 우수한 온도 제어가 높은 측정 평등을 위해 중요하다는 점을 기억하는 것이 중요합니다.

이 비디오를 시청한 후에는 LCM의 원하는 표면에서 제올라이트 결정을 합성하고 고온 가스 흡수 측정을 위해 LCM 장치를 사용하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 독성, 가연성 또는 폭발성 물질로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있으므로 이 절차를 수행하는 동안 항상 흄 홀드 또는 글로브 박스와 같은 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오. 개발 후 이 기술은 촉매 또는 미세고체(microprosolids) 분야의 연구자들이 특히 고온 및 고압 조건에서 다중 구성 요소 가스 흡수를 탐구할 수 있는 길을 열었습니다.