Name: 제올라이트 고온 고압의 가스 흡착 용 Langatate 크리스탈 마이크로 밸런스 기준 흡착 기기 H-ZSM-5 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-25T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 46 s
Description: 배우세요 랑가타트 크리스탈 마이크로밸런스를 이용하여 제올라이트 H-ZSM-5에서 고온 고압 가스 흡착 등온선을 측정하는 방법을. 증기 보조 결정화법으로 센서에 합성하는 과정을 확인하세요.

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이 연구는 우선 순위 프로그램 1570: 공정 공학에서 정의된 기공 시스템을 가진 다공성 매체 - 모델링, 적용, 합성, 보조금 번호 DI 696/9-1 to -3 및 SCHW 478/23-1 to -3의 프레임워크 내에서 Deutsche Forschungsgemeinschaft(DFG)의 자금 지원을 받았습니다.

주의 : 사용하기 전에 모든 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하십시오. 제올라이트 H-ZSM-5의 합성에 사용 된 화학 물질 중 일부는 급성 독성 및 발암 성이다. 나노 물질은 대량의 대응에 비해 추가적인 위험이있을 수 있습니다. 공학적 관리 (흄 후드, 글러브 박스) 및 개인 보호 장비의 사용을 포함하는 나노 결정 반응을 수행 할 때 모든 적절한 안전 방법을 사용하십시오 (보안경, 장갑, 실험실 코트, 전체 길이 바지, 폐쇄 발가락 신발). 메탄올과 DME와 흡착 측정을 수행 할 때, 모두 인화성 및 폭발성 위험물이기 때문에 또한, 특별한주의를 지불해야합니다. 1. 합성 제올라이트의 H​​-ZSM-5 LCM에 <ol><li> 제올라이트 합성 혼합물의 제조 주 : 최종 합성 혼합물은하기의 몰 조성을 가졌다 드 라 제니 외 7에서 적응 같이 5. 2 일 그런가0 H 2 O : 0.07 나 2 O : 0.024 TPA 2 O : 0.005 알 2 O 3. 따라서, 합성 제올라이트의 이론의 Si / Al 몰비는 H-ZSM-5 (100)이다. <ol><li> 교반을 통해 20.30 g의 탈 이온수에 0.14 g의 수산화 나트륨을 용해. 대안 적으로, 16.8 g의 탈 이온수로 1 M 수산화 나트륨 3.64 g을 혼합한다. </li><li> 1.16 g의 테트라 프로필 암모늄 하이드 록 사이드 (TPAOH) 솔루션을 추가하고 분명히 나타날 때까지 용액을 저어. </li><li> 5.0 g 테트라 에틸 오르토 실리케이트 (TEOS) 솔루션 적가를 추가하고 분명히 나타날 때까지 용액을 저어. </li><li> 0.09 g 알루미늄 나이트 레이트 수화물을 추가하는 동안, 교반을 유지 (알을 (NO 3) 3 · 9H 2 O, 고체) 용액에. </li><li> 고체 질산 알루미늄 수화물이 용해 될 때까지 교반을 유지한다. 제조 된 제올라이트 합성 혼합물 인해 노화에 5 시간 내에서 사용되어야합니다. </li></ol></li><li> SAC 3를 통해 LCM에 제올라이트 ZSM-5의 합성 </st룽&gt; <ol><li> 제올라이트 합성하기 전에 LCM 청소 <ol><li> 탈 이온수로 철저하게 LCM을 씻으십시오. </li><li> 탈 이온화 된 물을 비이커에 LCM을 넣고 초음파 욕조에서 청소. </li><li> 오븐에서 80 ° C에서 LCM을 건조. </li></ol></li><li> 제올라이트 합성 <ol><li> 피펫을 사용하여도 1에 도시 된 바와 같이, 금 전극 상에 증착에만 제올라이트는 LCM (8)의 공진 주파수의 변화를 일으킬 수 있기 때문에 신중 LCM의 중심 전극의 제조 제올라이트 합성 혼합물을 몇 방울을 놓는다. 또한, 상기 접속점의 제올라이트 크게 따라서 LCM의 측정 감도를 전기 전도도를 줄일 것이기 때문에, 발진기에 금 전극의 접속점에 합성 혼합물 확산 방지. 또한 depositio 후 접속점에 제올라이트 결정을 제거n은 전극을 파괴 할 것이다. </li><li> 그것에 점성이 높은 겔 상을 얻기 위해 2 시간 동안 80 ° C에서 합성 혼합물로 LCM을 건조. </li><li> 제올라이트 합성 과정에서 스팀을 생성하기 위하여 테플론 라이닝 제 오토 클레이브 (80 ㎖)에 탈 이온수 (10 mL)에 소량의 추가. </li><li> 제올라이트 합성 동안 오토 클레이브의 바닥에 액체 물 위에 수평 LCM을 지원하는 오토 클레이브에 테프론 홀더를 넣는다. </li><li> 인증 채널 방식을 통해 LCM의 제올라이트를 합성하고 48 시간 동안 150 ℃의 오븐에서 오토 클레이브를 유지한다. </li><li> 오른쪽 SAC 후 탈 이온수로 피복 LCM을 씻어 내고 2 시간 동안 80 ℃에서 건조시킨다. </li><li> 산화 분위기에서 고온의 오븐에서 소성하여 제올라이트 결정의 유기 주형을 제거한다. 프로그램 오븐은 다음과 같이한다 : a)의 속도로 450 ° C의 주변에서 온도를 증가 3 ° C 분 -1; b) 상기 유지4 시간 동안 450 ° C의 온도; c) 37 ° C의 분의 속도로 실온에서 450 ° C에서의 온도를 감소 -1. </li><li> 0.4 L의 탈 이온수 26.75 g의 염화 암모늄 (고체 NH4Cl 등) 녹인다. 최종 NH 4 CL 용액 0.5 L이며, 1 몰 디엠 -3의 농도가되도록 상기 용액에 더욱 탈 이온수를 추가한다. </li><li> 비커에서 NH 4 CL 용액 (0.2 L)로 코팅 LCM을 넣고 2 시간 동안 20 ° C에서 LCM에 코팅 된 나-ZSM-5 결정을 이온 교환. 북반구 4 -ZSM -5- 결정을 얻기 위해 0.2 L 신선한 NH 4 CL 용액을 사용하여 이온 교환을 반복한다. </li><li> 단계 1.2.2.7에서 언급 한 것과 동일한 파라미터를 이용하여 소성을하여 H-ZSM-5를 얻었다. </li></ol></li></ol></li></ol> LCM 기반의 흡착 측정 장치 (3)를 사용 2. 흡착 측정 참고 :이 작품에서, LCM코팅 및 H-ZSM-5로 코팅 한하지 않고 (마지막 부분에서 제조 됨)을 각각 &quot;기준 LCM&quot;및 &quot;샘플 LCM&quot;를 지칭한다. 또한, 제올라이트 증착 전에 샘플 LCM &quot;는 언로드 샘플 LCM&quot;를 지칭한다. 물리 화학 C 3 저널 이전 공보에서, LCM 계 흡착 측정 장치의 상세 설명을 찾을 수있다. 이 연구에서, 가스 흡착 측정 장치의 동작이 짧은 프로토콜 상세히 비디오 프로토콜에서 제시된다. <ol><li> 흡착 측정 전 준비 <ol><li> 참조의 공진 주파수의 차이에 대한 온도 및 압력의 영향에 관한 시험 및 언로드 샘플 개의 LCM <ol><li> O 링의 LCM 홀더, 아세톤과 샘플 챔버를 청소하고 공기를 눌렀습니다. </li><li> 탈 이온수와 함께 비커에 기준 및 언로드 샘플 개의 LCM을 넣어 및 UL에서 그들을 청소trasound 목욕. </li><li> 조심 온성 전기 케이블을 통해 발진기에 접속되고, LCM 홀더에 깨끗한 기준 언로드 샘플 LCM을 배치. </li><li> 공진 주파수가 성공적으로 검출 할 수 있도록하는 발진기를 사용하여 LCM을 설치를 모의고사. </li><li> 샘플 챔버를 닫고, 진공 펌프를 대피. </li><li> 순수한 N 2를 투여을 통해 샘플 챔버의 압력을 변경합니다. </li><li> 온도 제어기에 의해 샘플 챔버 내부의 온도를 제어한다. </li><li> 의 공진 주파수의 차이에 대한 온도 및 압력의 영향을 알기 위하여, 상기 기준의 공진 주파수 언로드 샘플 LCM을 연구 된 온도 및 압력 범위에서, 즉, 50 내지 150 ° C 및 0-16 바 측정 참조 및 언로드 샘플 개의 LCM ( <img alt="식 (2)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> 단계 2.2.4에서). 시험은 보여 <img a/&gt;하는 것은 상당히 온도에 의해 영향 LT = &quot;식 2&quot;SRC = &quot;/ 파일 / ftp_upload / 54413 / 54413eq2.jpg&quot;(1200 3000 Hz에서 50 ~ 150 ℃에서), 가스 압력 (유의 한 효과가없는 반면 의 변화 <img alt="식 (2)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> 0-16 바의 압력 범위에서보다 작은 300 Hz에서). 의 측정 값을 사용 <img alt="식 (2)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> 단계 2.2.4의 사우어 브레이 식에서 제올라이트에 흡착 된 가스의 양을 계산한다. </li></ol></li><li> 샘플 LCM의 활성화 <ol><li> O 링의 LCM 홀더, 아세톤과 샘플 챔버를 청소하고 공기를 눌렀습니다. </li><li> 탈 이온수로 비이커에 참고 LCM를 넣어 초음파 욕에서 세척. </li><li> 조심 온성 전기 케이블을 통해 발진기에 접속되고, LCM 홀더에 깨끗한 기준 LCM 샘플 LCM 장소. </li><li> 인민 해방군을 사전 검사발진기를 사용하여 LCM을 CED는 공진 주파수를 성공적으로 검출 할 수 있도록한다. </li><li> 샘플 챔버를 닫고, 진공 펌프를 대피. </li><li> 고온 샘플 LCM 활성화 (최소 50 ° C가 흡착 측정 온도이 작업 200 ° C보다 높은) 진공 상태에서 밤새에서만 무시할 가스량은 H-ZSM-5에 흡착되도록 . </li></ol></li></ol></li><li> 흡착 측정 참고 : 본 연구에서는, 50 ° C에서 CO 2의 흡착 측정은 예를 제공하기 위해 제시된다. 측정 (예를 들면, 공진 주파수)와 H-ZSM-5에 흡착 된 CO 2의 계산 된 질량에서 얻어진 데이터는 이전 문헌 3의지지 안내 표 S1에서 찾을 수있다. <ol><li> adsorpti 원하는 온도에서 샘플 챔버 내부의 온도를 조절<html> 즉 진공 상태에서 온도 조절 장치에 의해 측정 (즉, 50 ± 0.1 ° C)에 단지 흡착 가스의 양을 무시할. </li><li> 샘플 LCM에 오실레이터를 연결하고 버터 워스 (Butterworth) - 반 다이크 등가 회로 모델과 실험 데이터를 피팅을 통해 발진기의 지원 소프트웨어로의 공진 주파수를 측정한다. </li><li> 기준 발진기 LCM에의 접속을 전환하고, 그 공진 주파수를 측정한다. </li><li> 사우어 브레이 식 2, 8에있어서 (흡착 가스없이)가 H-ZSM-5 샘플 LCM에 증착의 질량을 결정하기 위해 진공 상태에서 시료 및 참조의 LCM을 측정 한 공진 주파수를 사용 <img alt="식 (3)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq3.jpg" /> 어디에<html> 413 / 54413eq4.jpg는 &quot;/&gt;은, g의 질량 차이 인 <img alt="식 (5)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq5.jpg" /> 이 연구에서 액정이 구동되는 고조파들의 수는 (인, <img alt="식 (6)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq6.jpg" /> ), <img alt="식 (7)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq7.jpg" /> Hz 단위 기준 샘플 개의 LCM의 공진 주파수의 차이이며, <img alt="식 (2)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> Hz 단위 기준 언로드 샘플 LCM의 공진 주파수의 차이가있다 <img alt="식 (8)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq8.jpg" /> langatate 결정의 밀도 (6.13 g의 형상 -3) 4이고, <img alt="식 (9)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq9.jpg" /> langatate 결정 (1.9 × 10 12 g을 cm -1 초 -2) 4의 유효 압전 보강 전단 계수이며,/files/ftp_upload/54413/54413eq10.jpg &quot;/&gt;이 기준 LCM의 공진 주파수, 즉, 언로 LCM, <img alt="식 (11)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq11.jpg" /> 의 LCM의 영역 (1.539 cm 2) 3. 참고 : 본 연구에서는, LCM의 중심에 금 전극 상에 증착 된 H-ZSM-5의 중량이 50 ℃에서 14,100 Hz의 공진 주파수의 시프트를 초래 0.502 밀리그램이다. </li><li> (증발기로부터 직접 상기 챔버 내로 투여 밸브를 통해 메탄올 및 DME 용) 질량 흐름 제어기를 통하여 가스 실린더로부터 순수한 가스를 분주하여 샘플 챔버 내부의 CO 2 가스 압력을 제어하거나, 진공 펌프를 통해 배기하여 . 도 2에 도시 된 바와 같이, 여기서, 0-16 줄의 CO 2 흡착 측정 압력 범위를 사용한다. </li><li> 평형 조건으로 안정된 온도에 도달 할 때까지, 예를 들어,이 온도는 50 ± 0.1 ° C 내에서 변화 기다린다. </li><li> 공동샘플 LCM에 발진기 nnect 및 주어진 압력에서의 가스에 노출 된 후의 공진 주파수를 측정한다. </li><li> 기준 LCM의 발진기의 접속 스위치와 동일한 조건으로 그 공진 주파수를 측정한다. </li><li> 위와 사우어 브레이 방정식에 따르면, 이러한 기체 압력하에 H-ZSM-5에 흡착 샘플 LCM 가스에 증착 H-ZSM-5의 총 질량을 계산한다. 단계 2.2.4 결정 (흡착 가스없이) H-ZSM-5의 중량을 빼서, CO (2)의 질량을 얻는다이 가스 압력 하에서 H-ZSM-5에 흡착. </li><li> 다른 가스 압력 하에서 H-ZSM-5 시료에 흡착 된 CO (2)의 전체 질량을 얻기 위해서, 다양한 압력 샘플 및 기준 LCM을위한 공진 주파수 측정을 반복한다. </li><li> 마지막으로,이 흡착 된 CO의 전체 질량을 산출 통해 0-16 바의 연구 압력 범위에서 50 ° C에서의 가스의 흡착 등온선을 얻었다2.2.9 단계에 따라 다른 가스 압력 하에서 H-ZSM-5 샘플. </li><li> 다른 온도에서의 흡착 등온선의 경우, 온도 제어기를 사용하여 안정된 온도를 변경하기위한 단계 2.2.11 2.2.1을 반복한다. </li><li> 흡착 용량, 흡착 엔탈피 및 흡착 엔트로피 같은 흡착 파라미터를 결정하기 위해 최소 제곱 법을 통해 랭 뮤어 모델 추천 흡착 모델 흡착 등온선 맞는 (이전 문헌 3 및 지원 정보를 참조). </li></ol></li></ol>

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본 연구에서는, SAC하여 LCM 센서의 중앙에 금 전극 상에 제올라이트 H-ZSM-5 결정의 성공적인 합성은 즉, 제올라이트가 성공적으로의 연결점을 덮는 않고 LCM 센서에 장착되고 입증되고 발진기에 금 전극. LCM 센서는 우수한 전기 전도도 측정 감도를 유지하면서 따라서, 제올라이트는 LCM 센서와 함께 진동 할 수있다. 80 ° C 이하로 제한되는 종래의 QCM 디바이스에 비해,이 작업에 제시된 LCM 장치 성공한에서, 즉 150 ° C, 높은 또는 업계의 반응 온도에 가까운 온도에서 흡착 측정을 위해 사용된다. 그러나, 본 LCM 장치는 200 ℃ 이하 제한된다. 200 ° C보다 높은 온도에서 측정 불확도는 150 ℃ 위의 온도 증가와 함께하기 때문에, adsor의 질량을 흡착 가스의 질량을 초과측정의 불확실성으로 인해 감소 온도 제어 정밀도가 크게 증가하는 반면 베드 가스는 상당한 감소를 갖는다. 따라서, 미래의 실험에서, 새로운 방법은 흡착 이상의 가스를 발생시키는 LCM, 추가 제올라이트를 증착하도록 개발되어야하며, 또한, 온도와 압력에서의 영향을 보상 <img alt="식 (2)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> . 이렇게 높은 온도로 LCM 장치의 적용 범위를 확장하는 데 도움이 있었다. 흡착 측정에서 사람들은 단계 2.1.1.3, 2.1.1.4, 2.2.1, 2.2 동안 실험이 진행되는 동안, 제올라이트 합성에 중요한 단계, 단계 1.2.2.1, 1.2.2.4, 1.2.2.5 및 1.2.2.7입니다 0.5과 2.2.6. 단계 1.2.2.1에서, 금 전극의 접속점에 확산 것이다 LCM에 합성 혼합물을 너무 많이 두지 않는다. 단계 1.2.2.4에서 신중 LCM은 H가되도록 오토 클레이브의 LCM과 테프론 홀더 넣어orizo​​ntal과 하단에있는 액체 상태의 물이 접촉하지 않습니다. 이전 실험가 LCM의 저하를 초래한다는 표시 이후 단계 1.2.2.5 및 1.2.2.7에있어서, 제올라이트의 합성 및 소성에서 더 높은 온도를 사용하지 않는다. 흡착 측정에서, LCM 센서의 위치는, 공진 주파수의 신호의 품질에 따라서 발진기로 LCM 센서의 접속에 큰 영향을 가지며,. 따라서 개의 LCM가 홀더에로드 및 사전 테스트하는 단계 2.1.1.3 및 2.1.1.4에 특별한주의를 기울입니다. 개의 LCM들이 전극의 접속점을 통해 발진기에 접속되어있는 위치에 있어야한다 (도 1에 나타냄). 이것은 높은 측정 정확도를 가능하게 고품질의 공진 주파수 신호를 얻기 위해 필수적이다. 이것도 측정 ACCU 높으므로 또한, 단계 2.2.1 및 2.2.6에서 안정적인 온도가되기 전에 측정을 확보정확성. 또한, 단계 2.2.5의 내부 온도의 작은 변화를 갖기 위해 천천히 가스 공급. 이것은 온도가 짧은 시간 후에 다시 안정 될 것을 돕는다. 다른 제올라이트 쉽게 확장 될 수 LCM 센서의 제올라이트 H-ZSM-5에 대한 SAC 합성법 때문에, LCM 계 흡착 측정 장치뿐만 아니라이를 위해 사용될 예정이다. 또한, 높은 정밀도 및 저렴한 비용으로 인해, 이러한 장치가 고온에서의 흡착 특성을 조사하기 위해서, LCM에 코팅 될 수있는 모든 재료에 적용될 것으로 기대된다.

흡착 특성이 강하게 촉매 물질의 성능에 영향을 미치는, 이들 중 따라서 정확한 지식은 특성, 디자인 및 재료의 최적화에 도움이됩니다. 그러나, 흡착 특성은 일반적으로 종종 실온에서 또는 액체 질소 조건 하에서 단일 성분 흡착 측정으로부터 판단되고, 따라서, 실제 상황에 대한 확장 실제 동작에서 심한 편차가 발생할 수있다. 촉매 물질의 반응계 흡착 측정에서 특히 고온 고압 조건에서 여전히 큰 도전 남아있다. 석영 크리스탈 마이크로 저울 (QCM)에 기초하여 흡착 측정 장치는 제어 된 환경에서 충분히 안정 질량 흡착 응용에 매우 정확하고 1-2 더 저렴하다는 방식으로 상용화 부피 및 중량 측정 방법에 비해 유리하다. HoweveR, 종래의 QCM 분석은 80 ° C 1-2 이하의 온도로 제한된다. 이러한 한계를 극복하기 위해, 우리는 200-300 °만큼 높은 온도에서 원칙적으로 흡착 측정을 실현할 수있는 고온의 고주파 발진 마이크로 밸런스에 기초하여 흡착 측정 장치 (langatate 결정 마이크로 밸런스, LCM) (3)를 개발 C, 융점 (1470 ℃)까지의 결정 위상 전이의 부재로 인하여 4. 이 연구에서 사용되는 개의 LCM은 AT 컷 (즉, 결정 마이크로 밸런스의 판은 결정의 X 축을 포함하고, Z 축으로부터 35 ° 15 &#39;로 기울어진다), 5 MHz의 공진 주파수를 가지고있다. 이 장치는 50-150 ° C 및 압력 범위의 온도 범위에서 제올라이트 H-ZSM-5, CO 2의 흡착 측정을 H 2 O, 메탄올, 디메틸 에테르 (DME), 가스 상태를 각각인가 validati을 목표로 바 3, 0-18의합성 가스로부터 DME 5-6의 1 단 생산 관능 코어 쉘형 촉매의 최적화를위한 시뮬레이션 모델에. 가스 흡착 측정을 위해이 장치를 작동하는 방법 프로토콜 섹션에 표시됩니다. 종래, 흡착 측정을 제올라이트 H-ZSM-5 결정자 (0.502 mg)을에 드 라 제니 등. (7)에있어서, 증기 보조 결정화 (SAC) 방식에 의한 LCM의 중심에 금 전극 상에 합성 제올라이트 결정자가 진동 마이크로 저울에 부착 된 상태를 유지하는 방식. 도 1에 도시 된 바와 같이, 흡착 측정 장치에 사용되는 LCM은 오실레이터로 LCM을 연결하는 데 도움이 양측에 금 전극을 연마했다. 전기 전도도를 크게 줄일 발진기에 금 전극의 접속점에 제올라이트 결정하기 때문에 (도 1에 나타낸 바와 같이) 이에 따라LCM 측정 감도 제올라이트 H-ZSM-5 결정을 SAC 방법이 접속점 (3)을 덮는하지 통해 LCM에 증착 하였다. LCM에 제올라이트 H-ZSM-5의 합성에 대한 상세는 간단히 다음 프로토콜 부분에 요약 상세히 비디오 프로토콜에 나타낸다.

<table><tbody><tr><td>테트라에틸 오르토실리케이트(TEOS), 다른 이름: 테트라에톡시실란</td><td>알파 에사르</td><td>A14965</td><td>순도 > 98%, 급성 독성, 인화성 및 폭발</td></tr>성 <tr><td>알루미늄 질산염 비수화물: Al(NO3)3&#8226; 9H2O</td><td>Chempur</td><td></td><td>000176순도 > 98.5%</td></tr><tr><td>테트라프로필암모늄 하이드록사이드: (TPAOH)</td><td>시그마-알드리치</td><td>254533</td><td>1&nbsp; 몰&nbsp; DM < >-3 수용액, 피부 부식성</td></tr><tr><td>수산화 나트륨 : NaOH</td><td>Merck</td><td>106498</td>순도 <td>> 99 %, 피부 부식성</td></tr><tr><td>염화 암모늄 : NH 4Cl</td><td>Merck</td><td>101145</td>순도 <td>> 99.8 %, 유해한</td></tr><tr><td>이산화탄소 (CO2)</td> <td>공기 액체---</td><td></td><td>순도 > 99.7 %</td></tr> <tr><td>고압 스테인레스 스틸 챔버</td><td>B&uuml; chi AG, Uster, 스위스</td><td>Midiclave</td><td>용량 = 300 ml, 최대 200&nbsp; 바, 300&nbsp; &데그; C</td></tr><tr><td>langatate 크리스탈 마이크로 밸런스 센서</td><td>C3 Prozess- and Analysentechnik GmbH, 뮌헨, 독일</td><td>---</td><td>직경: 14 mm, 공진 주파수: 5&nbsp; MHz</td></tr><tr><td>고주파 진동 마이크로 밸런스</td><td>Gamry Instruments, Warminster, USA</td><td>eQCM 10M</td><td>주파수 범위: 1MHz - 10MHz(15MHz), 해상도: 20mHz</td></tr></tbody></table>

제올라이트 고온 고압의 가스 흡착 용 langatate 크리스탈 마이크로 밸런스 기준 흡착 기기 h-zsm-5

Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

우리는 고온 고압의 가스 흡착 측정 고주파 발진 마이크로 밸런스에 기초하여 디바이스 (5 MHz의 langatate 결정 마이크로 밸런스, LCM)와 제올라이트 H-ZSM-5의 가스 흡착 측정의 사용을 제시한다. 종래, 흡착 측정에 제올라이트 H-ZSM-5 결정 증기 보조 결정화 (SAC) 방식에 의해 상기 진동자에 금 전극의 접속점을 덮는없이 LCM 중앙의 금 전극 상에 합성하고, 있도록 흡착 측정시 LCM 좋은 전기 전도도를 유지하면서 제올라이트 결정은 진동 마이크로 저울에 부착 된 상태로 유지. 80 ° C 미만의 온도로 제한되어 종래의 석영 크리스탈 마이크로 저울 (QCM)과 비교 된대로, 즉 200 ~ 300 °의 C (높이 또는 반응 온도에 가까운 온도에서 원칙적으로 흡착 측정을 실현할 수 LCM 단 하나의 타겟 애플리케이션융점 (1470 ℃)까지의 결정 위상 전이의 부재로 인해, 합성 가스로부터 DME 합성). 시스템이 CO 2의 흡착, H 2 O를 조사하기 위해 적용하고, 메탄올, 디메틸 에테르 (DME), 기체 상에 제올라이트 각 H-ZSM-5 50 ~ 150 ℃의 온도 및 압력 범위 및 각각 0-18 바. 결과를 보여 주었다 H-ZSM-5가 잘 랭 뮤어 - 형 흡착 등온선에 의해 장착 될 수있는 이러한 가스의 흡착 등온선. 또한, 흡착 측정 파라미터, 즉 흡착 용량, 흡착 엔탈피 및 엔트로피 흡착열은, 문헌 데이터에 잘 비교한다. 본 연구에서는 CO 2에 대한 결과는 예를 들어 표시됩니다.

도 1은 사진, 광학 현미경 및 코팅 및 코팅 LCM 센서 (왼쪽)의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지뿐만 아니라, 그들의 X 선 회절 (XRD) 패턴 (오른쪽)이다. 모두로부터 광 주사 전자 현미경 (도 1b 및은 c) 상기 발진기에 금 전극의 접속점은 이하 LCM의 중심 영역보다 제올라이트 결정으로 덮여있다. LCM 센서 위에 제올라이트 결정의 대부분은 격리하고 -plane 주로 위를 향 (010)와, 특성 둥근 보트 형태를 보여줍니다. 게다가, 어떤 결정이 추가로 일반적인 연정 동작 ( &quot;한쌍으로 결정&quot;)를 표시합니다. 또한, langatate 결정에 적재 H-ZSM-5 (합성 혼합물의 조성에 따라 100의 Si / Al 몰비가) XRD 파장 분산 형 X 선에 의해 조사 된 (WDX) 분광법 3. 도 2에서, H-ZSM-5 제올라이트 CO 2 흡착 등온선은 50-150 ° C 및 0-16 바의 압력 범위의 온도 범위에서 LCM 장치뿐만 아니라 단일 사이트 랭 뮤어의 착용감을 얻을 실험 데이터에 등온선 모델 대표적인 예를 제공하기 위해 도시된다. 도 2에 도시 된 바와 같이, CO (2)의 결정 흡착 등온선이 아니라 단일 사이트 랭 뮤어 등온선이 장착되었다. (3) (LN)의 도면 (K &#39;I) 대를 보여준다 1000 /으로의 흡착 등온선으로부터 유도 CO 2 T, 즉, 흡착 등온선의 피트로부터 결정된 흡착 상수의 온도 의존성. CO 2의 흡착 엔탈피와 엔트로피는 이전 발행 지원 정보를 참조합니다 (판트 호프 방정식과 피팅에 의해 결정되었다3). 에 CO 2의 흡착 용량, 흡착 엔탈피 흡착 엔트로피 H-ZSM-5 4.0 ± 0.2 밀리몰의 g -1, 15.3 ± 0.5 킬로 몰 -1 56.3 ± 1.5 J 몰이다 모델 피팅 쇼의 결과 -1 K -1, 각각 3. 도 2 및도 3에 도시 된 바와 같이 단일 사이트 랭 뮤어 등온선 및 판트 호프 방정식의 맞는 고품질 일정한 흡착 용량의 가정을 지원한다 (즉, 포화 로딩) 엔탈피 (즉, 흡착 열교환) 내지 최소 사용 조건의 범위 유효. 또한,이 연구의 LCM 계 흡착 측정 장치에 의해 결정이 CO의 흡착 파라미터 문헌 9-12, 즉 흡착 용량, 흡착 엔탈피 및 엔트로피 흡착 REPO에보고 된 값과 잘 비교(30)의 온도 범위에서 2.1-3.8 밀리몰 g -1, 19-28.7 킬로 몰 -1 및 43.7-82.7 J 몰의 범위에서 각각 -1 K -1, 다양 MFI 형 제올라이트에 CO 2 rted -200 ° C와 0-5 바의 압력 범위. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/54413/54413fig1.jpg" /> 도 1 코팅 langatate 결정 마이크로 밸런스 센서 (왼쪽). (a) 코팅 및 코팅되지 않은 센서 (우측)의 사진, (b) 광 현미경 및 (c) 주사 전자 현미경 사진. 코팅 및 비 코팅 LCM 센서 (오른쪽)의 X 선 회절 패턴. 이 수치는 이전 발행 3에서 수정되었습니다. 미국 화학 협회 (저작권 2015)의 허가 재판. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54413/54413fig1large.jpg" target="_blank">버전 큰 보려면 여기를 클릭하십시오</a>이 그림의 시온. <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413fig2.jpg" /> 의 CO 2 그림 2. 흡착 등온선 (50)에서 H-ZSM-5 ( <img alt="식 (12)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq12.jpg" /> ), 75 ( <img alt="식 (13)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq13.jpg" /> ), 100 ( <img alt="식 (14)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq14.jpg" /> ) 및 150 °의 C ( <img alt="식 (15)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq15.jpg" /> ). 기호는 실험 데이터를 나타내는, 오차 막대는 공진 주파수의 측정 불확실성에 기인 예를 들어, 온도 불안정하고, 단계 2.2.4에 설명 된 사우어 브레이 방정식에 따라 계산 나타내고, 라인 피팅을 나타내는 실험 데이터에 대한 단일 부위 랭 뮤어 등온선 모델. 이 그림 하이전 게시 3에서 수정되었습니다 s의. 미국 화학 협회 (저작권 2015)의 허가 재판. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54413/54413fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/54413/54413fig3.jpg" /> 그림 3. LN (K의 난) 대 1,000 / T는 CO 2 흡착 엔탈피와 엔트로피를 결정하기는.이 그림은 이전 발행 3에서 수정되었습니다. 미국 화학 협회 (저작권 2015)의 허가 재판. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54413/54413fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

langatate crystal microbalance를 기반으로 한 흡착 측정 장치를 사용하여 제올라이트 H-ZSM-5의 고온 및 고압 가스 흡착 측정을 위한 프로토콜이 제시됩니다. 흡착 측정에 앞서, 증기 보조 결정화(SAC) 방법에 의한 langatate crystal microbalance 센서에서 제올라이트 H-ZSM-5의 합성이 시연됩니다.

제올라이트 고온 고압의 가스 흡착 용 Langatate 크리스탈 마이크로 밸런스 기준 흡착 기기 H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate ...

이 실험의 전반적인 목표는 랑강타이트 결정 마이크로밸런스(langatate crystal microbalance) 기반의 흡착 측정 장치를 사용하여 Zeolite H-ZSM-5 또는 기타 미세 기공성 재료의 고온 가스 흡착 등온선을 얻는 것입니다. 이 방법은 고주파 진동 마이크로밸런스 상에서 미세 기공성 재료를 합성하는 방법과 같이, 미세 기공성 재료의 고온 가스 흡착 측정 분야의 핵심적인 질문들에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 고주파 진동 마이크로밸런스 기반 방법의 주요 장점은 상용화된 포맷틱(formatic) 및 중량 분석법보다 비용 효율적이라는 점입니다.Langatate 수정 진동자 마이크로밸런스(crystal microbalance)가 쿼츠 수정 진동자 마이크로밸런스보다 유리한 주요 점은 80 °C 이하의 온도로 제한되지 않는다는 것입니다. 본 실험의 목표 온도는 200에서 300 °C입니다. 절차를 시작하기 위해, 두 개의 LCM을 탈이온수로 충분히 세척하십시오.그 후, 초순수(deionized water)가 담긴 초음파 세척기에서 LCM을 세척하고 80 °C의 오븐에서 수 분 동안 건조합니다. 그동안 LCM 홀더, O 링 및 시료 챔버를 아세톤과 압축 공기로 세척합니다. 세척 및 건조가 완료된 두 LCM을 깨끗하고 건조한 LCM 홀더 위에 배치하고, 하나는 기준(reference)으로, 다른 하나는 시료(sample) 위치로 지정합니다.그 다음, 고온 내성 전기 케이블을 사용하여 LCM 홀더를 발진기에 연결합니다. LCM의 적절한 위치에서만 공진 주파수를 검출할 수 있으므로, 홀더 위 LCM의 위치에 특별히 주의하십시오. 마지막으로, 발진기를 켭니다.오실레이터 소프트웨어를 사용하여 두 LCM 모두에서 공진 주파수가 존재하는지 확인합니다. 샘플 챔버를 닫고 절연시킨 후 진공 상태로 만듭니다. 챔버를 여러 번 진공 상태로 만들고 질소 가스로 퍼지한 다음, 챔버 압력을 테스트할 최저 압력으로 설정합니다.압력이 안정되면, 챔버 온도를 테스트할 가장 낮은 온도로 설정하십시오. 온도가 안정되면, 오실레이터 소프트웨어로 피팅된 Butterworth Van Dyke 등가 회로 모델을 사용하여 두 LCM의 공진 주파수를 측정하십시오. F-0 값을 결정하고 기록하십시오.그 후, 질소 가스를 천천히 주입하여 시료 챔버를 다음 테스트 압력까지 가압합니다. delta F-0 값을 측정하기 전 압력이 안정화될 때까지 기다립니다. 테스트할 모든 압력에 대해 이 과정을 반복합니다.이러한 방식으로 등온선을 결정할 각 온도에 대해 delta F-0 값을 구합니다. 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 Zeolite H-ZSM-5 합성 혼합물을 준비합니다. 준비된 혼합물은 5시간 이내에 사용해야 합니다.피펫을 사용하여 제올라이트 혼합물을 샘플 LCM의 중앙 금 전극 위에 조심스럽게 몇 방울 떨어뜨립니다. 혼합물이 외부 금 전극의 발진기 연결 지점에 닿지 않도록 주의하십시오. 로딩된 LCM을 80 °C 오븐에서 2시간 동안 건조하여 전극 위에 점성 겔이 형성되도록 합니다.PTFE 내피 오토클레이브 반응기에 탈이온수 10 milliliters를 넣습니다. 그다음, 반응기에 PTFE 홀더를 배치합니다. LCM이 액체 상태의 물에 닿지 않도록 주의하며 홀더 위에 적재된 LCM을 올리고, 오토클레이브 반응기를 닫습니다.오토클레이브 반응기를 오븐으로 조심스럽게 옮깁니다. 증기 보조 결정화를 수행하기 위해 반응기를 150 °C에서 48시간 동안 가열합니다. 결정화가 완료되면, LCM이 충전된 시료를 탈이온수로 세척하고 오븐에서 건조합니다.그 다음, LCM을 실온까지 식힙니다. 로딩된 LCM을 오븐에 넣고 분당 3 K의 속도로 공진기를 450 °C까지 가열하여 소성합니다. 450 °C에서 4시간 동안 유지하도록 설정한 후, 마찬가지로 분당 3 K의 속도로 실온까지 냉각합니다.그 후, 이온 교환을 수행하기 위해 적재된 LCM을 1 mM 염화암모늄에 담급니다. 이 과정을 한 번 더 반복하여 이온 교환을 완료합니다. 동일한 방법으로 적재된 LCM을 한 번 더 소성하여 H-ZSM-5 결정이 적재된 LCM을 얻습니다.먼저, 기준 및 샘플 LCM을 모두 홀더에 배치하고 공진 주파수가 검출되는지 확인합니다. 그런 다음, 샘플 챔버를 닫고 진공 상태로 만듭니다. 제올라이트를 활성화하기 위해 진공 상태에서 LCM을 하룻밤 동안 가열합니다.흡수 측정을 위해 시료 챔버의 온도를 50 °C로 설정하고 온도가 안정될 때까지 기다립니다. 시료 LCM을 발진기에 연결하고 공진 주파수를 측정하여 부하된 시료 LCM의 공진 주파수 값을 얻습니다. 그 다음, 발진기를 기준 LCM에 연결하고 공진 주파수를 측정하여 기준 LCM의 공진 주파수 값을 얻습니다.Sauerbrey 식과 측정된 공진 주파수의 차이를 이용하여 샘플 LCM에 증착된 H-ZSM-5의 질량을 결정합니다. 흡착 측정을 시작하려면, 선택한 가스를 사용하여 샘플 챔버를 첫 번째 목표 압력까지 천천히 채웁니다. 온도가 안정되면 기준 및 샘플 LCM의 공진 주파수를 측정하고 기록합니다.이러한 측정 과정을 여러 가지 다른 압력에서 반복하십시오. 각 측정 시 Sauerbrey 식을 사용하여 H-ZSM-5와 흡착된 가스의 총 질량을 계산한 다음, 증착된 H-ZSM-5의 질량을 뺍니다. 이 차이값이 흡착된 가스의 질량입니다.각 압력에서 흡착된 가스의 계산된 질량을 사용하여 해당 온도에서의 가스 흡착 등온선을 결정합니다. 이 절차로 결정된 이산화 탄소 흡착 등온선은 최소제곱법을 통해 단일 부위 Langmuir 등온선 모델에 적합시키며, 이를 통해 각 온도에 대한 흡착 평형 상수를 계산할 수 있습니다. 이 평형 상수는 Van't Hoff 플롯에 사용되며, 이를 통해 H-ZSM-5 내 이산화 탄소의 흡착 엔탈피와 흡착 엔트로피를 구할 수 있습니다.이 LCM 기반 기술을 사용하여 H-ZSM-5의 이산화탄소 흡착 파라미터를 측정한 결과, 다른 MFI 유형 제올라이트의 이산화탄소 흡착에 대해 보고된 문헌 값과 유사하게 나타났습니다. 이 기술을 숙달하면, 적절하게 수행했을 때 1회 측정에 30분 정도 소요됩니다. 이 절차를 시도할 때, 측정 정밀도를 높이기 위해서는 시료 챔버의 철저한 단열을 통한 시료의 정밀한 온도 제어와 피드 가스의 세심한 예열이 매우 중요하다는 점을 기억해야 합니다.이 영상을 시청한 후면 LCM의 원하는 표면에 제올라이트 결정을 합성하는 방법과 고온 가스 흡착 측정을 위해 LCM 장치를 사용하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다. 독성, 가연성 또는 폭발성 물질을 취급하는 것은 매우 위험할 수 있으므로, 본 절차를 수행하는 동안에는 항상 흄 후드나 글로브 박스와 같은 예방 조치를 취해야 함을 잊지 마십시오. 개발 이후, 이 기술은 촉매 또는 미세다공성 물질 분야의 연구자들이 특히 고온 및 고압 조건에서 다성분 가스 흡착을 탐구할 수 있는 길을 열어주었습니다.

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*BEA 종자 결정은 딥 코팅 방법에 의해 다공성 α-Al2O3 지지체상에 적재되었고, 유기 구조 지시제를 사용하지 않고 수열로 성장하였다. 결함이 거의 없는 *BEA형 제올라이트 멤브레인은 이차 성장 방법에 의해 성공적으로 제조되었다.

유기 구조 지시 에이전트 무료 합성 *BEA 형 제올라이트 멤브레인

이 기사는 붉은 토양에서 Fe2O3 / 파우 자사이트 (FAU) 유형 제올라이트 복합 재료를 합성하는 새롭고 편리한 경로를 제시합니다. 자세한 합성 파라미터가 미세 조정되었습니다. 얻어진 복합 재료는 효율적인 중금속 오염 된 물 정화에 사용될 수 있으며, 이는 환경 공학에서의 잠재적 인 응용을 나타냅니다.

중금속 제거를 위한 Fe2O3/FAU형 제올라이트 복합재료 합성을 위한 적색 토양의 자원 재활용

배우세요 랑가타트 크리스탈 마이크로밸런스를 이용하여 제올라이트 H-ZSM-5에서 고온 고압 가스 흡착 등온선을 측정하는 방법을. 증기 보조 결정화법으로 센서에 합성하는 과정을 확인하세요.

제올라이트 고온 고압의 가스 흡착 용 Langatate 크리스탈 마이크로 밸런스 기준 흡착 기기 H-ZSM-5

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