2.10: 용매제거를 위한 로타리 증발

1. 설정

1. 둥근 바닥 플라스크에 용매와 원하는 화합물의 혼합물을 붓습니다. 플라스크가 솔루션으로 가득 찬 절반 미만으로 채워지면 최상의 결과를 얻을 수 있습니다.
2. 로토바프 냉수 트랩을 드라이 아이스로 채웁니다.
3. 로토바프의 주요 부분에 용액이 들어오지 못하도록 유리 "범프 트랩"을 부착합니다. Keck 클립으로 안전합니다.
4. Keck 클립으로 플라스크와 범프 트랩을 로토 증발기의 어댑터 부분에 부착합니다.
5. 플라스크를 수조에 넣습니다. 이렇게 하면 플라스크가 연결이 끊어지는 것을 방지할 수 있습니다.

2. 로타리 증발기 작전

1. 회전을 시작합니다. 다른 속도는 다른 볼륨에 대 한 바람직하다.
2. 천천히 진공을 증가 시작. 진공은 적절한 강도에: 1) 용매의 응축은 차가운 손가락이나 수신 플라스크에서 볼 수 있고, 또는 2) 용매가 거품이 시작될 때.
3. 수조의 열을 켭니다. 진공이 용매의 비등점을 감소시키는 일반적인 화학으로부터 회수하므로 STP보다 로토바프를 사용하여 용매를 증발시키기 위해서는 온도가 현저히 낮아집니다.
4. 필요에 따라 진공 설정을 조정합니다.
5. 모든 용매가 제거되면 진공을 끄고 플라스크를 대기압으로 되돌립니다.
6. 회전을 중지합니다.
7. 목욕에서 플라스크를 올립니다.
8. 어댑터에서 플라스크를 제거합니다.
9. 제거할 용매가 더 많은 경우 동일한 플라스크에 첨가할 수 있으며 절차가 반복된다. 증발이 완료되면 수신 플라스크를 비우는 것을 기억하십시오.

회전 증발은 관심 있는 비휘발성 화합물에서 휘발성 용매를 제거하기 위해 유기 화학에서 일반적으로 사용되는 기술입니다.

1950년 라이먼 C. 크레이그(Lyman C. Craig)가 발명한 회전 증발기 또는 로토밥(rotovap)은 감압과 결합된 열을 사용하여 화합물에서 용매를 부드럽게 제거하여 추가 다운스트림 사용을 위해 시료를 증발, 건조 및 정제합니다.

용매를 제거하는 다른 방법도 있지만, 많은 화학 실험실, 특히 끓는점이 낮은 용매의 경우 회전 증발을 일상적인 공정으로 만드는 것은 속도와 대량의 처리 능력입니다. 이 비디오는 장치 설정의 주요 구성 요소를 포함한 회전 증발 과정을 보여줍니다.

rotovap은 가열된 수조에서 용액에 화합물이 포함된 플라스크를 기계적으로 회전시킵니다. rotovap은 벌크 용매 위의 압력을 낮추는 진공 펌프에 연결되어 샘플에서 증발액을 쉽게 끌어낼 수 있습니다. 화합물이 남아 있는 동안 용매는 증발합니다.

드라이아이스와 아세톤으로 채워진 콜드 트랩은 용매 증기를 응축한 다음 수집 플라스크로 떨어뜨립니다. 감소된 압력은 또한 대기압보다 현저히 낮은 온도에서 증발하는 용매의 끓는점을 낮추는 데 도움이 됩니다.

기계적 회전은 용매를 플라스크 내부에 박막으로 분산시켜 증발 속도를 높이고 큰 용매 증기 포켓이 빠르게 형성되어 주변 액체를 대체할 때 발생하는 "범핑"의 위험을 줄입니다. 범프 트랩은 용제가 장치에 유입되는 것을 방지하는 또 다른 방법입니다. 범프된 용매는 트랩에 모이고 플라스크로 다시 헹굴 수 있습니다. 이 과정은 관심 화합물에서 용매의 분리를 용이하게 하며, 관심 화합물은 끓는점이 높기 때문에 플라스크에 고체 또는 액체로 남아 있습니다.

이제 회전 증발기의 기본 사항을 이해했으므로 작동에 대해 설명하겠습니다.

절차를 시작하려면 콜드 트랩에 드라이 아이스와 아세톤을 채우고 조인트 클립으로 수집 플라스크를 부착합니다.

깨끗한 둥근 바닥 플라스크의 무게를 잰다. 원하는 화합물과 용매의 혼합물을 첨가하십시오. 최상의 결과를 얻으려면 플라스크를 절반 미만으로 채워야 합니다.

용액이 rotovap의 주요 부분으로 들어가는 것을 방지하기 위해 유리 범프 트랩을 부착합니다. Keck 클립으로 고정합니다.

다른 클립을 사용하시겠습니까?플라스크와 범프 트랩을 rotovap의 어댑터 부분에 부착합니다.

플라스크를 수조에 내려 증발을 시작합니다.

플라스크의 회전을 시작합니다. 플라스크의 크기와 샘플의 부피에 따라 회전 속도를 조정하십시오. 진공을 시작하고 장치를 관찰하십시오. 높은 진공은 오염과 설정의 저하를 유발할 수 있으므로 낮은 진공 강도로 시작하십시오. 용매의 응축이 차가운 손가락 또는 수용 플라스크에 나타나거나 용매가 버블링하기 시작할 때 진공은 적절한 강도에 있습니다. 진공 제어 장치를 해당 설정으로 두십시오.

수조의 불을 켭니다. 감압에서의 끓는점은 대기압에서보다 현저히 낮다는 것을 명심하십시오. 회전 속도가 너무 빠르거나 너무 많은 열이 가해지면 용매가 트랩에 부딪히게 됩니다. 공정 과정에서 용매가 증발을 멈추면 진공의 강도를 높이십시오.

모든 용매가 제거되면 진공 라인을 닫고 회전을 중지하십시오. 스톱콕을 돌려 진공을 천천히 해제합니다.

그런 다음 수조에서 플라스크를 들어 올려 어댑터에서 제거합니다. 다운스트림 사용을 위해 플라스크에서 화합물을 긁어냅니다. 핵 자기 공명 분광법은 일반적으로 용매의 부재를 확인하는 데 사용됩니다. 추가 화합물이 필요한 경우 동일한 플라스크에 혼합물을 더 넣고 절차를 반복하십시오. 완료되면 수용 플라스크를 비우고 용매가 적절하게 처리되었는지 확인합니다.

회전 증발 기는 광범위한 과학적 노력에 사용됩니다.

회전 증발은 침전되지 않는 제품에 대한 유기 합성 후 용매를 제거하기 위해 일상적으로 수행됩니다. 이 예에서, 테트라 하이드로 카르 바졸 유도체의 합성에서 반응 혼합물 ? 높은 항바이러스 활성을 보인 것은 무엇입니까? 아세트산을 제거하기 위해 회전 증발을 직접 실시했습니다. 생성된 잔류물을 정제하였다.

rotovap은 고분자 재료의 준비에도 사용할 수 있습니다. 이 예에서는 pH 반응성 졸-겔 나노센서를 합성하고 회전 증발에 의해 수집했습니다. 그런 다음 이러한 나노 센서를 리포솜과 복합화했습니다??? 포유류 세포로의 수송을 용이하게 하는 지질 운반 분자.

마지막으로, 회전 증발은 화학적 추출과 결합될 수 있습니다. 이 예에서는 클로로포름/메탄올 혼합물과 함께 인간 혈청에서 콜레스테릴 에스테르를 추출한 다음 유성 제품을 만들기 위해 제거했습니다. 그런 다음 에스테르를 추가로 특성화하고 수정했습니다.

방금 JoVE의 회전 증발에 대한 소개를 시청했습니다. 이제 용매 제거의 기본 이론과 회전 증발기 작동 방법을 이해해야 합니다.

시청해 주셔서 감사합니다!