순환 볼탐량 (CV)

1. 전해질 용액의 준비

1. CH₃CN에서 0.1M [Bu₄N][BF_4]로구성된 전해질 스톡 솔루션(10mL)을 준비한다.
2. 전해질 용액을 전기화학 적 유리병에 넣고 작은 교반 바를 추가하고 도 1에표시된 대로 유리병에 캡을 놓습니다.
3. 질소 납이 전해질 용액에 있는지 확인합니다. 전해질 용액을 건조_N2 가스(~10분)의 부드러운 스트림으로 저어서 탈염하여 레독스 활성 분자 산소를 제거합니다.
4. 1.3 단계에서는 작업전극(예: 유리 탄소), 카운터(Pt), 레퍼런스 전극(Ag/AgNO_3)을테플론 셀 탑에 신중하게 삽입한다. 셀 스탠드를 연결하여 적절한 전극에 이르게 합니다.

그림 1. 전기 화학 세포의 설정.

2. 백그라운드 스캔 받기

1. 용매에 대한 실험 조건을 정의합니다. 아세토닐릴의 경우 스캔 창은 일반적으로 +2,000 mV - -2,000 mV입니다.
2. 다양한 스캔 속도(예: 20mV/s, 100mV/s 및/또는 300mV/s)에서 전해질 용액의 voltammograms를 실행하고 저장합니다.
3. 생성된 검사를 확인하여 전해질 용액 또는 남은 산소에 불순물이 없는지 확인합니다. 클린 시스템에는 레독스 이벤트가 없습니다. 설치가 오염되면 전극과 유리 제품을 청소해야 하며 깨끗한 구성 요소를 사용하여 전해질 용액을 재제작해야 합니다.

3. 애일리테 솔루션 준비

1. 위에 준비된 전해질 용액과 관심있는 아나리테 (~2-5 mM, 최종 농도)를 결합합니다.
2. 질소 납이 전해질 용액에 있는지 확인합니다. 건조 N₂ 가스 (~10분)의 부드러운 스트림으로 마취제/전해질 용액을 저어서 탈옥 활성 분자 산소를 제거합니다.

4. 분석물의 순환 볼탐트리

1. 20mV - 1,000 mV (셀 스탠드 기능에 따라 다수 순환 voltammogram 실험을 수행)에서 스캔 속도로 다중 순환 voltammogram 실험을 수행합니다. 계산된 개방 회로 잠재력을 사용하여 각 검사를 시작합니다.
2. 체계적으로 스캔 방향을 변경 [(+에 –) 및 (– 받는 사람 +)] 관심의 레독스 이벤트를 격리하는 창을 스캔. voltammogram항상 0 전류 (오픈 회로)에서 시작해야합니다. 페로센(Fc)은 페로세늄(Fc^+)에산화 반응을 겪는다.
3. 많은 그룹이 Fc/Fc⁺ 레독스 커플에게 데이터를 표준화합니다. 이 연습에서는, ~2 mg의 Fc가 딜리바이트 용액에 첨가되고 4.2단계는 참조 목적으로 반복된다. 데이터 분석에서 모든 스펙트럼은 Fc/Fc⁺ 커플로 0.00 V로 설정됩니다. 정규화된 감소 잠재력^표2를사용할 수 있습니다.

5. 전극 및 전기 화학 전지 의 청소

1. 조심스럽게 고정 해제하고 전기 화학 세포에서 각 전극을 제거합니다.
2. 아세토닐릴로 기준 전극을 헹구고 김스 와이프로 건조시다. 참조 전극 저장 솔루션에 저장합니다.
3. 제조 업체 (예 : BASi : http://www.basinc.com/mans/pguide.pdf)의지침에 따라 작업 및 카운터 전극을 부드럽게 청소하여 일부 실험 중에 축적되는 레독스 반응 제품을 제거합니다.