2.9: 고체 액체 추출

1. 토양에서 흡착 된 유기물의 추출

1. 깨끗한 구강 파렉스 접시에 흙 20g을 넣고 50°C 오븐에 넣고 최소 12시간 동안 건조시다. 건조 후, 파이렉스 접시에서 토양을 제거하고 박격포와 유봉을 사용하여 균일 한 분말로 갈기. 토양의 5.00g의 무게와 깨끗하고 건조한 둥근 바닥 플라스크 (크기 100 mL)에 놓습니다. 플라스크에 15mL의 n-헥산을 넣습니다. 플라스크를 초음파 욕조에 놓고 60 분 동안 초음파 처리하십시오.

2. 추출물과 토양의 분리

1. 분석 필터 용지로 뷔흐너 깔때기를 준비합니다. 필터용지에 1mLn-헥산으로 적시고 진공 여과를 시작합니다. 필터 용지 위에 둥근 바닥 플라스크의 내용을 천천히 붓습니다. 뷔흐너 플라스크에는 토양에서 추출된 유기물을 함유한 n-헥산이 들어 있습니다. 필터는 제거된 토양 고체를 유지합니다.

3. 청소 및 사전 농도

1. n-헥산용액이 흐리면 잔류물이 있습니다. n-헥산용액을 건조하려면 CaCl_2의작은 주걱 1 개를 추가하십시오. 용액을 소용돌이치는 경우 최소 15분 동안 관찰하십시오. 용액이 여전히 흐리고 CaCl_2의 전부가 뭉쳐있는 경우 여전히 물이 남아 있으며 3.1 단계를 반복해야합니다. 용액이 반투명하고 CaCl_2가 자유롭게 흐르는 경우 3.1 단계를 반복하지 마십시오. 명확한 해결책이 달성되면 중력 여과를 사용하여 헥산을 CaCl_2에서 분리합니다. 추출물 농도가 검출에 충분하면 여과된 헥산이 깨끗하고 건조한 플라스크로 옮겨져 저장 및 이후 분석을 할 수 있다. 검출 한계에 비해 추출물 농도가 낮으면 여과된 육사를 깨끗하고 건조한 3넥 라운드-하부 플라스크, 크기 100mL로 옮기는다. 고무 스토퍼를 플라스크의 중앙 목에 넣고 다른 목 중 하나에 고무 중격을 넣습니다. 세 번째 목을 열어 둡니다. 고무 중격을 관통하고 플라스크를 통해 질소 흐름을 소개합니다. 질소는 용액을 통해 버블링하지 않고 용액 위의 공간에서 흐르고 있어야합니다. 상기 추출물은 이제 질소를 흐르는 질소를 통해 사전 농축되어 과잉 용매를 증발시킬 수 있다. 이제 샘플이 분석을 위해 준비되었습니다.

추출은 유기 화학에서 중요한 분리 기술로, 혼합되지 않는 두 가지 상에서의 용해도에 따라 혼합물의 성분을 분리하는 데 사용됩니다.

추출은 두 단계 사이에 수행됩니다. 액체-액체 추출의 경우, 용해된 용질은 한 액체상에서 다른 액체상으로 전달됩니다. 추출은 또한 고체-액체 추출이라고 하는 액체 및 고체 상태로 수행되며, 여기서 용질은 고체상에서 액체상으로 전달됩니다. 고체-액체 추출의 간단한 예는 고체 커피 찌꺼기를 물과 혼합하는 커피 추출입니다. 커피 풍미 화합물은 찌꺼기에서 물로 추출되어 커피를 형성합니다. 이 비디오는 추출의 원리를 설명하고 토양에서 유기염화물 잔류물을 제거하여 실험실에서 고체-액체 추출을 보여줍니다.

추출은 용용성을 사용하여 용질을 한 상에서 다른 상으로 이동시킵니다. 추출을 수행하려면 용질이 원래 단계보다 두 번째 단계에서 더 높은 용해도를 가져야 합니다. 일반적으로 매우 비극성 용질은 유기상으로 분할되는 반면 매우 극성이 높은 용질은 수성상으로 분할됩니다. 상의 선택은 관심의 용질에 따라 달라집니다.

또한 두 단계는 서로 섞일 수 없어야 합니다. 비혼합성 용액은 절대 섞이지 않으며 기름과 물과 같은 별도의 상으로 남아 있습니다. 혼합성 용액은 혼합 후 완전히 균질합니다.

액체-액체 추출에서 용질은 일반적으로 수성 및 유기성의 두 가지 액상 사이에서 분리됩니다. 이것은 종종 바닥에 마개, 상단에 스토퍼가 장착된 분리 깔때기에서 수행됩니다.

가장 간단한 경우에는 용질, 캐리어 액체 및 용매의 세 가지 구성 요소가 관련됩니다. 담체 액체에 용해된 용질을 포함하는 초기 혼합물은 용매와 혼합됩니다. 혼합 시, 용질이 캐리어 액체보다 용매에 더 잘 용해되고 캐리어 액체와 용매가 혼합되지 않는 한 용질은 캐리어 액체에서 용매로 전달됩니다. 밀도가 높은 용액은 바닥에 가라앉습니다.

두 가지 결과 단계가 있습니다: 운반체 액체를 포함하는 라피네이트와 용질과 용매를 포함하는 추출물. 실제로 두 단계 모두에서 각 구성 요소의 잔류물이 있을 수 있습니다. 고체-액체 추출은 액체-액체 추출과 유사하지만, 용질이 운반체 액체가 아닌 고체 매트릭스에 분산되어 있다는 점을 제외하면 됩니다. 용질을 포함하는 고체상은 용매에 분산되어 혼합됩니다. 용질은 고체상에서 용매로 추출되고 고체상은 여과에 의해 제거됩니다. 이제 추출의 원리가 설명되었으므로 실험실에서 추출을 수행하여 고체-액체 추출 기술을 시연할 것입니다.

이 실험에서는 펜실베이니아 주 세위클리(Sewickley)에 있는 이와 유사한 재개발 부지에서 토양 샘플을 수집했습니다. 미국 EPA에서 정의한 브라운필드는 위험한 오염 물질의 존재 가능성으로 인해 확장, 재개발 또는 재사용이 복잡할 수 있는 부동산입니다. 이 경우 관심 오염 물질은 유기 염화물, 즉 제초제 아트라진입니다. 관심 사이트에서 토양 샘플을 수집하면 실험실로 옮깁니다.

깨끗하고 건조하며 입이 넓은 파이렉스 접시에 흙 10g의 무게를 잰다. 접시를 오븐에 넣어 최소 12시간 동안 말리십시오. 건조되면 절구와 절굿공이로 토양을 균일한 가루로 갈아줍니다. 분쇄된 흙 5g을 깨끗하고 건조한 100mL 둥근 바닥 플라스크에 넣습니다. 헥산 15mL를 넣고 플라스크를 느슨하게 마개합니다. 초음파 수조에 넣고 60분 동안 초음파 처리합니다.

분석 여과지로 B?chner 깔때기를 준비합니다. 초음파 처리가 완료되면 종이에 헥산을 적시고 진공 여과를 시작합니다. 여과지 위에 샘플을 천천히 붓습니다. 플라스크의 잔류 고형물을 헥산으로 헹구고 필터에 추가합니다. 벗겨진 토양은 필터에 남아 있고 헥산과 추출된 유기물은 플라스크에 모입니다.

헥산 용액이 흐리면 잔류 물이 있는 것입니다. 용액을 건조시키려면 염화칼슘과 같은 건조제가 담긴 작은 주걱을 넣으십시오. 건조제가 용해될 때까지 용액을 저어주고 용액을 관찰합니다.

용액이 여전히 탁하거나 염화칼슘이 응집된 경우 용액에 여전히 물이 있는 것입니다. 용액이 투명해지고 건조제가 자유롭게 흐를 때까지 이 과정을 반복합니다.

다음으로, 중력 여과에 의해 염화칼슘을 제거합니다.

관심 화합물의 농도가 정량화 한계 미만인 경우, 농축해야 합니다. 여과된 추출물을 깨끗하고 건조한 3구 둥근 바닥 플라스크에 옮깁니다. 중앙 목에 마개를 씌우고 다른 목 중 하나에 고무 격막을 놓습니다. 세 번째는 열려 있습니다.

격막을 뚫고 튜브를 질소 라인에 부착합니다. 플라스크를 통해 질소를 흐르게 합니다. 가스는 용액 위의 상부 공간에서 흘러야 하며 용액을 통해 거품이 발생하지 않아야 합니다. 흐르는 가스는 과잉 용매를 증발시킵니다. 약 50%의 부피 감소가 있을 때까지 가스가 흐르도록 합니다.

토양의 유기 성분이 추출되고 농축되면 가스 크로마토그래피로 분석할 수 있습니다.

아트라진 농도는 아트라진 표준 농도를 사용하여 계산할 수 있습니다. 이 경우, 연구된 재개발 지역의 대략적인 아트라진 농도는 토양 1kg당 2mg의 아트라진이었습니다.

고체-액체 추출은 다양한 분야에서 사용됩니다.

이 기술은 물고기에서 폴리염화비페닐(PCB)의 전달을 이해하는 데 사용할 수 있습니다. PCB는 EPA에 의해 금지된 인공 염소화 탄화수소입니다. PCB는 환경에서 쉽게 분해되지 않으며 물고기에 축적되는 경향이 있습니다.

이 실험에서는 PCB를 함유한 피식자 물고기를 포식자 물고기에게 먹였습니다. 그런 다음 포식자 물고기를 모아서 희생했습니다. 추출을 준비하기 위해 물고기 조직을 분쇄했습니다.

물고기 조직의 PCB는 Soxhlet 추출기를 사용하여 유기상으로 추출되었습니다. 둥근 바닥 플라스크, 응축기 및 Soxhlet 장치로 구성된 Soxhlet 추출기 설정은 용매에 잘 용해되지 않는 용질을 추출하는 데 자주 사용됩니다. Soxhlet 추출을 통해 큰 고체 샘플에 소량의 용매를 사용할 수 있습니다. 그런 다음 추출물을 질량 분석법을 사용하여 PCB 함량을 테스트했습니다.

리그노셀룰로오스(lignocellulose)라고 불리는 건조 식물 물질은 바이오 유래 연료로 연구되고 있는 가장 풍부한 원료입니다. 그러나 연료로 사용되는 탄수화물은 리그닌(lignin)이라고 하는 단단한 식물 매트릭스 안에 갇혀 있습니다.

탄수화물이 제거되면 리그닌 매트릭스는 일반적으로 폐기물로 처리됩니다. 그러나 이 실험에서는 폐기물 리그닌을 연료 공급원으로 조사했습니다. 리그노셀룰로오스에서 탄수화물 성분을 분리하고 리그닌을 남기기 위해 고체-액체 추출이 사용되었습니다. 그런 다음 리그닌을 추가 발효 실험에 사용했습니다.

고체-액체 추출은 과일 껍질의 왁스 함량을 측정하는 데에도 사용할 수 있습니다. 이 실험에서는 토마토 껍질의 왁스 함량을 분석했습니다.

건조된 토마토 껍질의 왁스 함량을 완전히 제거하기 위해 Sohxlet 장치를 사용하여 말린 토마토 껍질의 철저한 탈왁스를 완료했습니다. 그런 다음 왁스를 제거한 토마토 껍질을 핵 자기 공명 분광법을 사용하여 추가로 분석했습니다. 이것은 토착 과일과 인공 과일의 구성과 분해를 밝히는 데 도움이 되었습니다.

방금 JoVE의 고체-액체 추출에 대한 소개를 시청했습니다. 이제 고체상과 액체상 사이의 용질 추출에 대해 더 잘 이해하게 되었습니다.

시청해 주셔서 감사합니다!