Name: 대기 환경에서의 메조 포러스 MCM-41 유무에 따른 초 미세 수산화 알루미늄 입자의 간편한 제조 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-05-11T15:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 50 s
Description: 학습하세요 L-아르기닌을 이용한 초미세 수산화 알루미늄 나노입자의 친환경 합성법을. MCM-41 메조포러스 실리카 채널에서 케이지 효과로 입자 응집을 방지하고 안정화하는 혁신적인 재료 과학 기술입니다.

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저자는 소각 X- 선 회절 및 분말 X- 선 회절에 대한 분석 및 전문 지식으로 Rutgers University의 Thomas J. Emge 및 Wei Liu 박사에게 감사를 전한다. 또한, 저자는 N 2 흡착 실험에 대한 Hao Wang의지지를 인정했다.

1. Al (OH) 3 나노 입자 합성 <ol><li> 1.40g의 염화 알루미늄 6 수화물을 5.822g의 탈 이온수에 용해시킨다. </li><li> 마그네틱 교반시키면서 2.778g의 L- 아르기닌을 염화 알루미늄 수용액에 첨가한다. 첨가 된 아르기닌이 용해되어 큰 덩어리 또는 덩어리를 형성하지 않도록 L- 아르기닌을 서서히 첨가하십시오. 또한, 느린 첨가는 국부적 인 알칼리 농도를 감소시키고 더욱 조절 가능한 가수 분해를위한 조건을 제공한다. </li><li> 모든 아르기닌이 용액에 용해되면 50 ° C에서 72 시간 동안 용액을 가열합니다. 이 시점에서 솔루션은 흐린 서스펜션으로 나타날 수 있습니다. </li></ol> 2. NaCl에 의한 Al (OH) 3의 침전 <ol><li> 길이가 49 인치이고 직경이 1.125 인 GPC 칼럼을 준비하십시오. 겔을 추가하고 겔 구슬 사이의 공간을 최소화하면서 적절한 패킹을 보장하기 위해 컬럼을 통해 물이 흐르도록 연속 단계로 젤을 포장하십시오. 팩겔에서 컬럼의 약 80 %; 포장되는 겔의 양은 매번 변화하며 분리 된 종의 체류 시간에만 영향을 미친다. </li><li> 10mL 주사기 루프가있는 HPLC 펌프를 사용하여 10mL의 합성 된 Al (OH) 3 나노 입자 현탁액 (단계 1.3에서 준비)을 컬럼에 넣습니다. 약 0.125 in의 외경과 주입 된 시료 10 mL를 전달할 수있는 길이의 튜빙을 사용하여 인젝터 루프를 사용자 정의하십시오. </li><li> dRI 피크 위치와 관련된 간격으로 컬럼 용리액을 수집하십시오. GPC 출력을 차동 굴절률 (dRI) 검출기의 입력에 연결하십시오. 참고 : 분리 된 종은 GPC에서 나오므로 dRI 탐지기에 피크로 나타나며 125ml 병에 수집됩니다. GPC 컬럼은 두 개의 잘 분해 된 피크를 생성하며, 이들 모두는 크기 - 배제 크로마토 그래피 (SEC) 및 원소 분석 (EA)으로 수집 및 분석되어 알루미늄 스피릿으로부터 아르기닌을 분별한다cies. 수집 된 전체 부피는 GPC 칼럼의 크기, 사용 된 포장재의 총량 및 칼럼을 용리시키기 위해 사용 된 탈 이온수의 유속에 의존 할 것이다. <ol><li> 0.2 mL / min 유속에서 100 분에 걸친 피크 1 분획의 대부분을 수집하십시오. </li><li> GPC 칼럼의 RI 검출기에 피크가 나타나면 30 분 간격으로 용리액을 수집하십시오. 참고 : 간격 범위를 변경하면 정화 피크 1 물질의 농도와 순도가 변경됩니다. 특정 컬럼에 대해 최고 농도와 최고 순도를 포함하는 부분을 결정하기 위해 작은 간격의 피크를 먼저 수집하는 것이 좋습니다. </li></ol></li><li> 1 wt %의 NaCl을 조제한다. </li><li> 10 mL의 정제 된 Al (OH) 3 나노 입자에 준비된 NaCl 용액을 적가한다. NaCl 침전을 사용하여 제조 된 물질은 추후 실험에 사용되지 않는다. </li></ol> 3. Al-MCM-41의 제조 <ol><li> Ac진공 오븐에서 3 시간 동안 120 ° C에서 약 1.0 g의 MCM-41을 진공하에 가볍게 흔들어 준다. </li><li> 9.6926g의 AlCl3 · 6H2O와 40.3074g의 탈 이온수를 합하여 50.0g의 염화 알루미늄 용액을 조제한다. </li><li> 활성화 된 MCM-41 0.7g을 염화 알루미늄 용액 50.0g에 넣으십시오 (3.2 단계에서 준비). </li><li> MCM-41 채널 전체에 확산되는 AlCl 3의 균질성을 보장하기 위해 적절한 혼합 시간 (1 시간)을 허용하십시오. </li><li> 자기 교반하에 2.75의 Arg / Al 몰비로 이종 혼합물에 L- 아르기닌을 첨가한다. 단계 1.2와 유사하게, 아르기닌을 천천히 첨가하여 순간적으로 형성된 응집제가 재용 해되고 첨가를 계속하기 전에 아르기닌의 응집을 감소 시키도록한다. </li><li> 균질 해지면 혼합물을 50 ° C에서 72 시간 가열합니다. </li><li> 진공하에 부 흐너 깔때기를 사용하여 수득 된 이질 용액을 여과하고 질적 인 90 mm 여과지 서클(또는 다른 적절한 여과지). </li><li> 생성 된 Al-MCM-41 물질에서 미 반응의 염화 알루미늄, 아르기닌 또는 수용성 부산물을 제거하기 위해 과량의 탈 이온수로 여과 된 흰색 분말을 씻으십시오. </li></ol>

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</ol>

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염화 알루미늄 수용액의 제조는 염화 알루미늄의 결정 성 6 수화물 염의 사용을 수반했다. 무수 형태가 또한 사용될 수 있지만, 알루미늄의 농도를 조절하고 조절하는 것을 어렵게하는 상당한 흡습성 때문에 바람직하지 못하다. 시간이 지남에 따라 [Al (H 2 O) 6 ] 3 + aqua acid가 가수 분해되어 궁극적으로 최종 수율 및 순도를 감소시킬 수있는 원하지 않는 부산물을 생성하기 때문에 염화 알루미늄 용액을 준비 며칠 이내에 사용해야한다는 것은 주목할 만합니다 생성물. 여기에 설명 된 합성 방법은 다양한 알루미늄 농도 (~ 0.8-3.1 wt % Al)를 사용하여 수행되었습니다. 보다 높은 Al 농도에서, 아르기닌 용해도의 한계에 도달했다. 그러므로, 합성은 의도 된대로 진행될 수 없다. 한편, Al 농도가 낮 으면 나노 Al (OH) <sub&gt; 3. 이전의 방법론은 강 염기 ( 예 : NaOH), 기본 원재료 ( 예 : 요소...

수산화 알루미늄으로 만들어진 물질은 촉매 작용, 의약품, 수처리 및 화장품을 포함한 다양한 산업 분야에서 유망한 후보 물질입니다. 1 , 2 , 3 , 4 고온에서 수산화 알루미늄은 분해하는 동안 상당량의 열을 흡수하여 알루미나 (Al 2 O 3 )를 생성하여 유용한 난연제로 사용됩니다. 수산화 알루미늄 ( 즉 , gibbsite, bayerite, nordstrandite 및 doyleite)의 4 가지 알려진 다 형체는 그 형성과 구조에 대한 우리의 이해를 향상시키기 위해 컴퓨터 및 실험 기술을 사용하여 조사되었다. 나노 크기 입자의 준비는 양자 효과와 특성을 보여줄 잠재 성 때문에 특히 중요하다.r 일괄 대응. 100nm 정도의 치수를 갖는 Nanogibbsite 입자는 다양한 조건 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 에서 쉽게 준비됩니다. 입자 크기를 줄이는 것과 관련된 고유 한 문제를 해결하는 것은 더욱 어렵습니다. 따라서, 나노 기 브 사이트 (nanogibbsite) 입자가 50nm 정도의 치수를 갖는 경우는 단지 약간의 경우 밖에 존재하지 않는다. 14 , 15 , 16 , 17 우리가 아는 한, 나노 기 브 사이트 (nanogibbsite) 입자는 50 nm보다 작다는보고는 없었다. 부분적으로, 이는 나노 입자가 정전기 불안정성으로 인하여 응집되는 경향이 있다는 사실에 기인한다특히 극성 프로톤 성 용매에서 콜로이드 입자 사이의 수소 결합 형성 가능성이 높다. 우리의 목표는 독점적으로 안전한 성분과 전구체를 사용하여 작은 Al (OH) 3 나노 입자를 합성하는 것이 었습니다. 현재 연구에서, 수성 입자 응집은 완충제 및 안정 화제로서 아미노산 ( 즉 , L- 아르기닌)을 혼입함으로써 억제되었다. 또한, 구아니딘 함유 아르기닌은 수산화 알루미늄 입자 성장 및 응집을 방지하여 평균 입자 크기가 10 내지 30 nm 인 콜로이드 수성 현탁액을 생성하는 것으로보고되었다. 아르기닌의 양쪽 성 및 양쪽 성 이온 성질이 온화한 가수 분해 동안 알루미늄 수산화물 나노 입자의 표면 전하를 완화시켜 30 nm를 초과하는 입자 성장을 감내한다고 제안되었다. 아르기닌은 입자 크기를 10 nm 이하로 줄일 수 없었지만 그러한 입자는 &quot;새장 (cage)&quot;감금 효과를 이용하여 얻을 수있었습니다MCM-41의 중세 공이다. Al-MCM-41 복합 재료의 특성은 평균 기공 크기가 2.7 nm 인 중형 다공성 실리카 내의 초 미세한 수산화 알루미늄 나노 입자를 나타내었다.

<table><tbody><tr><td>염화알루미늄 육수화물</td><td>Alfa Aesar</td><td>12297</td><td></td></tr><tr><td>L-arginine</td><td>BioKyowa</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>수산화알루미늄</td><td>시그마 Aldrich</td><td>239186</td><td></td></tr><tr><td>Bio-Gel P-4 Gel</td><td>Bio-Rad</td><td>150-4128</td><td></td></tr><tr><td>메조다공성 siica (MCM-41 type)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>643645</td><td></td></tr></tbody></table>

대기 환경에서의 메조 포러스 mcm-41 유무에 따른 초 미세 수산화 알루미늄 입자의 간편한 제조

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

나노 기 브 사이트의 수성 현탁액은 알루미늄 수조 [Al (H 2 O) 6 ] 3+ 와 L- 아르기닌을 pH 4.6으로 적정하여 합성 하였다. 수성 알루미늄 염의 가수 분해는 넓은 범위의 크기 분포를 갖는 다양한 제품을 생성하는 것으로 알려져 있기 때문에 다양한 첨단 기기 ( 즉, 27 Al / 1 H NMR, FTIR, ICP-OES , TEM-EDX, XPS, XRD 및 BET)를 사용하여 합성 산물 및 부산물의 특성을 분석했습니다. 나노 입자 (10-30 nm)로 구성된 생성물을 겔 투과 크로마토 그래피 (GPC) 컬럼 기술을 사용하여 분리 하였다. 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 분광학 및 분말 X 선 회절 (PXRD)은 정제 된 물질을 수산화 알루미늄의 gibbsite 다 형체로 확인했습니다. 무기 염 ( 예 : NaCl)의 첨가는 현탁액의 정전 기적 불안정화를 유도하여 나노 입자를 응집시켜 yie큰 입자 크기의 Al (OH) 3 침전물. Al (OH) 3 는 여기에 기술 된 새로운 합성 방법을 이용하여 MCM-41의 고도로 정돈 된 메조 포러스 골격 내부에 부분적으로 장입되었고 평균 기공 크기는 2.7 nm였으며 팔면체 및 사면체 Al (Oh / T d = 1.4). Energy-dispersive X-ray spectrometry (EDX)를 사용하여 측정 한 총 Al 함량은 11 % w / w이고 Si / Al 몰비는 2.9이었다. 표면 X 선 광전자 분광법 (XPS) 원소 분석과 벌크 EDX의 비교는 알루미 노 실리케이트 물질 내의 Al 분포에 대한 통찰력을 제공했다. 또한, 벌크 (2.9)에 비해 외부 표면 (3.6)에서 Si / Al의 높은 비율이 관찰되었다. O / Al 비율의 근사값은 코어 및 외부 표면 근처에서 Al (O) 3 및 Al (O) 4 그룹의 농도가 각각 더 높다는 것을 나타냅니다. 새로 개발 된 Al-MCM-41의 합성은Al 2 O 3 나노 입자가 유리한 응용 분야에 사용될 수 있습니다.

Nanogibbsite 합성 Nanogibbsite는 2.75의 최종 Arg / Al 몰비로 L- 아르기닌으로 AlCl3 · 6H2O (14 중량 %)를 적정하여 제조 하였다. 나노 입자 덩어리 입자의 합성은 부분 가수 분해 된 염화 알루미늄 용액에 대해 널리 사용되는 분석 기법 인 SEC 를 통해 모니터되어 1, 2, 3, 4 및 5 1 피크로 임의로 지정된 5 개 영역을 구별 할 수 있습니다. 여기에서 우리는 입자 크기가 10-30 nm 인 나노 크기의 입자가 일반적인 SEC 분석의 피크 1 영역에서 용리되는 다양한 잠재적 구조의 구성 요소임을보고합니다. 우리가 아는 한 SEC 피크 1에서 용리되는 분자의 확인은 지금까지 문헌에 기술되어 있지 않다. 파우더 X 선 회절 (PXRD) 및 푸리에 변환 적외선...

MCM-41의 메조 다공성 채널 내에서 케이지 효과 감금 (cage-effect confinement)과 함께 또는없이 pH4.6으로 [Al (H 2 O)] 3+ 와 L- 아르기닌의 조절 된 적정을 통해 초 미세 수산화 알루미늄 나노 입자 현탁액을 제조 하였다.

대기 환경에서의 메조 포러스 MCM-41 유무에 따른 초 미세 수산화 알루미늄 입자의 간편한 제조

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

본 실험의 전반적인 목표는 안정화된 초미세 수산화알루미늄 입자를 간편하게 합성하기 위한 친환경 방법론을 개발하는 것이며, 이는 다양한 재료에 수산화알루미늄 또는 산화알루미늄을 효과적으로 도입하는 데 활용될 수 있습니다. 새롭게 개발된 이 합성법은 아르기닌을 약염기 공급원으로 사용하여 초미세 수산화알루미늄의 새로운 상을 생성합니다. 이 기술의 주요 장점은 식용 염기성 아미노산인 아르기닌을 사용하여 염화알루미늄을 중화함으로써 초미세 수산화알루미늄을 형성하고 입자를 안정화한다는 점입니다.우리는 응집 문제를 해결합니다. 안정화된 초미세 수산화알루미늄을 제조하는 능력은 알루미늄 단량체가 벌크 수산화알루미늄으로 가수분해되는 과정을 더 잘 이해하기 위한 추가적인 구조 및 메커니즘 연구의 토대를 마련합니다. 이번 절차의 시연은 인턴인 Viktor Dubovoy가 진행하겠습니다.본 절차를 시작하려면, 1.4 grams의 염화알루미늄 육수화물을 5.822 grams의 탈이온수에 녹입니다. 마그네틱 교반 하에 2.778 grams의 L-arginine을 천천히 첨가합니다. L-arginine이 완전히 용해되면, 용액을 50 degrees celsius에서 72시간 동안 가열합니다.그런 다음, 겔을 추가하고 물을 컬럼에 흐르게 하는 단계를 반복하여 겔 투과 크로마토그래피 컬럼을 충전함으로써 적절한 패킹이 이루어지도록 준비합니다. 겔을 컬럼의 약 80%까지 충전하십시오. 다음으로, 10ml 인젝터 루프가 장착된 HPLC 펌프를 사용하여 합성된 초미세 수산화알루미늄 현탁액 10ml를 컬럼에 주입합니다.100분 동안 peak-1 분획의 대부분을 수집합니다. LI 검출기에 피크가 나타나면, LU 끝부분을 30분 간격으로 수집하십시오. 그 후, 침전을 유도하기 위해 정제된 초미세 수산화알루미늄 10ml에 1wt% 염화나트륨 용액을 한 방울씩 첨가합니다.먼저, 진공 오븐을 사용하여 1g의 MCM-41을 진공 상태의 120°C에서 3시간 동안 활성화합니다. 다음으로, 9.6926g의 염화 알루미늄 육수화물과 40.3074g의 탈이온수를 혼합합니다. 이 염화 알루미늄 용액에 활성화된 MCM-41 0.74g을 첨가합니다.MCM-41 채널 전체에 염화 알루미늄이 균일하게 확산되도록 1시간 동안 혼합합니다. 최종 아르기닌-알루미늄 몰비가 2.75가 되도록 교반하며 L-arginine을 천천히 첨가합니다. 혼합물이 균일해지면 50 °C에서 72시간 동안 가열합니다.그 후, 정성 분석용 90mm 원형 여과지가 장착된 뷰히너 깔때기를 사용하여 용액을 진공 여과합니다. 얻어진 알루미늄 MCM-41 재료를 과량의 탈이온수로 세척합니다. 본 연구에서는 알루미늄 수용액을 L-arginine으로 조절 적정하여 초미세 수산화알루미늄 현탁액을 제조합니다.제조된 알루미늄 MCM-41 재료의 Magic angle spinning 및 MR 분석 결과, 메조포러스 실리카 변형 알루미늄 종에서 흔히 관찰되는 팔면체 및 사면체 알루미늄 환경이 모두 존재하는 것으로 나타났습니다. 벌크 및 표면 원소 조성 데이터는 대부분의 알루미늄이 표면에 축적되기보다 기공 내부로 침투했음을 시사합니다. 알루미늄 로딩 전후의 소각 X선 회절 패턴을 측정하였으며, 육방 대칭을 기준으로 지수화하였습니다.두 샘플 모두에서 100, 110, 200 격자 반사가 관찰되었으며, 이는 알루미늄 삽입이 MCM-41의 고도로 정렬된 기공 구조에 유의미한 영향을 미치지 않았음을 나타냅니다. 알루미늄 MCM-41 입자의 투과 전자 현미경 분석 결과, 수산화알루미늄 입자를 로딩한 후에도 실리카 골격이 온전하게 유지됨이 확인되었습니다. 이 기술은 초미세 수산화알루미늄 또는 알루미늄 기능화 고순도 재료를 상업적 규모로 합성하는 데 실질적으로 확장 적용될 수 있습니다.이 산 합성은 수산화알루미늄에만 국한되지 않고 다른 금속 산화물로도 확장 가능하며, 이는 약물 전달, 촉매 작용 및 퍼스널 케어 제품 분야에서 광범위한 응용 가능성을 가집니다. 합성된 아미노산을 반복하는 이유는 동일한 순도와 수율을 생성하기 위함입니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

실리카 나노 입자는 실록산 전구체의 산 촉매 작용과 마이크로파 보조 합성 기술을 사용하여 제조되어 직경 30-250 nm 범위의 나노 물질의 성장을 제어했습니다. 성장 역학은 초기 규산 농도, 반응 시간 및 반응 온도를 변화시켜 제어할 수 있습니다.

전자 레인지를 이용한 산 - 촉매 반응을 통해 실리카 나노 입자의 제조

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이 논문은 높은 품질의 bioinspired 나노 하이드 록시 아파타이트의 빠른 제조를위한 새로운 방법을 설명합니다. 이 생체 재료는 정형 외과, 두개 안면 수술과 치과 임상 애플리케이션을위한 혁신적인 의료 기기의 넓은 범위의 제조에 큰 의미이다.

바이오 메디컬 응용 프로그램에 대한 Bioinspired 나노 수산화 인회석의 빠른 혼합 준비

뒤에 계단 처럼 역방향 바이어스 분리 동시 다중 표면 양극을 통해 성공 양극 알루미늄 산화물을 날조를 위한 프로토콜 제공 됩니다. 그것은 반복적으로 동일한 알루미늄 기판, 전시는 손쉬운, 높은 수율, 그리고 깨끗 한 환경 전략을 적용할 수 있습니다.

동시-표면 Anodizations와 황산에 양극 알루미늄 산화물 및 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질의 계단 처럼 역방향 바이어스 분리

이 원고는 직접 산 (H3포4) 알루미늄 nanopowder와의 반응에 의해 가연성 aluminophosphate 매트릭스의 합성을 설명합니다. 이 반응은 초과 알루미늄 텅스텐 삼산화 물 nanopowder의 수행은, 그것은 고체, 다공성 nanothermite 거품에 리드.

머 랭 같은 형태와 Nanothermite: 초 다공성 개체에 느슨한 분말에서

여기 선물이 준비 하 고 금속 종 알 루미나와 실리 카 aerogel 플랫폼으로 통합 하 여 촉매 aerogels를 테스트 하기 위한 프로토콜. 사용 하 여 재료를 준비 하기 위한 방법 구리 소금 그리고 포함 하는 구리 나노 입자. 촉매 테스트 프로토콜 3 방향 촉매 응용 프로그램에 대 한 이러한 aerogels의 효과 보여 줍니다.

제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 Aerogels의 테스트

금속-유기 프레임 워크 가스 저장 및 이질적인 촉매, 하지만 어려운 스마트 재료에 통합 하는 느슨한 분말에서 전형적인 합성 방법 결과에 효과적입니다. Solvothermal 합성 동안 직물에 MOF의 등각 영화 인 ALD 금속 산화물, 첫 번째 코팅 직물의 방법을 설명 합니다.

밀-96와 UiO-66-NH2 원자 층 Solvothermal 합성 섬유 매트에 금속 산화물 코팅을 입금

새로운 금속-유기 프레임워크(MOF)의 표적 합성은 어렵고 그 발견은 화학자의 지식과 창의성에 달려 있습니다. 고처리량 분석법을 사용하면 복잡한 합성 파라미터 필드를 빠르고 효율적으로 탐색할 수 있어 결정질 화합물을 찾고 합성 및 구조적 추세를 식별하는 프로세스를 가속화할 수 있습니다.

고처리량 방법을 사용한 isoreticular al(III) phosphonate 기반 금속-유기 프레임워크 화합물의 발견 및 합성 최적화

자체 조립된 금속-유기 프레임워크 단층의 합성 및 특성화를 위한 프로토콜은 고분자 접목, 금속-유기 프레임워크(MOF) 결정을 사용하여 제공됩니다. 이 절차는 고분자 접목된 MOF 입자가 주사 전자 현미경 이미징으로 입증된 바와 같이 잘 형성된 독립적인 단층 구조를 생성하여 공기-물 계면에서 자체 조립될 수 있음을 보여줍니다.

Synthesis and Characterization of Self-Assembled Metal-Organic Framework Monolayers Using Polymer-coated Particles(고분자 코팅 입자를 사용한 자체 조립된 금속-유기 프레임워크 단층의 합성 및 특성 분석)

이 프로토콜은 산소 전달을 위해 설계된 계층적으로 다공성인 UiO-66 나노입자의 합성, 헤모글로빈 캡슐화, 표면 PEG질화를 상세히 설명합니다. 이 절차는 결함 공학과 변형 촉진 바이코치옹 커지먼트를 결합하여 생의학 응용에 적합한 투과율이 높고 생리학적으로 안정적인 운반체를 생성합니다.

산소 전달 응용을 위한 계층적 다공성 UiO-66 나노입자에서의 합성, 헤모글로빈 캡슐화 및 이교수 PEGylation

학습하세요 L-아르기닌을 이용한 초미세 수산화 알루미늄 나노입자의 친환경 합성법을. MCM-41 메조포러스 실리카 채널에서 케이지 효과로 입자 응집을 방지하고 안정화하는 혁신적인 재료 과학 기술입니다.

대기 환경에서의 메조 포러스 MCM-41 유무에 따른 초 미세 수산화 알루미늄 입자의 간편한 제조

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