Name: 고 순도 Nonsymmetric Dialkylphosphinic 산 Extractants의 합성 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-10-19T12:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 6 s
Description: 학습하세요 비대칭 다알킬포스피닉산 추출제의 합성 방법을. 과산화인산나트륨을 인원으로 사용하는 자유기 첨가 반응으로 저독성 고순도 제품을 얻을 수 있습니다. 이 기술은 수야금속 공정에 새로운 추출 분리 응용을 가능하게 합니다.

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이 작품은 자연 과학 재단의 중국 국가 (21301104), 중앙 대학 (FRF-TP-16-019A3), 그리고는 주 키 연구소의 화학 공학 (SKL-체-14A04)에 대 한 근본적인 연구 자금에 의해 지원 되었다.

1. 합성의 모노-(2, 3-dimethylbutyl)에 phosphinic 산 18 , 19 <ol><li>반응 <ol><li>무게 31.80 g 나트륨 hypophosphite 수화물, 16.00 g 초 산, 8.42 g 2, 3-디 메 틸-1-butene, 0.73 g 디-tert-butylnperoxide (DTBP), 그리고 25.00 g tetrahydrofuran (THF) 100ml 테 플 론-줄지어 스테인리스 압력솥에는 압력솥에는 자력을 넣어 그것을 봉인</li>
		<li>수직 튜브로 자기 stirringapparatus는에 있는 오토 클레이 브를 넣어. 자석 교 반 장치를 시작 하 고 800 rpm 속도 설정.</li>
		<li>오토 클레이 브에 연결 된 온도 조절기의 난방 프로그램 설정: 90 분 동안 120 ° C로 실 온에서 열, 8 h, 120 ° C에서 유지 후 자연스럽 게 실내 온도에 아래로 냉각. 난방 프로그램 시작.</li>
	</ol></li> <li>Post-treatment <ol><li>250 mL 1 목 둥근 바닥 플라스 크에 제품을 전송, 50 mL, THF와 테 프 론 라이닝 세척 및 모든 제품 전송 됩니다 있도록 같은 플라스 크에 추가.</li>
		<li>THF와 회전 증발 기를 사용 하 여 unreacted 올레 핀 제거.</li>
		<li>분리 깔때기 250 mL에 잔류물을 전송, 각각, 30 mL 이온된 물 80 mL 에틸 에테르와 플라스 크를 씻고 그리고 모든 제품 전송 됩니다 있도록 같은 분리 깔때기에 그들을 추가.</li>
		<li>추가 50 mL 4 %NaOH 솔루션 위의 분리 깔때기로 그것을 적극적으로, 악수 하 고 수성 단계를 분리. 3 회 대 한 20 mL 4 %NaOH 솔루션 유기 단계를 추출 (20 m l × 3) 수성 단계의 pH 10 초과 되도록.</li>
		<li>위의 단계에서 수성 솔루션을 결합 하 고 분리 깔때기 500 mL에 그들을 전송.</li>
		<li>10% H 2의 추가 90 mL 4 솔루션 및 에틸 에테르 50 mL, 적극적으로 악수 하 고 유기 단계; 분리는 다음 추출 한다 3 번에 대 한 에틸 에테르 30 mL로 수성 단계 (30 mL × 3).</li>
		<li>단계 1.2.6에서 에틸 에테르 솔루션을 결합 하 고 그들을 퍼 널을 분리 하는 또 다른 500 mL에 전송.</li>
		<li>4 포화 NaCl 솔루션의 100 mL (100 mL × 4) 시간 그것 씻어.</li>
		<li>무수 MgSO 4 녹는 물 제거의 4g를 추가 합니다. 필터는 고체를 제거 하 고 깨끗 한 250ml 한 목 둥근 바닥 플라스 크에 액체를 수집.</li>
		<li>원유 제품의 17.92 g를 회전 증발 기를 사용 하 여 에틸 에테르 제거.</li>
	</ol></li></ol> 2. 모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic 산의 정화 <ol><li>소나 솔루션의 준비 <ol><li>22.28 g 100 ml 500 mL 비 커에 이온된 수의 소나 염 산 염의 분해.</li>
		<li>포화 NaOH 솔루션, 그리고 5 분에 대 한 혼란의 추가 100 mL</li>
		<li>에틸 에테르의 150 mL을 추가 하 고 흰색 침전 단계 2.1.2에서에서 생성 사라질 때까지 저 어.</li>
		<li>솔루션 500ml 분리 깔때기로 전송, 에틸 에테르와 비 커 세 번 세척 (50 m l × 3), 같은 분리 깔때기로 그들을 결합 하는 고.</li>
		<li>수성 단계를 분리 하 고 (100 m l × 5) 시간 5 포화 NaCl 솔루션과 유기 단계를 씻어.</li>
		<li>무수 MgSO 4 녹는 물 제거의 4g를 추가 합니다. 소나 에틸 에테르 해결책을 얻기 위해 필터.</li>
	</ol></li> <li>소나의 준비 &#8729; 모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic 산 성 소금 <ol><li>소나 솔루션 drop-wise 원유 모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic의 산 성 제품을 추가. 떨어지는 중 추가 제대로 저 수 있도록 에틸 에테르의 150 mL.</li>
		<li>모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic 산 제품의 모든 제품 소나 솔루션에 전송 되도록 에틸 에테르 50 mL를 포함 한 목 라운드 바닥 플라스 크를 씻으십시오. 30 분 동안 저 어 하 고 밤새 앉아 보자.</li>
		<li>필터 아래 압력을 감소 하 고 200 mL 에틸 에테르와 필터 케이크 세척.</li>
	</ol></li> <li>릴리스 모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic 산 <ol><li>500 mL 비 커에 필터링 된 케이크를 전송, 80 mL의 1 M HCl 추가 하 고 5 분 동안 저 어</li>
		<li>추가 70 mL 에틸 아세테이트, 그리고 또 다른 5 분에 대 한 혼란</li>
		<li>분리 깔때기 250 mL에 솔루션을 전송 하 고 수성 단계 구분.</li>
		<li>40 mL 에틸 아세테이트와 수성 단계를 다시 추출 하 고 에틸 아세테이트 솔루션 결합.</li>
		<li>30 mL의 1 M HCl에 두 번 (30 mL × 2)와 에틸 아세테이트 솔루션을 세척 하 고 순차적으로 (80 m l × 3), 시간 3 NaCl 포화.</li>
		<li>추가 4 g 무수 MgSO 4 녹는 물 제거. 필터링 및 250 mL 1 목 둥근 바닥 플라스 크에 액체를 수집.</li>
		<li>회전 증발 기를 사용 하 여 에틸 아세테이트 제거 고 순수한 모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic 산의 12.45 g (수율: 82.9%).</li>
	</ol></li></ol> 3. 합성 (2, 3-dimethylbutyl) (2,4,4 &#39;-trimethylpentyl) phosphinic 산 <ol><li>반응 <ol><li>전송 모든 순수한 모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic 산 제품의 100 mL에 테 플 론-줄지어 스테인리스 압력솥, 초 산, diisobutylene, DTBP의 0.30 g의 25.39 g의 4.95 g 추가, 자기 활동가 압력솥에 넣고 그것을 봉인</li>
		<li>오토 클레이 브는 자석 교 반 장치는 수직 튜브 용광로에 넣고 자석 교 반 장치를 시작.</li>
		<li>설정 온도 조절기의 난방 프로그램: 135 ° C에 90 분 동안 실 온에서 열, 8h, 135 ° C에서 유지 후 자연스럽 게 실내 온도에 아래로 냉각. 난방 프로그램 시작.</li>
		<li>때 반응 시스템은 실내 온도에 냉각, DTBP의 다른 0.30 g을 추가 하 고 난방 프로그램을 다시 시작.</li>
		<li>반복 단계 3.1.4 한 번.</li>
	</ol></li> <li>Post-treatment <ol><li>100 mL 에틸 에테르와 함께 제품을 희석 하 고 250 ml 깔때기를 분리 전송.</li>
		<li>4%의 30 mL로 씻어 NaOH 3 번 (30 mL × 3) 수성 단계 pH 10 초과 되도록.</li>
		<li>그래서 10% H 2의 70 mL을 추가 4 솔루션 제품을 시 어 지 다.</li>
		<li>씻어 포화 NaCl 솔루션으로 여러 번 (각 80 mL)까지 수성 단계의 pH가 pH 6-7.</li>
		<li>무수 MgSO 4 녹는 물 제거의 4g를 추가 합니다. 필터는 고체를 제거 하 고 깨끗 한 250ml 한 목 둥근 바닥 플라스 크에 액체를 수집.</li>
		<li>에틸 에테르와 원유 제품의 15.10 g를 회전 증발 기를 사용 하 여 unreacted 올레 핀 제거.</li>
	</ol></li></ol> 4. 정화 (2, 3-dimethylbutyl) (2,4,4 &#39;-trimethylpentyl) phosphinic 산 <ol><li>순수한 co-(2,3-dimethylbutyl)를 얻을 (2,4,4 &#39;-trimethylpentyl) 복잡 한 phosphinic 산 <ol><li>분해 2.30 g NaOH의 40 mL에 이온을 제거 된 물입니다. 원유를 포함 하는 플라스 크에 NaOH 솔루션을 추가 (2, 3-dimethylbutyl) (2,4,4 &#39;-trimethylpentyl), phosphinic 산 성 제품을 적극적으로 5 분 위해 그것을 흔들어</li>
		<li>추가 0.5 M CoCl 2 솔루션 때까지 더 이상 푸른 침전이 생성 되 고 플라스 크에서 솔루션은 핑크. 흔들어 동안 dropwise < /li> <li>필터 세척 필터 케이크까지 이온을 제거 된 물으로 블루 침전은 무색.</li>
		<li>250ml 비 커에 필터 케이크를 옮기고 아세톤의 100 mL를 추가, 방부 제 필름, 그것을 봉인 하 고 1 박 4 ° C에서 냉장.</li>
		<li>Pulverize는 대량에 갇혀 있는 모든 불순물을 출시 블루 침전.</li>
		<li>필터 신선한 아세톤의 100 mL와 함께 그것을 씻어. 실내 온도에, 필터 케이크를 건조 하 고 다음 250 mL 분리 깔때기로 전송.</li>
	</ol></li> <li>재생성은 (2, 3-dimethylbutyl) (2,4,4 &#39;-trimethylpentyl) phosphinic 산 <ol><li>120 mL 에틸 에테르와 80 mL 10% H 2 추가 4, 그리고 푸른 침전까지 적극적으로 쉐이크 사라집니다.</li>
		<li>수성 단계를 구분, 유기 세척 10% H 2의 30 mL와 순차적으로 한 번 등 4 단계 고 수성 단계의 pH는 pH 6-7를 같아질 때까지 여러 번 (각 80 mL) NaCl 솔루션을 포화.</li>
		<li>무수 MgSO 4 녹는 물 제거의 4g를 추가 합니다. 필터를 고체를 제거 하 고 깨끗 한 250ml 한 목 둥근 바닥 플라스 크에 액체를 수집.</li>
		<li>회전 증발 기를 사용 하 여 에틸 에테르를 제거 고 순수한 제품의 11.46 g (수율: 52.8%).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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<li>Wang, Y. L., et al. <a target="_blank" href="https://www.cheric.org/research/tech/periodicals/view.php?seq=1440824">The novel extraction process based on CYANEX (R) 572 for separating heavy rare earths from ion-adsorbed deposit.</a> Sep Purif Technol. 151, 303-308 (2015).</li>
<li>Regel-Rosocka, M., Staszak, K., Wieszczycka, K., Masalska, A. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10098-016-1123-1">Removal of cobalt(II) and zinc(II) from sulphate solutions by means of extraction with sodium bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinate (Na-Cyanex 272).</a> Clean Technol Envir. 18 (6), 1961-1970 (2016).</li>
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</ol>

저자는 공개 없다.

프로토콜 내에서 가장 중요 한 단계는 모노-alkylphosphinic 산 합성입니다 (그림 1a). 이 반응에서 높은 수율 및 적은 dialkylphosphinic 산 성 부산물이 좋습니다. NaH2포2/olefin A의 어 금 니 비율 증가 수율 향상 되며 dialkylphosphinic 산 성 부산물의 생성을 억제. 그러나, 큰 NaH2포2 복용량 또한 비용을 증가 하 고 교 반 문제가 발생할. NaH2포2/olefin A의 기본 어 금 니 비율은 3:1입니다. 용 매로 THF n보다 낫다-옥 탄, 1, 4-dioxane 및 cyclohexane이이 반응에서. 창시자로 DTBP 2, 2-azobisisobutyronitrile (AIBN)18보다 낫다. 모노-alky...

산 성 organophosphorus extractants 추출 및 분리 희토류 이온1,2, (공동/Ni3,4) 같은 비-철 금속, 희귀 금속 (전통적인 hydrometallurgy 필드에서 널리 이용 된다 Hf/Zr5, V6,7), 같은 actinides8, 등. 최근 몇 년 동안, 그들은 또한 높은 수준의 액체 폐기물 처리9보조 자원 재활용 분야에 더 많은 관심을 받고 있다. 디-(2-ethylhexyl) 인산 D2EHPA (P204), 2-ethylhexylphosphoric 산 성 모노-2-ethylhexyl 에스테 르 (EHEHPA, 88A, PC 또는 P507) 그리고 디-(2, 4, 4'-trimethylpentyl)-phosphinic 산 (Cyanex272), dialkylphosphoric 산의 대표는 alkylphosphoric 산 성 모노 알 킬 에스테 르 및 dialkylphosphinic은 각각, 가장 일반적으로 사용 되는 extractants 있습니다. 그들의 산 성도 다음 순서로 감소: P204 &#62; P507 &#62; Cyanex 272. 해당 추출 능력, 추출 용량 및 스트립 산 성도 모두 P204 순서는 &#62; P507 &#62; Cyanex 272, 반대 순서로 분리 성능입니다. 이 3 개의 extractants는 대부분의 경우에 효과적입니다. 그러나, 여전히 몇 가지 조건이 있다 어디 있는지 너무 효율적: 무거운 희토류 분리는 기존 하는 주요 문제는 가난한 선택도 및 P204 및 P507, 높은 스트립 산 낮은 추출 용량 및 유제 경향 동안에 Cyanex 272에 대 한 추출. 따라서, 소설 extractants의 개발은 최근 몇 년 동안에서 큰 관심을 받고 있다.
Dialkylphosphinic 산 extractants의 클래스는 새로운 extractants를 개발 하는 가장 중요 한 연구 측면 중 하나 간주 됩니다. 최근 연구에 dialkylphosphinic 산의 추출 능력 알 킬 치환 기10,11의 구조에 크게 의존 했다. 그것은 Cyanex 27212의 그것 보다 낮은 P507의 그것 보다 훨씬 더 높은에서 광범위 한 수 있습니다. 그러나, 소설 dialkylphosphinic 산 extractants의 탐험은 상업 올레 구조10,12,13,,1415, 제한 16. Dialkylphosphinic 산 extractants 또한 그리 반응 방법으로 종합 될 수, 있지만 반응 조건은 엄격한12,17입니다.
NSDAPA, 2 개의 alkyls는 다른, 새로운 extractants의 탐험에 문을 엽니다. Dialkylphosphinic 산의 구조 더 다양 한와 그것의 추출 및 분리 성능을 모두 알 킬 구조를 수정 하 여 미세 조정 수 있습니다. NSDAPA의 전통적인 합성 방법 높은 독성, 엄격한 반응 조건, 그리고 어려운 정화 같은 많은 단점이 인 원본으로 PH3 사용. 최근 우리 NSDAPA 한 인 ( 그림 1참조) 소스와 성공적으로 합성 3 NSDAPAs18나트륨 hypophosphite를 사용 하 여 합성 하는 새로운 방법을 보고. 이 상세한 프로토콜 새로운 실무자 실험을 반복 하 고 NSDAPA extractants의 합성 방법 마스터 수 있습니다. 우리 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) 예를 들어 phosphinic 산. 이름 및 올레 A, 중간 모노-alkylphosphinic 산, 올레 B, 및 해당 NSDAPA의 구조는 표 1에 표시 됩니다.

<table><tbody><tr><td>2,3-dimethyl-1-butene</td><td>Adamas 시약 Co., Ltd.</td><td></td><td>분자식 : C 6 H 12 , 순도 &ge; 99%</td></tr><tr><td>디이소부틸렌</td><td>상하이&nbsp; 알라딘&nbsp; 바이오 화학&nbsp; 기술&nbsp;Co.,&nbsp; LTD</td><td></td><td>분자식 : C 8< / >H16, 순도 97%</td></tr><tr><td>acetic acid</td><td>Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td><td></td><td>분자식 : C 2 H 4 O2, 순도 &ge; 99.5%</td></tr><tr><td>di-tert-butylnperoxide</td><td>Sinopharm 화학 시약 Co., Ltd.</td><td></td><td>분자식 : C 8 H 18O2, 순도 &ge; 97.0%</td></tr><tr><td>tetrahydrofuran</td><td>Beijing Chemical Works</td><td></td><td>분자식 : C 4 H 8O, 순도 A.R.</td></tr><tr><td>ethyl ether</td><td>Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td><td></td><td>분자식 : C 4 H 10 O, 순도 &GE; 99.7%</스팬></td></tr><tr><td>에틸 아세테이트</td><td>Xilong Chemical Co., Ltd.</td><td></td><td>분자 수식 : C 4 <>H 8 < >O2, 순도 &ge; 99.5%</td></tr><tr><td>acetone</td><td>Beijing Chemical Works</td><td></td><td>분자식: C3H6O, 순도 &GE; 99.5%</스팬></td></tr><tr><td>수산화나트륨</td><td>Xilong Chemical Co., Ltd.</td><td></td><td>분자식 : NaOH, 순도 &ge; 96.0%</td></tr> <tr><td>농축 황산</td><td>Sinopharm 화학 시약 Co., Ltd.</td><td></td><td>분자식 : H2SO4, 순도 95-98%</td></tr><tr><td>hydrochloric acid</td><td>Beijing Chemical Works</td><td></td><td>분자식 : HCl, 순도 36-38%</td></tr><tr><td>염화나트륨</td><td>Sinopharm 화학 시약 Co., Ltd.</td><td></td><td>분자식 : NaCl, 순도 &ge; 99.5%</td></tr><tr><td>무수 마그네슘 황산염</td><td>Tianjin Jinke Institute of Fine Chemical Industry</td><td></td><td>분자식: MgSO4, 순도 &ge; 99.0%</스팬></td></tr></tbody></table>

고 순도 nonsymmetric dialkylphosphinic 산 extractants의 합성

Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants

우리 선물의 합성 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) 고 순도 nonsymmetric dialkylphosphinic 산 extractants의 합성에 대 한 메서드를 보여 주기 위해 예제로 phosphinic 산. 낮은 독성 나트륨 hypophosphite 올레와 반응 인 소스는 (2, 3-디 메 틸-1-butene) 중간 monoalkylphosphinic 산을 생성 하기 위해 선정 되었다. 소나만 monoalkylphosphinic 산 dialkylphosphinic 산 수 없습니다 때문에 소나로 반작용 하는 동안 amantadine∙mono alkylphosphinic 산 성 소금 형성 소나 반응 수로 dialkylphosphinic 산 성 부산물을 제거 하 채택 되었다 그것의 큰 입체 지 장입니다. 순화 monoalkylphosphinic 산 다음 올레 B (diisobutylene) nonsymmetric dialkylphosphinic 산 (NSDAPA)를 가진 반응 했다. Unreacted monoalkylphosphinic 산 간단한 기본 산 후 처리에 의해 쉽게 제거 될 수 있다 고 다른 유기 불순물 코발트 소금의 강 수를 통해 밖으로 분리 될 수 있다. 구조는 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) phosphinic 산 31P NMR, 1H NMR, ESI-MS, 및 FT-적외선에 의해 확인 되었다 순도 potentiometric 적정 방법으로 결정 했다 고는 나타냅니다 순도 96%를 초과할 수 있습니다.

31 P NMR 스펙트럼 수집 했다 모노-(2, 3-dimethylbutyl) phosphinic 산에 대 한 정화 전후 소나 메서드 (그림 1-b). 31 P NMR 스펙트럼, 1H NMR 스펙트럼, MS 스펙트럼 및 FT-적외선 스펙트럼에 대 한 수집 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) phosphinic 산 (참조 그림 3, 그림 4, 그림 5, 그림 6, 각각) 후 코발트 소금 강 수 방법으로 정화입니다. Potentiometric 적정 곡선의 (2, 3-dime...

고 순도 nonsymmetric dialkylphosphinic 산 extractants의 합성에 대 한 프로토콜 제시, 복용 (2, 3-dimethylbutyl) (2, 4, 4'-trimethylpentyl) 예를 들어 phosphinic 산.

고 순도 Nonsymmetric Dialkylphosphinic 산 Extractants의 합성

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high ...

본 프로토콜의 전반적인 목표는 차아인산나트륨을 인원으로 사용하는 자유 라디칼 첨가 반응을 통해 비대칭 디알킬포스핀산 추출제를 위한 보편적인 합성 방법을 소개하는 것입니다. 이 방법은 습식 제련 분야에서 새로운 디알킬포스핀산 추출제를 개발하는 데 잠재적인 가능성을 제공하며, 이러한 클래스의 추출제를 이용한 새로운 추출 및 분리 가능성을 제시합니다.인산염을 인원으로 사용하는 전통적인 방법과 비교하여, 본 방법은 독성이 낮고 반응 조건이 완만하며, 정제가 쉽고 대규모 생산 가능성이 높다는 장점이 있습니다. 본 영상에서는 2,3-디메틸부틸-2,4,4-트리메틸펜틸포스핀산(two, three-dimethylbutyl-two, four, four-trimethylpentylphosphinic acid)을 예로 들어 고순도 NSDAPA 추출제의 합성을 시연합니다. 먼저, 차아인산나트륨을 2,3-디메틸-1-부텐과 반응시켜 mono-DMBPA를 생성합니다.입체 장애가 큰 di-DMBPA는 amantadine과 반응할 수 없는 반면, mono-DMBPA만이 amantadine과 반응하여 amantadine mono-DMBPA 염을 형성할 수 있기 때문에 부산물인 di-DMBPA를 제거하기 위해 amantadine을 사용하였습니다. 정제된 mono-DMBPA를 di-isobutylene과 반응시켜 two, three-dimethylbutyl-two, four, four-trimethylpentylphosphinic acid를 생성하였습니다. 반응하지 않은 mono-DMBPA는 간단한 염기-산 후처리 공정으로 쉽게 제거할 수 있으며, 다른 유기 불순물들은 코발트 염의 침전을 통해 분리할 수 있습니다.먼저, 적절한 시약을 100 milliliter 테플론 라이닝 스테인리스 스틸 오토클레이브에 넣고 무게를 잽니다. 오토클레이브 안에 마그네틱 바를 넣고 밀봉합니다. 오토클레이브를 마그네틱 교반기 위에 설치된 수직 튜브 전기로에 넣습니다.마그네틱 교반기를 작동시키고 속도를 800 RPM으로 설정합니다. 그런 다음 오토클레이브에 연결된 온도 조절기의 가열 프로그램을 시작합니다. 반응이 완료되면 생성물이 포함된 혼합물을 250 milliliter 단구 라운드 바텀 플라스크로 옮깁니다.회전 증발기를 사용하여 용매와 반응하지 않은 oliphants를 제거합니다. 그 다음, 잔류물을 250 milliliter 분별 깔때기로 옮깁니다. 분별 깔때기에 4% 수산화나트륨 용액 50 milliliters를 넣고 세게 흔들어 섞습니다.층 분리가 완료되면, 하단의 수성층을 500 mL 분별 깔때기로 옮깁니다. 유기층을 4% 수산화나트륨 용액 20 mL로 3회 세척하여 수성층의 pH가 10을 초과하도록 합니다. 그다음, 세척된 수성층들을 첫 번째 수성층이 들어 있는 500 mL 분별 깔때기로 합칩니다.혼합된 수층이 들어 있는 분별 깔때기에 10% sulfuric acid 용액 90 milliliters와 ethyl ether 50 milliliters를 넣고 격렬하게 흔들어 섞습니다. 층이 분리되면 상층의 유기층을 다른 500 milliliter 분별 깔때기로 옮깁니다. 수층을 ethyl ether 30 milliliters로 3회 추출합니다.그 다음 유기상을 첫 번째 유기상이 들어 있는 500 milliliter 분별 깔때기에 옮깁니다. 결합된 에틸 에테르 용액을 포화 염화나트륨 용액 100 milliliters로 4회 세척합니다. 에틸 에테르 용액을 둥근 바닥 플라스크로 옮긴 후, 수용성 물을 제거하기 위해 무수 황산마그네슘 4 grams를 첨가합니다.필터링하여 고형물을 제거하고, 깨끗한 250 milliliter 단구 라운드 바텀 플라스크에 액체를 수집합니다. 그런 다음 회전 증발기를 사용하여 ethyl ether를 제거하여 조생성물을 얻습니다. 조생성물을 미리 준비한 amantadine 용액에 한 방울씩 첨가합니다.용액을 하룻밤 동안 그대로 둔 후, 감압 여과합니다. 그런 다음 여과 케이크를 200 milliliters의 ethyl ether로 세척합니다. 여과 케이크를 500 milliliter 비커로 옮깁니다.1 M 염산 80 milliliters를 가하고, 혼합물을 5분 동안 교반합니다. 그런 다음 에틸아세테이트 70 milliliters를 추가하고, 혼합물을 다시 5분 동안 교반합니다. 이제 혼합물을 250 milliliter 분별 깔때기에 넣고, 하층의 수층을 250 milliliter 분별 깔때기로 옮깁니다.에틸 아세테이트로 수층을 추출한 후, 에틸 아세테이트 용액을 1 M 염산 30 mL로 2회, 포화 염화나트륨 80 mL로 3회 세척합니다. 에틸 아세테이트 용액을 둥근 바닥 플라스크로 옮긴 후, 가용성 수분을 제거하기 위해 무수 황산마그네슘 4 g을 첨가합니다. 여과하여 고형물을 제거하고, 액체를 깨끗한 250 mL 단구 둥근 바닥 플라스크에 수집합니다.그 후 회전 증발기를 사용하여 에틸 아세테이트를 제거하여 순수한 생성물을 얻습니다. 정제된 생성물을 100 milliliter 테플론 라이닝 스테인리스 스틸 오토클레이브로 옮깁니다. 적절한 시약과 마그네틱 스터러를 오토클레이브에 넣고 밀봉합니다.마그네틱 교반기 위에 놓인 수직 튜브 가열로에 오토클레이브를 배치합니다. 마그네틱 교반기를 작동시키고 속도를 800 RPM으로 설정합니다. 오토클레이브에 연결된 온도 조절기의 가열 프로그램을 시작합니다.반응 시스템이 실온으로 냉각되면, 오토클레이브에 DTBP 0.3 g을 추가로 넣고 가열 프로그램을 다시 시작합니다. 반응이 완료되면, 생성물을 에틸 에테르 100 mL로 희석하고 용액을 250 mL 분별 깔때기로 옮깁니다. 수성 상의 pH가 10을 초과하도록 4% 수산화나트륨 용액 30 mL로 에틸 에테르 용액을 세 번 세척합니다.하층의 수성층을 제거한 후, 생성물을 산성화하기 위해 10% 황산 용액 70 milliliters를 첨가합니다. 산성화된 에틸 에테르 용액을 수성층의 pH가 6~7이 될 때까지 포화 염화나트륨 용액 80 milliliters로 여러 번 세척합니다. 에틸 에테르 용액을 둥근 바닥 플라스크로 옮긴 후, 가용성 수분을 제거하기 위해 무수 황산마그네슘 4 grams를 첨가합니다.고체 성분을 제거하기 위해 여과하고, 액체를 깨끗한 250 milliliter 단구 라운드 바텀 플라스크에 수집합니다. 그다음 회전 증발기를 사용하여 에틸 에테르와 반응하지 않은 oliphants를 제거하여 조생성물을 얻습니다. 수산화나트륨 2.3 grams를 탈이온수 40 milliliters에 녹입니다.미리 준비한 수산화나트륨 용액을 조생성물이 들어 있는 플라스크에 넣고 5분 동안 격렬하게 흔들어 줍니다. 그 다음, 더 이상 푸른색 침전물이 생성되지 않고 용액이 분홍색이 될 때까지 0.5 molar 염화코발트 용액을 흔들며 천천히 떨어뜨립니다. 분홍색 용액을 여과하고, 여과액이 무색이 될 때까지 푸른색 침전물을 탈이온수로 세척합니다.그런 다음 필터 케이크를 플라스크로 다시 옮기고, 아세톤 100 milliliters를 첨가합니다. 다음 날, 스테인리스 스틸 스푼을 사용하여 푸른색 필터 케이크를 분쇄함으로써 벌크 내에 갇혀 있는 불순물을 제거합니다. 고형물을 여과하고 아세톤 100 milliliters로 세척합니다.필터 케이크를 실온에서 건조시킨 후, 에틸 에테르 120 milliliters와 10% sulfuric acid 용액 80 milliliters를 필터 케이크에 첨가합니다. 생성된 용액을 250 milliliter 분별 깔때기에 옮기고, 청색 침전물이 사라질 때까지 세게 흔듭니다. 하단의 수성층을 제거한 후, 수성층이 무색이 될 때까지 10% sulfuric acid 용액 30 milliliters로 에틸 에테르 용액을 여러 번 세척합니다.그런 다음 수성 층의 pH가 6~7이 될 때까지 포화 염화나트륨 용액 80 mL로 세척합니다. 에틸 에테르 용액을 둥근 바닥 플라스크로 옮긴 후, 무수 황산마그네슘 4 g을 첨가하여 용해된 수분을 제거합니다. 여과하여 고형물을 제거하고, 액체를 깨끗한 250 mL 단구 둥근 바닥 플라스크에 수집합니다.마지막으로, 회전 증발기를 사용하여 에틸 에테르를 제거하여 순수한 생성물을 얻습니다. 아마탄딘 방법을 이용한 정제 전후의 중간체 monoalkylphosphinic acid에 대해 인 NMR 스펙트럼을 수집하였습니다. monoalkylphosphinic acid 합성 과정에서 dialkylphosphinic acid 부산물의 생성을 피하기 어려우며, 이것이 스펙트럼에서 62.507 PPM의 피크가 나타나는 이유입니다.코발트 염 침전법으로 정제한 후, 산 생성물에 대하여 인 NMR 스펙트럼, 양성자 NMR 스펙트럼, MS 스펙트럼 및 FTIR 스펙트럼을 수집하였습니다. 산 생성물의 전위차 적정 곡선은 생성물의 순도가 96%를 초과할 수 있음을 나타냅니다. 이 방법을 통해 고순도의 비대칭 디알킬포스핀산(dialkylphosphinic acid)을 얻을 수 있으며, 이를 통해 새로운 추출제의 탐색이 가능해집니다. 이러한 종류의 추출제는 희토류 철, 비철 금속, 희유금속 등의 추출 및 분리를 돕는 데 사용될 수 있습니다.알킬 사슬을 수정함으로써 분리 및 추출 성능을 미세하게 조정할 수 있습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

우리는 단일 분자 형광 이미징을위한 최소화 유체 역학적 크기 콜로이드 양자 점의 준비에 대해 설명합니다. 기존의 양자 점에 비해,이 나노 입자는 구형 단백질의 크기와 비슷합니다 및 단일 분자 밝기, photodegradation에 대한 안정성 및 단백질과 세포에 특이 현상 바인딩에 대한 저항에 최적화되어 있습니다.

단일 분자 이미징을위한 소형 양자 점

여기에 설명 된 프로토콜은 수정 된 뉴 클레오 사이드 트리 포스페이트로 이어지는 복잡한 경로의 방법으로 다양한 장애물을 설명하고 요약하다하는 것을 목표로하고있다. 따라서,이 프로토콜은 이러한 활성화 된 빌딩 블록의 합성과 실제 응용 프로그램의 가용성 모두를 용이하게합니다.

뉴 클레오 사이드 트리 포스페이트 - 합성에서 생화학 적 특성에

시스의 입체 이성질체 한 냄비 준비를위한 프로토콜 - N-TS-iodoaziridines 설명한다. N-TS aldimines과 보석 - 디요오다 이드 iodoaziridines에 중간 아미노산이 입증되고의 고리 화 반응에 diiodomethyllithium, 추가의 생성. 또한 신속하고 정량적 크로마토 그래피에 가장 적합한 고정상을 평가하는 프로토콜이 포함된다.

합성 및 크로마토 그래피에 대한 최적의 고정상의 양이 선택의 참여 Iodoaziridines의 정화

트리포스페늄 브로마이드 염의 합성이 설명되고 P+ 전달제로서의 사용은 N-헤테로사이클릭 카빈 및 음이온 비스포스핀과의 반응에 의해 설명되며, 각각 NHC 안정화 P(I) 양이온 및 Zwitterion을 포함하는 P(I)를 생성합니다.

Triphosphenium 브로마이드 소금의 제조 및 반응성 : 인의 편리하고 안정적인 소스 (I)

방법은 대기 에어로졸 본 활성제의 타겟 추출 및 그들의 임계 미셀 농도 (CMC)를 포함하여 물 절대 농도 및 표면 장력 곡선의 측정을 위해 제공된다.

대기 에어로졸의 추출 및 계면 활성제의 특성

Polyamine 기반 펩타이드 amphiphiles (PPAs)의 합성은 이러한 반응 기능 마스크 그룹 보호의 사리 분별이 사용 여러 아민 nitrogens의 존재로 인해 중요 한 도전 이다. 이 문서에서 우리는 자기 조립 분자의 이러한 새로운 클래스의 준비에 대 한 손쉬운 방법을 설명합니다.

Polyamine 기반 펩타이드 Amphiphiles (PPAs) 및 관련된 생체 자기 조립의 합성에 대 한 손쉬운 프로토콜

수정 된 Steglich 에스테 르 화 반응 작은 도서관 차 및 2 차 알코올을 에스테 르 유도체의 합성에 사용 되었다. 방법론 비 할로겐화와 푸른 용 매, 이기를 사용 하 고 컬럼에 정화에 대 한 필요 없이 높은 수율의 제품 격리 수 있습니다.

이기에 친 환 경적 Steglich 에스테 르 화를 통해 에스테 르의 합성

Claisen-Schmidt 응축 반응은 메틴 브리지 접합 된 비압 방향족 화합물의 생성을위한 중요한 방법론이다. 알돌 반응의 기저 매개 이체를 활용하면 일반적으로 저렴하고 운영적으로 간단한 합성 접근법을 통해 다양한 형광 및/또는 생물학적 관련 분자에 접근할 수 있습니다.

claisen-슈미트 응축 접근법을 이용한 pH 의존피라졸, 이미다졸, 이소인돌론 디피리네 플루오로포레스의 합성

비활성화 및 활성화된 아지리딘을 함유하는 인접한 비사지리딘을 비대칭 유기 분석적 아지리디네이션에 의해 합성한 후, 산성 또는 염기성 조건 하에서 화학선택성 개환 반응을 실시하였다. 활성화되지 않은 아지리딘 고리는 산성 조건에서 반응성이 적은 친핵체로 열리는 반면, 활성화된 아지리딘 고리는 염기성 조건에서 더 반응성이 높은 친핵체로 열립니다.

위치 선택적 개환 반응을위한 연속 비사 지리딘의 제조

여기에서는 트랜스-사이클로부탄 융합 사이클로옥텐(tCBCO)의 제조, 해중합성 올레핀 폴리머를 제조하기 위한 중합 및 온화한 조건에서 이들 폴리머의 해중합을 위한 프로토콜에 대해 설명합니다. 또한, 해중합성 네트워크의 준비 및 이 시스템에 기초한 경질 선형 플라스틱의 압축 성형을 위한 프로토콜이 설명된다.

융합 고리 사이클로옥텐 단량체를 기반으로 하는 해중합 가능한 올레핀 폴리머

학습하세요 비대칭 다알킬포스피닉산 추출제의 합성 방법을. 과산화인산나트륨을 인원으로 사용하는 자유기 첨가 반응으로 저독성 고순도 제품을 얻을 수 있습니다. 이 기술은 수야금속 공정에 새로운 추출 분리 응용을 가능하게 합니다.

고 순도 Nonsymmetric Dialkylphosphinic 산 Extractants의 합성

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