질량 분광법 소개

1. 폴리 카보네이트 튜브 의 청소

1. 시료 소화를 위해 산성 용액에 강한 폴리카보네이트 튜브를 사용하십시오. 철의 오염 흔적을 제거하기 위해 모든 튜브를 0.1 M HCl5m로 채웁니다.
2. 50 °C에서 1 시간 동안 수조에 튜브를 놓습니다.
3. 5mL의 밀리-Q 물로 튜브를 씻고 오븐이나 화학 후드로 튜브를 건조시다.

2. 샘플 준비 및 소화

1. 농축 된 질산 (65%)의 1.8 mL에 200 μL의 샘플을 놓습니다.
2. 50 °C에서 하룻밤 동안 수조에 튜브를 놓습니다. 전체 소화 시간의 감소가 필요한 경우 온도를 증가시켜 프로토콜을 조정합니다.
3. 튜브를 실온에서 식힙니다.
4. 최종 질산 농도 벨로우 20 % (v /v)를 얻기 위해 밀리-Q 물의 8 mL을 추가하여 샘플을 희석.
5. 원심분리기 튜브는 3,000 x g에서 10분 동안 남은 거시적 잔류물을 펠릿합니다.

3. 악기 준비

1. 초음파를 사용하여 ICP 토치를 5 % 질산으로 15 분 동안 청소하십시오. 5% 질산으로 콘을 닦아냅니다. 연동 튜브를 변경합니다. 펌프 오일 레벨을 확인합니다.
2. 아르곤과 냉각기를 켜고 플라즈마를 시작합니다. 플라즈마로 액체 흐름을 시작하고 약 20 분, 악기가 안정화 될 때까지 기다립니다.
3. 렌즈 전압을 최적화합니다. MG, In 및 ICP-MS 계측기의 감도를 확인하기 위해 Mg, In 및 귀가가 포함된 테스트 솔루션을 측정하여 일일 성능 검사를 실행합니다. 산화물 형태와 이중 충전 이온이 3 % 미만으로 유지되어야하는 Ce및 Ba를 측정합니다. 배경 신호를 측정하려면 질량을 8 및 220 Da에서 확인합니다.
4. 이제 계측기를 사용할 준비가 되었습니다.

4. 사용자의 방법 및 샘플 목록 선택

1. 관심 있는 요소및 동위원소를 선택합니다.
2. 스캔 모드를 피크 호핑으로 선택합니다.
3. 독서당 40스윕(최소 15개)으로 100ms(최소 50)의 거주 시간을 선택합니다. 복제당 판독값 1개, 복제 5개(최소 3개)를 선택합니다. 총 통합 시간은 4,000ms입니다. 샘플 양이 제한되면 거주 시간, 스윕 수 및 복제하여 위에 정의된 최소 값보다 값을 높게 유지합니다.
4. 암모니아(NH3)의 유량을 0.7mL/분에서 사용하여 ^56Fe의판정에 ⁴⁰Ar¹⁶O의 간섭을 피한다.
5. 선택한 요소에 대한 교정 곡선을 준비합니다.
6. 샘플을 실행합니다.