화학 분석을 위한 라만 분광법
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- 필요한 레이저를 켜고 사용되는 파장에 대한 올바른 광학을 선택합니다. 시간이 지남에 따라 안정적인 방출을 얻기 위해 레이저를 따뜻하게하자.
- 라만 분광기의 필요한 교정을 수행합니다. 이것은 계측기에 따라 다르지만, 여기서 내부 Si 참조 샘플은 라만 시프트를 결정성 시 라만 피크의 알려진 위치로 보정하는 데 사용됩니다. Si는 레이저 파장에 민감하지 않은 알려진 위치에서 강한 날카로운 피크를 제공하기 때문에 종종 사용됩니다. 첫째, 기준 샘플의 라만 스펙트럼은 적절한 노출 에너지 와 시간을 사용하여 수득된다. 얻어진 스펙트럼의 파수는 문헌의 값과 비교된다(Si의 경우 520.7±0.5cm-1에서 강한 피크를 관찰해야 한다). 불일치의 경우 단색로마토르(종종 격자)에 대한 CCD의 위치가 변경되어야 합니다. 대부분의 상업적으로 이용 가능한 Raman 도구에는 이를 달성하기 위한 교정 루틴이 포함됩니다.
- 현미경 아래에 샘플을 놓고 조사해야 하는 층에 초점을 맞춥니다. 일반적으로 가까운 어두운 인클로저는 길 잃은 빛을 제거하는 데 사용됩니다. 레이저의 경로가 깨끗한 스펙트럼을 얻기 위해 빛 흡수 또는 라만 활성 층에 의해 방해되지 않았는지 확인하십시오. 문학에서 라만 스펙트럼은 실험에 영향을 미칠 수있는 재료를 결정하는 데 사용할 수있는 많은 재료에서 취할 수 있습니다. 샘플에서 유래하는 것으로 알려진 봉우리 옆에 알려지지 않은 피크가 나타나면 우주 광선(일반적으로 광범위하고 매우 강렬한 파수 몇 개)에 의해 또는 측정을 방해하는 다른 레이어에 의해 나타날 수 있습니다. 재료 내의 레이저의 감쇠 길이에 비해 층이 얇으면 아래 기판도 조사될 가능성이 높습니다.
- 단색으로마토르에서 스캔해야 하는 파수 범위를 선택합니다. 이것은 매우 샘플 에 따라 달라집니다. 일반적으로 문학에서 관심 있는 라만 봉우리가 나타나는 영역을 찾을 수 있습니다. 완전히 알려지지 않은 샘플의 경우 넓은 범위(예: 100-2,000cm-1) 테스트 검사를 수행할 수 있다. 확장 된 스캔은 더 많은 시간을 소비합니다. 충분한 신호를 생성하지만 조사 중인 물질의 결정 격자를 손상시키지 않는 레이저 강도를 선택하십시오(예: 비정질 Si가 고강도 레이저를 조사하면 시료를 결정화할 수 있음). 스펙트럼 변경 손상이 발생했을 수 있는 경우 동일한 지점을 두 번 이미징하여 확인할 수 있습니다. 신호가 너무 약하면 노출 시간이 증가할 수 있습니다.
- 샘플의 스펙트럼을 획득합니다. 이것은 일반적으로 단색을 스캔하고 CCD 출력을 읽는 동안 계측기에서 자동으로 수행됩니다. 샘플이 완전히 어두운 인클로저에 있는 경우 배경 검사를 수행할 필요가 없으며, 그렇지 않으면 길 잃은 빛이 측정에 영향을 미칩니다.
- 적절한 소프트웨어를 사용하고 문헌을 사용하여 데이터를 조사합니다. 이것은 스펙트럼에 있는 아주 날카롭고 강렬한 선으로 나타나고 일반적으로 완전히 제거될 수 있는 우주 선의 제거를 포함할 수 있습니다.. 기판 또는 오염물질과의 간섭은 기준선을 초래할 수 있으며, 이는 적절한 곡선(예를 들어, 선형 선 또는 스플라인)을 평평한 것으로 예상되는 스펙트럼의 영역에 피팅하여 제거할 수있다(즉, 샘플에서 유래한 라만 피크를 포함하지 않음). 일부 재료의 경우 다른 라만 봉우리가 서로 너무 가깝게 표시되어 재료에 대한 문헌을 확인하기 위해 피크 데온볼루션이 필요할 수 있습니다.
이 동영상의 챕터
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개요
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라만 분광법의 원리
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라만 분광법 수행
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결과
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응용
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요약
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