셀 루 로스 Nanofiber 단방향 동결에 의해 준비 Microhoneycomb Monoliths 기반 Sols: 메서드 및 확장

이 방법은 여과, 촉매 지지체, 플로우 유형 배터리, 센서 및 바이오 스캐폴드와 같은 응용 분야를 위한 기능성 MHM 재료를 얻는 것에 대한 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 가장 큰 장점은 셀룰로오스 나노 섬유의 구조 지시 기능을 활용하고 표적 MHM의 체질 제어를 실현할 수 있다는 것입니다. 이 방법은 여과, 촉매 지지체, 플로우 유형 배터리, 센서 및 바이오 스캐폴드와 같은 응용 분야를 위한 기능성 MHM 재료를 얻는 것에 대한 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다.

저와 우리 연구실의 대학원생인 Cong Wang과 함께 절차를 시연했습니다. 템포 매개 산화 셀룰로오스 나노섬유 졸을 준비하려면 먼저 66.7g의 침엽수 표백 크라프트 펄프와 700마이크로리터의 탈이온수를 결합합니다. 300rpm에서 20분 동안 혼합물을 기계적으로 교반합니다.

1 분 동안 교반 크라프트 펄프 현탁액에 7.5 그램 수성 템포 용액과 75 그램 브롬화 나트륨 수용액을 각각 20 밀리리터씩 천천히 첨가합니다. pH 측정기로 혼합물의 pH를 지속적으로 모니터링하기 시작합니다. 3 몰 수산화 나트륨 용액으로 혼합물 pH를 약 10.5로 조정하십시오.

그런 다음 몇 분 동안 6-14 % 활성 염소가 함유 된 63.8g의 차아 염소산 나트륨 수용액을 현탁액에 천천히 피펫으로 주입합니다. 첨가가 완료된 후 pH가 약 10.5로 떨어질 때마다 pH를 다시 10.5로 계속 조정합니다. pH 감소가 느려지면 pH가 10.5에서 10으로 떨어지는 데 걸리는 시간을 측정하여 반응 중 혼합물을 얼마나 자주 확인해야 하는지 결정합니다.

템포 매개 산화가 차아염소산나트륨 첨가 시작부터 2.5시간 동안 정상적으로 진행되도록 합니다. 그 후, 필터를 통해 반응 혼합물을 여과합니다. 그리고 산화된 셀룰로오스 나노섬유를 수집합니다.

그런 다음 1.2리터의 탈이온수에 산화된 셀룰로오스 섬유를 넣고 교반합니다. 이런 식으로 섬유를 세 번 헹굽니다. 세척된 섬유 페이스트의 일부를 섭씨 60도의 오븐에서 밤새 건조시켜 페이스트의 고형분 함량을 측정합니다.

페이스트에서 1% 중량 기준 졸을 만드는 데 필요한 물의 양을 계산합니다. 그런 다음 세척된 섬유 페이스트를 실험실 등급 블렌더로 옮깁니다. 적당량의 DI water를 첨가하여 혼합물의 농도를 2 중량 %로 조정한다.

페이스트를 세게 혼합하여 산화된 셀룰로오스 섬유를 나노 섬유로 분해합니다. 고출력으로 페이스트를 세게 블렌딩하기 전에 저전력 블렌딩으로 시작하십시오. 필요한 부피의 탈이온수를 페이스트에 넣고 철저히 섞습니다.

이 과정을 4회 더 반복하여 1중량%의 템포 매개 산화 셀룰로오스 나노섬유 졸을 얻습니다. 졸을 섭씨 4도에서 보관하십시오. 추출은 결과 TOCN sol의 상수라고 들었습니다.

충분히 뜨거우면 새로 추가된 프로세스를 통해 MHM을 얻을 수 있습니다. 정상적으로, 점성은 20, 000 밀리파스칼 초보다 더 중대해야 합니다. 템포 매개 산화 셀룰로오스 나노 섬유 표면 산화 탄소 섬유 혼합 졸을 준비하기 전에 150 밀리리터의 농축 질산에 1.7g의 300 메쉬 탄소 섬유를 환류하여 표면 산화 탄소 섬유를 얻었다.

그런 다음 20 밀리리터 유리 바이알에 준비된 표면 산화 탄소 섬유 01g과 1중량 기준 템포 매개 산화 셀룰로오스 나노 섬유 졸 10g을 넣습니다. 표면 산화 탄소 섬유가 졸 전체에 고르게 분포 될 때까지 혼합물을 수동으로 흔듭니다. 혼합물을 5 분 동안 초음파 처리하여 균일하게 분산 된 TOCN SOCF 혼합 졸을 얻습니다.

솔을 섭씨 4도에서 보관하십시오. 마이크로 허니컴 모놀리식 준비를 시작하려면 13 x 150mm 또는 이와 유사한 크기의 폴리프로필렌 튜브의 바닥 5cm를 유리 구슬을 필러 재료로 채웁니다. 선택한 졸 중 최소 2.7ml를 튜브에 천천히 로드하여 졸 수준이 유리 구슬보다 약 22mm 이상 높은지 확인합니다.

튜브에 기포 형성을 최소화하기 위해 불필요하게 졸을 방해하지 마십시오. 끝이 좁은 피펫을 사용하여 적재 과정에서 유입된 기포를 솔에서 조심스럽게 제거합니다. 졸 샘플을 섭씨 4도에서 밤새 보관하십시오.

그런 다음 샘플 튜브를 단방향 동결을 위해 침지 기기에 연결합니다. 튜브 아래에 액체 질소 듀어를 놓습니다. TOCN 졸의 경우 시간당 50cm, 혼합 졸의 경우 시간당 20cm의 신흥 속도로 졸을 동결합니다.

단방향 동결이 완료되면 솔을 얼린 상태로 유지하십시오. 우리는 냉각 시간을 사용하여 얼어붙은 TOCN sol 측면 후크를 지속적으로 냉각시켜 결과 모놀리식의 미세형태가 악화되는 것을 방지합니다. 톱을 사용하여 폴리프로필렌 튜브를 자릅니다.

펜치를 사용하여 얼어붙은 졸을 여러 조각으로 부수십시오. 얼어붙은 졸 조각을 섭씨 영하 10도, 섭씨 영하 5도, 섭씨 영하 0도에서 각각 하루 동안 순차적으로 동결 건조하여 마이크로 허니컴 모놀리식을 얻습니다. 유리 구슬 없이 시간당 50cm로 1중량 TOCN 졸을 단방향으로 동결하면 동결 방향을 따라 방향과 채널 크기가 점진적으로 변했습니다.

미세벌집 형태는 거대 돌기둥 전체에 걸쳐 세로로 유지되었습니다. 거대 돌기둥의 아래쪽 센티미터는 벌크의 중심을 향하고 있었습니다. 잘 정렬된 벌집 형태는 바닥에서 2cm 떨어진 곳에서 얻어졌습니다.

마이크로 허니컴 채널 크기는 거대 돌기둥의 두 번째와 세 번째 센티미터 사이에서 10마이크로미터에서 증가한 후 안정적으로 유지되었습니다. 전반적으로 단방향 동결 효과는 3cm 이상의 형태에 영향을 미치지 않았습니다. 냉각수 온도와 침지 속도를 변경하여 채널 크기를 조정할 수 있습니다.

템포 산화 셀룰로오스 나노 섬유는 두 번째 성분이 존재하는 경우에도 단방향 동결 과정을 통해 미세 벌집 구조를 형성하는 경향이 강하게 나타났습니다. 스티렌 부타디엔 고무와 혼합된 졸은 매끄러운 벽을 가진 합성된 마이크로 벌집 기둥을 생성했습니다. Tempo Oxidized Cellulose 나노 섬유 마이크로 허니컴 모놀리식은 또한 마이크로 허니컴 벽에 나노 입자가 부착 된 잘 정돈 된 마이크로 허니컴 모놀리식에서 산화 티타늄 나노 입자를 지원했습니다.

SOCF와 혼합된 졸은 탄소 섬유가 인접한 미세 벌집 벽을 연결하는 새로운 하부 구조를 생성했습니다. 단방향 동결 건조 기술은 많은 규칙적인 미세 구조를 얻을 수 있는 새로운 접근 방식입니다. 우리는 처음으로이 방법에 대한 아이디어를 나무 패턴의 무작위 마이크로 벌집 형태에서 매우 잘 사용할 수 있습니다.

나무의 주요 성분은 셀룰로오스인 것 같습니다. 우리는 비슷한 구조에 셀룰로오스를 주입하기 시작했습니다. 일단 마스터하면 이 기술을 사용하여 대상 응용 프로그램을 위한 다른 많은 기능적 복합 MHM을 구성할 수 있습니다.