Name: Au, Pd, Pt Aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 37 s
Description: 학습하세요 Au, Pd, Pt 에어로겔의 직접 용액 기반 환원 합성법을 통해 촉매 및 센싱 응용을 위한 고표면적 금속 나노구조체를 신속하게 제조하는 방법을.

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저자는 그의 영감과 기술 통찰력, Aerogel 기술에서 스티븐 스타 이너와 육군 연구 실험실-센서와 전자 장치 스파이, 군비 연구, 박사 크리스토퍼 하인즈 박사 Deryn 추 감사 개발 및 엔지니어링 센터, ARDEC-미국 육군 RDECOM, 및 그들의 지원에 대 한 미국 육군 Benet 실험실에서 박사 스티븐 Bartolucci 이 작업을 지원 했다 미국 미국 육군 사관 학교, 웨스트 포인트에서에서 교수 개발 연구 기금 교부 금에 의해.

주의: 사용 하기 전에 모든 관련 안전 데이터 시트 (SDS)를 참조 하십시오. 증기 두건 및 개인 보호 장비를 사용 하 여 포함 하도록 적절 한 안전 관행 화학 반응, 수행할 때 사용 합니다. 급속 한 수소 가스 진화 팝 캡을 일으키는 반응 튜브 및 밖으로 스프레이 솔루션에서 높은 압력을 발생할 수 있습니다. 반응 관 모자 프로토콜에 지정 된 대로 열어 확인 합니다.
1. 금속 젤 준비
<ol><li>
금속 이온 솔루션의 준비입니다.
	<ol>
<li>다음 소금의 0.1 M 솔루션의 2 개 mL를 준비: HAuCl4•3H2O와 나2PdCl4 에서 저온. 준비 2 mL의 0.1 M K2PtCl6 1:1 (v/v)에 물과 에탄올 용 매. 적극적으로 악수와 소용돌이 솔루션 소금의 해산에 도움.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
감소 에이전트 솔루션의 준비입니다.
	<ol>
<li>다음 감소 시키는 대리인의 0.1 M 솔루션의 10 mL를 준비: dimethylamine borane (DMAB)와 NaBH4 (나트륨 borohydride).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Au의 준비 젤.
	<ol>
<li>1.7 mL 또는 2.0 mL microcentrifuge 관으로 0.1 m M HAuCl4•3H2O 솔루션의 0.5 mL를 플라스틱. 소금 및 감소 에이전트 솔루션의 빠른 조합을 보장 하기 위해 골드 솔루션 microcentrifuge 튜브에 DMAB의 0.5 mL를 플라스틱 강제로. 일단 솔루션은 혼합 장소 microcentrifuge 튜브 튜브 캡 튜브 랙에 수직으로 엽니다. 참고: 경우 튜브 캡 마감, 수소 가스 진화 뚜껑 팝 열기를 강제 하 고 잠재적으로 감소 혼합물 스프레이를 내부 압력을 발생 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Pd의 준비 젤.
	<ol>
<li>1.7 mL 또는 2.0 mL microcentrifuge 관으로 0.1 m M 나2PdCl4 솔루션의 0.5 mL를 플라스틱. 강제로 팔라듐 솔루션 microcentrifuge 튜브에 NaBH4 의 0.5 mL를 플라스틱. 장소 microcentrifuge 튜브 튜브 캡 튜브 랙에 수직으로 엽니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Pt 준비 젤.
	<ol>
<li>1.7 mL 또는 2.0 mL microcentrifuge 튜브로 0.1 M K2PtCl6 솔루션의 0.5 mL를 플라스틱. 강제로 플래티넘 솔루션 microcentrifuge 튜브에 DMAB의 0.5 mL를 플라스틱. 장소 microcentrifuge 튜브 튜브 캡 튜브 랙에 수직으로 엽니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
반전 관.
	<ol>
<li>약 5 분, microcentrifuge 튜브 뚜껑과 부드럽게 3-5 시간을 반전 금속 젤의 일부가 아닌 금속 입자의 접착에 도움. 확인 튜브, 반전 후 세척제는 튜브 캡은 즉시 및 바꾸기 튜브 튜브의 수직 방향 유지 선반에.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
재래식.<ol>
<li>동안 Au, Pd, Pt 젤 처음 몇 분 안에 형성, 금속 이온의 완전 한 감소 및 표면 자유 에너지를 최소화를 위한 3-6 h 원제 솔루션에서 초기 젤을 둡니다. 참고: 금속 젤 혼합된 금속 이온 및 환 원제 솔루션의 초기 볼륨 보다 작은 볼륨을 차지합니다. 몇 가지 추가적인 약간의 볼륨 수축 평형 시간 동안 관찰 될 수 있습니다 그리고 더 골드 젤에 대 한 발음 이며 오 스 트 발트25숙성 인 것으로.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
젤 rinsing.<ol>
<li>재래식 기간 후 Au, Pd, Pt 젤, 초과 감소 에이전트 솔루션을 제거 하지만 금속 젤 침수 되도록 충분 한 솔루션 볼륨을 둡니다. 솔루션 초승달 모양 금속 젤 연락 오지 않는다 있는지 확인 합니다. 참고: 비록 젤은 주걱, 모 세관으로 솔루션 사이의 전송 충분히 안정적인 금속 세력 솔루션 초승달 모양 접촉으로 인해 변형 되며 젤 마지막 aerogel 밀도 증가에 따른 압축. 이 일부 감소 에이전트 솔루션 빠져들 때 전송 저온 젤 튜브에 남아 해야 합니다.</li>
		<li>천천히 반응 microcentrifuge 튜브의 상단에 이온된 물 플라스틱. 이온된 수의 전체 50 mL 원뿔 튜브에 microcentrifuge 튜브 잠수함 고 microcentrifuge 튜브 슬라이드 젤.</li>
		<li>24 h에 대 한 이온된 수에 젤 두고 12 h 물 대체. 젤과 접촉 하는 액체 초승달을 허용 하지 마십시오.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 전기 화학 표면 영역 (ECSA) 젖은 금속 젤의 특성
참고: 전기 화학 특성 젖은 금속 젤 동결 건조를 실시 이전에 수행 됩니다. 결과 ECSA 다음 최종 aerogel 구조의 표면의 예상 시간입니다. 질소 흡착 측정 말린된 aerogels의 노출 영역을 추정 하는 데 사용 됩니다.
<ol><li>
용 매 교환.<ol>
<li>Au에서 이온된 수의 제거, Pd, 및 태평양 표준시 가능한 솔루션 린스 액체 초승달 모양 젤 연락 오지 않는 확인 하십시오.</li>
		<li>50 mL, 0.5 M KCl 지원 젤 모 공 내의 전해질 이온된 수를 교환 하려면 원뿔 관에 추가 합니다. 24 h를 위한 KCl 해결책에 있는 젤을 둡니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
작업 전극 준비입니다.
	<ol>
<li>좋은 브러쉬 또는 노출 하는 와이어 끝의 4-5 m m 길이 떠나 다른 응용 프로그램 장치를 사용 하 여 비 반응성 래커로 플래티넘 1 m m 와이어 전극 코트.</li>
		<li>건조 래커에 대 일 분을 허용 합니다.</li>
		<li>옻 칠의 적어도 2 개의 외 투를 적용 하십시오.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
3 전극 셀 설정 했다입니다.
	<ol>
<li>3 전극 셀 설정 Ag/AgCl (3m 포화)와 함께 사용 하 여 참조 전극는 0.5 m m 직경 Pt 와이어 보조/카운터 전극 및 래커 코팅된 작업 전극.</li>
		<li>플라스틱 50 mL 원뿔 튜브 반으로 잘라 고 전기 유리병으로 사용 합니다.</li>
		<li>두 가지 방법 중 하나로 작업 전극과 젤 문의: 1) 찔 려 젤, 또는 2) 연락처 모드.<ol>
<li>
작업 전극-찔 려 젤.<ol>
<li>수정 된 50 mL 원뿔 튜브의 하단에 젤으로 부드럽게 삽입 래커 코팅된 전극 젤. 반면 Pd 및 Pt 젤 전극 삽입 시 더 자주 골절 참고: 찔 젤 방법 Au 젤, 더 효과적인 증명 한다.</li>
			</ol>
</li>
			<li>
작업 전극-모드 문의입니다.<ol>
<li>래커 코팅된 작업 전극 내부 표면 따라 원뿔 관으로 삽입 하 고 나머지 작업 전극의 노출된 Pt 와이어 위에 금속 젤.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
전기 화학 임피던스 분광학 (EIS)입니다.<ol>
<li>Potentiostatic EIS 100 MHz와 10 mV 진폭 사인파를 사용 하 여 1 mHz 사이의 주파수를 사용 하 여 검색을 수행 합니다. 현재 오버플로 경우 동일한 주파수 범위는 100-200 mA 진폭 사인파와 galvanostatic EIS를 사용 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
EIS 데이터에서 전기 화학 표면 영역 (ECSA)의 결정.<ol>
<li>대 한 Z ", 1mhz, 그리고 샘플 질량, m, 분할의 최저 EIS 주파수 f 에서 임피던스의 허수부 다음 방정식 결정 특정 커패시턴스, Csp를 사용 하 여: C sp = 1 / (2 πfZ "m) (1) 참고: 아래 3 단계에서에서 건조 동결 하는 ECSA 젖은 젤 사전에서 결정을 모든 솔루션에서 금속 이온의 젤을 형성 하기 위하여 감소 된다 가정 하 여 질량을 결정 합니다. 이 가정에 따라, 100% 미만 어떤 실제 수익률 발생 합니다 Csp를 과소 평가.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
주기적 voltammetry (CV)입니다.<ol>
<li>100, 75, 50, 25, 10, 5, 및 1 mV/s의 스캔 속도 사용 하 여 CV 측정. Au 젤에 대 한 (vs Ag/AgCl)-0.2 0.2 V의 전압 범위를 사용 하 고 0.4에 0.1 V 수소 흡착 및 탈 착, 및 금속의 oxidation-reduction을 피하기 위해 Pd 및 Pt 젤에 대 한 선택.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
이력서 데이터에서 전기 화학 표면 영역 (ECSA)의 결정.<ol>
<li>1 mV/s의 느린 이력서 스캔 속도 사용 하 고 특정 커패시턴스는 방정식을 계산: C sp = (∫ivdv) / (2μmΔV) (2) 참고: 여기 i 와 v 는 전류와 잠재력 (A와 V) 이력서 검색, 스캔 속도 μ (V/s), 젤의 질량은 m (g) 이며 δ 는 방전 (vs Ag/AgCl)의 잠재적인 창입니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Aerogel 준비와 특성입니다.
<ol><li>단계 1.8에서 Au, Pd, Pt 젤에 대 한 이온된 린스 물을 제거 하 고 물 초승달 모양 금속 젤 연락 오지 않는다 합니다.</li>
	<li>이상 30 분 전송 냉동된 금속 4의 세트 포인트 압력으로 건조 기 동결으로 젤은 젤-80 ° C 냉동 고에 장소 Pa 또는 낮은.</li>
</ol>

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</ol>

저자는 공개 없다.

고귀한 금속 aerogel 합성 방법 느린 합성 기법에 버금가 다공성, 높은 표면적 monoliths의 급속 한 형성에 결과 여기 발표. 감소 에이전트 솔루션 비율을 1:1 (v/v) 금속 이온 솔루션 제안된 젤 형성 모델을 용이 하 게 중요 하다. 금속 이온의 전기 화학 감소의 결과로 급속 한 수소 가스 진화 보조 원제 역할 densification, 그리고 젤 형성 동안 성장 하는 나노 입자의 융합을 촉진 한다. 표 1 에 표시 된 많은 합성 조합 젤 형성을 초래 하지 않습니다 그 금속 이온 종류와 감소 시키는 대리인의 최적의 조합의 선택도 중요 하다.
보존 하는 중요 한 화학 감소 후 젤 구조 솔루션 액체 공기 표면와 젤 접촉 표면 장력으로 인해 젤의 압축을 방지 하기 위해 최소화 하 고 모 세관 물에서 세력 이다. 확장된 감소 및 린스 시간 프로토콜에 지정 된 넘어 지속적인된 표면 자유 에너지 최소화로 인해 금속 젤의 더 압축 될 수 있습니다...

에너지 저장 및 변환, 촉매, 센서 응용 프로그램의 다양 한 화학 반응성, 및 대량 전송 속성1,2,제어를 제공 하는 3 차원 금속 nanostructures에서 혜택 3,,45. 이러한 3 차원 금속 nanostructures 추가 향상 전도도, 연 성가 단성, 그리고 강도8,9. 장치에 통합 자료 무료 서 또는 지원 자료와 결합 된 것 필요로 한다. 지원 구조에 나노 재료의 활성 소재, 최소화 하는 수단을 제공 하지만 약한 흡착 및 장치 작업10,11동안 궁극적인 덩어리에서 고통을 수 있습니다.
다양 한 합성 방법 개별 나노 입자 크기와 모양을 제어 하는, 몇 가지 접근 연속 3 차원 나노 소재12,,1314제어 가능 고귀한 금속 3 차원 nanostructures의 단 분산 나노 입자, 졸-겔 형성, 나노 접착, 복합 재료, 나노, 체인과 biotemplating15,16 dithiol 결합을 통해 형성 된 , 17 , 18. 이러한 방법의 많은 합성 시간 일 원하는 자료를 주 순서 필요. 선구자 소금 솔루션의 직접적인 감소에서 합성 하는 고귀한 금속 nanofoams 길이, 마이크로미터의 수백의 단거리 순서와 빠른 합성 날짜 표시줄 함께 준비 된 하지만 기계 장치 통합을 위한 눌러 필요 19 , 20.
Kistler에 의해 처음 보고, aerogels 높은 특정 표면 영역 크기 순서 그들의 대량 소재 대응21,,2223 보다 적게 조밀한과 다공성 구조를 달성 하기 위해 합성 경로 제공 . 벌크 재료의 거시적인 길이 규모에 3 차원 구조를 확장 나노 집계 또는 지원 자료 또는 기계 가공을 필요로 하는 nanofoams에 이점을 제공 합니다. 그러나 Aerogels 제공 다공성 및 입자 기능 크기,, 제어 합성 경로 확장 합성 시간, 그리고 일부 경우 대리인 또는 링커 분자, 증가 전반적인 처리 단계 및 시간 상한의 사용.
여기 금, 팔라듐, 그리고 신속 하 고 직접적인 솔루션 기반 감소를 통해 플래티넘 aerogels를 합성 하는 방법24를제공 됩니다. 1: 1에서 감소 시키는 대리인으로 다양 한 전조 고귀한 금속 이온을 결합 분 초 이내 금속 젤의 형성에 (v/v) 비 결과 비교 솔-젤 같은 다른 기술에 대 한 합성 시간이 훨씬 더 오래. Microcentrifuge 튜브 또는 작은 볼륨 원뿔 튜브의 사용 감소 단계 촉진 제안된 nucleation, 성장, densification, 퓨전, 젤 형성에 대 한 평형 모델의 부산물로 서 활발 한 수소 가스 진화를 활용 합니다. Aerogel nanostructure 기능 크기에 가까운 상관 전자 현미경 이미지 분석, x 선 diffractometry, 질소 가스 흡착, 전기 화학 임피던스 분광학, 및 순환 voltammetry 스캔으로 결정 됩니다. 솔벤트 액세스할 수 특정 표면 영역 전기 화학 임피던스 분광학 및 주기적 voltammetry 결정 됩니다. 이 합성 방법 고귀한 금속 aerogels monoliths는 신속 하 고 직접적인 감소 방식으로 얻을 수 있습니다 그 높은 특정 표면 영역을 보여 줍니다.

<table><tbody><tr><td>HAuCl4&Yuml; &황소; 3H2O&nbsp;</td><td>시그마-알드리치</td><td>16961-25-4</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl6</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16921-30-5</td><td></td></tr><tr><td>Pd(NH3)4Cl2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl4</td> <td>시그마-알드리치</td><td>10025-99-7</td><td></td></tr><tr><td>Pt(NH3)4Cl2&Yuml; &황소; H2O</td><td>시그마-알드리치</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>디메틸아민 보란(DMAB)</td><td>시그마-알드리치</td><td>74-94-2</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>시그마-알드리치</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>NaH2PO2&Yuml; &황소; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10039-56-2</td><td></td></tr><tr><td>에탄올</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>792780</td><td></td></tr><tr><td>스냅 캡 마이크로 원심분리기 튜브, 2.0 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-70</td><td></td></tr><tr><td>Snap Cap 마이크로 원심분리기 튜브, 1.7 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-60</td><td></td></tr><tr><td>원추형 원심분리기 튜브 15mL</td><td>Stellar Scientific</td><td>T15-101&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl 기준 전극</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Pt 와이어 전극</td><td>BASi</td><td>MF-4130</td><td></td></tr><tr><td>Miccrostop 래커</td><td>Tober 화학 부문</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Biologic-USA</td><td>VMP-3</td><td>전기화학 분석-EIS, CV</td></tr><tr><td>동결 건조기</td><td>Labconco</td><td>Freezone 2.5리터</td><td>에어로겔 동결 건조</td></tr><tr><td>XRD</td><td>PanAlytical</td><td>Empyrean</td><td>X-ray 회절 분석기</td></tr><tr><td>표면 및 기공 분석기</td><td>Quantachrome</td><td>NOVA 4000e</td><td>질소 가스 흡착</td></tr><tr><td>ImageJ, 이미지 분석 소프트웨어</td><td>National Institute of Health</td><td>NA</td><td>SEM 이미지 분석</td></tr></tbody></table>

au, pd, pt aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

여기, 금, 팔라듐, 그리고 신속 하 고 직접적인 솔루션 기반 감소를 통해 플래티넘 aerogels를 합성 하는 방법을 제시 합니다. 감소 시키는 대리인 분 초 이내 금속 젤의 형성에서 1:1 (v/v) 비율 결과에 다양 한 전조 고귀한 금속 이온의 조합에 비해 솔-젤 같은 다른 기술에 대 한 합성 시간이 훨씬 더 오래. microcentrifuge에서 감소 단계를 실시 튜브 또는 작은 볼륨 원뿔 튜브 용이 제안된 nucleation, 성장, densification, 퓨전, 젤 형성, 초기 반응 볼륨 보다 작은 마지막 젤 형상에 대 한 평형 모델. 이 메서드는 부산물로 감소 단계, 그리고 시 약 농도 결과로 서 활발 한 수소 가스의 활용. 솔벤트 액세스할 수 특정 표면 영역 전기 화학 임피던스 분광학 및 주기적 voltammetry 결정 됩니다. 헹 구 고 동결 건조, 후 스캐닝 전자 현미경, x 선 diffractometry, 및 질소 가스 흡착과 결과 aerogel 구조를 검사 합니다. 합성 방법 및 특성화 기술 결과에 가까운 통신 aerogel 인 대 크기의. 이 합성 방법 고귀한 금속 aerogels monoliths는 신속 하 고 직접적인 감소 방식으로 얻을 수 있습니다 그 높은 특정 표면 영역을 보여 줍니다.

금속 이온과 환 원제 솔루션 함께 결과의 즉시 격렬 한 가스 발전으로 어두운 블랙 색상을 선회 하는 솔루션에 추가. 반응 진행의 그림 1에 표시 된 제안 된 젤 형성 메커니즘을 제안 합니다. 젤 대형 1) 나노 nucleation, 2) 성장, 3) densification, 4) 융합, 및 5) 평형의 5 단계까지 진행합니다. 처음 네 단계는 반응, 평형 젤 원제 솔루션에 남아 하 고 이온된 수 린스 동안 계속 하는 동안 3-6 h 동안 5 단계 절차와의 처음 몇 분 동안 발생 관찰 된다. 그림 2 는 대표적인 Au, Pd, 및 태평양 표준시 aerogels 특성 aerogel hydrophobicity를 나타내는 물 표면에 떠. 골드 젤 평형 단계 레드 골드 색조를 제시 초기 감소에 검정에서 진행 하는 반면 Pd 및 Pt 젤 검은 색깔 금속 이온 및 환 원제 솔...

Au, Pd, Pt aerogels를 신속 하 고 직접적인 솔루션 기반 감소 합성 방법은 제공 됩니다.

Au, Pd, Pt Aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

이 방법은 미리 형성된 나노 입자가 아닌 수용액에서 금속 에어로겔을 직접 합성할 가능성에 대한 에어로겔 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 졸 겔과 같은 다른 방법은 나노 입자 유착에 훨씬 더 오랜 시간이 필요합니다. 이 기술의 의미는 귀금속 에어로겔의 높은 표면적과 지지 물질의 부족으로 인한 촉매 및 감지 응용 분야로 확장됩니다.이 방법은 직접 에어로겔 합성에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만, 에어로겔 모놀리식에 대한 더 나은 형상 제어를 달성하기 위해 바이오템플라팅과 같은 다른 합성 기술에도 적용할 수 있습니다. 절차를 시작하려면 탈이온수에 염화 금(III) 삼수화물과 테트라클로로팔라데이트 나트륨의 0.1몰 용액을 각각 2밀리리터씩 준비합니다. 용액을 세게 흔들고 와류로 만들어 염을 용해시킵니다.팔라듐 용액을 몇 시간 동안 그대로 두어 완전히 용해되도록 합니다. 0.1 몰 칼륨 헥사클로로플라티네이트 2밀리리터를 탈이온수와 에탄올의 부피 혼합물과 1:1로 준비합니다. 소금이 녹을 때까지 혼합물을 세게 흔들고 와류로 만듭니다.탈이온수에 디메틸아민 보란과 수소화붕소나트륨의 0.1몰 용액을 각각 10밀리리터씩 준비합니다. 완전한 용해를 보장하기 위해 1-2분 동안 용액을 소용돌이치십시오. 그런 다음 0.5ml의 금 용액을 1.7ml 또는 2ml 마이크로 원심분리기 튜브로 옮깁니다.0.5ml의 DMAB를 튜브에 강제로 피펫팅하여 염과 환원제를 빠르게 혼합합니다. 마이크로 원심분리기 튜브를 랙에 놓고 수소 가스가 빠져나갈 수 있도록 캡을 열어 둡니다. 같은 방법으로 0.5 밀리리터의 백금 용액과 0.5 밀리리터의 DMAB를 결합하고 0.5 밀리리터의 팔라듐 용액을 0.5 밀리리터의 수소화붕소나트륨과 결합하십시오.반응을 시작한 후 약 5분 후에 마이크로 원심분리기 튜브에 뚜껑을 씌우고 3-5회 부드럽게 뒤집어 금속 겔의 일부가 아닌 금속 입자의 유착을 돕습니다. 즉시 튜브의 뚜껑을 풀고 반전 후 랙에 다시 넣으십시오. 초기 금속 겔을 환원제 용액에 3-6시간 동안 그대로 두어 금속 이온의 완전한 환원과 표면의 자유 에너지 최소화가 이루어질 수 있도록 합니다.그런 다음 각 튜브에서 과도한 환원제를 조심스럽게 제거하여 반월판이 겔과 접촉하지 않도록 충분한 용액이 남아 있는지 확인합니다. 완전히 채워질 때까지 마이크로 원심분리기 튜브에 탈이온수를 천천히 피펫으로 넣습니다. 그런 다음 50ml 원추형 튜브 3개를 탈이온수로 채웁니다.각 마이크로 원심분리기 튜브를 탈이온수 튜브에 담그고 각 젤이 미세 원심분리기 튜브에서 더 큰 튜브로 미끄러지도록 합니다. 필요한 경우 주걱으로 젤을 부드럽게 움직입니다. 튜브의 뚜껑을 덮고 젤을 탈이온수에 24시간 동안 그대로 둡니다.12시간 후에 용제 교환으로 물을 교체하십시오. 물을 교체하는 동안 반월판이 젤에 닿지 않도록 하십시오. 젖은 금속 겔에 대한 EIS 절차를 시작하려면 헹궈진 겔과 반월판이 접촉하지 않도록 가능한 한 많은 물을 제거하십시오.각 튜브에 50ml의 0.5몰 염화칼륨을 넣고 젤을 24시간 동안 담가둡니다. 그런 다음 가는 강모 브러시를 사용하여 1mm 칼륨 와이어 전극에 무반응성 래커를 코팅하고 끝 부분에 4-5mm를 노출시킵니다. 래커를 20분 동안 건조시킵니다.같은 방법으로 래커를 한 번 더 바르십시오. 다음으로, 50ml 원뿔형 튜브를 반으로 잘라 전기화학 바이알 역할을 합니다. 포화 은-은 염화물 기준 전극과 0.5mm 칼륨 와이어 상대 전극을 수정된 튜브의 천공 캡 또는 개스킷을 통해 삽입합니다.세 개의 전극을 전위차 조절기에 연결합니다. 겔이 액체-공기 계면에 닿지 않도록 전해질과 평형 겔을 튜브에 부드럽게 부어 겔 중 하나와 전해질을 수정된 튜브로 옮깁니다. 겔이 튜브 바닥에 가라앉았는지 확인하고 필요한 경우 전해질을 추가합니다.그런 다음 튜브에 캡을 놓고 필요에 따라 기준 전극과 상대 전극을 조정합니다. 골드 젤의 경우 래커 코팅된 작업 전극의 맨 끝을 젤에 부드럽게 삽입합니다. 팔라듐 및 백금 겔의 경우, 래커 코팅된 작업 전극을 내부 표면을 따라 원뿔형 바이알에 놓고 금속 젤을 노출된 백금 와이어 팁 위에 놓습니다.100MHz 진폭의 사인파를 사용하여 100MHz에서 1mhertz 사이의 주파수로 전위차 EIS 스캔을 수행합니다. 전류 오버플로가 발생하는 경우 동일한 주파수 범위와 100-200밀리amp 사인파 진폭을 가진 갈바노스태틱 EIS를 사용하십시오. 전기화학적 특성 분석 후, 겔 합성이 끝날 때 설명한 대로 24시간 동안 탈이온수로 겔을 헹굽니다.그런 다음 반월판이 젤에 닿지 않도록 가능한 한 많은 헹굼을 제거하십시오. 젤을 섭씨 영하 80도에서 30분 동안 얼립니다. 마지막으로, 압력 설정점이 4파스칼 이하인 동결 건조기에서 젤을 동결 건조하여 금속 에어로겔을 얻습니다.금, 팔라듐 및 백금 에어로겔은 모두 특징적인 소수성을 보였으며 느린 합성 기술에 의해 형성된 겔과 유사한 특성을 가졌습니다. 주사 전자 현미경은 금 에어로겔이 큰 나노 기공과 부드러운 인대를 가지고 있음을 보여주었습니다. 팔라듐과 백금 에어로겔은 융합된 나노 입자와 더 좁은 인대를 가진 beads-on-a-string 구조를 가졌습니다.백금 에어로겔은 팔라듐 에어로겔보다 거대공극 구조 직경이 더 넓었는데, 이는 백금 나노입자 안정성으로 인해 유착을 유도하기 위해 에탄올을 사용해야 하고 그에 따라 겔 형성 중 큰 수소 가스 기포 진화가 용이하기 때문입니다. X선 회절은 검출 가능한 산화물 없이 각 금속에 대한 특징적인 피크를 보여주었습니다. 질소 가스 물리 흡착 등온선은 메조 다공성 물질의 특징 인 유형 IV였습니다.등온선에서 모델링된 기공 크기 분포 및 누적 기공 부피는 주로 2-50나노미터 범위의 기공 크기를 보여 에어로겔이 메조다공성임을 확인했습니다. 전기화학적 임피던스 스펙트럼은 수정된 Randle의 등가 회로 모델을 기반으로 하는 전송 라인 모델에 적합했습니다. 특정 커패시턴스 및 특정 표면적은 EIS 데이터에서 계산되었습니다.이러한 값은 순환 전압전류법 실험에서 결정된 특정 커패시턴스 및 표면적과 일치했습니다. 우리는 100밀리몰 귀금속 용액과 환원제를 다른 프로젝트를 위해 결합하기 전에 이를 폐기하고 금속 겔의 빠른 형성을 관찰하는 것을 기반으로 이 방법에 대한 아이디어를 처음 개발했습니다. 일단 숙달되면 이 기술은 헹굼 및 건조 단계 몇 분 전에 귀금속 젤을 만들 수 있습니다.이 절차를 시도하는 동안 겔 압축을 방지하기 위해 금속 젤이 액체-공기 계면과 접촉하지 않도록 하십시오. 이 절차에 따라 에어로겔 형상 제어의 문제를 해결하기 위해 바이오템플리팅(biotemplating)과 같은 다른 방법을 수행할 수 있습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

이 문서에서는 실리카 에어로겔을 제조하기위한 빠른 초 임계 추출 방법에 대해 설명합니다. 밀폐 된 금형 및 유압 핫 프레스를 이용하여, 모 놀리 식 에어로겔 8 시간 이하로 할 수있다.

빠른 초 임계 추출 방법을 통해 실리카 에어로젤, 모노 리드 (monolith)를 준비

이산화탄소(CO2) 유도 겔화에 의한 생체 고분자 기반 에어로겔 생산을 위한 새로운 방법이 제시되었습니다. 이 기술은 바이오 고분자 하이드로겔 생산을 위해 가압 이산화탄소(5MPa)를 사용하고 겔을 에어로겔로 변환하기 위해 초임계 CO2(12MPa)를 사용합니다. CO2 외에 필요한 유일한 용매는 물과 에탄올입니다.

녹색 용매를 사용하여 생체 고분자 에어로젤의 제조

MCM-41의 메조 다공성 채널 내에서 케이지 효과 감금 (cage-effect confinement)과 함께 또는없이 pH4.6으로 [Al (H 2 O)] 3+ 와 L- 아르기닌의 조절 된 적정을 통해 초 미세 수산화 알루미늄 나노 입자 현탁액을 제조 하였다.

대기 환경에서의 메조 포러스 MCM-41 유무에 따른 초 미세 수산화 알루미늄 입자의 간편한 제조

여기 선물이 준비 하 고 금속 종 알 루미나와 실리 카 aerogel 플랫폼으로 통합 하 여 촉매 aerogels를 테스트 하기 위한 프로토콜. 사용 하 여 재료를 준비 하기 위한 방법 구리 소금 그리고 포함 하는 구리 나노 입자. 촉매 테스트 프로토콜 3 방향 촉매 응용 프로그램에 대 한 이러한 aerogels의 효과 보여 줍니다.

제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 Aerogels의 테스트

셀룰로오스 나노섬유 바이오템플릿 팔라듐 복합 에어로겔에 대한 합성 방법이 제시된다. 그 결과 복합 에어로겔 재료는 촉매, 감지 및 수소 가스 저장 애플리케이션에 대한 잠재력을 제공합니다.

셀룰로오스 나노 섬유 바이오 템플릿 팔라듐 복합 에어로겔에 대한 합성 방법

국부적인 표면 플라스몬 여기를 통해 수성-부유Au 나노로드에 Pd의 이방성 광침착을 위한 프로토콜이 제시된다.

표면 플라스몬 여기에 의해 콜로이드 Au 나노로드에 Pd의 포토포지션

불용성 염니들 템플릿의 화학적 감소를 통해 제곱 단면을 가진 다공성 백금 계 매크로튜브 및 매크로빔을 획득하는 합성 방법이 제시된다.

다공성 플래티넘 기반 매크로빔 및 매크로튜브용 염식 합성 방법

이 프로토콜은 텍스트, 패턴 및 이미지를 네이티브 및 염색 된 형태로 실리카 에어로겔 모놀리스표면에 에칭하고 에어로겔을 모자이크 디자인으로 조립하는 방법을 설명합니다.

레이저 에칭과 염료의 통합을 통해 미학적으로 향상된 실리카 에어로겔

이 프로토콜은 나노 크기의 콜로이드의 증착 또는 함침에 의해 합성 된지지 된 백금 촉매의 촉매 특성을 비교하는 편리한 방법을 보여줍니다. 시클로 헥센의 수소화는 촉매의 촉매 활성을 결정하기위한 모델 반응으로 작용합니다.

알켄과 알데히드의 수소화 동안 티타니아에 지지된 아민 안정화 및 리간드가 없는 백금 나노입자에서의 촉매 반응

새로운 금속-유기 프레임워크(MOF)의 표적 합성은 어렵고 그 발견은 화학자의 지식과 창의성에 달려 있습니다. 고처리량 분석법을 사용하면 복잡한 합성 파라미터 필드를 빠르고 효율적으로 탐색할 수 있어 결정질 화합물을 찾고 합성 및 구조적 추세를 식별하는 프로세스를 가속화할 수 있습니다.

고처리량 방법을 사용한 isoreticular al(III) phosphonate 기반 금속-유기 프레임워크 화합물의 발견 및 합성 최적화

이 프로토콜은 산소 전달을 위해 설계된 계층적으로 다공성인 UiO-66 나노입자의 합성, 헤모글로빈 캡슐화, 표면 PEG질화를 상세히 설명합니다. 이 절차는 결함 공학과 변형 촉진 바이코치옹 커지먼트를 결합하여 생의학 응용에 적합한 투과율이 높고 생리학적으로 안정적인 운반체를 생성합니다.

산소 전달 응용을 위한 계층적 다공성 UiO-66 나노입자에서의 합성, 헤모글로빈 캡슐화 및 이교수 PEGylation

학습하세요 Au, Pd, Pt 에어로겔의 직접 용액 기반 환원 합성법을 통해 촉매 및 센싱 응용을 위한 고표면적 금속 나노구조체를 신속하게 제조하는 방법을.

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