Name: Une méthode de synthèse rapide Au, Pd et Pt aérogels par réduction directe axée sur la Solution (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 37 s
Description: Découvrez une méthode de synthèse rapide d'aérogels d'Au, Pd et Pt par réduction directe en solution aqueuse. Cette technique innovante réduit significativement le temps de coalescence des nanoparticules pour la catalyse.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Les auteurs sont reconnaissants à Stephen Steiner chez aérogel Technologies pour son inspiration et des idées techniques et à Dr. Deryn Chu à l’Army Research Laboratory-capteurs et électrons périphériques direction, Dr Christopher Haines à la recherche d’armement, Développement et Engineering Center, US Army RDECOM-ARDEC et Dr Stephen Bartolucci à l’US Army Benet laboratoires pour leur aide. Ce travail a été soutenu par une subvention du Fonds de recherche pour le développement Faculté de la United States Military Academy, West Point.

Mise en garde : Consulter toutes les fiches de données de sécurité (SDS) avant utilisation. Utiliser des pratiques de sécurité qui s’imposent lors de réactions chimiques, afin d’inclure l’utilisation d’une hotte aspirante et équipement de protection individuelle. Dégagement de gaz d’hydrogène rapide peut provoquer haute pression dans les tubes de réaction provoquant des casquettes à la pop et solutions à pulvériser. Veiller à ce que les bouchons des réaction restent ouverts tel que spécifié dans le protocole.
1. préparation du Gel metal
<ol><li>
Préparation des solutions d’ions métalliques.
	<ol>
<li>Préparer 2 mL de 0.1 M solutions des sels suivants : HAuCl4•3H2O et Na2PdCl4 dans l’eau désionisée. Préparer 2 mL de 0,1 M K2PtCl6 en 1:1 (v/v) de l’eau et solvant de l’éthanol. Solutions vigoureusement secouer et vortex afin d’aider à la dissolution des sels.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Préparation des solutions d’agent réducteur.
	<ol>
<li>Préparation de 10 mL de 0.1 M solutions des agents réducteurs suivants : diméthylaminoborane (DMAB) et NaBH4 (le borohydrure de sodium).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gels de préparation de l’UA.
	<ol>
<li>Pipetter 0,5 mL d’une solution 0,1 M HAuCl4•3H2O dans un tube de microcentrifuge 1,7 ou 2,0 mL. Avec force pipette 0,5 mL de DMAB dans le tube de microcentrifuge avec solution or pour assurer un mélange rapide des solutions de sel et d’agent réducteur. Une fois que les solutions sont mélangées, placer le tube de microcentrifuge verticalement dans un rack de tube avec le bouchon de tube ouvert. Remarque : Si le capuchon du tube n’est pas fermé, hydrogène évolution de gaz provoque la pression à l’intérieur pour forcer le couvercle pour ouvrir les pop et potentiellement pulvériser le mélange de réduction.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gels de préparation du Pd.
	<ol>
<li>Pipetter 0,5 mL d’une solution 0,1 M Na2PdCl4 dans un tube de microcentrifuge 1,7 ou 2,0 mL. Avec force Pipeter 0,5 mL de NaBH4 dans le tube de microcentrifuge avec solution de palladium. Insérez le tube de microcentrifuge verticalement dans un rack de tube avec le bouchon du tube pour ouvrir.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Préparation du Pt gels.
	<ol>
<li>Pipetter 0,5 mL de 0,1 M K2PtCl6 solution dans un tube de microcentrifuge 1,7 ou 2,0 mL. Avec force pipette 0,5 mL de DMAB dans le tube de microcentrifuge avec solution platine. Insérez le tube de microcentrifuge verticalement dans un rack de tube avec le bouchon du tube pour ouvrir.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Inversion de tube.
	<ol>
<li>À environ 5 min, boucher les tubes de microcentrifuge et de retourner doucement 3 à 5 fois pour aider à la coalescence des particules de métal ne fait pas partie du gel métallique. S’assurer que les bouchons sont immédiatement débouché après inversion de tubes, et remplacer les tubes dans un rack pour maintenir l’orientation verticale du tube.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
L’équilibration.<ol>
<li>Tandis que les gels Au Pd et Pt forment initialement quelques minutes, laisser gels naissants dans une solution d’agent réducteur pour 3 à 6 h permettre la réduction complète des ions métalliques et pour la minimisation d’énergie libre de surface se produise. Remarque : Gels de métal occupent un volume plus petit que le volume initial de solution mixte d’ion et agent réducteur métallique. Quelques contraction de volume légère supplémentaire peuvent être observée au cours du temps d’équilibrage, plus prononcée pour les gels or et est censée résulter d’Ostwald maturation25.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gel de rinçage.<ol>
<li>Pour les gels Au Pd et Pt après la période de l’équilibration, retirer l’excès d’agent réducteur de solution, mais laissez suffisamment volume de solution afin que le gel métallique reste submergé. Veiller à ce que le ménisque de la solution ne vient pas en contact avec le gel de métal. Remarque : Bien que le métal, les gels sont suffisamment stables pour transférer entre les solutions avec une spatule, capillaire des forces due au contact avec le ménisque de solution se déformer et compresser les gels entraînant une augmentation de la densité de l’aérogel final. Cela exige qu’une solution d’agent réducteur reste dans le tube contenant le gel submergé lorsque le transfert de l’eau désionisée.</li>
		<li>Pipetter lentement, eau désionisée vers le haut des tubes de microcentrifuge de réaction. Immerger le tube de microcentrifuge dans un tube conique de 50 mL rempli d’eau déionisée et laisser le gel de glisser hors du tube de microcentrifuge.</li>
		<li>Laisser le gel dans l’eau déionisée pour 24h et remplacez l’eau à 12 h. Ne pas pour permettre un ménisque liquid entre en contact avec le gel.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. électrochimique superficie (ECSA) caractérisation des Gels métalliques humides
Remarque : Caractérisation électrochimique est effectuée sur des gels de métal humides avant d’effectuer la lyophilisation. L’ECSA qui en résulte est alors une estimation de la surface de la structure définitive de l’aérogel. Mesures d’adsorption d’azote sont utilisées pour estimer la superficie de l’aérogel séchées.
<ol><li>
Échange de solvant.<ol>
<li>Enlevez autant de l’eau désionisée de l’UA, Pd, Pt rincer solutions possible et veiller à ce que le ménisque liquid n’entre pas en contact avec le gel.</li>
		<li>Ajouter 50 mL, 0,5 M KCl pour les tubes coniques afin d’échanger l’eau désionisée avec électrolyte dans les pores du gel à l’appui. Laisser les gels dans la solution de KCl pendant 24 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Préparation d’électrode de travail.
	<ol>
<li>Enduire une électrode de platine 1 mm fil incolore non réactif à l’aide d’une brosse fine ou un autre dispositif d’application laissant une longueur de 4 à 5 mm de l’extrémité de fil exposée.</li>
		<li>Attendre 20 minutes que la laque sécher.</li>
		<li>Appliquer au moins deux couches de laque.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
montage de la cellule 3-électrode.
	<ol>
<li>Utiliser une mise en place de cellule de 3 électrodes avec un Ag/AgCl (3M saturée) référence électrode, une électrode auxiliaire/compteur de 0,5 mm diamètre Pt fils et l’électrode de travail revêtu de laque.</li>
		<li>Couper un tube conique en plastique 50 mL en deux et servir avec un flacon électrochimique.</li>
		<li>Le gel avec l’électrode de travail en contact avec une des deux méthodes : gel 1) empalé, ou mode 2) contact.<ol>
<li>
Travail électrode - gel empalé.<ol>
<li>Avec le gel au fond du tube conique mis à jour le 50 mL, insérez doucement l’électrode enrobée de laque dans le gel. Remarque : La méthode gel empalé s’avère plus efficace avec des gels d’UA, tandis que le Pd et Pt gels fracture plus fréquemment lors de l’insertion de l’électrode.</li>
			</ol>
</li>
			<li>
Électrode de travail - contacter mode.<ol>
<li>Introduire l’électrode de travail revêtu de laque dans le tube conique le long de la surface intérieure et reposer le gel métallique sur le dessus le câble nu de Pt de l’électrode de travail.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE).<ol>
<li>Effectuer potentiostatique EIS scanne avec des fréquences entre 100 et 1 mHz à l’aide d’une sinusoïde amplitude 10 mV. En cas de débordements actuels, utilisez galvanostatique EIS avec la même bande passante et une sinusoïde d’amplitude de mA 100 – 200.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Détermination de l’aire de la surface électrochimique (ECSA) de données de l’étude d’impact environnemental.<ol>
<li>Pour Z «, la composante imaginaire de l’impédance, à la plus basse EIS fréquence f de 1 mHz et en divisant par la masse de l’échantillon, m, utilisez l’équation suivante pour déterminer la capacité spécifique, Csp: C SP = 1 / (2πfZ « m) (1) Remarque : étant donné que l’ECSA est déterminée à partir d’un gel humide avant de lyophilisation à l’étape 3 ci-dessous, déterminent la masse en supposant que tous les ions métalliques en solution sont réduits pour former le gel. Basé sur cette hypothèse, n’importe quel rendement réel inférieur à 100 % se traduira en sous-estimant Csp.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Voltamétrie cyclique (CV).<ol>
<li>Utilisez les vitesses de balayage de 100, 75, 50, 25, 10, 5 et 1 mV/s pour les mesures de CV. Utiliser des gammes de tension de-0,2 % à 0,2 V (vs Ag/AgCl) pour les gels Au, puis sélectionnez 0,1 à 0,4 V pour Pd et Pt gels éviter l’hydrogène adsorption et désorption et oxydo-réduction des métaux.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Détermination de l’aire de la surface électrochimique (ECSA) de données de CV.<ol>
<li>Utilisaient le plus faible taux de balayage de CV de 1 mV/s et une capacité spécifique avec l’équation : C SP = (∫ivdv) / (2μmΔV) (2) Remarque : Ici i et v sont le courant et potentiel dans l’analyse de CV (A et V), vitesse de balayage est μ (V/s), la masse du gel est m (g) et ΔV est la fenêtre de potentielle de décharge (vs Ag/AgCl).</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. aérogel préparation et caractérisation.
<ol><li>Enlever l’eau de rinçage déionisée pour les gels Au Pd et Pt en étape 1.8 et veiller à ce que le ménisque de l’eau n’entre pas en contact avec les gels de métal.</li>
	<li>Placer le gel dans un congélateur à-80 ° C pour pas moins de 30 min. transfert le métal gelé gelées à un gel sèche avec une pression de consigne de 4 Pa ou moins.</li>
</ol>

<ol><li>Rolison, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalytic+Nanoarchitectures-the+Importance+of+Nothing+and+the+Unimportance+of+Periodicity%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Catalytic Nanoarchitectures-the Importance of Nothing and the Unimportance of Periodicity.</a> Science. 299, 1698-1701 (2003).</li>
<li>Wei, T., Chen, C., Chang, K., Lu, S., Hu, C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm9007365">Cobalt Oxide Aerogels of Ideal Supercapacitive Properties Prepared with an Epoxide Synthetic Route.</a> Chemistry of Materials. 21, 3228-3233 (2009).</li>
<li>Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/la980784i">Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization.</a> Langmuir. 15, 674-681 (1999).</li>
<li>Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jz201357r">Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives.</a> Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).</li>
<li>Olsson, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Making+flexible+magnetic+aerogels+and+stiff+magnetic+nanopaper+using+cellulose+nanofibrils+as+templates%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Making flexible magnetic aerogels and stiff magnetic nanopaper using cellulose nanofibrils as templates.</a> Nature Nanotechnology. 5, 584-588 (2010).</li>
<li>Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/la980784i">Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization.</a> Langmuir. 15, 674-681 (1999).</li>
<li>Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jz201357r">Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives.</a> Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).</li>
<li>Hodge, A., Hayes, J., Cao, J., Biener, J., Hamza, A. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adem.200600079">Characterization and Mechanical Behavior of Nanoporous Gold.</a> Advanced Engineering Materials. 8, 853-857 (2006).</li>
<li>Hodge, A., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645406007221">Scaling equation for yield strength of nanoporous open-cell foams.</a> Acta Materialia. 55, 1343-1349 (2007).</li>
<li>Ambrosi, A., Chua, C., Bonanni, A., Pumera, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemistry+of+Graphene+and+Related+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Electrochemistry of Graphene and Related Materials.</a> Chemical Reviews. 114, 7150-7188 (2014).</li>
<li>Maillard, F., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/is/content/articlelanding/2005/cp/b411377b">Influence of particle agglomeration on the catalytic activity of carbon-supported Pt nanoparticles in CO monolayer oxidation.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 385-393 (2005).</li>
<li>Zhao, P., Li, N., Astruc, D. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010854512002305">State of the art in gold nanoparticle synthesis.</a> Coordination Chemistry Reviews. 257, 638-665 (2013).</li>
<li>Wen, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+the+Growth+of+Palladium+Aerogels+with+High-Performance+toward+Bioelectrocatalytic+Oxidation+of+Glucose%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Controlling the Growth of Palladium Aerogels with High-Performance toward Bioelectrocatalytic Oxidation of Glucose.</a> Journal of American Chemical Society. 136, 2727-2730 (2014).</li>
<li>Jana, N., Gearheart, L., Murphy, C. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/1521-4095%28200109%2913:18%3C1389::AID-ADMA1389%3E3.0.CO;2-F/abstract">Seed-Mediated Growth Approach for Shape-Controlled Synthesis of Spheroidal and Rod-like Gold Nanoparticles Using a Surfactant Template.</a> Advanced Materials. 13, 1389-1392 (2001).</li>
<li>Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metallic+Mesoporous+Nanocomposites+for+Electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis.</a> Journal of American Chemical Society. 126, 6876-6877 (2004).</li>
<li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Performance+Electrocatalysis+on+Palladium+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie.+International+Edition%22%5BJournal%5D)">High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels.</a> Angewandte Chemie. International Edition. 51, 5743-5747 (2012).</li>
<li>Herrmann, A., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm4033258">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).</li>
<li>Ameen, K., Rajasekharan, T., Rajasekharan, M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309306001852">Grain size dependence of physico-optical properties of nanometallic silver in silica aerogel matrix.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 352, 737-746 (2006).</li>
<li>Qin, G., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp800923h">A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control.</a> Journal of Physical Chemistry C. 112, 10352-10358 (2008).</li>
<li>Krishna, K., Sandeep, C., Philip, R., Eswaramoorthy, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mixing+Does+the+Magic%3A+A+Rapid+Synthesis+of+High+Surface+Area+Noble+Metal+Nanosponges+Showing+Broadband+Nonlinear+Optical+Response%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Mixing Does the Magic: A Rapid Synthesis of High Surface Area Noble Metal Nanosponges Showing Broadband Nonlinear Optical Response.</a> ACS Nanotechnology. 5, 2681-2688 (2010).</li>
<li>Kistler, S. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/127741a0">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741-741 (1931).</li>
<li>Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Special+Material+or+a+New+State+of+Matter%3A+A+Review+and+Reconsideration+of+the+Aerogel%5BTitle%5D)+AND+%22Materials%22%5BJournal%5D)">A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel.</a> Materials. 6, 941-968 (2013).</li>
<li>Tappan, B., Steiner, S., Luther, E. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.200902994/pdf">Nanoporous Metal Foams.</a> Angewandte Chemie. International Edition. 49, 4544-4565 (2010).</li>
<li>Burpo, F., et al. <a target="_blank" href="https://www.cambridge.org/core/journals/journal-of-materials-research/article/direct-solutionbased-reduction-synthesis-of-au-pd-and-pt-aerogels/F91C878FD9BDC2523DA004ED342FBB39">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32, 4153-4165 (2017).</li>
<li>Ostwald, W. Blocking of Ostwald ripening allowing long-term stabilization. PhysicalChemistry. 37, 385(1901).</li>
<li>Wang, S., Tseng, W. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11051-008-9482-0">Aggregate structure and crystallite size of platinum nanoparticles synthesized by ethanol reduction.</a> Journal of Nanoparticle Research. 11, 947-953 (2009).</li>
<li>Schneider, C., Rasband, W., Eliceiri, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NIH+Image+to+ImageJ%3A+25+years+of+image+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Methods%22%5BJournal%5D)">NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis.</a> Nature Methods. 9, 671-675 (2012).</li>
<li>Thommes, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.degruyter.com/view/j/pac.2015.87.issue-9-10/pac-2014-1117/pac-2014-1117.xml?format=INT&intcmp=trendmd">Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report).</a> Pure and Applied Chemistry. 87, 1051-1069 (2015).</li>
<li>Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja01145a126">The Determination of Pore Volume and Area Distributions in Porous Substances. I. Computations from Nitrogen Isotherms.</a> Journal of the American Chemical Society. 73, 373-380 (1951).</li>
<li>Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja01269a023">Adsorption of Gases in Multimolecular Layers.</a> Journal of the American Chemical Society. 60, 309-319 (1938).</li>
<li>Herrmann, A., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm4033258">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).</li>
<li>Kornyshev, A., Irbakh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Double-layer+capacitance+on+a+rough+metal+surface%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+E%22%5BJournal%5D)">Double-layer capacitance on a rough metal surface.</a> Physical Review E. 53, 6192-6199 (1996).</li>
<li>Bisquert, J. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2000/cp/b001708f">Influence of the boundaries in the impedance of porous film electrodes.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 2, 4185-4192 (2000).</li>
<li>Bisquert, J. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp011941g">Theory of the Impedance of Electron Diffusion and Recombination in a Thin Layer.</a> Journal of Physical Chemistry B. 106, 325-333 (2002).</li>
<li>Lu, K., Yuan, L., Xin, X., Xu, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337317311815">Hybridization of graphene oxide with commercial graphene for constructing 3D metal-free aerogel with enhanced photocatalysis.</a> Applied Catalysis B. 226, 16-22 (2018).</li>
<li>Nystron, G., Roder, L., Fernandez-Ronco, M., Mezzenga, R. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.201703609/full">Amyloid Templated Organic Inorganic Hybrid Aerogels.</a> Advanced Functional Materials. , 1703609-1703620 (2017).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

La méthode de synthèse d’aérogel métal noble présenté ici résultats dans la formation rapide de monolithes poreux, de grande superficie qui sont comparables à des techniques de synthèse plus lents. La solution d’ion métallique de 1:1 (v/v) d’agent réducteur rapport de solution est essentielle pour faciliter le modèle de formation de gel proposé. Le dégagement de gaz d’hydrogène rapide comme un sous-produit de la réduction électrochimique des ions métalliques sert comme agent réducteur secondaire et facilite la densificat...

Une large gamme de stockage d’énergie et de conversion, catalyse et applications de capteurs bénéficier des nanostructures métalliques en trois dimensions qui permettent de contrôler de réactivité chimique et de transport de masse propriétés1,2, 3,4,5. Ces nanostructures métalliques 3-dimensional davantage améliorer la conductivité, ductilité, malléabilité et8,9. Intégration de dispositifs nécessite que le matériel être autoportantes ou combiné avec documentation à l’appui. Incorporation des nanomatériaux sur les structures de soutènement fournit un moyen de réduire au minimum la matière active, mais peut souffrir de faible adsorption et agglomération éventuelle entre le dispositif opération10,11.
Bien qu’il existe une variété de méthodes de synthèse pour contrôler la forme et la taille de la NANOPARTICULE individuels, quelques approches activent le contrôle sur les nanomatériaux 3-dimensional contigus12,13,14. Métal noble nanostructures 3 dimensions ont été formés par le biais de dithiol linkage de nanoparticules monodisperses, formation de sol-gel, nanoparticules coalescence, matériaux composites, nanosphere chaînes et biotemplating15,16 , 17 , 18. plusieurs de ces approches exigent fois synthèse sur l’ordre de quelques jours ou semaines pour produire les matériaux souhaités. Métal noble nanofoams synthétisés à partir de la réduction directe de solutions salines de précurseurs ont été préparés avec une échelle de temps de synthèse plus rapide et avec ordre à courte distance de plusieurs centaines de micromètres de longueur, mais ont besoin pressant pour l’intégration de dispositif mécaniques 19 , 20.
Pour la première fois par Kistler, aérogels fournissent une voie de synthèse pour réaliser des structures poreuses avec grande surfaces spécifiques qui sont des ordres de grandeur moins denses que leur gros matériels homologues21,22,23 . Extension 3-dimensional structures à l’échelle macroscopique des matériaux en vrac offre un avantage par rapport à des agrégats de nanoparticules ou nanofoams qui nécessitent des documents de soutien ou de traitement mécanique. Tandis que les aérogels fournissent une voie de synthèse pour contrôler la porosité et la taille des particules caractéristique, cependant, prorogé synthèse fois et dans certains cas, l’utilisation du plafonnement des agents ou des molécules d’éditeur de liens, étapes et le temps de traitement global des augmentations.
Ici on présente une méthode pour synthétiser, or, palladium et platine aérogels via une réduction axée sur la solution rapide et directe24. Combinant les différents ions de métal noble précurseur avec les agents réducteurs dans un 1:1 (v/v) ratio entraîne la formation de gels de métal dans les secondes à minutes par rapport à beaucoup plus longs synthèse pour d’autres techniques telles que sol-gel. L’utilisation d’un tube de microcentrifuge ou conique tube de petit volume tire parti de l’évolution du gaz hydrogène vigoureux comme un sous-produit de l’étape de réduction facilitant une proposée de nucléation, croissance, densification, fusion, modèle d’équilibration pour la formation de gel. Une corrélation étroite en aérogel nanostructure tailles de fonctionnalité est déterminée avec un balayage, analyse d’images de microscopie électronique, diffraction des rayons x, adsorption de gaz azote, spectroscopie d’impédance électrochimique et voltampérométrie cyclique. La solvant surface spécifique accessible est déterminée à la fois spectroscopie d’impédance électrochimique et la voltampérométrie cyclique. Cette méthode de synthèse d’aérogels de métal noble illustre cette haute surface spécifique monolithes peuvent être réalisés avec une approche de réduction rapide et directe.

<table><tbody><tr><td>HAuCl4&Yuml ; et taureau ; 3H2O&nbsp ;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16961-25-4</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl6</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16921-30-5</td><td></td></tr><tr><td>(NH3)4Cl2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10025-99-7</td><td></td></tr><tr><td>Pt(NH3)4Cl2&Yuml ; et taureau ; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>diméthylamine borane (DMAB)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>74-94-2</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>NaH2PO2&Yuml ; et taureau ; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10039-56-2</td><td></td></tr><tr><td>Éthanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>792780</td><td></td></tr><tr><td>Tubes à microcentrifuger à capuchon amovible, 2,0 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-70</td><td></td></tr><tr><td>Tubes à microcentrifuger à capuchon à pression, 1,7 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-60</td><td></td></tr><tr><td>Tubes à centrifuger coniques 15 ml</td><td>Stellar Scientific</td><td>T15-101 ;</td><td></td></tr><tr><td>Électrode de référence Ag/AgCl</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Pt Électrode fil</td><td>BASi</td><td>MF-4130</td><td></td></tr><tr><td>Miccrostop Laque</td><td>Tober Division chimique</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Biologic-USA</td><td>VMP-3</td><td>Analyse électrochimique-EIS, CV</td></tr><tr><td>Lyophilisateur</td><td>Labconco</td><td>Freezone 2,5 litres</td><td>Lyophilisation aérogel</td></tr><tr><td>XRD</td><td>PanAlytical</td><td>Empyrean</td><td>Diffractométrie</td></tr> de <tr><td>surface et de pores Analyseur de surface et de pores</td><td>Quantachrome</td><td>NOVA 4000e</td><td>Adsorption d’azote</td></tr><tr><td>gazeux ImageJ, Logiciel d’analyse</td><td>d’images National Institute of Health</td><td>NA</td> Analyse <td>d’images MEB</td></tr></tbody></table>

une méthode de synthèse rapide au, pd et pt aérogels par réduction directe axée sur la solution

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Ici, on présente une méthode pour synthétiser, or, palladium et platine aérogels via une réduction axée sur la solution rapide et directe. La combinaison de différents ions de métal noble précurseur avec les agents réducteurs dans un résultats de ratio 1:1 (v/v) dans la formation de gels métalliques quelques secondes à minutes par rapport à beaucoup plus longs synthèse pour d’autres techniques telles que sol-gel. Effectuer l’étape de réduction dans une micro-centrifugeuse tube ou conique tube de petit volume facilite une proposée de nucléation, croissance, densification, fusion, modèle d’équilibration pour la formation de gel, gel final géométrie plus petit que le volume de la réaction initiale. Cette méthode tire parti de l’évolution du gaz hydrogène vigoureux comme un sous-produit de l’étape de réduction et par suite de la concentration du réactif. La solvant surface spécifique accessible est déterminée à la fois spectroscopie d’impédance électrochimique et la voltampérométrie cyclique. Après rinçage et séchage de gel, la structure résultante d’aérogel est examinée avec l’adsorption de gaz azote, diffractométrie de rayons x et microscopie électronique à balayage. Les techniques de caractérisation et procédé de synthèse entraîner une étroite correspondance des tailles de ligament de l’aérogel. Cette méthode de synthèse d’aérogels de métal noble illustre cette haute surface spécifique monolithes peuvent être réalisés avec une approche de réduction rapide et directe.

L’ajout de métalliques solutions ioniques et agent réducteur ensemble entraîne des solutions tournant immédiatement une couleur noire foncé avec évolution de gaz vigoureux. Observation de la progression de la réaction suggère le mécanisme de formation de gel proposé illustré à la Figure 1. Formation de gel passe par cinq étapes du 1) nanoparticules nucléation, croissance 2), 3) densification, 4) fusion et équilibration 5). Les quatre premières étapes sont obs...

On présente une méthode de synthèse de la réduction axée sur la solution rapide et directe pour obtenir les aérogels Au, Pt et Pd.

Une méthode de synthèse rapide Au, Pd et Pt aérogels par réduction directe axée sur la Solution

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine des aérogels sur la possibilité de synthétiser directement des aérogels métalliques à partir de solutions aqueuses plutôt qu’à partir de nanoparticules préformées. D’autres méthodes, telles que les gels solaires, nécessitent des temps beaucoup plus longs pour la coalescence des nanoparticules. Les implications de cette technique s’étendent aux applications de catalyse et de détection en raison de la grande surface des aérogels de métaux nobles et de l’absence de matériaux de support.Bien que cette méthode puisse donner un aperçu de la synthèse directe d’aérogels, elle peut également être appliquée à d’autres techniques de synthèse, telles que la biotemplation, pour obtenir un meilleur contrôle de la forme des monolithes d’aérogel. Pour commencer la procédure, préparez deux millilitres chacun de solutions 0,1 molaire de chlorure d’or(III) trihydraté et de tétrachloropalladate de sodium dans de l’eau désionisée. Agitez vigoureusement et vortex les solutions pour dissoudre les sels.Laissez reposer la solution de palladium pendant quelques heures pour assurer une dissolution complète. Préparez deux millilitres d’hexachloroplatinate de potassium de 0,1 molaire dans un mélange d’eau déminéralisée et d’éthanol. Agitez vigoureusement et agitez le mélange jusqu’à ce que les sels soient dissous.Préparez 10 millilitres chacun de solutions 0,1 molaire de borane de diméthylamine et de borohydrure de sodium dans de l’eau désionisée. Vortex les solutions pendant une à deux minutes pour assurer une dissolution complète. Ensuite, transférez 0,5 millilitre de la solution d’or dans un tube de microcentrifugation de 1,7 millilitre ou de deux millilitres.Pipetez avec force 0,5 millilitre de DMAB dans le tube pour mélanger rapidement le sel et l’agent réducteur. Placez le tube de microcentrifugation dans un rack, en laissant le capuchon ouvert pour permettre à l’hydrogène gazeux de s’échapper. De la même manière, combinez 0,5 millilitre de la solution de platine avec 0,5 millilitre de DMAB et 0,5 millilitre de la solution de palladium avec 0,5 millilitre de borohydrure de sodium.Environ cinq minutes après le début de la réaction, bouchez les tubes de microcentrifugation et retournez-les doucement trois à cinq fois pour favoriser la coalescence des particules métalliques qui ne font pas partie du gel métallique. Débouchez immédiatement les tubes et remettez-les dans le rack après l’inversion. Laissez les gels métalliques naissants dans les solutions d’agent réducteur pendant trois à six heures pour permettre une réduction complète des ions métalliques et une minimisation de l’énergie libre de surface.Ensuite, retirez soigneusement l’excès d’agent réducteur de chaque tube, en vous assurant qu’il reste suffisamment de solution pour que le ménisque n’entre pas en contact avec le gel. Pipetez lentement de l’eau déminéralisée dans les tubes de microcentrifugation jusqu’à ce qu’ils soient complètement remplis. Ensuite, remplissez trois tubes coniques de 50 millilitres avec de l’eau déminéralisée.Immergez chaque tube de microcentrifugation dans un tube d’eau déminéralisée et laissez chaque gel glisser de son tube de microcentrifugation dans le tube plus grand. Déplacez doucement le gel à l’aide d’une spatule si nécessaire. Boucher les tubes et laisser les gels dans de l’eau déminéralisée pendant 24 heures.Remplacez l’eau après 12 heures par échange de solvant. Ne laissez pas le ménisque entrer en contact avec les gels lors du remplacement de l’eau. Pour commencer la procédure EIS pour les gels métalliques humides, retirez autant d’eau que possible sans que le ménisque n’entre en contact avec les gels rincés.Ajoutez 50 millilitres de chlorure de potassium de 0,5 molaire dans chaque tube et laissez tremper les gels pendant 24 heures. Ensuite, utilisez une brosse à poils fins pour enduire une électrode à fil de potassium d’un millimètre de laque non réactive, en laissant quatre à cinq millimètres exposés à l’extrémité. Laissez sécher la laque pendant 20 minutes.Appliquez au moins une couche supplémentaire de laque de la même manière. Ensuite, coupez un tube conique de 50 millilitres en deux pour servir de flacon électrochimique. Insérez une électrode de référence saturée en chlorure d’argent-argent et une contre-électrode en fil de potassium de 0,5 millimètre à travers un capuchon perforé ou un joint d’étanchéité pour le tube modifié.Connectez les trois électrodes à un potentiostat. Transférez l’un des gels et son électrolyte dans le tube modifié en versant doucement l’électrolyte et le gel équilibré dans le tube sans laisser le gel entrer en contact avec l’interface air-liquide. Assurez-vous que le gel est déposé au fond du tube et ajoutez de l’électrolyte si nécessaire.Ensuite, placez le capuchon sur le tube et ajustez les électrodes de référence et les contre-électrodes au besoin. Pour le gel d’or, insérez doucement la pointe nue de l’électrode de travail recouverte de laque dans le gel. Pour les gels de palladium et de platine, placez l’électrode de travail recouverte de laque dans le flacon conique le long de la surface intérieure, et posez le gel métallique sur la pointe du fil de platine nu.Effectuez des balayages EIS potentiostatiques avec des fréquences comprises entre 100 mégahertz et un millihertz à l’aide d’une onde sinusoïdale d’amplitude de 10 millivolts. En cas de débordement de courant, utilisez un EIS galvanostatique avec la même gamme de fréquences et une amplitude d’onde sinusoïdale de 100 à 200 milliampères. Après la caractérisation électrochimique, rincer les gels à l’eau désionisée pendant 24 heures comme décrit à la fin de la synthèse du gel.Ensuite, retirez autant de rinçage que possible sans laisser le ménisque entrer en contact avec les gels. Congelez les gels à moins 80 degrés Celsius pendant 30 minutes. Enfin, lyophilisez les gels dans un lyophilisateur avec un point de consigne de pression de quatre pascals ou moins pour obtenir les aérogels métalliques.Les aérogels d’or, de palladium et de platine présentaient tous une hydrophobicité caractéristique et des propriétés comparables à celles des gels formés par des techniques de synthèse plus lentes. La microscopie électronique à balayage a montré que les aérogels d’or avaient de grands nanopores et des ligaments lisses. Les aérogels de palladium et de platine avaient une structure de billes sur une corde avec des nanoparticules fusionnées et des ligaments plus étroits.L’aérogel de platine avait une plus grande gamme de diamètres de structure macroporeuse que l’aérogel de palladium, ce qui a été attribué à la stabilité des nanoparticules de platine nécessitant l’utilisation d’éthanol pour entraîner la coalescence et à la facilité qui en résulte de l’évolution de grandes bulles d’hydrogène gazeux lors de la formation du gel. La diffraction des rayons X a montré des pics caractéristiques pour les métaux respectifs, sans oxydes détectables. Les isothermes de physisorption de l’azote gazeux étaient de type IV, ce qui est caractéristique des matériaux mésoporeux.La distribution de la taille des pores et le volume cumulatif des pores modélisés à partir des isothermes ont montré des tailles de pores principalement comprises entre deux et 50 nanomètres, confirmant que les aérogels étaient mésoporeux. Les spectres d’impédance électrochimiques ont été ajustés avec un modèle de ligne de transmission basé sur un modèle de circuit équivalent modifié de Randle. Les capacités spécifiques et les surfaces spécifiques ont été calculées à partir des données de l’EIS.Ces valeurs étaient cohérentes avec les capacités spécifiques et les surfaces déterminées à partir d’expériences de voltampérométrie cyclique. Nous avons d’abord développé l’idée de cette méthode basée sur la combinaison de solutions de métaux nobles de 100 millimolaires et d’agents réducteurs pour d’autres projets avant de les jeter et d’observer la formation rapide de gels métalliques. Une fois maîtrisée, cette technique peut aboutir à des gels de métaux nobles en quelques minutes avant les étapes de rinçage et de séchage.Lors de cette procédure, n’oubliez pas d’éviter le contact des gels métalliques avec l’interface liquide-air afin d’éviter le compactage du gel. Après cette procédure, d’autres méthodes telles que la biomodélisation peuvent être effectuées pour relever les défis du contrôle de la forme de l’aérogel.

a-rapid-synthesis-method-for-au-pd-pt-aerogels-via-direct-solution

Research

Recherche

JoVE Journal

Chemistry

Chimie

Cet article décrit une méthode d'extraction supercritique rapide pour la fabrication d'aérogels de silice. En utilisant un moule clos et presse à chaud hydraulique, les aérogels monolithiques peuvent être effectués en huit heures ou moins.

Préparation de silice aérogel monolithes par une méthode d&#39;extraction rapide supercritique

Une nouvelle méthode de production d’aérogels à base de biopolymères par gélification induite par le dioxyde de carbone (CO2) est présentée. La technique utilise du dioxyde de carbone sous pression (5 MPa) pour la production d’hydrogels biopolymères et du CO2 supercritique (12 MPa) pour convertir les gels en aérogels. Les seuls solvants nécessaires en plus du CO2 sont l’eau et l’éthanol.

Préparation de biopolymères aérogels Utilisation de Solvants verts

Nous présentons un protocole pour la synthèse d’hydrogels fonctionnalisés par RGD en tant que dispositifs pour l’administration de cellules et de médicaments. La procédure implique une cycloaddition d’alcyne-azoture catalysée par le cuivre (CuAAC) entre de l’acide polyacrylique modifié par des alcynes (PAA) et un dérivé de l’azoture de RGD. Les hydrogels sont formés à l’aide de la polycondensation assistée par micro-ondes et leurs propriétés physicochimiques sont étudiées.

La Synthèse des RGD-fonctionnalisé hydrogels comme un outil pour les applications thérapeutiques

Nous présentons ici des protocoles de préparation et d’essais des aérogels catalytiques en intégrant des espèces métalliques à plateformes d’aérogel de silice et d’alumine. Méthodes pour la préparation des matériaux à l’aide de sels de cuivre et nanoparticules contenant du cuivre sont en vedette. Les protocoles de tests catalytiques démontrent l’efficacité de ces aérogels pour des applications de catalyse de trois voies.

Fabrication et essai d’aérogels catalytiques préparés par Extraction supercritique rapide

Pour une synthèse continue et évolutive des nanocomposites à base de métal noble, un réacteur photocatalytique roman est développé et sa structure, les principes de fonctionnement et stratégies d’optimisation qualité produit sont décrites.

Un réacteur à flux continu photocatalytique pour le dépôt précisément contrôlé de nanoparticules métalliques

Une méthode de synthèse pour les aérogels composites de palladium biomodèle de nanofibre de cellulose est présentée. Les matériaux composites d'aérogel résultants offrent le potentiel pour des applications de catalyse, de détection, et de stockage de gaz d'hydrogène.

Méthode de synthèse pour les aérogels composites de palladium biomodèle de nanofibre de cellulose

Une méthode de synthèse pour obtenir des macrotubes et des macrofèams poreux à base de platine avec une coupe transversale carrée par la réduction chimique des modèles insolubles d’aiguille de sel est présentée.

Une méthode de synthèse à modèle salé pour les macrofèams et macrotubes poreux à base de platine

Ce protocole décrit une méthode pour graver du texte, des motifs et des images sur la surface de monolithes d’aérogel de silice sous forme native et teinte et assembler les aérogels en mosaïques.

Aérogel de silice esthétiquement amélioré grâce à l’incorporation de gravure au laser et de colorants

Ce protocole montre une méthode pratique pour comparer les propriétés catalytiques des catalyseurs de platine supportés, synthétisés par dépôt de colloïdes de taille nanométrique ou par imprégnation. L’hydrogénation du cyclohexène sert de réaction modèle pour déterminer l’activité catalytique des catalyseurs.

Réactions catalytiques sur des nanoparticules de platine stabilisées aux amines et sans ligands soutenues sur Titania pendant l’hydrogénation d’alcènes et d’aldéhydes

La synthèse ciblée de nouveaux cadres organométalliques (MOF) est difficile, et leur découverte dépend des connaissances et de la créativité du chimiste. Les méthodes à haut débit permettent d’explorer rapidement et efficacement des champs de paramètres synthétiques complexes, accélérant ainsi le processus de recherche de composés cristallins et d’identification des tendances synthétiques et structurelles.

Découverte et optimisation de la synthèse de composés de cadre organométallique à base d’Al(III) phosphonate isoréticulaire à l’aide de méthodes à haut débit

Ce protocole détaille la synthèse, l’encapsulation de l’hémoglobine et la PEGylation de surface des nanoparticules hiérarchiquement poreuses d’UiO-66 conçues pour la délivrance d’oxygène. La procédure combine l’ingénierie des défauts avec la conjugaison biorthogonale promue par la contrainte pour générer des porteurs hautement perméables et physiologiquement stables, adaptés aux applications biomédicales.

Synthèse, encapsulation de l’hémoglobine et PEGylation biorthogonale dans des nanoparticules hiérarchiquement poreuses d’UiO-66 pour applications d’apport d’oxygène

Découvrez une méthode de synthèse rapide d'aérogels d'Au, Pd et Pt par réduction directe en solution aqueuse. Cette technique innovante réduit significativement le temps de coalescence des nanoparticules pour la catalyse.

Une méthode de synthèse rapide Au, Pd et Pt aérogels par réduction directe axée sur la Solution

Explorer plus de vidéos