Name: 단단한 CO2 원본으로 드라이 아이스를 사용 하 여 밀봉된 용기에 적당 한 압력을 달성 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-17T14:45:00.000+00:00
Duration: 6 min 26 s
Description: 배우세요 드라이 아이스를 이용한 밀봉 용기 내 이산화탄소 압력 반응 방법을 합성 유기화학 연구에 적용하세요. 이 기법은 고가 장비 없이 중간 압력 반응을 가능하게 하여 연구 접근성을 높입니다.

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저자는이 작품의 부분적인 지원에서 Toledo의 대학에서 창업 자금 뿐 아니라 미국 화학 협회의 허먼 Frasch 재단에서 자금을 인정 하고자 합니다. 미스터 토마스 키나는 반응 압력을 측정 하기 위한 적합 한 압력 게이지 개발 그의 지원을 인정 했다. 미스터 스티브 Modar 유용한 토론에 대 한 감사입니다.

주의: 1)는 다음과 같은 프로토콜 있다 간주 되었습니다 반복된 실험을 통해 안전. 그러나, 반응, 전역 병을 밀봉 할 경우 주의 행사 한다 하 고 특히 열 때 반응, 반응의 이질성으로 병으로 이어질 수 있습니다 장비 고장. 튜브 물리적인 결함이 사용 하기 전에 검사 해야 합니다. 튜브 형태의 폭발 방패 뒤에 두어야 한다 또는 후드 창틀 튜브 해야 사고를 방지 하기 위해 밀봉 한 후에 바로 실패. 2) 공동2 사용의 소량으로 질 식에 대 한 약간의 기회가 있지만, 반응 설정 해야 뿐만 아니라 통풍이 잘되는 지역에서 나는 증기 두건에서 열. 3) 드라이 아이스는 제 이며 심각한 조직 손상을 일으킬 수 있습니다. 케어 따라서 동상, 직접 접촉 제한 등 극저온 장갑 사용을 피하기 위해 그것을 조작 하는 동안 운동 한다. 4) 드라이 아이스는 사용 전에 드라이 아이스 해야 될 기계적 피부 박피 질량의 CO2 (s) 만 되도록 의미 수증기 응축 됩니다. 이 간단 하 게 드라이 아이스를 문 지르고 하 여 달성 될 수 있다 하나의 손가락, 또는, 더 안전 하 게 문 지르고 장갑 이나 수건 같은 보호 레이어를 포함 한의 손가락 사이.
1. 7.5 mL 유리병 (공기 하지 제외)에 반응
<ol><li>저 어 바 건조 7.5 mL 유리병에 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 팔라듐 아세테이트 (6.7 mg, 0.03 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 실버 trifluoroacetate (99.9 m g, 0.45 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 페 닐 요오드 화물 (92.3 mg, 0.45 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>추가 tert-유리병에 산은 아민 (26.3 mg, 0.30 mmol).</li>
	<li>유리병에 초 산 (1.0 mL)를 추가 합니다. 참고: 솔루션 볼륨 유리병 크기의 비율은 중요 한, 드라이 아이스의 추가 따라 CO2 의 즉각적인 승화 수 있습니다 기계적으로 치환 경우 너무 많은 용 매 반응 배의 크기를 기준으로 사용 됩니다.</li>
	<li>유리병에 이온된 수 (21.7 μ, 12.1 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>드라이 아이스 (26.3 mg, 0.60 mmol), 무게 그리고 즉시 PTFE 늘어선 뚜껑 유리병 또한 즉시 인감을 보장 하면서 유리병, 드라이 아이스를 추가할. 참고: 전체 작업 승화와 CO2 추가의 작은 금액의 탈출을 방지 하기 위해 약 5 초 이내 수행 한다 (이 주위에 드라이 아이스 냉동된 초 산의 형성에 의해 둔화 이다). CO2 추가 금액 대략적인 값, 그리고 우리의 손에 몇 mg의 편차는 허용.</li>
	<li>실 온에서 15 분 동안 봉인된 반응 유리병을 저 어.</li>
	<li>110 ° C에서 미리가 열된 플레이트에 반응 배를 전송 하 고 냉각 허용 하기 전에 14 시간 동안 저 어.</li>
	<li>냉각, 신중 하 게 CO2를 환기 하는 유리병을 엽니다.</li>
	<li>모두는 휘발성 vacuo에서제거. 참고: 유리병에서이 작업을 수행할 수 있습니다 또는 솔루션 큰 둥근 바닥 플라스 크에 옮겨질 수 있다.</li>
	<li>1.2 M HCl(aq) (6 mL) 반응 혼합물에 추가 하 고 15 분 동안 공기에 열려있는 저 어.</li>
	<li>추가 1.2 세척 separatory 깔때기, 수성 분수 전송 M HCl (4 mL), 및 1:1 diethyl 에테르/hexanes 혼합 (3 x 8 mL) 추출 물. 참고:이 유기 세척 초과 페 닐 요오드 화물 및 다른 중립 부산물을 포함 하 고 삭제 될 수 있습니다.</li>
	<li>중화 하 고 포화 NH4오(aq) 의 추가 의해 수성 솔루션 기본 확인 (10 mL은 좋은 시작 지점).</li>
	<li>Dichloromethane (2 x 10 mL)와 수성 층을 추출 합니다.</li>
	<li>그래서4, 다음 필터 tared 샘플으로 유리병 나2이상의 결합 된 유기 분수를 건조.</li>
	<li>증발 하는 용 매 에 vacuo, 노란색 기름으로 (2-메 틸-4-페 닐-butanamine) 제품을 제공.</li>
</ol>2. 반응 (조건-제외 어를 제거) 7.5 mL 유리병
<ol><li>저 어 바 건조 7.5 mL 유리병에 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 팔라듐 아세테이트 (6.7 mg, 0.03 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 실버 trifluoroacetate (99.9 m g, 0.45 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 페 닐 요오드 화물 (92.3 mg, 0.45 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>추가 tert-유리병에 산은 아민 (26.3 mg, 0.30 mmol).</li>
	<li>유리병에 초 산 (1.0 mL)를 추가 합니다. 참고: 솔루션 볼륨 유리병 크기의 비율은 중요 한, 드라이 아이스의 추가 따라 CO2 의 즉각적인 승화 수 있습니다 기계적으로 치환 경우 너무 많은 용 매 반응 배의 크기를 기준으로 사용 됩니다.</li>
	<li>유리병에 이온된 수 (21.7 μ, 12.1 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>균형에 유리병 포장용, 드라이 아이스의 약 98 m g을 추가 하 고 즉시 PTFE 늘어선 뚜껑 유리병 씰링 다음 약 26 밀리 그램의 마지막 질량 달성 될 때까지 떨어져 승화 CO2 를 허용. 참고: 지금까지 바람직한, 하는 경우에이 단계 더 유리병에서 공기를 제외 하는 드라이 아이스의 큰 질량으로 수행할 수 있습니다. 그것은이 물, 소개 하 고 따라서 수 있습니다 물에 대 한 가장 효과적인 전략 민감한 반응이 주목 된다입니다.</li>
	<li>실 온에서 15 분 동안 봉인된 반응 유리병을 저 어.</li>
	<li>110 ° C에서 미리가 열된 플레이트에 반응 배를 전송 하 고 냉각 허용 하기 전에 14 시간 동안 저 어.</li>
	<li>냉각, 신중 하 게 CO2를 환기 하는 유리병을 엽니다.</li>
	<li>모두는 휘발성 vacuo에서제거. 참고: 유리병에서이 작업을 수행할 수 있습니다 또는 솔루션 큰 둥근 바닥 플라스 크에 옮겨질 수 있다.</li>
	<li>1.2 M HCl(aq) (6 mL) 반응 혼합물에 추가 하 고 15 분 동안 공기에 열려있는 저 어.</li>
	<li>추가 1.2 세척 separatory 깔때기, 수성 분수 전송 M HCl (4 mL), 및 1:1 diethyl 에테르/hexanes 혼합 (3 x 8 mL) 추출 물. 참고:이 유기 세척 초과 페 닐 요오드 화물 및 다른 중립 부산물을 포함 하 고 삭제 될 수 있습니다.</li>
	<li>중화 하 고 포화 NH4오(aq) 의 추가 의해 수성 솔루션 기본 확인 (10 mL은 좋은 시작 지점).</li>
	<li>Dichloromethane (2 x 10 mL)와 수성 층을 추출 합니다.</li>
	<li>그래서4, 다음 필터 tared 샘플으로 유리병 나2이상의 결합 된 유기 분수를 건조.</li>
	<li>증발 용 매 vacuo, 주는 노란색 오일으로 제품 (2-메 틸-4-페 닐-butanamine).</li>
</ol>3. 반응 40 mL 유리병 (공기 하지 제외)
<ol><li>저 어 바 건조 40 mL 유리병에 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 팔라듐 아세테이트 (33.5 mg, 0.15 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 실버 trifluoroacetate (499.5 mg, 2.25 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 페 닐 요오드 화물 (461.5 mg, 2.25 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 tert-산은 아민 (131.5 m g, 1.5 m m o l)을 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 초 산 (5.0 mL)를 추가 합니다. 참고: 솔루션 볼륨 유리병 크기의 비율은 중요 한, 드라이 아이스의 추가 따라 CO2 의 즉각적인 승화 수 있습니다 기계적으로 치환 경우 너무 많은 용 매 반응 배의 크기를 기준으로 사용 됩니다.</li>
	<li>유리병에 이온된 수 (108.5 μ, 6.02 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>드라이 아이스 (131.5 mg, 3.0 m m o l), 무게 그리고 즉시 또한 즉시 PTFE 줄지어 모자와 함께 유리병을 밀봉을 보장 하면서 유리병, 드라이 아이스를 추가할. 참고: 전체 작업 승화와 CO2 추가의 작은 금액의 탈출을 방지 하기 위해 약 5 초 이내 수행 한다 (이 주위에 드라이 아이스 냉동된 초 산의 형성에 의해 둔화 이다). CO2 추가 금액 대략적인 값, 그리고 우리의 손에 몇 mg의 편차는 허용.</li>
	<li>실 온에서 15 분 동안 봉인된 반응 유리병을 저 어.</li>
	<li>110 ° C에서 미리가 열된 플레이트에 반응 배를 전송 하 고 냉각 허용 하기 전에 14 시간 동안 저 어.</li>
	<li>냉각, 신중 하 게 CO2를 환기 하는 유리병을 엽니다.</li>
	<li>모두는 휘발성 vacuo에서제거. 참고: 유리병에서이 작업을 수행할 수 있습니다 또는 솔루션 큰 둥근 바닥 플라스 크에 옮겨질 수 있다.</li>
	<li>1.2 M HCl(aq) (30 mL) 반응 혼합물에 추가 하 고 15 분 동안 공기에 열려있는 저 어.</li>
	<li>추가 1.2 세척 separatory 깔때기, 수성 분수 전송 M HCl (20 mL), 및 1:1 diethyl 에테르/hexanes 혼합 (3 x 8 mL) 추출 물. 참고:이 유기 세척 초과 페 닐 요오드 화물 및 다른 중립 부산물을 포함 하 고 삭제 될 수 있습니다.</li>
	<li>중화 하 고 포화 NH4오(aq) 의 추가 의해 수성 솔루션 기본 확인 (10 mL은 좋은 시작 지점).</li>
	<li>Dichloromethane (2 x 20 mL)와 수성 층을 추출 합니다.</li>
	<li>그래서4, 다음 필터 tared 샘플으로 유리병 나2이상의 결합 된 유기 분수를 건조.</li>
	<li>증발 하는 용 매 에 vacuo, 노란색 기름으로 (2-메 틸-4-페 닐-butanamine) 제품을 제공.</li>
</ol>4. 35 mL 압력 튜브 (공기 하지 제외)에 반응
<ol><li>저 어 바 건조 35 mL 압력 관을 추가 합니다.</li>
	<li>압력 튜브에 팔라듐 아세테이트 (6.7 mg, 0.03 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>압력 튜브에 실버 trifluoroacetate (132.5 mg, 0.6 m m o l)을 추가 합니다.</li>
	<li>압력 튜브에 페 닐 요오드 화물 (183.6 m g, 0.9 m m o l)을 추가 합니다.</li>
	<li>추가 2-메 틸-N-(3-methylbenzyl) butan-2-아민 (57.4 m g, 0.3 m m o l) 압력 튜브에.</li>
	<li>1,1,1,3,3,3, 다음 유리병에 초 산 (1.0 mL)를 추가-hexafluoroisopropanol (1.0 mL). 참고: 솔루션 볼륨 유리병 크기의 비율은 중요 한, 드라이 아이스의 추가 따라 CO2 의 즉각적인 승화 수 있습니다 기계적으로 치환 경우 너무 많은 용 매 반응 배의 크기를 기준으로 사용 됩니다.</li>
	<li>압력 튜브를 이온된 수 (21.7 μ, 1.2 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>드라이 아이스 (1.32 g, 30 mmol), 무게 하 고 즉시 적절 한 테 플 론 나사 모자와 압력 튜브도 즉시 인감을 보장 하면서 압력 튜브에 드라이 아이스를 추가 합니다. 참고: 전체 작업 승화와 CO2 추가의 작은 금액의 탈출을 방지 하기 위해 약 5 초 이내 수행 한다 (이 주위에 드라이 아이스 냉동된 초 산의 형성에 의해 둔화 이다). CO2 추가 금액 대략적인 값, 그리고 우리의 손에 몇 mg의 편차는 허용.</li>
	<li>실 온에서 15 분 동안 봉인된 반응 배를 저 어.</li>
	<li>90 ° C에서 미리가 열된 플레이트에 반응 배를 전송 하 고 냉각 허용 하기 전에 24 시간 동안 저 어.</li>
	<li>냉각, 모자, 수건 또는 패딩된 장갑 넣어 하 고 신중 하 게 CO2환기 압력 튜브를 엽니다.</li>
	<li>모두는 휘발성 vacuo에서제거. 참고:이 작업은 적절 한 접합 기, 압력 튜브에서 수행할 수 있습니다 또는 솔루션 큰 둥근 바닥 플라스 크에 옮겨질 수 있다.</li>
	<li>1.2 M HCl(aq) (12 mL) 반응 혼합물에 추가 하 고 15 분 동안 공기에 열려있는 저 어.</li>
	<li>추가 1.2 세척 separatory 깔때기, 수성 분수 전송 M HCl (8 mL), 및 1:1 diethyl 에테르/hexanes 혼합 (3 x 8 mL) 추출 물. 참고:이 유기 세척 초과 페 닐 요오드 화물 및 다른 중립 부산물을 포함 하 고 삭제 될 수 있습니다.</li>
	<li>중화 하 고 포화 NH4오(aq) 의 추가 의해 수성 솔루션 기본 확인 (10 mL은 좋은 시작 지점).</li>
	<li>Dichloromethane (2 x 10 mL)와 수성 층을 추출 합니다.</li>
	<li>그래서4, 다음 필터 tared 샘플으로 유리병 나2이상의 결합 된 유기 분수를 건조.</li>
	<li>증발 된 용 매 에 vacuo, 주는 제품 (노란색 기름으로 2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)-4-phenylbutan-2-amine).</li>
</ol>

루이스 기본 기판의 C H 활성화에 대 한 감독 그룹으로 CO2 의 사용은 현재 미국 잠정 특허 #62/608, 074의 초점.

반 데르 발스 상태 방정식을 사용 하 여, 이러한 시스템의 대략적인 압력 수 계산된45
1 식:<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq1.jpg">
프로토콜 1에서 조건에서 CO2 의 26.3 mg n 제공 가정 수 = 5.98 x 10-4 몰
<img alt="Equation 1b" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq2.jpg">
대략적인 견적으로이 프로토콜 1에서 반응을 수행한 것 CO2의 약 2.8 분위기에서 나왔다. 그러나 선박에서 네이티브 분위기의 무시할 수 변위를 가정 (위에서 설명 했 듯이, 냉동된...

화학 반응에서 기체 화합물의 사용은 일반적으로 전문된 장비 및 절차1,2필요합니다. 벤치 규모, 일부 가스는 고압 레 귤 레이 터3을 사용 하 여 탱크에서 직접 추가할 수 있습니다. 저온 조건4,5에서 가스를 응축 하는 대체 방법이입니다. 유용, 하지만 이러한 전략 전문된 압력 밸브, 동시에 수많은 반응 실행을 위해 금지 비용 수 있는 원자로의 사용을 해야 합니다. 이 따라서 크게는 반응에서 심사를 진행 하는 속도 느리게 할 수 있습니다. 그 결과, 화학자 나타났습니다 그것 대체 방법을 사용 하 여이 화합물을 소개 하는 것이 좋습니다. 암모니아는 반응 다른 암모늄 카복실산 염, 이러한 소금 무료 암모니아6사이의 약한 평형의 활용을 사용 하 여 추가할 수 있습니다. 전송 수소 암모늄 편대 또는 히드라 진 같은 화합물으로 가연성 수소 가스를 사용 하 여 H27의 운반대로 circumvents 올레, 생성, 및 니트로 그룹 감소 반응에 대 한 중요 한 전략 이다. 이 지역에 관심의 또 다른 가스는 일산화 탄소8 -CO 생성 된 제자리에 금속 생성 단지9,10에서 해방 하 여 수 또는 양자 택일로 그것에서 decarbonylation에 의해 생성 될 수 있습니다. formates와 formamides11,,1213 또는 클로 프롬14,15같은 소스입니다.
이 점에서 상당한 발전을 즐길 하지는 한 가스는 이산화탄소16. 이 대 한 이유 중 하나는 CO2 를 포함 하는 많은 변환 또한 높은 온도 압력를 요구 하 고 따라서 자동으로 전문된 원자로17,18에 강등입니다. 그러나 더 반응 촉매를 개발, 공동219,20,,2122의 대기 압력에서 이러한 반응의 많은 실행 하는 것을 촉진가지고 최근 노력. 우리는 최근 이산화탄소 γ C (sp3) 중재에 사용 될 수 있는 반응을 발견-지방 족 아민23H arylation. 이 전략 아 미드24,25,26,,2728, 술을 포함 하 여 정적 연출 그룹 접근 방식의 이점을 결합 하는 것으로 예상 했다 29 , 30 , 31 , 32, thiocarbonyl33,34또는 hydrazone35- 임시 감독 그룹 (감소 단계 경제)36,의 용이성과 그룹 (화학 robusticity), 감독을 기반으로 37,,3839.
반응은 CO2의 대기 압력 하에서 발생할 수 있습니다, 하지만 화면 반응 엄청나게 입증 Schlenk 설정에 대 한 필요 천천히. 또한, 약간에 지도 하는 압력을 증가 반응 수율을 개선 하지만 수 쉽게 달성 될 Schlenk 선을 사용 하 여. 우리는 그러므로 대체 전략 모색 그리고 이후에 확인 그 드라이 아이스 사용 될 수 쉽게 보통 달성 하기 위해 이산화탄소의 필요한 양을 소개 하 반응 혈관의 다양 한에 추가 될 수 있는 CO2 의 단단한 소스로 압력 (그림 1)입니다. 합성에 미달, 유사한 전략은 상당히 일반적인 크로마토그래피와 추출 응용 프로그램40,41,,4243, 액체 CO2 를 생성 하는 방법으로 44. 이 전략을 활용 하 여 허용 액세스 적당 한 CO2 의 압력 사이 2-20 대기 하는 동안 동시에 반응의 큰 숫자를 화면 빠르게 우리의 그룹 반응의 수율 향상에 중요 했다. 이러한 조건 하에서 기본 (1 °) 및 보조 (2 °) 아민 전자 부자와 가난한 aryl 할로겐 전자 arylated 될 수 있습니다.

<table><tbody><tr><td>7.5 mL 시료 바이알(스크류 캡 포함)(열경화성 바이알)</td><td>Qorpak</td><td>GLC-00984</td><td>재사용 가능.</td></tr><tr><td>스크류 캡이 있는 40mL 시료 바이알(열경화성)</td><td>Qorpak</td><td>GLC-01039</td><td>재사용 가능.</td></tr><tr><td>압력 튜브, #15 나사산, 7" 길이, 25.4mm O.D.</td><td>에이스 글래</td>스 <td>8648-06</td><td>재사용 할 수 있습니다.</td></tr><tr><td>2 드람 바이알용 파이 블록</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1991-P14</td><td>재사용 가능.</td></tr><tr><td>10 드람 바이알용 파이 블록</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1991-P12</td><td>재사용 가능.</td></tr><tr><td>3.2mm PTFE 일회용 교반 막대</td><td>Fisher</td><td>14-513-93</td><td>재사용 할 수 있습니다.</td></tr><tr><td>C-MAG HS 7 Control Hotplate</td><td>IKA</td><td>20002695</td><td></td></tr><tr><td>분석 저울</td><td>Sartorius</td><td>QUINTIX2241S</td><td></td></tr><tr><td>양단 마이크로 테이퍼 주걱</td><td>Fisher Scientific</td><td>21-401-10</td><td></td></tr><tr><td>Hei-VAP 어드밴티지 - G5 드라이 아이스 콘덴서가 있는 핸드 리프트 모델 회전 증발기</td><td>Heidolph</td><td>561-01500-00</td><td></td></tr><tr><td>범프 트랩 14/20 조인트</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1322-01</td><td></td></tr><tr><td>tert-Amyl amine</td><td>Alfa Aesar</td><td>B24639-14</td><td>받은 그대로 사용됨.</td></tr><tr><td>2-메틸-N-(3-메틸벤질)부탄-2-아민</td><td>N/A</td> N<td>/A</td><td>메탄올 중 수소화붕소나트륨의 존재 하에 tert-amyl 아민 및 3-톨루알데히드의 환원성 아민화로 제조됩니다.</td></tr><tr><td>팔라듐 아세테이</td><td>트 Chem-Impex International, Inc.</td><td>4898</td><td>받은 그대로 사용됩니다.</td></tr><tr><td>실버 트리플루오로아세테이트</td><td>오크우드 화학물질</td><td>007271</td><td>받은 그대로 사용됨.</td></tr><tr><td>페닐 요오드</td><td>오크우드 화학물질</td><td>003461</td><td>받은 그대로 사용되었습니다.</td></tr><tr><td>아세트산</td><td>피셔 케미컬</td><td>A38</td><td>받은 대로 사용됩니다.</td></tr><tr><td>1,1,1,3,3,3-헥사플루오로이소프로판올</td><td>오크우드 화학물질</td><td>003409</td><td>받은 대로 사용됩니다.</td></tr><tr><td>탈이온수</td><td></td><td></td><td>in-house 탈이온수 시스템에서 얻었습니다.</td></tr><tr><td>드라이 아이스</td><td>탄산 기업 드라이 아이스 Inc.</td><td></td><td>비식품 등급 드라이아이스.</td></tr><tr><td>농축 염산</td><td>Fisher Chemical</td><td>A144SI</td>를 <td>사용하기 전에 1.2m 용액으로 희석했습니다.</td></tr><tr><td>디에틸 에테르, 인증</td><td>피셔 케미컬</td><td>E138</td><td>받은 대로 사용됩니다.</td></tr><tr><td>헥산, 인증 ACS</td><td>피셔 케미컬</td><td>H292</td><td>받은 대로 사용됩니다.</td></tr><tr><td>포화 수산화암모늄</td><td>피셔 케미컬</td><td>A669</td><td>받은 대로 사용됩니다.</td></tr><tr><td>디클로로메탄</td><td>피셔 케미컬</td><td>D37</td><td>받은 대로 사용됨.</td></tr><tr><td>황산나트륨, 무수</td><td>오크우드 화학물질</td><td>044702</td><td>받은 대로 사용됩니다.</td></tr><tr><td>250 mL 분리 깔때기</td><td></td><td></td><td>직원 유리 송풍기가 in-house 준비.</td></tr><tr><td>100 mL 둥근 바닥 플라스크</td><td></td><td></td><td>직원 유리 송풍기가 사내 준비.</td></tr><tr><td>Scientific 일회용 깔때기</td><td>Caplugs</td><td>2085136030</td><td></td></tr><tr><td>붕규산 유리 섬광 바이알, 20mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>03-337-15</td><td></td></tr><tr><td>5mm O.D. 얇은 벽 정밀 NMR 튜브</td><td>Wilmad</td><td>666000575</td><td></td></tr><tr><td>Chloroform-d</td><td>Cambridge Isotope Laboratories, Inc.</td><td>DLM-7</td><td>수신된 대로 사용됩니다.</td></tr></tbody></table>

단단한 co2 원본으로 드라이 아이스를 사용 하 여 밀봉된 용기에 적당 한 압력을 달성

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

여기는 드라이 아이스와 함께 적당 한 CO2 압력에 온화한에서 반응을 수행 하는 일반적인 전략 제시. 이 기술은 겸손 한 압력을 달성 하기 위해 특수 장비에 대 한 필요성을 obviates 그리고 심지어 보다 전문적인된 장비 및 sturdier 반응 용기에서 더 높은 압력을 달성 하기 위해 사용할 수 있습니다. 반응의 끝에, 튜브는 실내 온도 의해 쉽게 depressurized 될 수 있습니다. 현재 예제에서 CO2 putative 감독 그룹 뿐만 아니라 아민 기판, 유기 금속 반응 중 산화 방지 passivate 하는 방법을 제공 합니다. 쉽게 추가 되 고, 뿐만 아니라 감독 그룹은 또한 제거 진공, 아래 감독 그룹을 제거 하려면 광범위 한 정화에 대 한 필요성을 obviating. 이 전략은 지방 족 아민의 손쉬운 γ-C(sp3)-H arylation을 허용 하 고 다른 아민 기반 반응의 다양 한에 적용 될 가능성이 있다.

이 프로토콜에 따라2 대기 이산화탄소 CO를 필요로 하는 화학 반응을 달성 하기 위해 적절 한 양의 반응 유리병을 충전 가능 하다. 1 단계에서에서 달성 하는 압력은 계산 약 3 분위기 (이 값의 결정에 대 한 토론 참조), 부분 solvation, 인 관찰된 압력, 실내 온도에 2 분위기입니다 고 한다 반응 조건 하에서 약 2.6 대기 따라서, 1 단계에서에서 조건, 2-메 틸-4-페 닐-butanamine 69% 수익률 (그림 2)에서 얻을 수 있습니다. 첫 CO2 (2 단계)를 순화 하 여 변위를 통해 공기의 플라스 크를 정화, 72% 수익률을 약간 늘릴 수 있습니다. CO2 의 아래 1 분위기의 압력, 반응 수행 ~2.6 분위기에서 이러한 결과 구분 하는 표준 Schlenk 설정을 사용 하 여 유일한 49% 절연된 항복에 원하는 제품을 준다. 아무 CO...

여기 선물이 CO2의 낮은 중간 압력 아래 간단한 반응 용기에 반응을 수행 하기 위한 프로토콜. 반응 비용 또는 정교한 장비 또는 설정에 대 한 필요 없이 드라이 아이스의 형태로 이산화탄소를 관리 하는 것 만으로도 혈관의 다양 한 수행할 수 있습니다.

단단한 CO2 원본으로 드라이 아이스를 사용 하 여 밀봉된 용기에 적당 한 압력을 달성

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

이 방법은 합성 유기 화학 분야의 주요 과제, 즉 이산화탄소 분위기에서 빠르고 쉽게 반응을 수행하는 방법을 해결하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 값비싼 특수 장비 없이 주변 압력보다 높은 이산화탄소 대기에서 반응을 수행할 수 있다는 것입니다. 이 방법은 직접 CH 아릴화에 유용할 수 있지만 CH 항복 또는 자동차 에폭사이드를 합성카 탄산염으로 변환하는 것과 같은 다른 반응에도 적용할 수 있습니다.일반적으로 이 문제를 처음 접하는 개인은 드라이 아이스를 추가하기 전에 드라이 아이스를 적절하게 각질 제거하지 못하거나 사악한 것을 밀봉하는 데 너무 오래 걸리기 때문에 어려움을 겪을 것입니다. 시작하려면 마른 7.5 밀리리터 사병에 교반 막대를 넣고 사악한 사악함에 6.7 밀리그램의 팔라듐 아세테이트를 첨가하십시오. 다음으로 은 트리플루오로아세테이트 99.9mg, 페닐 요오드화물 92.3mg, tert-amylamine 26.3mg을 사악하게 만듭니다.그런 다음 산성 산 1ml와 탈이온수 21.7마이크로리터를 사악함에 첨가합니다. 성공의 열쇠는 적절한 양의 드라이아이스를 적시에 첨가하고 침전물이 아닌 드라이아이스만 반응 용기에 첨가하는 것입니다. 26.3mg의 드라이 아이스의 무게를 잰 후 즉시 얼음을 넣고 PTFE를 깐 캡으로 사악한 것을 밀봉하십시오.반응을 설정하기 전에 반응 전이나 반응 중에 외상성 이산화탄소 압력 손실을 방지하기 위해 캡과 용기 사이에 잘 맞는지 확인하는 것이 중요합니다. 실온에서 15분 동안 밀봉 반응을 교반합니다. 그런 다음 반응 용기를 예열된 섭씨 110도 플레이트로 옮겨 14시간 교반 배양을 합니다.다음날 아침 CO2를 배출하기 위해 냉각 후 사악한 것을 엽니 다. 공기를 배제한 상태에서 7.5 밀리리터 바이알에서 반응을 수행하려면 교반 막대와 방금 설명한 것과 동일한 시약 및 용액을 추가합니다. 탈이온수를 넣은 후 저울을 찢고 약 98mg의 드라이아이스를 추가합니다.약 26 밀리그램의 최종 질량에 도달할 때까지 CO2가 승화되도록 합니다. 그런 다음 PTFE 라이닝 캡으로 파일을 즉시 밀봉합니다. 그런 다음 밀봉 된 반응을 실온에서 15 분 동안 저어 준 다음 방금 시연 된 것처럼 섭씨 110도에서 밤새 교반 배양합니다.35 밀리리터 압력 튜브에서 배제되지 않은 공기 반응을 수행하려면 건조한 35 밀리리터 압력 튜브에 교반 막대를 추가합니다. 그리고 튜브에 팔라듐

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

우리는 귀금속에 대한 실험에서 금속 개재물의 형성을 억제하는 기술을 강조하면서 친화성 원소의 금속-규산염 분할을 결정하는 절차를 제시합니다. 이러한 실험의 결과는 맨틀의 고도의 siderophile 요소 구성에 대한 코어 형성의 효과를 입증하는 데 사용됩니다.

실험 방법 및 높은 Siderophile 요소 흠을 억제하는 프로토콜 : 높은 압력과 온도에서 금속 규산염 분할

모래, 물, 메탄 및 메탄 수화물로 구성된 합성 수화물 함유 퇴적물 샘플의 열적 특성을 측정하기 위한 프로토콜을 제시합니다.

과냉각 합성 모래 - 물 - 가스 메탄 하이드레이트 샘플의 열적 특성을 측정하기위한 프로토콜

여기서는 물 온도 범위 웰 아래 물의 빙점에서, 2 냉매로서, 염수 차가운 욕에 도입되면 얼음의 발생을 입증하는 프로토콜을 제시한다. 이는 산업 얼음을 제조하는 다른 방법으로 사용될 수있다.

얼음 생성과 소금물의 차가운 목욕을 소개 물의 열 및 물질 전달 현상

우리는 superhydrophobic 금속 표면에 생성 하 고 그들의 내구성 및 안티 입힌 속성을 탐구 하는 여러 방법론을 설명 합니다.

반 장식 응용 프로그램 Superhydrophobic 금속 표면의 제조

우주 페이로드 설계를 위한 프로토콜, 열모세관 대류에 대한 공간 실험, 실험 데이터 및 이미지 분석이 이 백서에 제시되어 있습니다.

SJ-10 복구 가능한 위성의 열모세관 대류 공간 실험

우리는 사이클로펜탄에 잠긴 물방울의 계면에 대한 요온 계면 활성제의 존재에서 수화물의 형성을 연구하는 프로토콜을 제시한다. 이 프로토콜은 저비용, 프로그래밍 가능한 온도 조절기 구축으로 구성됩니다. 온도 제어 시스템은 시각화 기술 및 내부 압력 측정과 결합됩니다.

저비용 통합 모듈형 펠티에 장치를 사용하여 오일-워터 인터페이스에서 수화물 결정화에 대한 계면활성제 효과 연구

이 프로토콜은 미크론 규모의 원통형 및 평면 극저온 액체 제트의 작동과 원리를 제시합니다. 지금까지 이 시스템은 레이저 플라즈마 실험에서 높은 반복률 표적으로 사용되어 왔습니다. 예상되는 학제 간 응용 분야는 실험실 천체 물리학에서 재료 과학, 그리고 궁극적으로 차세대 입자 가속기에 이르기까지 다양합니다.

높은 반복률을 위한 극저온 액체 제트 디스커버리 사이언스

이 논문은 고압 조건에 적합한 두 개의 미세 유체 제조 기술, 즉 광석 촬영/습식 에칭/열 결합 및 선택적 레이저 유도 에칭(SLE)에 대한 비교 연구와 함께 프로토콜을 설명합니다. 이러한 기술은 저수지 조건 하에서 대리 투과성 매체 및 골절된 시스템에서 유체 흐름을 직접 관찰할 수 있는 플랫폼을 구성합니다.

골절된 비전통적인 저수지에서 마이크로스케일 초임계 CO2 폼 수송의 고압 테스트를 위한 미세 유체 제조 기술

이 작품은 고압 및 고온 (HPHT) 조건을 생성하기위한 외부 가열 다이아몬드 모루 셀 (EHDAC)을 준비하기위한 표준 프로토콜에 초점을 맞추고 있습니다. EHDAC는 극한 조건에서 지구와 행성 내부의 물질을 조사하기 위해 사용되며, 이는 또한 고체 상태 물리학 및 화학 연구에 사용될 수 있습니다.

고압 온도 조건에서 얼음 VII의 합성 및 단결정 탄성 측정을 위한 외부 가열 다이아몬드 모루 셀

우리는 수화물 결정 형태에 다양한 억제제, 프로모터 및 기판의 효과를 연구하기 위해 세실 물방울에 가스 수화물을 형성하는 방법을 설명합니다.

세실 물방울에 메탄 수화물 결정화

본 프로토콜은 미세유체 장치에서 미세한 얼음 결정 및 포접 수화물의 결정화를 설명하여, 형성된 결정 주위에서 액체 교환을 가능하게 한다. 이것은 억제제의 결정화 과정과 결합 메커니즘을 검사할 수 있는 비할 데 없는 가능성을 제공합니다.

얼음 및 포접 수화물 결정화 연구를 위한 미세유체 접근법

배우세요 드라이 아이스를 이용한 밀봉 용기 내 이산화탄소 압력 반응 방법을 합성 유기화학 연구에 적용하세요. 이 기법은 고가 장비 없이 중간 압력 반응을 가능하게 하여 연구 접근성을 높입니다.

단단한 CO₂ 원본으로 드라이 아이스를 사용 하 여 밀봉된 용기에 적당 한 압력을 달성

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