Name: 단단한 CO2 원본으로 드라이 아이스를 사용 하 여 밀봉된 용기에 적당 한 압력을 달성 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-17T14:45:00.000+00:00
Duration: 6 min 26 s
Description: 배우세요 드라이 아이스를 이용한 밀봉 용기 내 이산화탄소 압력 반응 방법을 합성 유기화학 연구에 적용하세요. 이 기법은 고가 장비 없이 중간 압력 반응을 가능하게 하여 연구 접근성을 높입니다.

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저자는이 작품의 부분적인 지원에서 Toledo의 대학에서 창업 자금 뿐 아니라 미국 화학 협회의 허먼 Frasch 재단에서 자금을 인정 하고자 합니다. 미스터 토마스 키나는 반응 압력을 측정 하기 위한 적합 한 압력 게이지 개발 그의 지원을 인정 했다. 미스터 스티브 Modar 유용한 토론에 대 한 감사입니다.

주의: 1)는 다음과 같은 프로토콜 있다 간주 되었습니다 반복된 실험을 통해 안전. 그러나, 반응, 전역 병을 밀봉 할 경우 주의 행사 한다 하 고 특히 열 때 반응, 반응의 이질성으로 병으로 이어질 수 있습니다 장비 고장. 튜브 물리적인 결함이 사용 하기 전에 검사 해야 합니다. 튜브 형태의 폭발 방패 뒤에 두어야 한다 또는 후드 창틀 튜브 해야 사고를 방지 하기 위해 밀봉 한 후에 바로 실패. 2) 공동2 사용의 소량으로 질 식에 대 한 약간의 기회가 있지만, 반응 설정 해야 뿐만 아니라 통풍이 잘되는 지역에서 나는 증기 두건에서 열. 3) 드라이 아이스는 제 이며 심각한 조직 손상을 일으킬 수 있습니다. 케어 따라서 동상, 직접 접촉 제한 등 극저온 장갑 사용을 피하기 위해 그것을 조작 하는 동안 운동 한다. 4) 드라이 아이스는 사용 전에 드라이 아이스 해야 될 기계적 피부 박피 질량의 CO2 (s) 만 되도록 의미 수증기 응축 됩니다. 이 간단 하 게 드라이 아이스를 문 지르고 하 여 달성 될 수 있다 하나의 손가락, 또는, 더 안전 하 게 문 지르고 장갑 이나 수건 같은 보호 레이어를 포함 한의 손가락 사이.
1. 7.5 mL 유리병 (공기 하지 제외)에 반응
<ol><li>저 어 바 건조 7.5 mL 유리병에 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 팔라듐 아세테이트 (6.7 mg, 0.03 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 실버 trifluoroacetate (99.9 m g, 0.45 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 페 닐 요오드 화물 (92.3 mg, 0.45 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>추가 tert-유리병에 산은 아민 (26.3 mg, 0.30 mmol).</li>
	<li>유리병에 초 산 (1.0 mL)를 추가 합니다. 참고: 솔루션 볼륨 유리병 크기의 비율은 중요 한, 드라이 아이스의 추가 따라 CO2 의 즉각적인 승화 수 있습니다 기계적으로 치환 경우 너무 많은 용 매 반응 배의 크기를 기준으로 사용 됩니다.</li>
	<li>유리병에 이온된 수 (21.7 μ, 12.1 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>드라이 아이스 (26.3 mg, 0.60 mmol), 무게 그리고 즉시 PTFE 늘어선 뚜껑 유리병 또한 즉시 인감을 보장 하면서 유리병, 드라이 아이스를 추가할. 참고: 전체 작업 승화와 CO2 추가의 작은 금액의 탈출을 방지 하기 위해 약 5 초 이내 수행 한다 (이 주위에 드라이 아이스 냉동된 초 산의 형성에 의해 둔화 이다). CO2 추가 금액 대략적인 값, 그리고 우리의 손에 몇 mg의 편차는 허용.</li>
	<li>실 온에서 15 분 동안 봉인된 반응 유리병을 저 어.</li>
	<li>110 ° C에서 미리가 열된 플레이트에 반응 배를 전송 하 고 냉각 허용 하기 전에 14 시간 동안 저 어.</li>
	<li>냉각, 신중 하 게 CO2를 환기 하는 유리병을 엽니다.</li>
	<li>모두는 휘발성 vacuo에서제거. 참고: 유리병에서이 작업을 수행할 수 있습니다 또는 솔루션 큰 둥근 바닥 플라스 크에 옮겨질 수 있다.</li>
	<li>1.2 M HCl(aq) (6 mL) 반응 혼합물에 추가 하 고 15 분 동안 공기에 열려있는 저 어.</li>
	<li>추가 1.2 세척 separatory 깔때기, 수성 분수 전송 M HCl (4 mL), 및 1:1 diethyl 에테르/hexanes 혼합 (3 x 8 mL) 추출 물. 참고:이 유기 세척 초과 페 닐 요오드 화물 및 다른 중립 부산물을 포함 하 고 삭제 될 수 있습니다.</li>
	<li>중화 하 고 포화 NH4오(aq) 의 추가 의해 수성 솔루션 기본 확인 (10 mL은 좋은 시작 지점).</li>
	<li>Dichloromethane (2 x 10 mL)와 수성 층을 추출 합니다.</li>
	<li>그래서4, 다음 필터 tared 샘플으로 유리병 나2이상의 결합 된 유기 분수를 건조.</li>
	<li>증발 하는 용 매 에 vacuo, 노란색 기름으로 (2-메 틸-4-페 닐-butanamine) 제품을 제공.</li>
</ol>2. 반응 (조건-제외 어를 제거) 7.5 mL 유리병
<ol><li>저 어 바 건조 7.5 mL 유리병에 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 팔라듐 아세테이트 (6.7 mg, 0.03 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 실버 trifluoroacetate (99.9 m g, 0.45 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 페 닐 요오드 화물 (92.3 mg, 0.45 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>추가 tert-유리병에 산은 아민 (26.3 mg, 0.30 mmol).</li>
	<li>유리병에 초 산 (1.0 mL)를 추가 합니다. 참고: 솔루션 볼륨 유리병 크기의 비율은 중요 한, 드라이 아이스의 추가 따라 CO2 의 즉각적인 승화 수 있습니다 기계적으로 치환 경우 너무 많은 용 매 반응 배의 크기를 기준으로 사용 됩니다.</li>
	<li>유리병에 이온된 수 (21.7 μ, 12.1 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>균형에 유리병 포장용, 드라이 아이스의 약 98 m g을 추가 하 고 즉시 PTFE 늘어선 뚜껑 유리병 씰링 다음 약 26 밀리 그램의 마지막 질량 달성 될 때까지 떨어져 승화 CO2 를 허용. 참고: 지금까지 바람직한, 하는 경우에이 단계 더 유리병에서 공기를 제외 하는 드라이 아이스의 큰 질량으로 수행할 수 있습니다. 그것은이 물, 소개 하 고 따라서 수 있습니다 물에 대 한 가장 효과적인 전략 민감한 반응이 주목 된다입니다.</li>
	<li>실 온에서 15 분 동안 봉인된 반응 유리병을 저 어.</li>
	<li>110 ° C에서 미리가 열된 플레이트에 반응 배를 전송 하 고 냉각 허용 하기 전에 14 시간 동안 저 어.</li>
	<li>냉각, 신중 하 게 CO2를 환기 하는 유리병을 엽니다.</li>
	<li>모두는 휘발성 vacuo에서제거. 참고: 유리병에서이 작업을 수행할 수 있습니다 또는 솔루션 큰 둥근 바닥 플라스 크에 옮겨질 수 있다.</li>
	<li>1.2 M HCl(aq) (6 mL) 반응 혼합물에 추가 하 고 15 분 동안 공기에 열려있는 저 어.</li>
	<li>추가 1.2 세척 separatory 깔때기, 수성 분수 전송 M HCl (4 mL), 및 1:1 diethyl 에테르/hexanes 혼합 (3 x 8 mL) 추출 물. 참고:이 유기 세척 초과 페 닐 요오드 화물 및 다른 중립 부산물을 포함 하 고 삭제 될 수 있습니다.</li>
	<li>중화 하 고 포화 NH4오(aq) 의 추가 의해 수성 솔루션 기본 확인 (10 mL은 좋은 시작 지점).</li>
	<li>Dichloromethane (2 x 10 mL)와 수성 층을 추출 합니다.</li>
	<li>그래서4, 다음 필터 tared 샘플으로 유리병 나2이상의 결합 된 유기 분수를 건조.</li>
	<li>증발 용 매 vacuo, 주는 노란색 오일으로 제품 (2-메 틸-4-페 닐-butanamine).</li>
</ol>3. 반응 40 mL 유리병 (공기 하지 제외)
<ol><li>저 어 바 건조 40 mL 유리병에 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 팔라듐 아세테이트 (33.5 mg, 0.15 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 실버 trifluoroacetate (499.5 mg, 2.25 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 페 닐 요오드 화물 (461.5 mg, 2.25 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 tert-산은 아민 (131.5 m g, 1.5 m m o l)을 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 초 산 (5.0 mL)를 추가 합니다. 참고: 솔루션 볼륨 유리병 크기의 비율은 중요 한, 드라이 아이스의 추가 따라 CO2 의 즉각적인 승화 수 있습니다 기계적으로 치환 경우 너무 많은 용 매 반응 배의 크기를 기준으로 사용 됩니다.</li>
	<li>유리병에 이온된 수 (108.5 μ, 6.02 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>드라이 아이스 (131.5 mg, 3.0 m m o l), 무게 그리고 즉시 또한 즉시 PTFE 줄지어 모자와 함께 유리병을 밀봉을 보장 하면서 유리병, 드라이 아이스를 추가할. 참고: 전체 작업 승화와 CO2 추가의 작은 금액의 탈출을 방지 하기 위해 약 5 초 이내 수행 한다 (이 주위에 드라이 아이스 냉동된 초 산의 형성에 의해 둔화 이다). CO2 추가 금액 대략적인 값, 그리고 우리의 손에 몇 mg의 편차는 허용.</li>
	<li>실 온에서 15 분 동안 봉인된 반응 유리병을 저 어.</li>
	<li>110 ° C에서 미리가 열된 플레이트에 반응 배를 전송 하 고 냉각 허용 하기 전에 14 시간 동안 저 어.</li>
	<li>냉각, 신중 하 게 CO2를 환기 하는 유리병을 엽니다.</li>
	<li>모두는 휘발성 vacuo에서제거. 참고: 유리병에서이 작업을 수행할 수 있습니다 또는 솔루션 큰 둥근 바닥 플라스 크에 옮겨질 수 있다.</li>
	<li>1.2 M HCl(aq) (30 mL) 반응 혼합물에 추가 하 고 15 분 동안 공기에 열려있는 저 어.</li>
	<li>추가 1.2 세척 separatory 깔때기, 수성 분수 전송 M HCl (20 mL), 및 1:1 diethyl 에테르/hexanes 혼합 (3 x 8 mL) 추출 물. 참고:이 유기 세척 초과 페 닐 요오드 화물 및 다른 중립 부산물을 포함 하 고 삭제 될 수 있습니다.</li>
	<li>중화 하 고 포화 NH4오(aq) 의 추가 의해 수성 솔루션 기본 확인 (10 mL은 좋은 시작 지점).</li>
	<li>Dichloromethane (2 x 20 mL)와 수성 층을 추출 합니다.</li>
	<li>그래서4, 다음 필터 tared 샘플으로 유리병 나2이상의 결합 된 유기 분수를 건조.</li>
	<li>증발 하는 용 매 에 vacuo, 노란색 기름으로 (2-메 틸-4-페 닐-butanamine) 제품을 제공.</li>
</ol>4. 35 mL 압력 튜브 (공기 하지 제외)에 반응
<ol><li>저 어 바 건조 35 mL 압력 관을 추가 합니다.</li>
	<li>압력 튜브에 팔라듐 아세테이트 (6.7 mg, 0.03 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>압력 튜브에 실버 trifluoroacetate (132.5 mg, 0.6 m m o l)을 추가 합니다.</li>
	<li>압력 튜브에 페 닐 요오드 화물 (183.6 m g, 0.9 m m o l)을 추가 합니다.</li>
	<li>추가 2-메 틸-N-(3-methylbenzyl) butan-2-아민 (57.4 m g, 0.3 m m o l) 압력 튜브에.</li>
	<li>1,1,1,3,3,3, 다음 유리병에 초 산 (1.0 mL)를 추가-hexafluoroisopropanol (1.0 mL). 참고: 솔루션 볼륨 유리병 크기의 비율은 중요 한, 드라이 아이스의 추가 따라 CO2 의 즉각적인 승화 수 있습니다 기계적으로 치환 경우 너무 많은 용 매 반응 배의 크기를 기준으로 사용 됩니다.</li>
	<li>압력 튜브를 이온된 수 (21.7 μ, 1.2 mmol)을 추가 합니다.</li>
	<li>드라이 아이스 (1.32 g, 30 mmol), 무게 하 고 즉시 적절 한 테 플 론 나사 모자와 압력 튜브도 즉시 인감을 보장 하면서 압력 튜브에 드라이 아이스를 추가 합니다. 참고: 전체 작업 승화와 CO2 추가의 작은 금액의 탈출을 방지 하기 위해 약 5 초 이내 수행 한다 (이 주위에 드라이 아이스 냉동된 초 산의 형성에 의해 둔화 이다). CO2 추가 금액 대략적인 값, 그리고 우리의 손에 몇 mg의 편차는 허용.</li>
	<li>실 온에서 15 분 동안 봉인된 반응 배를 저 어.</li>
	<li>90 ° C에서 미리가 열된 플레이트에 반응 배를 전송 하 고 냉각 허용 하기 전에 24 시간 동안 저 어.</li>
	<li>냉각, 모자, 수건 또는 패딩된 장갑 넣어 하 고 신중 하 게 CO2환기 압력 튜브를 엽니다.</li>
	<li>모두는 휘발성 vacuo에서제거. 참고:이 작업은 적절 한 접합 기, 압력 튜브에서 수행할 수 있습니다 또는 솔루션 큰 둥근 바닥 플라스 크에 옮겨질 수 있다.</li>
	<li>1.2 M HCl(aq) (12 mL) 반응 혼합물에 추가 하 고 15 분 동안 공기에 열려있는 저 어.</li>
	<li>추가 1.2 세척 separatory 깔때기, 수성 분수 전송 M HCl (8 mL), 및 1:1 diethyl 에테르/hexanes 혼합 (3 x 8 mL) 추출 물. 참고:이 유기 세척 초과 페 닐 요오드 화물 및 다른 중립 부산물을 포함 하 고 삭제 될 수 있습니다.</li>
	<li>중화 하 고 포화 NH4오(aq) 의 추가 의해 수성 솔루션 기본 확인 (10 mL은 좋은 시작 지점).</li>
	<li>Dichloromethane (2 x 10 mL)와 수성 층을 추출 합니다.</li>
	<li>그래서4, 다음 필터 tared 샘플으로 유리병 나2이상의 결합 된 유기 분수를 건조.</li>
	<li>증발 된 용 매 에 vacuo, 주는 제품 (노란색 기름으로 2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)-4-phenylbutan-2-amine).</li>
</ol>

루이스 기본 기판의 C H 활성화에 대 한 감독 그룹으로 CO2 의 사용은 현재 미국 잠정 특허 #62/608, 074의 초점.

반 데르 발스 상태 방정식을 사용 하 여, 이러한 시스템의 대략적인 압력 수 계산된45
1 식:<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq1.jpg">
프로토콜 1에서 조건에서 CO2 의 26.3 mg n 제공 가정 수 = 5.98 x 10-4 몰
<img alt="Equation 1b" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq2.jpg">
대략적인 견적으로이 프로토콜 1에서 반응을 수행한 것 CO2의 약 2.8 분위기에서 나왔다. 그러나 선박에서 네이티브 분위기의 무시할 수 변위를 가정 (위에서 설명 했 듯이, 냉동된...

화학 반응에서 기체 화합물의 사용은 일반적으로 전문된 장비 및 절차1,2필요합니다. 벤치 규모, 일부 가스는 고압 레 귤 레이 터3을 사용 하 여 탱크에서 직접 추가할 수 있습니다. 저온 조건4,5에서 가스를 응축 하는 대체 방법이입니다. 유용, 하지만 이러한 전략 전문된 압력 밸브, 동시에 수많은 반응 실행을 위해 금지 비용 수 있는 원자로의 사용을 해야 합니다. 이 따라서 크게는 반응에서 심사를 진행 하는 속도 느리게 할 수 있습니다. 그 결과, 화학자 나타났습니다 그것 대체 방법을 사용 하 여이 화합물을 소개 하는 것이 좋습니다. 암모니아는 반응 다른 암모늄 카복실산 염, 이러한 소금 무료 암모니아6사이의 약한 평형의 활용을 사용 하 여 추가할 수 있습니다. 전송 수소 암모늄 편대 또는 히드라 진 같은 화합물으로 가연성 수소 가스를 사용 하 여 H27의 운반대로 circumvents 올레, 생성, 및 니트로 그룹 감소 반응에 대 한 중요 한 전략 이다. 이 지역에 관심의 또 다른 가스는 일산화 탄소8 -CO 생성 된 제자리에 금속 생성 단지9,10에서 해방 하 여 수 또는 양자 택일로 그것에서 decarbonylation에 의해 생성 될 수 있습니다. formates와 formamides11,,1213 또는 클로 프롬14,15같은 소스입니다.
이 점에서 상당한 발전을 즐길 하지는 한 가스는 이산화탄소16. 이 대 한 이유 중 하나는 CO2 를 포함 하는 많은 변환 또한 높은 온도 압력를 요구 하 고 따라서 자동으로 전문된 원자로17,18에 강등입니다. 그러나 더 반응 촉매를 개발, 공동219,20,,2122의 대기 압력에서 이러한 반응의 많은 실행 하는 것을 촉진가지고 최근 노력. 우리는 최근 이산화탄소 γ C (sp3) 중재에 사용 될 수 있는 반응을 발견-지방 족 아민23H arylation. 이 전략 아 미드24,25,26,,2728, 술을 포함 하 여 정적 연출 그룹 접근 방식의 이점을 결합 하는 것으로 예상 했다 29 , 30 , 31 , 32, thiocarbonyl33,34또는 hydrazone35- 임시 감독 그룹 (감소 단계 경제)36,의 용이성과 그룹 (화학 robusticity), 감독을 기반으로 37,,3839.
반응은 CO2의 대기 압력 하에서 발생할 수 있습니다, 하지만 화면 반응 엄청나게 입증 Schlenk 설정에 대 한 필요 천천히. 또한, 약간에 지도 하는 압력을 증가 반응 수율을 개선 하지만 수 쉽게 달성 될 Schlenk 선을 사용 하 여. 우리는 그러므로 대체 전략 모색 그리고 이후에 확인 그 드라이 아이스 사용 될 수 쉽게 보통 달성 하기 위해 이산화탄소의 필요한 양을 소개 하 반응 혈관의 다양 한에 추가 될 수 있는 CO2 의 단단한 소스로 압력 (그림 1)입니다. 합성에 미달, 유사한 전략은 상당히 일반적인 크로마토그래피와 추출 응용 프로그램40,41,,4243, 액체 CO2 를 생성 하는 방법으로 44. 이 전략을 활용 하 여 허용 액세스 적당 한 CO2 의 압력 사이 2-20 대기 하는 동안 동시에 반응의 큰 숫자를 화면 빠르게 우리의 그룹 반응의 수율 향상에 중요 했다. 이러한 조건 하에서 기본 (1 °) 및 보조 (2 °) 아민 전자 부자와 가난한 aryl 할로겐 전자 arylated 될 수 있습니다.

<table><tbody><tr><td>7.5 mL 시료 바이알(스크류 캡 포함)(열경화성 바이알)</td><td>Qorpak</td><td>GLC-00984</td><td>재사용 가능.</td></tr><tr><td>스크류 캡이 있는 40mL 시료 바이알(열경화성)</td><td>Qorpak</td><td>GLC-01039</td><td>재사용 가능.</td></tr><tr><td>압력 튜브, #15 나사산, 7" 길이, 25.4mm O.D.</td><td>에이스 글래</td>스 <td>8648-06</td><td>재사용 할 수 있습니다.</td></tr><tr><td>2 드람 바이알용 파이 블록</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1991-P14</td><td>재사용 가능.</td></tr><tr><td>10 드람 바이알용 파이 블록</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1991-P12</td><td>재사용 가능.</td></tr><tr><td>3.2mm PTFE 일회용 교반 막대</td><td>Fisher</td><td>14-513-93</td><td>재사용 할 수 있습니다.</td></tr><tr><td>C-MAG HS 7 Control Hotplate</td><td>IKA</td><td>20002695</td><td></td></tr><tr><td>분석 저울</td><td>Sartorius</td><td>QUINTIX2241S</td><td></td></tr><tr><td>양단 마이크로 테이퍼 주걱</td><td>Fisher Scientific</td><td>21-401-10</td><td></td></tr><tr><td>Hei-VAP 어드밴티지 - G5 드라이 아이스 콘덴서가 있는 핸드 리프트 모델 회전 증발기</td><td>Heidolph</td><td>561-01500-00</td><td></td></tr><tr><td>범프 트랩 14/20 조인트</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1322-01</td><td></td></tr><tr><td>tert-Amyl amine</td><td>Alfa Aesar</td><td>B24639-14</td><td>받은 그대로 사용됨.</td></tr><tr><td>2-메틸-N-(3-메틸벤질)부탄-2-아민</td><td>N/A</td> N<td>/A</td><td>메탄올 중 수소화붕소나트륨의 존재 하에 tert-amyl 아민 및 3-톨루알데히드의 환원성 아민화로 제조됩니다.</td></tr><tr><td>팔라듐 아세테이</td><td>트 Chem-Impex International, Inc.</td><td>4898</td><td>받은 그대로 사용됩니다.</td></tr><tr><td>실버 트리플루오로아세테이트</td><td>오크우드 화학물질</td><td>007271</td><td>받은 그대로 사용됨.</td></tr><tr><td>페닐 요오드</td><td>오크우드 화학물질</td><td>003461</td><td>받은 그대로 사용되었습니다.</td></tr><tr><td>아세트산</td><td>피셔 케미컬</td><td>A38</td><td>받은 대로 사용됩니다.</td></tr><tr><td>1,1,1,3,3,3-헥사플루오로이소프로판올</td><td>오크우드 화학물질</td><td>003409</td><td>받은 대로 사용됩니다.</td></tr><tr><td>탈이온수</td><td></td><td></td><td>in-house 탈이온수 시스템에서 얻었습니다.</td></tr><tr><td>드라이 아이스</td><td>탄산 기업 드라이 아이스 Inc.</td><td></td><td>비식품 등급 드라이아이스.</td></tr><tr><td>농축 염산</td><td>Fisher Chemical</td><td>A144SI</td>를 <td>사용하기 전에 1.2m 용액으로 희석했습니다.</td></tr><tr><td>디에틸 에테르, 인증</td><td>피셔 케미컬</td><td>E138</td><td>받은 대로 사용됩니다.</td></tr><tr><td>헥산, 인증 ACS</td><td>피셔 케미컬</td><td>H292</td><td>받은 대로 사용됩니다.</td></tr><tr><td>포화 수산화암모늄</td><td>피셔 케미컬</td><td>A669</td><td>받은 대로 사용됩니다.</td></tr><tr><td>디클로로메탄</td><td>피셔 케미컬</td><td>D37</td><td>받은 대로 사용됨.</td></tr><tr><td>황산나트륨, 무수</td><td>오크우드 화학물질</td><td>044702</td><td>받은 대로 사용됩니다.</td></tr><tr><td>250 mL 분리 깔때기</td><td></td><td></td><td>직원 유리 송풍기가 in-house 준비.</td></tr><tr><td>100 mL 둥근 바닥 플라스크</td><td></td><td></td><td>직원 유리 송풍기가 사내 준비.</td></tr><tr><td>Scientific 일회용 깔때기</td><td>Caplugs</td><td>2085136030</td><td></td></tr><tr><td>붕규산 유리 섬광 바이알, 20mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>03-337-15</td><td></td></tr><tr><td>5mm O.D. 얇은 벽 정밀 NMR 튜브</td><td>Wilmad</td><td>666000575</td><td></td></tr><tr><td>Chloroform-d</td><td>Cambridge Isotope Laboratories, Inc.</td><td>DLM-7</td><td>수신된 대로 사용됩니다.</td></tr></tbody></table>

단단한 co2 원본으로 드라이 아이스를 사용 하 여 밀봉된 용기에 적당 한 압력을 달성

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

여기는 드라이 아이스와 함께 적당 한 CO2 압력에 온화한에서 반응을 수행 하는 일반적인 전략 제시. 이 기술은 겸손 한 압력을 달성 하기 위해 특수 장비에 대 한 필요성을 obviates 그리고 심지어 보다 전문적인된 장비 및 sturdier 반응 용기에서 더 높은 압력을 달성 하기 위해 사용할 수 있습니다. 반응의 끝에, 튜브는 실내 온도 의해 쉽게 depressurized 될 수 있습니다. 현재 예제에서 CO2 putative 감독 그룹 뿐만 아니라 아민 기판, 유기 금속 반응 중 산화 방지 passivate 하는 방법을 제공 합니다. 쉽게 추가 되 고, 뿐만 아니라 감독 그룹은 또한 제거 진공, 아래 감독 그룹을 제거 하려면 광범위 한 정화에 대 한 필요성을 obviating. 이 전략은 지방 족 아민의 손쉬운 γ-C(sp3)-H arylation을 허용 하 고 다른 아민 기반 반응의 다양 한에 적용 될 가능성이 있다.

이 프로토콜에 따라2 대기 이산화탄소 CO를 필요로 하는 화학 반응을 달성 하기 위해 적절 한 양의 반응 유리병을 충전 가능 하다. 1 단계에서에서 달성 하는 압력은 계산 약 3 분위기 (이 값의 결정에 대 한 토론 참조), 부분 solvation, 인 관찰된 압력, 실내 온도에 2 분위기입니다 고 한다 반응 조건 하에서 약 2.6 대기 따라서, 1 단계에서에서 조건, 2-메 틸-4-페 닐-butanamine 69% 수익률 (그림 2)에서 얻을 수 있습니다. 첫 CO2 (2 단계)를 순화 하 여 변위를 통해 공기의 플라스 크를 정화, 72% 수익률을 약간 늘릴 수 있습니다. CO2 의 아래 1 분위기의 압력, 반응 수행 ~2.6 분위기에서 이러한 결과 구분 하는 표준 Schlenk 설정을 사용 하 여 유일한 49% 절연된 항복에 원하는 제품을 준다. 아무 CO...

여기 선물이 CO2의 낮은 중간 압력 아래 간단한 반응 용기에 반응을 수행 하기 위한 프로토콜. 반응 비용 또는 정교한 장비 또는 설정에 대 한 필요 없이 드라이 아이스의 형태로 이산화탄소를 관리 하는 것 만으로도 혈관의 다양 한 수행할 수 있습니다.

단단한 CO2 원본으로 드라이 아이스를 사용 하 여 밀봉된 용기에 적당 한 압력을 달성

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

이 방법은 합성 유기 화학 분야의 주요 과제, 즉 이산화탄소 분위기에서 빠르고 쉽게 반응을 수행하는 방법을 해결하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 값비싼 특수 장비 없이 주변 압력보다 높은 이산화탄소 대기에서 반응을 수행할 수 있다는 것입니다. 이 방법은 직접 CH 아릴화에 유용할 수 있지만 CH 항복 또는 자동차 에폭사이드를 합성카 탄산염으로 변환하는 것과 같은 다른 반응에도 적용할 수 있습니다.일반적으로 이 문제를 처음 접하는 개인은 드라이 아이스를 추가하기 전에 드라이 아이스를 적절하게 각질 제거하지 못하거나 사악한 것을 밀봉하는 데 너무 오래 걸리기 때문에 어려움을 겪을 것입니다. 시작하려면 마른 7.5 밀리리터 사병에 교반 막대를 넣고 사악한 사악함에 6.7 밀리그램의 팔라듐 아세테이트를 첨가하십시오. 다음으로 은 트리플루오로아세테이트 99.9mg, 페닐 요오드화물 92.3mg, tert-amylamine 26.3mg을 사악하게 만듭니다.그런 다음 산성 산 1ml와 탈이온수 21.7마이크로리터를 사악함에 첨가합니다. 성공의 열쇠는 적절한 양의 드라이아이스를 적시에 첨가하고 침전물이 아닌 드라이아이스만 반응 용기에 첨가하는 것입니다. 26.3mg의 드라이 아이스의 무게를 잰 후 즉시 얼음을 넣고 PTFE를 깐 캡으로 사악한 것을 밀봉하십시오.반응을 설정하기 전에 반응 전이나 반응 중에 외상성 이산화탄소 압력 손실을 방지하기 위해 캡과 용기 사이에 잘 맞는지 확인하는 것이 중요합니다. 실온에서 15분 동안 밀봉 반응을 교반합니다. 그런 다음 반응 용기를 예열된 섭씨 110도 플레이트로 옮겨 14시간 교반 배양을 합니다.다음날 아침 CO2를 배출하기 위해 냉각 후 사악한 것을 엽니 다. 공기를 배제한 상태에서 7.5 밀리리터 바이알에서 반응을 수행하려면 교반 막대와 방금 설명한 것과 동일한 시약 및 용액을 추가합니다. 탈이온수를 넣은 후 저울을 찢고 약 98mg의 드라이아이스를 추가합니다.약 26 밀리그램의 최종 질량에 도달할 때까지 CO2가 승화되도록 합니다. 그런 다음 PTFE 라이닝 캡으로 파일을 즉시 밀봉합니다. 그런 다음 밀봉 된 반응을 실온에서 15 분 동안 저어 준 다음 방금 시연 된 것처럼 섭씨 110도에서 밤새 교반 배양합니다.35 밀리리터 압력 튜브에서 배제되지 않은 공기 반응을 수행하려면 건조한 35 밀리리터 압력 튜브에 교반 막대를 추가합니다. 그리고 튜브에 팔라듐 아세테이트 6.7mg을 추가합니다. 압력 튜브에 트리플루오로아세트산 은(silver trifluoroacetate) 132.5mg, 페닐 이도다이드(phenyl idodide) 183.6mg, 2차 아민 시작 물질 57.4mg, 산성 산 1ml와 헥사플루오로이소프로판올 1ml를 추가합니다.그런 다음 압력 튜브에 탈이온수 21.7ml를 추가한 다음 드라이아이스 1.32g을 추가합니다.즉시 적절한 테프론 나사 캡으로 튜브를 밀봉하십시오. 그리고 밀봉된 반응 용기를 실온에서 15분 동안 교반합니다. 그런 다음 반응 용기를 섭씨 90도 핫 플레이트로 옮겨 24시간 교반 배양을 합니다.냉각되면 캡 위에 수건이나 패딩 장갑을 깔고 압력 튜브를 조심스럽게 열어 CO2를 배출합니다. 7.5 밀리리터의 바이알 공기가 배제되지 않은 반응 조건 하에서, 페닐 부타 노 에이트에 대한 2 개의 메틸은 69-72 %의 수율로 오일로 얻어질 수 있으며, 이는 원하는 생성물과 일치하는 양성자 핵 자기 공명 스펙트럼을 보여줍니다. 반응은 압력 반응 튜브에서도 수행할 수 있습니다.2 개의 메틸 및 3 개의 메틸 벤졸, 4 개의 페닐 부타 노산, 2 개의 아민을 40 %의 수율로 합성할 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 드라이 아이스를 측정하는 동안 빠르다는 것을 기억하는 것이 중요합니다. 이 기술을 통해 합성 화학 분야의 연구원들은 복잡하고 종종 값비싼 장비 없이도 적당한 압력의 이산화탄소와 관련된 반응을 연구할 수 있으므로 병렬로 실행할 수 있는 반응 수가 증가합니다.가압된 용기로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있으며 이 절차를 수행하는 동안 항상 방폭 실드를 사용하거나 후드 새시 뒤에서 작업하는 것과 같은 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

우리는 귀금속에 대한 실험에서 금속 개재물의 형성을 억제하는 기술을 강조하면서 친화성 원소의 금속-규산염 분할을 결정하는 절차를 제시합니다. 이러한 실험의 결과는 맨틀의 고도의 siderophile 요소 구성에 대한 코어 형성의 효과를 입증하는 데 사용됩니다.

실험 방법 및 높은 Siderophile 요소 흠을 억제하는 프로토콜 : 높은 압력과 온도에서 금속 규산염 분할

이 절차 bioaerogels을 형성하는 (SiO2를) 졸 - 겔 공정이 겔 실리카 시토크롬 C (CYT. C)를 캡슐화하고 신속 가스상 반응을 통해 산화 질소 (NO) 인식이 bioaerogels를 사용하는 방법을 설명한다. 프로토콜이 종류의 생체 시료의 바이오 센서 또는 다른 장치의 향후 개발에 도움이된다.

시토크롬을 캡슐화<em&gt; C</em&gt; 금속 나노 입자없이 실리카 에어로젤 Nanoarchitectures에 가스 상 생체 활성을 유지하면서

이 프로토콜은 시각화되고 일정한 부피가 나는 가스 고체 커플링 테스트 시스템을 사용하여 연탄 샘플을 준비하고 상이한 CO2 압력에서 연탄으로 공축 압축 실험을 수행하는 방법을 보여줍니다. 또한 CO2 흡착에 의해 유발되는 석탄의 물리적 및 기계적 특성의 변화를 조사하는 것을 목표로합니다.

시각화되고 일정한 부피의가스 고체 커플링 테스트 시스템을 사용하여 CO 2-베어링 석탄을 사용한 축축한 압축 실험

이 프로토콜은 미크론 규모의 원통형 및 평면 극저온 액체 제트의 작동과 원리를 제시합니다. 지금까지 이 시스템은 레이저 플라즈마 실험에서 높은 반복률 표적으로 사용되어 왔습니다. 예상되는 학제 간 응용 분야는 실험실 천체 물리학에서 재료 과학, 그리고 궁극적으로 차세대 입자 가속기에 이르기까지 다양합니다.

높은 반복률을 위한 극저온 액체 제트 디스커버리 사이언스

이 논문은 고압 조건에 적합한 두 개의 미세 유체 제조 기술, 즉 광석 촬영/습식 에칭/열 결합 및 선택적 레이저 유도 에칭(SLE)에 대한 비교 연구와 함께 프로토콜을 설명합니다. 이러한 기술은 저수지 조건 하에서 대리 투과성 매체 및 골절된 시스템에서 유체 흐름을 직접 관찰할 수 있는 플랫폼을 구성합니다.

골절된 비전통적인 저수지에서 마이크로스케일 초임계 CO2 폼 수송의 고압 테스트를 위한 미세 유체 제조 기술

이 작품은 고압 및 고온 (HPHT) 조건을 생성하기위한 외부 가열 다이아몬드 모루 셀 (EHDAC)을 준비하기위한 표준 프로토콜에 초점을 맞추고 있습니다. EHDAC는 극한 조건에서 지구와 행성 내부의 물질을 조사하기 위해 사용되며, 이는 또한 고체 상태 물리학 및 화학 연구에 사용될 수 있습니다.

고압 온도 조건에서 얼음 VII의 합성 및 단결정 탄성 측정을 위한 외부 가열 다이아몬드 모루 셀

우리는 수화물 결정 형태에 다양한 억제제, 프로모터 및 기판의 효과를 연구하기 위해 세실 물방울에 가스 수화물을 형성하는 방법을 설명합니다.

세실 물방울에 메탄 수화물 결정화

또한 부동액 단백질로 알려진 아이스 바인딩 단백질 (IBPs)는, 얼음의 성장을 억제하고 조직의 cryopreservation에서 사용할 수있는 유망 첨가제입니다. IBPs을 조사하는 데 사용되는 주요 도구는 nanoliter의 osmometer입니다. 우리는 광학 현미경에 장착 홈 디자인 냉각 단계를 개발하고 맞춤형 LabVIEW 루틴을 사용하여 제어. nanoliter의 osmometer는 매우 민감한 방식으로 샘플 온도를 조작 여기에 설명했다.

아이스 바인딩 단백질 수사 LabVIEW 운영하는 소설 Nanoliter의 Osmometer

타겟이 불분명 한 대사는 대사 프로파일의 스냅 샷을 생성하는 가설을 제공합니다. 이 프로토콜은 혈청 세포 또는 조직에서 대사 산물의 추출 및 분석을 보여줍니다. 대사 산물의 범위는 액체 - 액체 상 추출을 사용하여 조사하는, 마이크로 ultraperformance 액체 크로마토 그래피 / 차동 분석 소프트웨어에 결합 고해상도 질량 분석법 (UPLC-HRMS).

Ultraperformance 액체 크로마토 그래피 고해상도 질량 분석 (UPLC-HRMS)를 사용하여 생물 소스에서 타겟이 불분명 한 대사

부동액 단백질(AfP)은 얼음 의 특정 평면에 결합하여 얼음 성장을 방지하거나 느리게 합니다. 형광계 얼음 비행기 선호도(FIPA) 분석은 AFP 바인딩 된 얼음 비행기의 측정을위한 원래 얼음 에칭 방법을 수정한 것입니다. AFP는 형광으로 표시되고, 거시적 단일 얼음 결정에 통합되고, UV 빛 아래에서 시각화됩니다.

형광 기반 얼음 비행기 선호도에 의해 부동액 단백질의 얼음 결합 평면 결정

배우세요 드라이 아이스를 이용한 밀봉 용기 내 이산화탄소 압력 반응 방법을 합성 유기화학 연구에 적용하세요. 이 기법은 고가 장비 없이 중간 압력 반응을 가능하게 하여 연구 접근성을 높입니다.

단단한 CO₂ 원본으로 드라이 아이스를 사용 하 여 밀봉된 용기에 적당 한 압력을 달성

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