Name: 그래 액체 셀 리튬-이온 배터리 재료의 관찰에 대 한 준비 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-02-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 53 s
Description: 배우세요 그래핀 액체 셀을 이용한 리튬-이온 배터리 동력학의 원위치 투과전자현미경 관찰 방법을. 이 기술은 전극 재료의 형태학적 상전이와 계면 변화를 고해상도로 분석하여 차세대 배터리 설계에 필수적인 통찰을 제공합니다.

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이 작품으로는 국립 연구 재단의 한국 (NRF) 지원 했다, 번호 2014R1A4A1003712를 부여 (BRL 프로그램), 한국 CCS R & D 센터 (KCRC) 부여 (아니요 (과학기술부, 정보 통신 및 미래 계획) 한국 정부에 의해 자금 NRF-2014M1A8A1049303), 2016 (과학기술부, 정보 통신 및 미래 계획)에 한국 정부에 의해 투자 하는 KAIST에서 끝된 그랜트 (N11160058), 착용 플랫폼 재료 기술 센터 (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), 국가 연구 한국 (NRF) 부여 (NRF-2017H1A2A1042006-글로벌 박사 펠로 십 프로그램), 한국 정부에 의해 투자의 기초 (MSIP; 한국 정부에 의해 자금 한국 국립 연구 재단 (NRF) 부여 과학, ICT 및 미래 계획의 내각) (NRF-2018R1C1B6002624)는 Nano· 소재 기술 개발 프로그램을 통해 국가 연구 재단의 한국 (NRF) 과학의 부, 정보 통신 및 미래 계획 (2009-0082580)과 NRF 그랜트 (MSIP; 한국 정부에 의해 자금 지원 과학, ICT 및 미래 계획의 내각) (NRF-2018R1C1B6002624).

1. 전기 및 후속 열 처리17 여 SnO2 나노튜브의 합성
<ol><li>전기 솔루션을 준비 합니다.<ol>
<li>1.25 g 에탄올 및 1.25 g dimethylformamide (DMF) 실 온 (RT, 25 ° C)에서 용 매 혼합물이 수화물 주석 염화의 0.25 g을 분해.</li>
		<li>2 h 교 반, 후 전기 솔루션 polyvinylpyrrolidone (PVP)의 0.35 g을 추가 하 고 다른 6 h에 대 한 혼합물을 저 어.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Sn 전조/PVP 복합 nanofibers의 전기를 수행 합니다.<ol>
<li>전기 솔루션 준비가 잘 때 씻는 사각형, 유연한 스테인레스 스틸 (30 x 20.5 cm)와 이온 (DI) 물과 에탄올 2 배-5 배와 10 분 동안 60 ° C에서 건조.</li>
		<li>10 mL 주사기 주사기의 한쪽을 차단 하 고 전기 솔루션 시키는 여 전기 솔루션 전송할 주사기에 흐름.</li>
		<li>주사기에 25g 바늘을 연결 합니다. 참고: 다른 종류의 바늘 23 G와 17 G 바늘 같은 사용할 수도 있습니다. 이 프로토콜에 25g 바늘 표준 바늘으로 사용 됩니다.</li>
		<li>테이프와 드러 머에 말린된 유연한 스테인레스 스틸을 수정 합니다.</li>
		<li>전기 컨트롤러 소프트웨어를 열고 전기 매개 변수 입력 (흐름 율: 5-20 µL·min-1, 솔루션의 총 금액: 3-15 mL) 전기 장치의 적절 한 기능에 대 한. 참고: 여기, 최적의 유량 10 µL·min-1 이며 솔루션의 총 금액은 5 mL.</li>
		<li>전기 장치에 25g 바늘 주사기를 해결 하 고, 다음, 테이프와 그것을 해결.</li>
		<li>전기, 전에 전기 솔루션 25g 바늘 잘 흐르는 때까지 컬렉터 쪽으로 주사기를 누릅니다. 다음, 또한 수집기에 연결 된 양방향 악어 클립을 바늘의 끝을 연결 합니다.</li>
		<li>롤러 (100 rpm)를 롤과 전기 프로그램 소프트웨어 시작.</li>
		<li>전기 과정을 운영 하는 테일러 콘의 electrojetting 수 있도록 10-25 kV 사이그림 1(a) 전압 바이어스를 사용 하 여 적용된 전압을 조절. 참고: 여기, 최적의 적용된 전압은 16 kV.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Sn 전조/PVP 복합 nanofibers calcination을 수행 합니다.<ol>
<li>전기 과정을 마치면 면도칼으로 유연한 스테인레스 스틸로 늘인 nanofibers 다쳤어요 하 고 알 루미나 상자에 그들을 전송.</li>
		<li>알 루미나 상자 상자 용광로에 넣고 상자 용광로 대 한 열 처리 조건을 설정: 600 ° C 또는 10 ° C·min-1의 램프 속도 1 h 700 ° C.</li>
		<li>Calcination, 후 50 ° c로 아래로 냉각 하 고, 전송 (즉, SnO2 나노튜브) 도자기 샘플 유리병 유리 (그림 1b).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 전기 배터리 셀 테스트
<ol><li>전극을 준비 합니다. 참고: 전극 슬러리 10 wt % 바인더, 10 wt % 카본 블랙 및 80 wt % (이 경우, SnO2 나노튜브)에 활성 물질의 구성 됩니다. 슬러리와 슬러리에 있는 각 성분의 구성의 크기를 조정할 수 있습니다.<ol>
<li>10 cm 너비 x 30 cm 길이에 구리 (Cu) 호 일을 잘라 고 직사각형 유리 기판 (25 x 15 x 0.5 c m)에 그것을 수정 에탄올을 사용 하 여.</li>
		<li>카본 블랙의 0.02 g, 0.027 g polyacrylic 산 (35 wt %)의 도가니에서 carboxymethyl 셀 루 로스 (6 wt %)의 0.166 g 믹스. 균질 혼합 수 있도록 도가니에 이온된 (DI) 수의 3 ~ 6 방울을 추가 합니다.</li>
		<li>도가니에 SnO2 나노튜브의 0.16 g을 추가 합니다. 그런 다음, 균질 혼합 수 있도록 도가니로 디 물 3 ~ 8 방울을 추가 합니다.</li>
		<li>슬러리 충분히 점성 Cu 호 일에 잘 캐스팅 되도록 30 분 도가니에 모든 재료를 접지 합니다.</li>
		<li>때 전극 슬러리는 잘 준비 하 고, 장소는 Cu의 상단 측면에 슬러리 유리 기판에 호 일을 균등 하 게 캐스팅 주조 롤러를 사용 합니다. 참고: 일반적으로, 슬러리의 두께 60 μ m 이지만 다소 있을 수 있습니다.</li>
		<li>슬러리 캐스트 Cu 건조 10 분 동안 60 ° C에 호 일을 배터리 셀 조립 전에 비닐 봉지 안에 봉인. 참고: 슬러리 캐스트 Cu 호 일 그림 1c에서 볼 수 있습니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>배터리 셀을 조립 한다.<ol>
<li>열 대류 오븐 150 ° c 다음, 슬러리 캐스트 Cu 오븐에 호 일 하는 장소.</li>
		<li>대류 오븐을 로타리 펌프 Cu 호 일의 산화를 방지 하는 동안 슬러리에 잔류 용 매를 건조 하 여 진공에 채우십시오.</li>
		<li>슬러리 캐스트 Cu가 열 후 2 시간에 대 한 150 ° C에서 호 일, 공기는 대류 오븐 진공 라인을 폐쇄 하 고 챔버를 열고 회전 펌프에 통풍구 라인을 개방 하 여 리필.</li>
		<li>받아 슬러리 캐스트 Cu 챔버의 호 일 고 원 주먹으로 펀치 (펀치 직경: 14 m m). 그리고 천공된 슬러리 캐스트 Cu 호 일 무게 하단 배터리 셀에 놓습니다.</li>
		<li>배터리 셀의 어셈블리에 대 한 반 셀을 사용 합니다. 슬러리 캐스트 Cu를 삽입 후 배터리 셀의 맨 아래에 호 일, 장갑 상자 antichamber에 샘플을 전송 합니다.</li>
		<li>30 분 동안 antichamber 진공 하 고, 다음, 내부에는 샘플을 전송 글러브 박스.</li>
		<li>다음 순서에 따라 배터리 셀 조립: 하단 배터리 셀, 슬러리 캐스트 Cu 호 일, 구분, 가스 켓, 봄, 스페이서, 및 최고의 배터리 셀. 구분 기호는 배터리 셀에 넣어 후 전해질을 드롭.</li>
		<li>압축기에 의해 완전 한 배터리 셀으로 배터리 셀을 압축. 다음, 글러브 박스에 antichamber에 전기 테스트 배터리 셀을 이동 하 고 장갑 상자 배터리 셀을 걸릴.</li>
		<li>개방 회로 전압 (OCV) 디지털 멀티 미터에 의해 측정 하 고 1-2 d RT에 배터리 셀을 나이.</li>
	</ol>
</li>
	<li>전기 배터리 셀을 테스트 합니다.<ol>
<li>Cu의 무게를 빼서 활성 재료의 무게를 계산의 슬러리 캐스트 Cu 호 한 일 및 활동 물자의 부분으로 나누면.</li>
		<li>전류는 배터리 셀을 실행 해야 전류 밀도 (mA·g-1)를 곱하여 활성 물질의 무게를 계산 합니다.</li>
		<li>배터리 셀 테스터에 전기 배터리 셀을 삽입 합니다. 배터리 셀 테스터를 사용 하 여 각 배터리 셀에 대 한 전류 (형성 주기 및 0.1 A·g-1 사이클 테스트 및 속도 성능 10.0 A·g-1 의 범위에서 다양 한 전류 밀도 대 한 0.05 A·g-1 에 해당)을 적용 프로그램입니다.</li>
		<li>다양 한 전류 밀도에서 테스트 하는 경우 각 배터리 셀에 대 한 다른 전류를 적용 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3입니다. 그래 핀 액체 셀의 준비
<ol><li>화학 증기 증 착 (CVD)에 의해 그래 핀을 음성 합성.<ol>
<li>Cu 호 일을 잘라 (순도: 99.9%, 두께: 0.0125 m m) 10 x 3 cm의 치수와 조각으로가 위.</li>
		<li>Cu 단계 3.1.1 이소프로필 알코올 (IPA) 어떤 먼지 또는 오염 물질을 제거 하 여 20 wt % 인산 (H3포4) Cu 호 일 표면에 천연 산화물을 제거 20 분의 100 mL와 함께 그것을 치료에서 유리 페 트리 접시에에서 호 일으로 하는 린스 다음 장소는 Cu foil 완전히 린스 나머지 H3PO4에 또 다른 10 분 디 물에.</li>
		<li>석 영 튜브에는 Cu 호 일 이동 (외부 직경: 40 mm, 내경: 36mm) 증 착 장비.</li>
		<li>로타리 펌프를 실행 하 고 진공 레벨 미만 2 x 10-3 Torr 될 때까지 기다립니다. 다음, 산소와는 증 착의 석 영 튜브 내부 습기를 완전히 제거 하 150 ° C에 온도 상승 합니다.</li>
		<li>RT에서 H2 가스 흐름의 10 sccm으로 40 분에서 1000 ° C 온도 상승 합니다. 또 다른 40 분 anneal Cu 호 일 챔버의 온도 유지 합니다.</li>
		<li>실시간 턴은 채널4 에 CVD 챔버 아래 25 분 쿨에 대 한 채널4 가스와 H2 가스의 60 sccm 300 ° c.에 설정</li>
		<li>CVD 챔버에서 Cu 호 일 (그림 2를)가지고 고는 desiccator에 그것을 유지.</li>
	</ol>
</li>
	<li>그래 핀을 전송 합니다.<ol>
<li>Cu 호 일 뒷면에 그래 핀을 제거 하려면 다음 설정을 사용 하 여 청소기를 플라즈마를 사용 하 여 플라즈마 에칭을 실시: (의 100 sccm), Ar의 흐름을 시간 (60 s), (30 W)의 전력 (5.0 x 10-2 Torr)의 기본 압력.</li>
		<li>잘라내기는 Cu가 위 단계 3.1 3 x 3 m m에서에서 합성 된 그래 핀과 호 일. 두 슬라이드 유리 사이의 평면 수 있도록 언론 Cu 호 일 조각을 놓으십시오. 참고: 4 개의 Cu 호 일 조각 두 슬라이드 유리 사이 함께 배치 됩니다.</li>
		<li>Cu 호 일 (그림 2b)의 각 조각에 홀리 탄소 Au 격자 (300 메쉬, r 2/2)를 배치 합니다. Au 그리드/Cu 호 일에 IPA의 20 µ L을 드롭.</li>
		<li>로타리 펌프에 연결 되는 micropipette 팁 흡입 IPA. Suctioning, 후 5 분 동안 50 ° C에서 Au 그리드/Cu 호 건조.</li>
		<li>행위는 Cu의 에칭 10 ml의 0.1 M 염화 persulfate 6 h 6 cm 유리 페 트리 접시그림 2(c)에 대 한 일. 참고: 유리 접시는 Si 입자의 오염을 방지 하기 위해서는 사용 전에 IPA와 디 물으로 청소 되어야 한다.</li>
		<li>국자는 Pt와 Au 격자 루프와 유리 샬레 이동 완전히 현상16에서 어떤 잔여 오염 물질을 제거 하기 위해 50 ° C에서 디 물으로 가득 합니다.</li>
		<li>푸 디 물에서 Au 격자 그리고 6 h RT와 함께 대기압에 대 한 그들을 건조.</li>
	</ol>
</li>
	<li>GLCs 조작.<ol>
<li>전해질 및 나노튜브 혼합물을 준비 합니다. 에틸렌 탄산염 (EC)와 신 탄산 (12 월) (3:7 볼륨 비율) fluoroethylene 탄산 (FEC)의 10 wt %와 0.06 g 1.3 M 리튬 hexafluorophosphate (LiPF6)의 구성 되는 전해질의 10 mL에 나노튜브 분말의 분산. 참고: 전해질의 구성은 전기 배터리 셀 테스트에 사용 되는 것과 동일 합니다. 다양 한 전해질 채택 될 수 있다 GLCs에서 같은 1 M LiPF6 , 12 월, EC에 녹아 디 메 틸 탄산염 (DMC) 1의 체적 비율에서: 1:1, EC과 염화 나트륨 (NaClO의 1 M에에서 녹아 있는 나트륨 hexafluorophosphate (NaPF6)의 1 M 4) NaClO4 PC에 FEC, diglyme에서 마그네슘 bis(trifluoromethanesulfonimide) (MgTFSI)의 0.1 m M와 1 M의 5 wt %와 폴 리 에틸렌 탄산염 (PC)에 녹아.</li>
		<li>Au 격자 그래 핀 전송 및 전해질 혼합물 아칸소도 가득 장갑 상자에 이동</li>
		<li>한 그래 핀 전송 Au 그리드 아래쪽에 배치 합니다. 아래쪽 눈금에 전해질 혼합물의 20 µ L를 드롭.</li>
		<li>다른 그래 핀 전송 격자는 족집게를 누른 하단 그리드 위에 배치 합니다. 참고:이 절차 수행 되어야 합니다 신속 하 게 전해질 (그림 2d) 건조 하기 전에.</li>
		<li>건조 30 분, 기간 동안 액체는 자발적으로 캡슐화 두 그래 핀 시트 사이 건조로 대 한 장갑 상자 안에 샘플. 참고: 봉된 액체의 양을 얼마나 잘는 그래 양도 되었습니다 및 위 그리드 배치 됩니다 얼마나 잘 따라 달라 집니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. 실시간으로 가장을 수행
<ol><li>기존의 단일 기울기 TEM 홀더에 GLCs를 로드 합니다.<ol>
<li>단일-틸트 가장 홀더에 GLC 샘플 (두 개의 연결 된 그래 핀 전송 Au 격자)를 놓습니다.</li>
		<li>두 개의 표가 완벽 하 게 쌓아 하지는 GLC 샘플 가장 홀더에 맞지 않습니다. 이 경우, 면도날으로 Au 격자의 가장자리를 잘라.</li>
		<li>GLC 샘플 가장 홀더에 탑재 후 가장 홀더는 가장 안에 넣고 신중 하 게 진공 수준을 확인.</li>
	</ol>
</li>
	<li>기록 실시간 편 동영상입니다.<ol>
<li>찾아 지역 SnO2 나노튜브 액체 전해질으로 캡슐화 됩니다. 참고: 액체 SnO2 나노튜브 주위 존재 하는 여부를 알아보려면, 몇 초 동안 전자 빔을 비추는. 액체의 어떤 운동 또는 전해질의 분해, 관찰 하는 경우 그것은 매우 가능성이 지역 액체 캡슐화 됩니다.</li>
		<li>가장에 대 한 정렬 하 고 밝기 조절기를 조정 하 여 반응을 시작 하는 전자 빔 복용량을 설정. 참고: 가장 적합 한 맞춤 Z 높이 맞춤, 총 틸트/시프트, 빔 틸트/시프트, 조리개 맞춤 및 stigmation 정렬 같은 사용자 정렬이 됩니다. 이 절차 (바로 옆 단계 4.2.1에서에서 발견 지역) 다른 지역에서 더 나은 행해진다 SnO2 나노튜브와 액체 전해질에 게 손해를에서. 전자 빔 복용량은 lithiation을 시작 속도가 보통 ~ 103e-/Å2· s, 하지만 그것은 모든 가장 악기와 달라질 수 있습니다.</li>
		<li>현미경 프로그램 및 전 하 결합 소자 (CCD) 카메라 제조업체의 지침에 따라 실행 합니다.</li>
		<li>높은 정의 (HD) 비디오 창에 녹화 버튼을 누르고 녹음 하는 GLC 샘플에서 발생 하는 반응.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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<li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -W., Yoon, K. R., Kim, I. -D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+SnO2-CuO+nanotubes+for+highly+reversible+lithium+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage.</a> Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).</li>
<li>Ao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+Honeycomb-inspired+design+of+ultrafine+SnO2%40C+nanospheres+embedded+in+carbon+film+as+anode+materials+for+high+performance+lithium-+and+sodium-ion+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery.</a> Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).</li>
<li>Abellan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+the+Degradation+Mechanisms+in+Electrolyte+Solutions+for+Li-Ion+Batteries+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).</li>
</ol>

저자는 공개 없다.

프로토콜 내에서 중요 한 단계가 있습니다. 첫째, 가장 격자에 그래 핀의 전송 연구팀은 주의 필요합니다. 핀셋으로 격자를 처리 하지 손상 격자의 예를 들어 비정 질 탄소 막 파괴 하거나 프레임을 절곡 하 중요 하다. 손상의이 종류는 그래 핀의 가난한 보험에서 발생 하 고 액체 주머니의 숫자에 영향을 미칠 것입니다. 또한, 올바른 위치에 상위 그리드를 배치 것이 중요 합니다. 프로토콜에 설명 된 대로 최상위 표의 배치 되어야 합니다 신속 하 게 액체 건조 하기 전에. 이 과정 연구원 위 그리드를 손상 수 있습니다 하거나 (즉, 아래쪽 눈금의 센터에) 잘못 된 위치에 배치 합니다. 전송 과정에서 발생 하는 손해와 마찬가지로,이 액체 셀의 수익률을 낮출 것 이다. 따라서, 가장 격자 처리 많은 연습 반복 GLCs 조작 필요 합니다.
그것은 슬러리 캐스트 Cu 호 일 셀 조립 전에 완전히 건조가 다는 것을 확인 해야 합니다. 물의 존재는 전체 셀 성능이 저하 될 수 있기...

최근, 에너지의 소비는 지속적으로 증가, 높은-성능 에너지 저장 장치의 중요성 뿐만 아니라. 이러한 수요는 높은 에너지 밀도가 리튬-이온 배터리의 개발을 충족 하기 위해 내구성, 그리고 안전은 필요한1,2입니다. 우수한 특성을 가진 배터리를 개발 하기 위해서는 배터리 작업 동안 에너지 저장 메커니즘의 근본적인 이해는 필수3,,45.
전송 전자 현미경 (TEM) 제자리에서 배터리3의 작업 중 구조 및 화학 정보를 보여줄 수 있는 풍부한 통찰력을 제공 합니다. 기법으로 많은 현장에서 가장, GLCs 나노6,7,,89,10,11 lithiation 역학의 관측을 위해 사용 되었습니다. ,12. 가장 열6,7에서 높은 진공 내부 액체의 증발을 방지 하 여 실제 전극/전해질 인터페이스를 제공 하는 두 개의 그래 핀 막에 의해 봉인 액체 주머니 GLCs에 의하여 이루어져 있다. GLCs의 장점은 그들은 수 있도록 우수한 공간 해상도 높은 이미징 대조 액체 막13,14,15 씰링으로 전자 투명 monatomic 두꺼운 그래 핀을 채택 하기 때문에 ,16. 또한, 기존의 가장 가장 비싼 제자리에 홀더를 사용 하지 않고 배터리 반응을 관찰에 적용할 수 있습니다.
이 텍스트에서 어떻게 lithiation 반응 관찰 될 수 있다 GLCs. 구체적으로 소개 하 고 액체 전해질 내부 solvated 전자를 생산 하는 전자 빔 방사선 그들은 용 매 분자에서 Li 이온을 분리 하 여 lithiation를 시작.
GLCs는 또한 나노 재료와 나노6,9,11, 나노튜브의7,10,포함 하 여 다양 한 형태학의 직접적인 관찰을 허용 하 고도 가장 최적의 플랫폼으로 제공 다차원 자료12. 라 전 편 분석 실제 전기 화학 셀 테스트 후 전극 재료의, 함께 여기 GLC 시스템 기본 반응 기계 장치를 조사 하기 위해 사용할 수 있습니다 가능 하다.
GLCs의 원래의 전 실험 같은 이점, 소개 여기 자세한 실험 방법 연구자 비슷한 GLC 실험을 수행 하고자 합니다. 전형적인 1 차원 nanostructured 전극 재료, 2 프로토콜 커버 1) 주석 (IV) 산화물 (SnO2) 나노튜브의 합성) 전기 배터리 셀 테스트, GLC의 3) 준비 및 4) 실시간 가장의 성능 관찰입니다.

<table><tbody><tr><td>염화주석 디하이레이트</td><td>시그마 알드리치</td><td>CAS 10025-69-1</td><td>유리병에</td></tr><tr><td>에탄올</td><td>Merck</td><td>CAS 64-17-5</td><td>유리병 디</td></tr><tr><td>메틸포름아미드</td><td>시그마 알드리치</td><td>CAS 68-12-2</td><td>유리병</td></tr><tr><td>폴리비닐피롤리돈</td><td>시그마 알드리치</td><td>CAS 9003-39-8</td><td>플라스틱 병에</td></tr><tr><td>들어 있는 셀 테스터</td><td>KOREA THERMO-TECH</td><td>Maccor 시리즈 4000</td><td></td></tr><tr><td>셀 테스터 2</td><td>WonaTech</td><td>WBCS4000</td><td></td></tr><tr><td>과염소산 나트륨</td><td>시그마 알드리치</td><td>CAS 7601-89-0</td><td>유리 병</td></tr><tr><td>25 게이지 바늘</td><td>Hwa-In Science Ltd.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>1.3 M 육불화인산리튬(LiPF6) 10 wt%의 FEC</td><td>PANAX ETEC</td><td></td>와 함께 EC/DEC에 용해 <td>스테인리스 스틸 병에</td></tr><tr><td>프로필렌 탄산염</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 108-32-7</td><td>유리병</td></tr><tr><td>Super P Carbon Black</td><td>Alfa-Aesar</td><td>CAS 1333-86-4</td><td>유리병 내</td></tr><tr><td>셀 구성 요소(하단 셀, 상단 셀, 분리기, 개스킷, 스프링, 스페이서)</td><td>Wellcos Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>셀 펀치</td><td>Wellcos Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>글로브 박스</td><td>수분 산소 기술 (MOTEK)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>박스로</td><td>Naytech</td><td>Vulcan 3-550</td><td></td></tr><tr><td>전기 방사 장치</td><td>NanoNC</td><td></td><td></td></tr><tr><td>불산</td><td>Junsei</td><td>84045-0350</td><td>85%</td></tr><tr><td>Cu 호일</td><td>Alfaaesar</td><td>38381</td><td>구리 인포일, 0.0125mm 두께, 99.9%</td></tr> <tr><td>홀리 카본 Au 그리드</td><td>SPI</td><td>Quantifoil R2/2 미세 가공 홀리 탄소 그리드, 300 메쉬 골드</td><td>Quantifoil R2/2 미세 가공 홀리 탄소 그리드, 300 메쉬 골드</td></tr><tr><td>이소프로필 알콜</td><td>Sigmaaldrich</td><td>W292907</td><td>99.70%</td></tr> <tr><td>과황산암모</td>늄 <td>Sigmaaldrich</td><td>248614</td><td>98%</td></tr> <tr><td>투과 전자 현미경 (TEM)</td><td>JEOL</td><td>JEOL JEM 3010</td><td>300 kV</td></tr><tr><td>화학 기상 흡수 (CVD)</td><td>Scientech</td><td></td><td></td></tr><tr><td>전하 결합 장치 (CCD)</td><td>Gatan</td><td>Orius SC200</td><td></td></tr><tr><td>플라즈마 클리너</td><td>펨토사이언</td>스 <td>VITA</td><td></td></tr><tr><td>전기 방사 프로그램</td><td>NanoNC</td><td>NanoNC eS- 로봇</td><td></td></tr></tbody></table>

그래 액체 셀 리튬-이온 배터리 재료의 관찰에 대 한 준비

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

이 작품에서는, 우리는 전극 재료 및 두 개의 그래 핀 시트와 전기를 사용 하 여 1 차원 nanostructures의 손쉬운 합성 유기 액체 전해질 캡슐화 그래 액체 셀 (GLCs)의 준비를 소개 합니다. GLC는 전극 재료의 lithiation 역학에 대 한 전송 전자 현미경 (TEM) 제자리에 있습니다. 제자리에 GLC 편 전자 빔을 사용 하 여 이미징 및 lithiation 수 있는 현실적인 배터리 전해질 뿐만 아니라 다양 한 형태학의 고해상도 영상 활용, 단계, 그리고 계 전환.

SnO2 나노튜브는 전기 및 기간 동안 nanotubular 및 다공성 구조 볼 수 명확 하 게, SEM 이미지 (그림 3는)에 따라 다음 calcination 조작 했다. 이러한 nanotubular 구조 핵심에 Sn 전조를 바깥쪽으로 이동 하 여 Kirkendall 효과17,18때문 하면서 PVP의 분해에서 온다. 또한, 오 스 트 발트 성숙 Kirkendall 효과 이외에 SnO2 nanogains19의 성장의 결과 발생 합니다. TEM 이미지 (그림 3b) 다양 한 SnO2 나노튜브 내 흰 반점...

여기, 우리는 제조 및 현장에서 전송 전자 현미경 관찰, 전극 재료 및 전기 화학 배터리 셀 테스트 합성 함께 그래 액체 셀의 준비에 대 한 프로토콜을 제시.

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

이 그래 핀 액체 세포는 액체 전해질에서 이러한 역학에 대한 전송 전자 현미경 검사를 가능하게합니다. 이러한 역학은 리튬 이온 배터리의 작동 메커니즘에 대한 풍부한 정보를 제공하고 고급 배터리 장치 설계에 기여할 수 있습니다. 그래 핀 액체 세포의 장점은 좋은 공간 해상도와 높은 이미징 대비를 제공하는 액체 전해질에서 TEM 이미징을 허용한다는 것입니다.이미지의 우수한 품질 외에도 다양한 형태학적 단계 및 얼굴 간 전환에 대한 정보를 제공할 수도 있습니다. 서면 프로토콜만 으로는 많은 기술 단계가 수작업으로 수행되므로 이 방법을 따르기가 어렵습니다. 많은 기술이 정확성과 정밀도를 필요로 하며, 인내심의 사용이 매우 권장됩니다.모든 프로토콜을 올바르게 따르더라도 그래핀과 그래핀 전송 그리드를 처리하기가 어렵기 때문에 실험을 실패할 수 있습니다. 먼저 함께 제공되는 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 전기 방사 솔루션을 준비합니다. 10 밀리리터 주사기로 옮기고 주사기를 25 게이지 바늘로 장착합니다.그런 다음 대상을 씻으시면 됩니다. 유연한 스테인리스 스틸의 직사각형 조각을 가지고 탈이온 물로 씻어, 에탄올 다음. 이 프로세스를 2~5회 반복합니다.일단 깨끗해지면, 공기는 10 분 동안 60섭씨에서 강철을 건조시다. 일단 건조되면 유연한 스테인리스 스틸을 테이프로 드러머에 고정합니다. 다음으로, 전기 방사 관제 소프트웨어를 열고 분당 10 마이크로 리터의 유량을 입력하여 총 5 밀리리터의 용액 볼륨을 필요로 합니다.25 게이지 바늘로 주사기를 전기 방사 장치에 고정하고 테이프를 사용하여 제자리에 고정합니다. 이제 전기 방사 용액이 25 게이지 바늘을 통해 잘 흐를 때까지 주사기를 수집기쪽으로 누릅니다. 그런 다음 바늘 끝을 수집가에 연결된 양단 악어 클립에 연결합니다.전기 방사 프로그램을 시작하기 전에 롤러를 켜고 100 rpm에서 수집기회전을 회전합니다. 그런 다음 전기 방사 프로그램 소프트웨어를 시작합니다. 회전이 시작되면 테일러 콘이 형성되도록 적용 된 전압을 16 킬로볼트로 조절합니다.전기 방사 공정이 완료되면 유연한 스테인리스 스틸에 있는 나노섬유를 면도기로 폐기하고 알루미나 상자로 옮기습니다. 그런 다음 알루미나 상자를 박스 용광로에 삽입하고 상자 용광로에 대한 열 처리 조건을 설정합니다. 석회 후 용광로를 섭씨 50도로 식힌 다음 석회화된 나노튜브를 유리 유리 유리병으로 옮기습니다.먼저 전극 슬러리를 준비하십시오. 유리 기판에 구리 호일의 상단에 놓고 주조 롤러를 사용하여 약 60 미크론의 두께로 균등하게 캐스팅합니다. 그런 다음 공기는 슬러리 주조 호일을 섭씨 60도에서 10분 동안 건조시합니다.일단 건조되면, 셀 조립준비가 될 때까지 비닐 봉지 안에 밀봉하십시오. 세포 조립을 시작하려면 대류 오븐을 섭씨 150도로 가열하고 슬러리 캐스트 구리 호일을 오븐에 넣습니다. 구리 호일의 산화를 피하면서 슬러리내의 잔류 용매를 건조시키기 위해 회전 펌프를 사용하여 오븐에서 진공을 당깁니다.슬러리 주조 구리 호일을 섭씨 150도에서 2시간 동안 가열한 후, 진공선을 닫고 회전 펌프의 통풍선을 열어 공기로 대류 오븐을 다시 채웁니다. 그런 다음 슬러리 캐스트 구리 호일을 챔버에서 꺼내 서클 펀처로 펀치. 펀치 슬러리 캐스트 구리 호일을 무게.배터리 셀의 조립을 위해 반 셀을 사용하고 슬러리 캐스트 구리 호일을 배터리 셀의 바닥에 놓습니다. 그런 다음 샘플을 장갑 상자의 앤티 챔버로 옮기습니다. 앤티 챔버를 30분 동안 진공 청소기로 옮은 다음 샘플을 내부 장갑 상자에 옮기습니다.장갑 상자에, 바닥 배터리 셀로 시작 배터리 셀을 조립, 다음 슬러리 캐스트 구리 호일, 분리기, 개스킷, 스페이서, 스프링, 그리고 마지막으로, 상단 배터리 셀. 압축기를 사용하여 배터리 셀을 전체 배터리 셀로 압축합니다. 그런 다음 배터리 셀을 장갑 상자의 앤티 챔버로 이동합니다.진공이 해제되면 장갑 상자에서 배터리 셀을 제거합니다. 1~2일 동안 실온에서 배터리를 노화시다. 그런 다음 배터리 셀 테스터에 셀을 삽입합니다.적절한 전류를 계산한 다음 배터리 셀 테스터 프로그램을 사용하여 각 배터리 셀에 대해 적절한 전류를 적용합니다. 먼저 화학 증기 증착에 의해 그래핀을 합성하고 한 쌍의 가위를 사용하여 그래핀으로 구리 호일을 3mm 사각형으로 자른다. 두 개의 유리 슬라이드 사이에 구리 호일 조각 4개를 놓고 눌러 평평하게 만듭니다.다음으로 구리 호일의 각 조각에 완전히 탄소 금 그리드를 배치합니다. 금 그리드 구리 호일 콤보에 이소프로필 알코올 20 마이크로리터를 떨어뜨립니다. 그런 다음 알코올을 제거하고 5 분 동안 섭씨 50도에서 샘플을 건조시.다음으로 실리콘 입자로 오염되지 않도록 이소 프로필 알코올과 탈이온 된 물로 6 센티미터 유리 페트리 접시를 청소하십시오. 그런 다음 0.1 어금니암모늄 아무늄의 10 밀리리터를 접시에 넣고 구리 호일을 식히게 한다. 6시간 동안 용액에 샘플을 배양합니다.플래티넘 루프를 사용하여 금 그리드를 탈온화된 물로 채워진 유리 페트리 접시로 이동하여 에칭된 오염 물질을 완전히 제거하기 위해 섭씨 50도로 가열합니다. 그런 다음 그리드를 제거하고 실온에서 6 시간 동안 건조하십시오. 전해질 및 나노튜브 혼합물을 전해질 과 나노튜브 혼합물을 전해질 10 밀리리터에 분산시켜 전해질 과 나노튜브 혼합물을 준비하며, 이는 1.3개의 어금니 리튬 헥사플루오로포스파치와 에틸렌 탄산염 및 영양수화물 탄산염으로 구성되며, 플루로틸렌 의 10 중량 퍼센트를 가진 3~7부피 비율로 구성된다.그런 다음 그래핀 이송 그리드와 전해질 혼합물을 아르곤으로 채워진 장갑 상자에 옮긴다. 셀을 어셈블하려면 1개의 그리드를 맨 아래에 배치합니다. 그런 다음 하단 그리드에 전해질 혼합물의 20 마이크로리터를 떨어 뜨립니다.한 쌍의 핀셋을 빠르게 사용하여 전해질이 건조되기 전에 다른 그리드를 아래쪽 그리드 위에 놓습니다. 장갑 상자 내부의 샘플을 30분 동안 건조시킨 후, 액체가 건조될 때 두 그래핀 시트 사이에 자발적으로 캡슐화됩니다. 전기방사 및 후속 석회화에 의해 제조된 주석 iv 산화물 나노튜브는 여기에 SEM 영상으로 표시됩니다.TEM은 이러한 다공성 부위가 나노튜브 내의 여러 백색 반점에 의해 표시되는 시각적으로 명확하다는 것을 보여줍니다. 이는 주석 iv 옥사이드의 결정 구조가 다결정 캐스사이트라이트 구조이기 때문이다. 주석 iv 산화물 나노튜브의 전기화학적 특성측면에서, 전하 및 방전 프로파일은 초기 쿨롬빅 효율67.8%의 안정적인 전압 프로파일을 나타내며 0.9볼트에 존재하는 전압 고원은 2상 반응에 기인할 수 있다.주석 iv 산화물 나노 튜브는 98 % 이상의 쿨롬빅 효율을 가진 그램 당 500 밀리암트에서 안정적인 사이클링을 나타내며, 나노 튜브는 그램당 1, 000 밀리amp의 높은 전류 밀도에서도 상당한 용량을 유지합니다. 그래 핀 액체 세포의 타임 시리즈 TEM 비디오는 크기가 300-400 나노미터범위의 여러 액체 포켓에서 보여줍니다. 일정한 전자 빔 조사를 통해 용해 된 전자및 라디칼은 염과 용매로 이차 반응을 유발합니다.여기서 전해질의 분해와 SEI 층의 형성은 초기 단계에서 관찰되었다. 그래핀 및 TEM 그리드를 처리할 때 는 각별한 주의를 기울여야 합니다. 그래 핀과 그리드를 제대로 처리하지 않으면 쉽게 손상될 수 있습니다.세포 조립체에서 전해질이 세포에서 나오지 않도록 세포를 단단히 압축하는 것이 중요합니다. 이 절차는 나트륨 이온 배터리, 마그네슘 이온 배터리 및 이차 이온 배터리의 역학을 관찰하는 데도 활용할 수 있습니다.

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연구

JoVE Journal

Engineering

공학

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이 작업은 열 폭주 (TR)를 겪고있는 리튬 이온 배터리 음극 및 양극 재료의 반응 역학을 결정하는 것을 목표로합니다. 동시 열 분석 (STA) / 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 분광계 / 가스 크로마토 그래피 질량 분석법 (GC-MS)을 사용하여 열 이벤트를 밝히고 방출 된 가스를 감지했습니다.

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그래 액체 셀 리튬-이온 배터리 재료의 관찰에 대 한 준비

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