Name: 셀룰로오스 나노 섬유 바이오 템플릿 팔라듐 복합 에어로겔에 대한 합성 방법 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 27 s
Description: 배우세요 셀룰로오스 나노섬유를 바이오템플릿으로 활용하여 팔라듐 복합 에어겔을 합성하는 방법을. 이 기법은 촉매, 에너지 저장 및 센싱 응용 분야에서 기계적 안정성과 형태 제어가 우수한 3차원 나노구조 재료를 개발하는 데 활용됩니다.

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저자들은 스티븐 바르톨루치 박사와 미 육군 베넷 연구소의 조슈아 마우러 박사에게 주사 전자 현미경을 사용한 것에 대해 감사를 표합니다. 이 작품은 미국 육군 사관학교, 웨스트 포인트에서 학부 개발 연구 기금 보조금에 의해 지원되었다.

주의: 사용하기 전에 모든 관련 안전 데이터 시트(SDS)를 참조하십시오. 화학 반응을 수행할 때 적절한 안전 관행을 사용하여 연기 후드 및 개인 보호 장비(PPE)의 사용을 포함하십시오. 급속한 수소 가스 의 진화는 반응 튜브에서 고압을 일으켜 캡이 튀어 나오고 용액이 분사될 수 있습니다. 반응 튜브가 프로토콜에 명시된 대로 실험자로부터 열린 상태로 유지되도록 합니다.
1. 셀룰로오스 나노 섬유 하이드로 겔 제제
<ol><li>셀룰로오스 나노섬유 용액의 준비: 1.5 g의 카르복시메틸 셀룰로오스 나노섬유를 탈이온수 50 mL와 혼합하여 3% (w/w) 셀룰로오스 나노 섬유 용액을 준비합니다. 용액과 소용돌이를 1분 동안 흔들어 완벽한 혼합을 보장하기 위해 주변 온도에서 24시간 동안 목욕 초음파 처리하여 용액을 소성시합니다.</li>
	<li>가교 용액의 준비: 먼저 EDC 0.959 g과 2-(N-morpholino) 에탄설포닉산(MES) 완충액0.195 g을 탈이온수 2.833 mL에 첨가합니다. 소용돌이. 에틸렌디아민 0.167 mL를 추가하십시오. 15 s. 1.0 m HCl 및 탈이온수를 추가하여 최종 부피를 10 mL 및 pH를 4.5로 조정합니다. 참고: 최종 가교 용액 농도는 0.5 M EDC, 0.25 M 에틸렌디아민 및 0.1 M MES 버퍼입니다.</li>
	<li>셀룰로오스 나노 섬유 용액의 원심 분리 : 6 개의 마이크로 퍼지 튜브 (1.7 mL 또는 2.0 mL)의 각각에 3 % (w / w) 셀룰로오스 나노 섬유 용액의 피펫 0.25 mL. 21,000 x g에서 20 분 동안 마이크로 퍼지 튜브를 원심 분리하십시오. 참고 : 원심 분리 후 셀룰로오스 나노 섬유 용액은 농축 된 CNF와 명확한 상층체 사이의 뚜렷한 인터페이스를 제공합니다. 과잉 물의 제거에 기초하여, 최종 CNF 농도는 약 3.8%가 될 것이다.</li>
	<li>셀룰로오스 나노섬유 하이드로겔을 가교합니다. 각각의 마이크로퍼지 튜브에서 압축된 셀룰로오스 나노섬유 위에 EDC 및 디아민 가교 용액의 피펫 1.0 mL. 가교 용액이 젤을 통해 확산되고 CNF를 가교할 때까지 적어도 24시간 기다립니다.</li>
	<li>겔 헹구기: 파이펫으로 마이크로퍼지 튜브에서 상수성용액을 제거합니다. 마이크로퍼지 튜브 캡을 열어, CNF 하이드로겔 내에서 과도한 가교 용액을 제거하기 위해 적어도 24시간 동안 1L의 탈이온수에 가교 CNF 겔을 함유하는 마이크로퍼지 튜브를 담급질한다.</li>
	<li>포리에 형질적외선(FTIR) 분광법: 약 0.5 mL의 CNF 용액을 시료 단계의 탈이온수에 놓고 650- 4000 cm-1의분과율을 스캔합니다. 1.5단계에서 CNF 가교 하이드로겔에 대해 동일한 스캔 조건을 사용하고 반복하십시오.</li>
</ol>2. 셀룰로오스 나노 섬유의 준비 - 팔라듐 복합 하이드로 겔
<ol><li>PD (NH3)4Cl2 용액을 준비하십시오. 1.0 M Pd(NH 3)Cl2 용액의 10 mL를 준비합니다. 15 s. 희석 1.0 M Pd(NH3)Cl2 용액을 1, 10, 50, 100, 500 및 1000 mM에서 1 mL 부피로 희석하는 용액을 소용돌이. 참고: 1.0 M NaPdCl4 용액 및 각각의 희석액이 사용될 수 있으며 유사한 최종 에어로겔 구조를 초래한다.</li>
	<li>팔라듐 용액에서 셀룰로오스 나노 섬유 하이드로 겔을 평형화. 피펫 1 mL의 1, 10, 50, 100, 500, 및 1000 mM Pd(NH 3)Cl2 용액을 마이크로퍼지튜브 내의 셀룰로오스 나노섬유 하이드로겔의 상부에. 하이드로겔 내에서 평형화하기 위해 팔라듐 용액이 적어도 24 시간 동안 기다립니다.</li>
	<li>NaBH4 환원제 용액을 준비합니다. 2 M NaBH4 용액의 60 mL를 준비하십시오. Aliquot NaBH4 용액의 10 mL를 각각 6개의 15 mL 원엽 튜브로 넣습니다. 참고: 2M NaBH4 용액은 고농축 환원제 용액이며 화학 적 연기 후드 내에서 처리되어야합니다. 자발적인 분해 및 수소 가스 진화가 관찰될 것입니다. 튜브가 실험자로부터 멀리 떨어져 있고 적절한 PPE가 마모되었는지 확인하십시오.</li>
	<li>셀룰로오스 나노 섬유 하이드로 겔에 팔라듐 염의 첫 번째 감소 : 팔라듐 평형 CNF 하이드로 겔로 마이크로 퍼지 튜브를 반전하고 부드럽게 탭하여 하이드로 겔을 제거하십시오. 평평한 핀셋이 있는 화학 연기 후드에서, 각각의 팔라듐 평형 CNF 하이드로겔을 NaBH4 용액 10mL로 15mL 원엽 튜브각각에 놓습니다. 24 시간 동안 감소를 계속 할 수 있습니다. 참고 : 팔라듐 평형 CNF 젤을 2 M NaBH4 용액에 넣면 격렬한 수소 가스 진화가 발생합니다. 반응 튜브가 열려 있고 실험자로부터 멀리 가리키는지 확인합니다.</li>
	<li>두 번째 NaBH4 환원제 용액을 준비합니다. 0.5 M NaBH4 용액의 60 mL를 준비하십시오. Aliquot NaBH4 용액의 10 mL를 각각 6개의 15 mL 원엽 튜브로 넣습니다.</li>
	<li>셀룰로오스 나노섬유 하이드로겔에 팔라듐 염의 두 번째 감소: 연기 후드에서, 한 쌍의 플랫 핀셋을 사용하여 2 M NaBH4 용액에서 각각의 하이드로겔을 0.5 M NaBH4 용액으로 전달합니다. 24 시간 동안 감소를 계속 할 수 있습니다. 참고: 2 M NaBH4 용액에서 초기에 감소된 CNF 겔은 전사 단계 동안 기계적으로 안정될 것이다. 그러나 젤 다짐을 피하기 위해 용액 전달 단계에서 플랫 핀셋과 함께 광 압력을 사용해야 합니다.</li>
	<li>셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 복합 젤을 헹구는다. 플랫 핀셋을 사용하여, 감소 된 팔라듐 - CNF 젤을 원유 관에서 50 mL 탈이온수로 옮김. 12 시간 후에 탈이온 수를 교환하고 겔이 적어도 12 시간 동안 헹구도록하십시오.</li>
	<li>셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 겔에서 에탄올 용매 교환을 수행합니다. 평평한 핀셋을 사용하여 헹구힌 CNF 팔라듐 젤을 각 용액에서 최소 6시간 동안 50mL, 50%, 75%, 100% 에탄올 용액으로 연속적으로 옮김을 전달합니다.</li>
</ol>3. 에어로겔 준비
<ol><li>에탄올과 용매 교환 후, 35°C 및 1200 psi의 설정점을 가진 초임계 건조기에서 CO2를 사용하여 CNF-팔라듐 겔을 건조시다. 초임계 건조가 완료된 후, 에어로겔을 열고 제거하기 전에 챔버가 적어도 12시간 동안 평형을 이루도록 하십시오. 참고: 때때로 500 mM 및 1000 mM 샘플은 팔라듐 수화물의 존재에 기인하는 초임계 건조기에서 제거 될 때 연소관찰되었습니다. 12시간 초임계 챔버 평형은 수소를 배출할 수 있도록 하기 위한 것입니다.</li>
</ol>4. 복합 에어로겔 재료 특성화
<ol><li>주사 전자 현미경 검사법 (SEM): 약 1 - 2 mm 두께의 박막을 얻기 위해 면도날로 CNF 팔라듐 에어로젤을 잘라. SEM 샘플 스텁에 탄소 테이프로 박막 샘플을 부착합니다. 처음에는 이미징을 수행하기 위해 15kV의 가속 전압과 2.7 - 5.4 pA의 빔 전류를 사용합니다.</li>
	<li>X선 회절 측정(XRD): CNF-팔라듐 에어로겔을 샘플 홀더에 놓고 에어로겔 의 상단을 홀더 상단에 맞춥습니다. 또는 4.1단계에서와 같이 박막 샘플 섹션을 유리 슬라이드에 놓습니다. 회절 각도에 대한 XRD 스캔을 수행 5 ° ~ 90 ° 에서 45 kV 및 Cu Kα 방사선 (1.54060 Å), 0.0130 °의 2 θ 단계 크기, 단계 당 20 초와 40 mA.</li>
	<li>열 중량 분석(TGA): 에어로겔 샘플을 계측기 도가니에 놓습니다. 60 mL /min에서 질소 가스를 흐르고 주변 온도에서 700 °C로 10 °/min에서 가열하여 분석을 수행합니다.</li>
	<li>질소 가스 흡착 탈착: 실온에서 24시간 동안 시료를 탈기합니다. -196°C에서 질소를 각각 60s 및 120s의 흡착 및 탈착을 위한 평형 시간을 가진 시험 가스로 사용하십시오. 참고: 높은 탈가 온도는 셀룰로오스 나노 섬유의 분해를 피하기 위해 권장되지 않습니다.</li>
	<li>
전기 화학 적 특성.
	<ol>
<li>에어로겔 샘플을 0.5M H2SO4 전해질에 24시간 동안 담그습니다.</li>
		<li>Ag/AgCl(3M NaCl) 기준 전극, 0.5mm 직경의 Pt 와이어 보조/카운터 전극, 0.5mm 직경의 백금 작동 전극이 있는 3전극 셀을 사용합니다. 1mm 노출 팁으로 래커 코팅 와이어를 전기화학 바이알(12)의 하단에 에어로겔의 상부 표면과 접촉시다.</li>
		<li>10mV 사네파로 1MHz에서 1mHz까지 전기화학임피던스 분광법(EIS)을 수행합니다.</li>
		<li>-0.2 ~ 1.2V(Ag/AgCl 대비)의 전압 범위를 사용하여 10, 25, 50, 75 및 100mV/s의 스캔 속도로 순환 볼탐측정기(CV)를 수행합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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</ol>

저자는 공개 할 것이 없다.

여기에 제시된 귀금속 셀룰로오스 나노섬유 바이오템플릿 에어로겔 합성 방법은 조정 가능한 금속 조성을 가진 안정적인 에어로겔 복합체를 초래한다. 원심분리 후 압축된 셀룰로오스 나노섬유의 공유 가교는 팔라듐 이온 평형화, 전기 화학적 환원, 헹구기, 용매의 후속 합성 단계에서 기계적으로 내구성이 뛰어난 하이드로겔을 생성합니다. 교환, 초임계 건조. 하이드로겔 안정성은 환원제 용액의 고농도(2 MNaBH 4)를 감안할 때 전기화학적 환원 단계 동안 필수적이며, 그 결과 격렬한 수소 진화가 필수적이다. 본 연구에 사용된 상업적으로 구입한 TEMPO 산화 셀룰로오스 nanofibrils는 공칭 -COO -COO-Na+ 분자량 1.2 mmol/g의 분자량을 각각 300 및 10 nm의 셀룰로오스 나노섬유의 대략적인 길이와 폭을 가졌고, 3%(w)를 가졌다. /w) 솔루션의 pH는 5를 가졌다. 짧은 섬유 길이로 인해 농도가 3 % (w / w) 이하에서 가교되어 안정적인 하이드로 ...

Kistler에 의해 처음 보고된 Aerogels는 벌크 재료 대응 1,2,3보다밀도가 적은 다공성 구조 주문을 제공합니다. 귀금속 에어로겔은 전력 및 에너지, 촉매 및 센서 응용 분야에서 잠재력에 대한 과학적 관심을 끌었습니다. 노블 메탈 에어로겔은 최근 두 가지 기본 전략을 통해 합성되었습니다. 한 가지 전략은 미리 형성된 나노입자 4,5,6,7의유착을 유도하는 것이다. 나노 입자의 솔 겔 유착은 링커 분자, 용액 이온 강도의 변화 또는 간단한 나노 입자표면 자유 에너지 최소화 7,8,9에의해 구동 될 수있다. 다른 전략은 금속 전구체 용액9,10,11,12,13에서단일 환원 단계로 에어로겔을 형성하는 것이다. 이 접근법은 또한 바이메탈 및 합금 귀금속 에어로겔을 형성하는 데 사용되었습니다. 첫 번째 전략은 일반적으로 느리고 나노 입자 유착(14)에대해 최대 몇 주가 필요할 수 있습니다. 직접 감소 접근법은 일반적으로 더 빠르지만 거시적 에어로겔 모놀리스에 대한 잘못된 형상 제어로 고통받고 있습니다.
귀금속 에어로겔 거시적 형상 및 나노 구조의 제어로 문제를 해결하기 위한 한 가지 가능한 합성 접근법은 생체 템퍼링15를사용하는 것입니다. Biotemplating은 콜라겐, 젤라틴, DNA, 바이러스, 셀룰로오스에 이르는 생물학적 분자를 사용하여 나노 구조의 합성을 위한 형상 지시 템플릿을 제공하며, 그 결과 금속 기반 나노 구조가 생물학적 템플릿 분자16,17. 셀룰로오스 나노섬유는 셀룰로오스 물질의 높은 자연적 풍부성, 높은 종횡비 선형 기하학 및 포도당 단량체를 화학적으로 기능화하는 능력을 감안할 때 생체 템플릿으로 매력적입니다18,19 ,19, 20,21,22,23. 셀룰로오스 나노섬유(CNF)는 광양24용 3차원 TiO2 나노와이어,투명종이전자용 은나노와이어(25), 촉매용 팔라듐 에어로젤 복합재(26)를 합성하는데 사용되어 왔다. . 또한, TEMPO-산화 셀룰로오스 나노섬유는 CNF 에어로겔(27)을 제조하는 과정에서 생체템플릿 및환원제로서 모두 사용되어 왔다.
여기서, 셀룰로오스 나노섬유 바이오템플릿 팔라듐 복합 에어로겔을 합성하는 방법이 제시된다26. 형태 가 약한 에어로겔은 다양한 금속 에어로겔 합성 방법에 대해 발생합니다. 카르복시메틸로오스 나노섬유(CNFs)는 공유 하이드로겔을 형성하는 데 사용되어 초임계 건조 후 나노 구조와 거시적 에어로젤 모놀리스 형상을 모두 제어할 수 있는 CNFs의 팔라듐과 같은 금속 이온의 감소를 허용합니다. 카르복시메틸로오스 나노섬유 가교는 CNFs 사이의 링커 분자로서 에틸렌디아민의 존재시 1-에틸-3-(3-디메틸아미노프로필) 카르보디미드 염산염(EDC)을 사용하여 달성된다. CNF 하이드로겔은 공유가성 가교, 전구체 이온과의 평형화, 고농도 환원제를 통한 금속 환원, 물에서 헹구기, 에탄올 용매 교환 및 CO2를 포함한 합성 단계 전반에 걸쳐 모양을 유지합니다. 초임계 건조. 전구체 이온 농도 변화는 솔 겔 방법에 사용되는 미리 형성된 나노입자의 비교적 느린 유착에 의존하지 않고 직접 이온 감소를 통해 최종 에어로겔 금속 함량을 제어할 수 있게 한다. 하이드로겔안팎의 화학 종을 도입하고 제거하는 기초로 확산되는 이 방법은 더 작은 벌크 형상 및 박막에 적합합니다. 스캐닝 전자 현미경, X선 회절 분석, 열 중량 측정 분석, 질소 가스 흡착, 전기 화학 임피던스 분광법 및 순환 볼탐측정법을 갖춘 셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 복합 에어로겔의 특성 분석 높은 표면적, 금속화 팔라듐 다공성 구조를 나타냅니다.

<table><tbody><tr><td>0.5 mm 백금 와이어 전극</td><td>BASi</td><td>MW-4130</td><td>보조 전극 및 별도로 라커 코팅 및 작업 전극으로 사용</td></tr><tr><td>1-에틸-3-(3-디메틸아미노프로필) 카르보디이미드 하이드로클로라이드 (EDC)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>&nbsp; 1892-57-5</td><td></td></tr><tr><td>2- (N- 모르 폴리노) 에탄 술폰산 (MES)</td> <td>시그마 - 알드리치</td><td>117961-21-4&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl (3M NaCl) 참조 전극</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>카르복시메틸 셀룰로오스, TEMPO 셀룰로오스 나노피브릴, 건조 분말</td><td>메인 대학교 공정 개발 센터</td><td>No 8</td><td></td></tr><tr><td>에탄올, 200 증거</td><td>PHARMCO-AAPER</td><td>241000200</td><td></td></tr><tr><td>에틸렌디아민</td><td>시그마-알드리치</td><td>&nbsp; 107-15-3</td><td></td></tr><tr><td>푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광계, 프론티어</td><td>Perkin Elmer</td><td>L1280044</td><td></td></tr><tr><td>염산</td><td>CORCO</td><td>7647-01-0</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>Pd (NH3) 4Cl2</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Biologic-USA</td><td>VMP-3</td><td>전기 화학 분석 -EIS, CV</td></tr><tr><td>주사 전자 Mciroscope (SEM) Helios 600 Nanolab</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td></td><td></td></tr><tr><td>초 임계 건조기</td><td>Leica</td><td>EM CPD300</td><td>에어로겔 초 임계 건조 CO2</td></tr><tr><td>Surface and Pore Analyzer</td><td>Quantachrome</td><td>NOVA 4000e</td><td>질소 가스 흡착</td></tr><tr><td>열 중량 분석</td><td>TA 기기</td><td>TGA Q500</td><td></td></tr><tr><td>초음파 세척기</td><td>MTI</td><td>EQ-VGT-1860QTD</td><td></td></tr><tr><td>XRD</td><td>PanAlytical</td><td>Empyrean</td><td>X-ray 회절 분석기</td></tr></tbody></table>

셀룰로오스 나노 섬유 바이오 템플릿 팔라듐 복합 에어로겔에 대한 합성 방법

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

여기서, 셀룰로오스 나노섬유 바이오템플릿 팔라듐 복합 에어로겔을 합성하는 방법이 제시된다. 귀금속 에어로겔 합성 방법은 종종 모양 조절이 불량하여 깨지기 쉬운 에어로겔을 생성합니다. 카르복시메틸로오스 나노섬유(CNFs)를 사용하여 공유 결합 하이드로겔을 형성하여 초임계 후 나노 구조 및 거시적 에어로겔 모놀리스 형상을 제어하여 CNFs에서 팔라듐과 같은 금속 이온을 감소시할 수 있습니다. 건조. 카르복시메틸로오스 나노섬유를 가교하는 것은 에틸렌디아민의 존재 에서 1-에틸-3-(3-디메틸아미노프로필) 카르보디미드 염산염(EDC)을 사용하여 달성된다. CNF 하이드로겔은 공유 가교, 전구체 이온과의 평형화, 고농도 환원제를 통한 금속 환원, 물에서 헹구기, 에탄올 용매 교환 및 CO2를 포함한 합성 단계 전반에 걸쳐 모양을 유지합니다. 초임계 건조. 전구체 팔라듐 이온 농도를 변화시하면 다른 나노입자의 비교적 느린 유착에 의존하지 않고 직접 이온 화학적 환원을 통해 최종 에어로겔 복합체의 금속 함량을 제어할 수 있습니다. 솔 젤 기술. 하이드로겔안팎의 화학 종을 도입하고 제거하는 기초로 확산되는 이 방법은 더 작은 벌크 형상 및 박막에 적합합니다. 스캐닝 전자 현미경, X선 회절 분석, 열 중량 측정 분석, 질소 가스 흡착, 전기 화학 임피던스 분광법 및 순환 볼탐측정법을 갖춘 셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 복합 에어로겔의 특성 분석 높은 표면적, 타탈화 팔라듐 다공성 구조를 나타냅니다.

에틸렌디아민이 존재할 때 EDC와 함께 가교셀룰로오스 나노섬유를 공유하는 방식은 도1에 도시되어 있다. EDC 가교는 카르복실과 1차 아민 작용기 사이의 아미드 결합을 초래한다. 카르복시메틸 셀룰로오스 나노섬유가 가교를 위한 카르복실 군만을 가지고 있다는 것을 감안할 때, 에틸렌디아민과 같은 디아민 링커 분자의 존재는 두 개의 아미드 결합을 통해 인접한 두 CNF를 공유적으로 연결하는 데 필수적이다. 가교를 확인하기 위해, 도 2는 에틸렌디아민이 있는 상황에서 1-에틸-3-(3-디메틸아미노프로필) 카르보디미드 염화염(EDC)과 가교한 후 CNF 하이드로겔과 비교하여 3%(w/w) CNF 용액에 대한 FTIR 스펙트럼을 나타낸다. CNF 및 가교 CNF 하이드로겔은 FTIR 분석 전에 탈이온수에서 평형화되었다. 3% (w/w) CNF 솔루션은 약 3200 ~ 3600...

셀룰로오스 나노섬유 바이오템플릿 팔라듐 복합 에어로겔에 대한 합성 방법이 제시된다. 그 결과 복합 에어로겔 재료는 촉매, 감지 및 수소 가스 저장 애플리케이션에 대한 잠재력을 제공합니다.

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

셀룰로오스 나노섬유 바이오 폴리머 호포머 호형성을 이용하여 팔라듐 금속 에어로겔 복합체를 달성하는 방법은 광범위한 바이오 폴리머 템플릿 및 금속에 일반화될 수 있다. 이 복합 에어로겔 합성 방법은 셀룰로오스 나노 섬유를 바이오 템플릿으로 사용하여 창유 금속 나노 구조와 거시적 에어로겔 모놀리스 형상을 모두 제어합니다. 생체 템플릿 금속 에어로겔의 형상 제어 및 기계적 무결성은 촉매, 에너지 저장 및 감지를 위한 응용 프로그램을 용이하게 해야 합니다.이 방법은 바이오 폴리머 탄소 금속 템플릿을 더욱 개발하고 복합 에어로겔 재료에서 3차원 나노 구조의 더 나은 제어를 달성하기 위해 적용 될 수있다. 셀룰로오스 나노 섬유 용액을 준비하기 위해 먼저 1.5 그램의 카복티메틸 셀룰로오스 나노 섬유와 50 밀리리터의 탈온화 물을 혼합하십시오. 흔들린 후 1 분 동안 용액을 소용돌이, 완벽한 혼합을 보장하기 위해 주변 온도에서 목욕 초음파 처리기에서 24 시간 배양.다음 날 아침, EDC 0.959 그램과 0.195 그램의 MES 버퍼를 2.833 밀리리터의 탈온화 물에 추가합니다. 이어서 최종 부피를 10밀리리터로 조정하고 pH는 4.5로, 1-대구염 및 탈이온수로 조정한다. 다음으로, 3%셀룰로오스 나노섬유 용액의 0.25 밀리리터를 각각 6개의 마이크로퍼지 튜브로 옮기고, 원심분리에 의한 나노섬유를 퇴적시킨다.파이펫을 사용하여 압축된 나노섬유 위에 여분의 물을 흡인시키면서 상단 표면과의 접촉을 피하십시오. 각 마이크로퍼지 튜브에 압축셀룰로오스 나노섬유 위에 EDC 및 디아민 교차 연결 용액1밀리리터를 추가합니다. 셀룰로오스 나노 섬유를 교차 연결하는 젤을 통해 확산하는 크로스 링크 용액에 대해 적어도 24 시간을 기다립니다.그런 다음, 마이크로퍼지 튜브에서 교차 연결 용액을 흡수하고, 나노 섬유 하이드로겔 내에서 초과 교차 연결 용액을 제거하기 위해 캡을 열어 적어도 24 시간 동안 1 리터의 탈열된 물에 마이크로 퍼지 튜브를 침수한다. 다음 날, 포리에 변환 적외선 분광계의 샘플 단계에 탈이온화 물에 약 0.5 밀리리터를 추가하고 650 ~ 4, 000 상호 센티미터의 백분율 전송을 스캔합니다. 팔라듐 용액을 준비하기 위해, 1-연체 팔라듐 암모늄 염화의 소용돌이 10 밀리리터는 15 초 동안 1밀리리터 부피로 용액을 희석하기 전에 1, 10, 50, 100, 500 및 1, 000 밀리언겔라 농도를 탈수로 희석시.다음으로, 개별 셀룰로오스 나노 섬유 하이드로겔 샘플의 상단에 각 희석제 1 밀리리터를 추가하고 팔라듐 용액이 24 시간 동안 하이드로겔 내에서 평형할 수 있도록 합니다. 다음 날, 연기 후드에 6 개의 15 밀리리터 원추형 튜브에 각각 2 개의 어금니 나트륨 보로 하이드라이드와 파이펫 10 밀리리터의 60 밀리리터를 준비하고, 연기 후드에 팔라듐 평형 셀룰로오스 나노 섬유 수압젤의 튜브를 전송합니다. 적절한 개인 보호 장비를 착용하고, 마이크로 센심 분리 튜브 를 반전하고 부드럽게 하이드로겔을 제거하기 위해 튜브를 누릅니다, 평평한 핀셋을 사용하여 하이드로 겔을 나트륨 보하이드라이드튜브 중 하나로 옮기.24시간 후, 감소된 하이드로겔을 24시간, 0.5-대구산나트륨 의 분로하이드라이드 환원 용액으로 옮은 후, 셀룰로오스 나노섬유-팔라듐 복합 젤을 새로운 원추형 튜브에서 50밀리리터의 탈온화 된 물에 헹구십시오. 12시간 후에 탈이온된 물을 교환하고 젤이 적어도 12시간 동안 헹구도록 합니다. 그런 다음 평평한 핀셋을 사용하여 헹구된 셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 젤을 용액 당 최소 6시간 동안 25%50%75%와 100% 에탄올 용액의 연속 50밀리리터 부피로 전송합니다.마지막 용매 교환 후, 이산화탄소가 있는 초임계 건조기에서 하이드로겔을 건조하고, 세트 포인트는 섭씨 35도, 평방 인치당 1200파운드입니다. 건조가 완료되면 에어로겔을 제거하기 위해 건조기를 열기 전에 챔버가 적어도 12 시간 동안 평형화되도록하십시오. 전자 현미경 을 스캔하여 복합 에어로겔을 특성화하려면 면도날을 사용하여 각 젤을 1~2mm 두께의 섹션으로 자르고 탄소 테이프를 사용하여 박막 샘플을 스캐닝 전자 현미경 샘플 스텁에 고정시합니다.현미경에 스텁을 적재하고, 15킬로볼트의 초기 가속 전압과 2.7~ 5.4 피코앰프의 빔 전류를 사용하여 샘플을 이미지화한다. 엑스레이 diffractometry에 의해 에어로겔을 분석하려면 셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 에어로겔을 샘플 홀더에 놓고 에어로겔의 상단을 홀더의 상단과 정렬합니다. 그런 다음, 45킬로볼트에서 5~90도에서 2개의 회절 각도, 구리 K-알파 방사선, 0130도의 2개의 세타 단계 크기, 단계당 20초의 회절 각도에 대한 X선 회절 스캔을 수행합니다.열 중력 분석을 위해 에어로겔 샘플을 기기 도가니에 배치하고, 주변 온도에서 섭씨 700도까지 분당 10도에서 가열하여 분당 60 밀리리터로 질소 가스를 흐어 분석을 수행합니다. 질소 가스 흡착-탈약의 경우, 질소를 영하 196도에서 질소를 사용하기 전에 실온에서 24시간 동안 샘플을 흡착 및 60 및 120초의 흡착 및 탈착시 평형 시간으로 테스트 가스로 드시게 한다. 전기화학적 특성화를 위해, 에어로겔 샘플을 0.5-대구 산 전해질에 24시간 동안 담근 후, 전기화학적 유리병 의 하단에 에어로겔의 상부 표면과 접촉하여 1밀리미터 노출 팁이 있는 래커 코팅 와이어를 배치한다.그런 다음 은/은 염화물 0.5mm 직경의 백금 와이어 보조 카운터 전극과 0.5밀리미터 직경의 백금 작동 전극을 사용하여 전기화학적 임피던스를 수행하는 3전극 셀을 사용합니다. 10 밀리볼트 의 죄파와 10의 스캔 속도와 마이너스 0.2 ~ 1.2 볼트의 전압 범위를 사용하여 1 밀리 헤르츠에서 1 밀리 헤르츠에 1 밀리 헤르츠에서 분광법, 25, 초당 50 밀리볼트 및 75 밀리볼트. 포리에-변환 적외선 분광법은 셀룰로오스 나노 섬유 하이드로겔 교차 연결을 확인하는 것으로 입증된 대로 수행될 수 있다. 여기서, 상각형 셀룰로오스 나노섬유 하이드로겔은 다양한 팔라듐 암모늄 염화염 또는 염화나트륨 농도에 걸쳐 평형화 전후에 도시된다.여기서, 감소된 셀룰로오스 나노섬유-팔라듐 젤은 초임계 에어로겔 복합 건조 전후에 도시된다. 일반적으로 에어로겔은 나노 입자 크기가 증가하는 상호 연결된 세동 인대를 존재하며 전자 현미경 을 스캔하여 팔라듐 용액 농도의 증가와 상관 관계가 있습니다. 팔라듐과 팔라듐 수화물에 대한 X 선 diffractometry 스펙트럼은 스펙트럼이 더 이상 1, 000 밀리머에서 구별되지 않도록 팔라듐 합성 농도증가와 더 복잡해지며, 전자 현미경 검사를 스캔하여 관찰된 나노 입자 직경의 증가와 상관 관계가 있습니다.열역학 스펙트럼 분석은 합성 팔라듐 용액 농도가 증가함에 따라 셀룰로오스 나노 섬유 팔라듐 복합 에어로겔의 증가 금속 함량을 보여줍니다. 물리흡수 데이터는 중구 및 거시적 구조를 나타내는 타입 IV 흡착-탈광-탈약-비에이더렘을 나타내며, 바렛 조이너-할렌다 모공 크기 분석은 에어로겔 팔라듐 함량이 증가함에 따라 중포기의 감소 빈도를 나타낸다. 전기화학적 임피던스 분광기 분광은 셀룰로오스 나노섬유-팔라듐 복합 에어로겔에 대한 낮은 전하 전달 저항및 이중 층 정전용량을 보여줍니다.또한, 순환 볼탐트리 검사는 0볼트 미만의 잠재력에서 수소 흡착 및 탈착뿐만 아니라 0.5볼트 이상의 팔라듐의 특성 산화 및 감소 피크를 나타냅니다. 큰 농도 차이로 인한 삼투성 부종이 하이드로겔을 파열시킬 수 있기 때문에 물과 에탄올의 증분 농도로 젤을 헹구는 것을 기억하십시오. 복합 바이오 템플릿을 위한 그래핀 및 탄소 나노튜브와 같은 다른 물질을 통합하면 에어로겔의 기계적 내구성과 전도도를 높일 수 있습니다.다공성 금속 복합 에어로겔을 달성하기 위해 셀룰로오스 나노 섬유 공유 하이드로겔을 사용하면 다양한 형태 요인에서 다른 고귀하고 전이 금속 재료에 대한 합성 경로를 제공합니다. 고농도의 수성 나트륨 보로하이드라이드는 인화성 수소 가스의 생산을 초래합니다. 전기 화학적으로 열화염에서 멀리, 통풍 이있는 지역에서 샘플을 줄이는 것이 중요합니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

이 연구의 목적은 계층 별 nanocellulose 원 섬유의 조립 및 묽은 수성 현탁액을 조립 절연 리그닌을 사용하여 합성 식물 세포벽 조직을 형성하는 것이었다. 수정 진동자 마이크로 밸런스 및 원자 힘 현미경의 표면 측정 기술은 중합체 - 고분자 나노 복합 재료의 형성을 모니터링하는 데 사용 하였다.

Nanocellulose, 리그닌의 날조 된 자립형 필름, 및 합성 폴리 양이온 : Biomimicking 나무를 향하여

우리는 제지 공정을 사용하여 강성과 견고 짧은 천연 섬유 프리폼을 제조하는 신규 한 방법을 제시한다. 박테리아 셀룰로오스는 느슨한 섬유 바인더로 동시에 작용하고 섬유 프리폼에 강성을 제공합니다. 이러한 프리폼 진정한 녹색 계층 복합재를 생산하기 위해 수지를 주입 할 수있다.

바인더로 박테리아 셀룰로오스를 활용하여 강력한 천연 섬유 프리폼 제조

이 비디오 방법은 고분자 전구체에서 파생된 높은 표면적, 모놀리식 3D 그래핀 기반 재료 및 단층 그래핀 산화물의 합성을 설명합니다.

합성 및 3D 나노 그래 핀 소재의 기능화 : 그래 핀 에어로젤과 그래 핀 매크로 어셈블리

이산화탄소(CO2) 유도 겔화에 의한 생체 고분자 기반 에어로겔 생산을 위한 새로운 방법이 제시되었습니다. 이 기술은 바이오 고분자 하이드로겔 생산을 위해 가압 이산화탄소(5MPa)를 사용하고 겔을 에어로겔로 변환하기 위해 초임계 CO2(12MPa)를 사용합니다. CO2 외에 필요한 유일한 용매는 물과 에탄올입니다.

녹색 용매를 사용하여 생체 고분자 에어로젤의 제조

매우 안정적인 목재 섬유 기반 털이 많은 나노 입자와 기능성 셀룰로오스 기반 생체 고분자를 제조하기 위한 합성 계획이 자세히 설명되어 있습니다.

매우 안정, 기능 털이 나노 입자와 목재 섬유에서 생체 고분자 : 지속 가능한 나노 기술쪽으로

여기 선물이 준비 하 고 금속 종 알 루미나와 실리 카 aerogel 플랫폼으로 통합 하 여 촉매 aerogels를 테스트 하기 위한 프로토콜. 사용 하 여 재료를 준비 하기 위한 방법 구리 소금 그리고 포함 하는 구리 나노 입자. 촉매 테스트 프로토콜 3 방향 촉매 응용 프로그램에 대 한 이러한 aerogels의 효과 보여 줍니다.

제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 Aerogels의 테스트

여기, 우리는 액체는 매우 낮은 압력 강하와 통해 전달할 수 있는 다양 한 microhoneycomb monoliths (MHMs)를 준비 하는 일반적인 프로토콜을 제시. MHMs 얻은 필터로 사용 될 것으로 예상 된다, 촉매 지원, 교류 형 전극, 센서 및 생체 재료에 대 한 건설 기계.

셀 루 로스 Nanofiber 단방향 동결에 의해 준비 Microhoneycomb Monoliths 기반 Sols: 메서드 및 확장

Au, Pd, Pt aerogels를 신속 하 고 직접적인 솔루션 기반 감소 합성 방법은 제공 됩니다.

Au, Pd, Pt Aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법

이 프로토콜의 3 개의 중요 한 단계는 i) 개발 올바른 구성 및 일관성 ii) 3D로 다양 한 장비의 인쇄 셀 루 로스 히드로 잉크의 기 공 구조 좋은 모양 충실도 및 치수와 iii)의 데모는 연골 재생에 대 한 시뮬레이션 된 신체 조건에서 기계적 속성.

3D 인쇄 다공성 셀 루 로스 나노 하이드로 겔 건설 기계

불용성 염니들 템플릿의 화학적 감소를 통해 제곱 단면을 가진 다공성 백금 계 매크로튜브 및 매크로빔을 획득하는 합성 방법이 제시된다.

다공성 플래티넘 기반 매크로빔 및 매크로튜브용 염식 합성 방법

배우세요 셀룰로오스 나노섬유를 바이오템플릿으로 활용하여 팔라듐 복합 에어겔을 합성하는 방법을. 이 기법은 촉매, 에너지 저장 및 센싱 응용 분야에서 기계적 안정성과 형태 제어가 우수한 3차원 나노구조 재료를 개발하는 데 활용됩니다.

셀룰로오스 나노 섬유 바이오 템플릿 팔라듐 복합 에어로겔에 대한 합성 방법

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