Name: 문신 잉크 성분 및 위조 제품의 식별을 위한 질량 분 광 탐지를 가진 2 단계 열 분해-가스 크로마토그래피 방법 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-22T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 7 s
Description: 배우세요 2단계 열분해-가스 크로마토그래피와 질량 분광 탐지를 이용하여 문신 잉크의 다성분 분석 및 정품과 위조품을 식별하는 방법을. 이 기술은 비휘발성 및 휘발성 화합물을 동시에 분석할 수 있습니다.

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이 작업은 독일 연방 위험 평가 연구소 (BfR)의 교내 연구 프로젝트 (SFP #1323-103)에 의해 지원 되었습니다.

1. 문신 잉크 준비 및 샘플 장착
<ol><li>25mm 중공 유리 열 분해 튜브를 샘플 홀더와 석 영 양모로 사용 하 여 시료를 준비 하십시오.<ol>
<li>열 분해 튜브 (오염 제거를 위해 구워)에 대 한 전문 핀셋과 열 분해 튜브를 잡고 튜브에 뾰족한 핀셋으로 석 영 양모의 필요한 양을 삽입 합니다.</li>
		<li>열 분해 튜브의 각 측면에서 두 개의 강철 스틱을 삽입 하 고 (오염 제거를 위해 구워 냅니다) 양모를 1 ~ 2mm 두께의 스 토퍼로 압축 합니다. 열 분해 공정 중 적절 한가 열을 위해서는 스 토퍼를 열 분해 튜브의 하단 1/3에 위치 시켜야 합니다.</li>
		<li>가스 버너를 점화 하 고 열 분해 튜브를 굽고 각 측면에서 2 ~ 3 초 동안 충 진 하 여 이물질을 제거 합니다. 참고: 깨끗 한 장갑을 사용 하 고 열 분해 튜브와 양모를 처리 하기 전에 어떤 항목을 만지지 마십시오. 열 분해 튜브를 구워 내는 동안 눈 보호를 사용 하 고 모든 가연성 액체와 항목을 제거 합니다. 프로토콜은 여기서 중지할 수 있습니다. 준비 된 열 분해 튜브를 더 사용할 때까지 깨끗 한 유리 접시에 보관 하십시오.</li>
	</ol>
</li>
	<li>균질 성을 보장 하기 위해 손으로 1 분 동안 문신 잉크 병을 힘차게 흔들어 주십시오. 또한, 그들은 1 분 동안 초음파 수조에 배치 될 수 있다. 일부 잉크는 두 단계를 모두 수행한 후에도 모에서 안료를 여전히 표시 할 수 있으며 장기간의 균질 화를 필요로 할 수 있습니다.</li>
	<li>열 분해 튜브의 내경 아래 직경을 갖는 2 µ L 미세 모 세관을 얻었다. 모 세관 팁을 잉크에 담그고 모세 혈관의 절반을 채워서 약 1 µ의 잉크를 흡입 합니다.</li>
	<li>모 세관을 열 분해 튜브에 삽입 하 고 석 영 모직 마 개가 잉크를 사용 하 여 얼룩을 냅니다. 샘플에 너무 많은 잉크를 추가 하지 않고 투명 한 색 얼룩이 보여야 합니다.</li>
	<li>자동 주입 유닛에 대 한 철강 운송 어댑터를 획득 하 고 열 분해 튜브 용 핀셋을 사용 하 여 제조 된 열 분해 튜브를 부착 한다.<ol>
<li>열 분해 관이 완벽 하 게 수직이 고 흔들림 시 떨어지지 않도록 하십시오.</li>
		<li>전송 어댑터를 용지함에 원하는 위치에 놓습니다. 주: 잉크는 열 분해 튜브가 부착 된 강철 운송 어댑터를 오염 시킬 수 있습니다. 따라서,이 나중에 더 철저 한 청소가 필요 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. py GC-MS에의 한 잉크 샘플 분석
<ol><li>열 탈 착 장치 (TDU)가 장착 된 GC-MS 시스템 및 제조업체의 지침에 따라 콜드 인젝션 시스템 (CIS) 위에 발열 기 모듈을 설치 합니다. 70 eV 및 헬륨에서 99.999%의 순도의 불활성 전자 충격 (EI) 이온 소스를 캐리어 가스로 사용 합니다 (1Ml/min). CI의 분할 비율을 1:50으로 설정 합니다.</li>
	<li>HP-5MS 컬럼과 분리를 위한 가드 컬럼을 설치 합니다. 계측기의 제어 소프트웨어에서 다음 분석 파라미터를 설정 합니다. 오븐 온도를 50 ° c로 시작 하 고, 2 분간 유지 하 고, 10°c에서 320 ° c에서 램프로 진입 합니다. 추가 5 분 동안 최종 온도를 유지 합니다. 전사 라인 온도를 320 ° c로 설정 합니다.</li>
	<li>열 분해 없이 용 매 벤 트 모드에서 각 시료를 실행 하 여 반 휘발성 화합물을 분석할 수 있습니다.<ol>
<li>TDU/인젝터의 용 매 벤 트 옵션을 사용 하 고 100 ° c/분의 속도로 50 ° c에서 90 ° c에서 시작 0.5 분 후에 TDU 온도를 램프. 용 제 통풍구는 1.9 분 후에 차단 됩니다.</li>
		<li>3.5 분 동안 720 ° c/분의 속도로 TDU의 온도를 320 ° c로가 열 한다. 휘발성 화합물은-150 ° c에서 CIS에 포획 된다.</li>
		<li>CIS 온도를 2 분 동안 잡고 12 ° c/min 속도로 320 ° c로 진입 합니다. 참고: 시료 전처리와 분석 사이의 시간을 연장 하면 시료 홀더가 열려 있기 때문에 휘발성 화합물의 증발이 유발 됩니다. 휘발성 화합물을 대상으로 하는 경우 준비 후 몇 시간 이내에 샘플을 분석 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>열 분해 장치가 비 휘발성 화합물을 조사 하는 데 사용 되는 동일한 샘플의 두 번째 실행을 수행 합니다.<ol>
<li>첫 번째 탈리 실행에 관해서는 동일한 오븐 프로그램을 사용 하십시오.</li>
		<li>CIS의 온도를 320 ° c에서 일정 하 게 유지 하 고 1:100의 분할 비율을 사용 한다.</li>
		<li>TDU를 720 ° c/min 속도에서 50 ° c에서 320 ° c로 직접 램프 하 고 1.6 min을 위해 일정 하 게 유지 하십시오.</li>
		<li>TDU의 최종 온도 세그먼트에서 원하는 온도 (여기 800 ° c)에서 6 초 열 분해를 프로그램 합니다. 주: 컬럼 및 MS의 오염을 방지 하기 위해 적절 한 양의 샘플과 분할 비율을 사용 해야 합니다. 필요한 경우 개별 계측기 설정에 대 한 분할 비율을 조정 하십시오.</li>
	</ol>
</li>
	<li>폴리스 티 렌 표준을 사용 하 여 계측기의 성능을 확인 하십시오. 각 실험 전후에 3 개 이상의 폴리스 티 렌 샘플을 실행 합니다. 디 클로로 메탄에 4 mg/mL 폴리스 티 렌 표준의 2 µ L을 유리 울에 삽입 하 고 0.33 분 동안 500 ° c에서 열 분해를 수행 합니다.</li>
	<li>폴리스 티 렌 단량체와이 량 체의 피크 면적 비율이 3과 4 사이이 고이 량 체의 테일은 생성 된 크로마 토 그램 (또한 파이로 그램이 라고도 함)에서 2이 하 인지 확인 한다. 폴리스 티 렌 파라미터의 이력 데이터를 유지 하 고 피크 비율이 범위를 벗어난 경우 열 분해 온도를 교정 합니다. 참고: 폴리스 티 렌 단량체 및이 량 체 비율에 대 한 값 뿐만 아니라 꼬리는 잘 운영 체제의 역사적 가치에서 취해야 한다.</li>
</ol>3. 데이터 평가 접근법
참고: 데이터 평가는 개별 분석 질문, 예를 들어 휘발성 물질 검색, 비휘발성 화합물, 아조 안료의 유해 절단 제품 또는 이와 유사한 사항에 따라 조정 해야 합니다.
<ol><li>휘발성 화합물에 대 한 데이터 평가
	<ol>
<li>휘발성 화합물의 데이터 평가를 위해 GC-MS 분석/MS 라이브러리 검색 소프트웨어 ( 재료 표참조)를 시작 하 고 탈리 실행의 크로마 토 그램을 엽니다.</li>
		<li>스펙트럼 을 클릭 하 고 라이브러리를 선택 하 여 상업용 라이브러리를 선택 합니다. 관심 있는 라이브러리를 로드 합니다.</li>
		<li>통합 매개 변수를 선택 하 고 스펙트럼 및 라이브러리 검색 보고서를 클릭 하 여 라이브러리 검색을 수행 합니다. 참고: 추정 된 식별 된 화합물의 라이브러리 스펙트럼을 잉크 분석에서 얻은 스펙트럼과 비교 하려면 특별 한 주의를 기울여야 합니다. 때로는 좋은 일치는 알 수 없는 스펙트럼에 추가 분자 질량 피크의 존재에도 불구 하 고 달성 될 수 있다. 명확한 식별을 위해 설정 및 계측기 매개 변수를 사용 하 여 분석 표준을 분석 하 여 보존 시간과 스펙트럼을 확인 해야 합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>비휘발성 화합물에 대 한 빠른 스크리닝 주: 열 분해에서 비휘발성 화합물의 식별은 동일한 파이로 그램 내에서 모 화합물의 여러 특정 분해 산물의 존재에 기초한 다. 파이로 그램은 최대 수백 개의 화합물을 함유 할 수 있기 때문에 수동 평가가 거의 불가능 합니다. 평균 질량 스펙 트 라 (AMS)를 사용 하 여 빠른 데이터 평가 접근 방식으로 시작 합니다. 이는 시료 내에서 가장 풍부한 안료 또는 고분자의 식별에 유용 합니다. 이 접근법은 잉크 선언 사기에 대 한 빠른 스크리닝 및 수동 발열 평가를 위한 시작점에만 적합 합니다.<ol>
<li>열 분해 데이터 평가의 경우 AMS를 얻기 위해 마우스 오른쪽 버튼을 누른 상태에서 GC-MS 평가 소프트웨어의 전체 크로마 토 그램을 표시 합니다 ( 재료 표참조).</li>
		<li>스펙트럼 을 클릭 하 고 라이브러리를 편집 하 여 관심 있는 모든 화합물 (예: 안료 및 고분자)의 알려진 기준 물질에 대 한 획득 된 스펙트럼의 라이브러리를 만듭니다 (존재 하는 경우 새 라이브러리 만들기 클릭).</li>
		<li>새 항목 추가 를 선택 하 고 관심 있는 모든 정보를 채웁니다. 참고: 표준 또는 잉크의 AMS 스펙트럼을 선택 하 고 MS 라이브러리 검색이 가능한 다른 소프트웨어로 전달 하는 경우 스펙트럼 및 NIST 검색 을 클릭 합니다.</li>
		<li>조사 된 잉크의 AMS를 생성 하 고, 자체 제작 된 AMS 라이브러리 (15)와 비교 하기 위한 라이브러리 검색을 사용 한다. 열 도련 또는 다른 열 노이즈에서 매스를 제외 합니다. 참고: 라이브러리 검색 목록에서 가장 높은 일치는 잉크에 가장 풍부한 안료 또는 고분자가 될 가능성이 높습니다. 이를 확인 하기 위해, 분석 된 잉크의 고온 그램에서 표준 물질의 열 분해에 보여지는 물질의 단일 특성 분해 산물을 비교 한다 (3.4 항 참조 및 보충 표 1).</li>
	</ol></li>
	<li>특수 한 파이로 그램 평가 소프트웨어로 비휘발성 화합물 식별
	<ol>
<li>소프트웨어 지침에 명시 된 대로 관심 있는 파이로 그램을 필요한 형식으로 변환 하십시오. 최대 200 화합물이 발견 되는 방식으로 파이로 그램을 통합 합니다. 그렇지 않으면, 파이로 그램 평가 sofware의 데이터 평가 시간이 크게 증가 합니다.</li>
		<li>라이브러리 역할을 하는 모든 파이로 그램 항목 (예: 안료 식별 용 안료 발열 라이브러리 또는 원본 잉크의 파이로 그램)을 사용 하 여 컴퓨터에 폴더를 작성 하 여이를 추정 위조 제품과 비교 합니다.</li>
		<li>찾아보기를 클릭 하 여 탭 라이브러리 검색 에서 알 수 없는 파이로 그램을 로드 합니다.</li>
		<li>라이브러리 폴더를 로드 하 고 검색 옵션에서 MS 매칭 및 RT 매칭 만을 선택, 전체 풍요는 참조 안료의 파이로 그램에 비해 달라질 수 있기 때문에.</li>
		<li>검색 옵션에서 고급 을 클릭 합니다. "지정 된 MS 스펙트럼으로 피크만 사용" 매개 변수를 선택 하 고 파이로 그램 평가 소프트웨어에서 850의 맞춤 임계값을 사용 합니다.</li>
		<li>추가 를 클릭 하 여 지정 된 MS 스펙트럼을 저장 합니다 (가장 풍부한 피크의 3 ~ 5ms 스펙트럼) 고급 검색 옵션의 라이브러리에서 참조 안료 또는 폴리머의 각 불꽃 그램에서 ( 보충 표 1). 이와 같이 안료 관련 피크만이 높은-풍부한 피크를 방해 하는 다중 성분 잉크에도 비교 된다.</li>
		<li>확인 을 눌러 주 창으로 돌아갑니다.</li>
		<li>검색 을 클릭 하 여 비교를 시작 합니다.</li>
		<li>필요한 경우 크로마 토 그램 일치 탭으로 이동 하 여 화합물을 선택 하 고 NIST로 보내기를 클릭 하 여 스펙트럼을 MS 라이브러리 소프트웨어로 전달 하 고 화합물을 식별 합니다. 참고: MS 옵션으로 보내기를 클릭 하 여 고급 검색 옵션 에 스펙트럼을 포함 시키십시오 (3.3.6 단계).</li>
	</ol></li>
	<li>수동 물질 식별 참고: 특수 한 파이로 그램 평가 소프트웨어를 사용할 수 없는 경우 표준 MS library 검색 프로그램 및 상업용 라이브러리에의 한 데이터 평가를 보고 된 조각 (보조 표 1) 및 열 분해 라이브러리15와 함께 사용 하십시오. 알려진 분해 생성물과 함께 파이로 그램 화합물의 수동 비교는 또한 AMS에 주어진 안타를 확인 하기 위해 수행 된다.<ol>
<li>비휘발성 화합물에 대 한 데이터 평가를 위해 GC-MS 분석/MS 라이브러리 검색 소프트웨어를 시작 하 고 열 분해 실행의 크로마 토 그램을 엽니다.</li>
		<li>스펙트럼 을 클릭 하 고 라이브러리를 선택 하 여 상업용 및 (자체 제작) 열 분해 라이브러리 (예: 제공 된 열 분해 라이브러리15)를 선택 합니다. 관심 있는 모든 라이브러리를 로드 합니다.</li>
		<li>GC-MS 평가 소프트웨어에서 파이로 그램을 통합 하 고 전체 영역 중 면적이 ≥ 0.2% 이상인 모든 피크를 고려 합니다 (관리 가능한 양의 피크가 통합 되는 방식으로 조정 될 수 있음).</li>
		<li>스펙트럼 및 라이브러리 검색 보고서를 클릭 하 여 라이브러리 검색을 시작 합니다.</li>
		<li>모든 라이브러리와 일치 하는 특정 안료 및 고분자 분해 제품을 보충 표 1 또는 문헌16,17,18 에 명시 된 조각에 수동으로 비교 19 , 20 , 21 , 22 , 23 , 24 , 25 , 26. 안료의 경우 사용 되는 안료를 명확 하 게 식별 하기 위해 2 ~ 3 개의 분해 생성물이 필요 합니다. 참고: 해당 라이브러리와의 모든 스펙트럼 일치는 신중 하 게 평가 되어야 합니다. 질량 피크 보다 높은 추가 피크는 종종 추가 측면 그룹과 유사한 구조를 차지 합니다. 가능 하다 면 분석 셋업에서 개별 유지 시간을 얻기 위해 참조 물질을 분석 해야 합니다.</li>
	</ol></li>
</ol>

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</ol>

저자는 공개 할 것이 없습니다.

피-GC-MS는 다른 제품의 분석에도 사용 될 수 있는 문신 잉크의 광범위 한 물질에 대 한 유용한 스크리닝 방법입니다. 다른 방법과 비교 하 여, py-GC-MS는 최소한의 시료 전처리 만으로 실시할 수 있습니다. GC-MS 장치는 MALDI 및 강좌와 같은 보다 전문화 된 방법에 비해 대부분의 분석 실험실에서 찾을 수 있습니다.
파이로 그램의 데이터 평가는 가능한 재료 목록이 무한 하기 때문에 도전적 일 수 있으며 라이브러리에서 부모 화합물을 향한 물질의 조합을 고려 하는 라이브러리 검색도 필요 합니다. 여기에 설명 된 데이터 평가 방법을 사용 하면 표준 파이로 그램 라이브러리에 추가 된 물질을 안정적으로 신속 하 게 스크리닝 할 수 있습니다. 반대로, 위조 제품에 대 한 테스트는 단일 물질의 식별이 관련이 없기 때문에 사전 빌드 라이브러리 없이 수행 할 수 있는 빠르고 간단한 방법입니다.
최상의 결과를 얻기 위해 열 분해에 ...

문신 잉크는 안료, 용 매, 바인더, 계면 활성 제, 증 점 제 및 때로는 방부 제1로 구성 된 복잡 한 혼합물입니다. 지난 수십 년 동안 문신의 증가 인기는 유럽에 걸쳐 문신 잉크 안전을 해결 하는 법안의 설립을 주도하 고 있다. 대부분의 경우, 색을 주는 안료와 그 불순물은 제한 되어 있으므로 법률 준수를 제어 하기 위해 국가 실험실 시장 조사에 의해 모니터링 되어야 합니다.
여기에 설명 된 온라인 열 분해-가스 크로마토그래피 질량 분 광 법 (py GC-MS)의 접근법을 사용 하 여 여러 성분을 동시에 확인할 수 있습니다. 휘발성, 반 휘발성 및 비휘발성 화합물은 동일한 공정 내에서 분리 및 분석 될 수 있기 때문에, 다양 한 표적 화합물은 타 투 잉크 분석에 사용 되는 다른 방법에 비해 높다. 액체 크로마토그래피 방법은 주로 유기 용 매에 가용 화 된 안료로 수행 된다2. 라만 분 광 기 뿐만 아니라 푸리에 변환 적외선 (FT-IR) 분 광 법은 안료 및 중합체의 식별을 위한 적합 한 도구로 설명 되었지만 표준에서 분리 기술이 사용 되지 않았기 때문에 다중 성분 혼합물로 제한 됩니다. 실험실 응용 프로그램3,4. 레이저 탈 착/이온화 시간 질량 분 광 법 (ldi-ToF)은 또한 안료 및 중합체 동정5,6에 사용 되었다. 전부, 대부분의 방법은 휘발성 화합물의 분석을 결여 합니다. 적합 한 상용 스펙트럼 라이브러리가 부족 하다는 것은 이러한 모든 방법의 공통적인 단점입니다. 무기 안료의 식별은 유도 결합 플라즈마 질량 분 광 법 (ICP)7,8 또는 에너지 분산형 X 선 분광학으로 수행 되는 경우가 많습니다. 또한, ft-ir 및 라만 분 광 법은 다른 연구 분야에서의 이산화 티 탄 또는 산화 철과 같은 무기 안료의 분석을 위해 사용 되 고 있다10,11,13.
이 연구의 목표는 기존 및 공통 장치를 업그레이드 하는 데 적당 한 재정적 비용을 가진 표준 분석 실험실에서 적용 가능한 방법을 확립 하는 것 이었습니다. 여기에 설명 된 바와 같이, Py-GC-MS는 혼합물 로부터 유기 성분의 동정을 위한 비 정량적 접근법 이다. 피-GC-MS 스크리닝에서 의심 물질의 식별 시, 표적 물질은 보다 전문화 된 접근법으로 정량화 될 수 있습니다. 그것은 안료 및 중합체와 같은 비 휘발성 및 비 가용성 물질의 분석을 위해 특히 흥미롭습니다.
설명 된 방법은 응용 프로그램의 다른 분야에서 잉크 및 바니시에 적용 될 수 있다. 설명 된 데이터 평가 방법은 모든 열 분해 조사에 적용 됩니다. 또한, 주로 아시아 시장에서 위조 된 제품은 소비자에 게 잠재적 위험의 원천을 표시 하 고 제조업체에 게 재정적 부담을가 합니다 (독일 레 겐 스 부르 크의 3rd ectp에서 개인 통신 2017). 여기에 설명 된 방법은 자동차 바니시 식별14에 대 한 출판 된 법의학 접근법과 유사 하 게 추정 위조 잉크의 특성을 원래 병에 비교 하는 데 사용할 수 있습니다.

<table><tbody><tr><td>99.999% 헬륨 운반 가스</td><td>에어 리퀴드, D&uuml; sseldorf,</td><td></td> Germany-5975C <td></td></tr><tr><td>inert XL MSD with Triple-Axis Detectors</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn,</td><td></td> Germany-7890A <td></td></tr><tr><td>gas chromatograph</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn,</td> <td>Germany-AMDIS</td><td></td></tr> <tr><td>software (Version 2.7)</td><td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td><td>-</td><td>GC/MS 피크 통합에 사용할 수 있습니다(예: 파이로그램 평가 소프트웨어</td></tr><tr><td>Cold Injection System(CIS)</td><td>Gerstel, M&uuml로 전송; hlheim,</td> <td>Germany-electron</td><td></td></tr> <tr><td>impact (EI) source</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn,</td> <td>Germany-Enhanced</td><td></td></tr> <tr><td>ChemStation (E02.02.1431)</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn,</td> <td>Germany-AMS</td>(<td>Average Mass Spektra)를 생성하는 데 사용, 피크 적분 및 표준 GC/MS 라이브러리 검색에 사용할 수 있습니다</td></tr><tr><td>. W HP-5MS GC 란, 30 m, 0.25 mm, 0.25 &micro; m, 5975T 컬럼 토로이드 어셈블리</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td><td>29091S-433LTM</td><td></td></tr><tr><td>MassHunter Software</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn,</td> <td>Germany-no</td> <td>Version, GC/MS peak integration 및 standard GC/MS library search</td></tr><tr><td>Microcapillary tube Drummond Microcaps, volume 2 &micro; L</td><td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td><td>P1549-1PAK</td><td></td></tr><tr><td>MS ChromSearch (버전 4.0.0.11)</td><td>Axel Semrau GmbH & Co. KG, Sprockh&ouml; vel, 독일</td><td></td> <td>전문 파이로그램 평가 소프트웨어</td></tr><tr><td>NIST MS Search Program (MS Search version 2.0g)</td><td>미국 국립표준기술연구소(National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td><td>) -</td> <td>MS 및 AMS 라이브러리 생성 및 자체 제작 및 상용 라이브러리로 해당 물질 검색에 사용</td></tr><tr><td>NIST/EPA/NIH 질량 스펙트럼 라이브러리(EI) mainlib & replib (데이터 버전: NIST v11)</td><td>미국 국립표준기술연구소(National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA)</td><td>에서</td> <td>사용하는 상업용 질량 스펙트럼 라이브러리</td></tr><tr><td>폴리스티렌(평균 Mw ~192,000)</td><td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td><td>430102-1KG</td><td></td></tr><tr><td>열분해 튜브, 튜브 유형 - 석영 유리 - 길이 25mm; 100 단위</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim, Germany</td><td>018131-100-00</td><td></td></tr><tr><td>TDU</td><td>Gerstel, M&uuml용 열분해 모듈; hlheim, 독일</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>석영 양모</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim, 독일</td><td>009970-076-00</td><td></td></tr><tr><td>강철 스틱</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim, 독일</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>열 탈착 장치 (TDU 2)</td><td>Gerstel, M &uuml; hlheim, 독일</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>운송 어댑터</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim, Germany</td><td>018276-010-00</td><td></td></tr><tr><td>열분해 튜브용 핀셋</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim, Germany</td><td>009970-074-00</td><td></td></tr><tr><td>Zebron Z-Guard 고온 가드 컬럼, GC Cap. 컬럼 10m x 0.25mm, Ea</td><td>Phenomenex Ltd. Deutschland, Aschaffenburg, Germany</td><td>7CG-G000-00-GH0</td><td></td></tr></tbody></table>

문신 잉크 성분 및 위조 제품의 식별을 위한 질량 분 광 탐지를 가진 2 단계 열 분해-가스 크로마토그래피 방법

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

문신 잉크는 성분의 복잡 한 혼합물입니다. 그들 각각은 화학 분석 시 해결 해야 할 다른 화학적 특성을가지고 있습니다. 이 방법에서 2 단계 열 분해 온라인에 결합 된 가스 크로마토그래피 질량 분 광 법 (py-gc-ms) 휘발성 화합물은 제 1 탈 착 실행 동안 분석 된다. 두 번째 실행에서, 동일한 건조 된 샘플은 안료 및 중합체와 같은 비휘발성 화합물의 분석을 위해 고온 화 된다. 이들은 그들의 특정 분해 패턴에 의해 확인 될 수 있습니다. 또한이 방법은 위조 잉크에서 원본을 구별 하는 데 사용할 수 있습니다. 평균 질량 스펙트럼 및 자체 제작 열 분해 라이브러리를 사용 하 여 데이터 평가를 위한 손쉬운 스크리닝 방법은 물질 식별 속도를 높이기 위해 적용 됩니다. GS-MS 데이터를 열 분해 하는 특수 평가 소프트웨어를 사용 하 여 전체 크로마 토 그램을 빠르고 안정적으로 비교할 수 있습니다. GC-MS는 분리 기술로 서 사용 되기 때문에,이 방법은 샘플의 열 분해 후 탈 착 시 휘발성 물질에 한정 된다. 이 방법은 샘플 준비 단계가 필요 없기 때문에 시장 제어 조사에서 빠른 물질 스크리닝을 위해 적용 될 수 있습니다.

이 방법은 각 시료에 대 한 2 단계 크로마토그래피 접근법을 포함 한다 (도 1). 첫 번째 실행에서 샘플은 휘발성 화합물이 열에 전달 되기 전에 90 ° c에서 인젝터 시스템 내부에서 건조 됩니다. 대부분의 경우 건조 과정이 불완전 하기 때문에 잔류 용 매 및 휘발성 화합물이 전달 되 고 분석 됩니다. 두 번째 실행에서, 이전에 건조 된 샘플은 이어서 비 휘발성 유기 성분의 분석을 용이 하 게 하기 위해 고온 화 된다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59689/59689fig1.jpg"> 그림 1: 열 분해 워크플로우의 개략도. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_...

이 방법은 대량 분 광 기 탐지 및 데이터 평가 프로토콜과 함께 가스 크로마토그래피에 온라인으로 연결 된 2 단계 열 분해를 위한 문신 잉크 및 위조 제품의 차별의 다중 성분 분석에 사용할 수 있습니다.

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

문신 잉크 및 기타 잉크는 재료의 복잡한 혼합물입니다. 당사의 방법은 여러 구성 요소를 동시에 분석할 수 있는 빠르고 쉬운 방법을 제공합니다. 열분해를 질량 분광 검출과 가스 크로마토그래피에 결합하면 2회 연속으로 비휘발성 및 휘발성 화합물을 분석할 수 있습니다.잉크 성분의 순수한 분석 외에도 이 방법은 원본 및 위조 제품을 차별화하는 데사용할 수도 있습니다. 일반적으로 이 방법은 모든 종류의 액체 샘플에 사용될 수 있습니다. 데이터 평가 접근 방식은 다른 종류의 열분해 데이터에도 사용될 수 있습니다.대부분의 분석 기술과 마찬가지로, 파이로그램의 데이터 해석은이 방법의 아킬레스 발 뒤꿈치입니다. 따라서 우리는 데이터의 해석을 용이하게하기 위해 파이로그램과 단일 분석 스펙트럼의 라이브러리를 제공합니다. 먼저 전문 핀셋이 있는 25mm 중공 유리 불꽃분해 튜브를 잡고 필요한 양의 석영 울을 뾰족한 핀셋으로 튜브에 삽입합니다.불꽃분해 튜브의 양쪽에 두 개의 강철 스틱을 삽입하고 울을 1~2mm 두께의 스토퍼로 압축합니다. 스토퍼는 불꽃 분해 과정에서 적절한 가열을 달성하기 위해 불꽃 분해 튜브의 하위 3 분의 1에 배치해야합니다. 가스 버너를 점화하고 열분해 튜브를 굽고 각 면에서 2~3초 동안 충전하여 오염물질을 제거합니다.다음으로, 문신 잉크 병을 1분 동안 격렬하게 흔들어 균일성을 보장합니다. 잉크에 2 마이크로 리터 마이크로 리터 마이크로 모세관 팁을 담그고 모세관의 절반을 채우면 잉크의 마이크로 리터 1 개에 대한 흡인을 합니다. 모세관을 파이로리시스 튜브에 삽입하고 석영 울 스토퍼에 잉크로 얼룩지게 합니다.샘플에 잉크를 너무 많이 추가하지 않고 선명한 색상 염색을 표시해야 합니다. 특수 핀셋을 사용하여, 자동 주입 장치에 대한 강철 수송 어댑터에 준비 된 열분해 튜브를 부착하고, 열분해 튜브가 완벽하게 수직이며 흔들림중에 떨어지지 않는지 확인하십시오. 파이로분해 GCMS 분석을 위해 원하는 위치에 자동 사출 장치의 트레이에 전송 어댑터를 배치합니다.휘발성 화합물의 데이터 평가를 위해 GCMS 분석 MS 라이브러리 검색 소프트웨어를 시작하고 탈착 실행의 크로마토그램을 엽니다. 스펙트럼을 클릭하여 상업용 라이브러리를 선택하고 라이브러리를 선택합니다. 그런 다음 관심 있는 라이브러리를 로드합니다.통합 매개 변수를 선택하고 스펙트럼"및 라이브러리 검색 보고서를 클릭하여 라이브러리 검색을 수행합니다. 용해 데이터 평가의 경우, 불꽃 분해 실행의 크로마토그램을 엽니다. GCMS 평가 소프트웨어에서 전체 크로마토그램을 표시합니다.오른쪽 마우스 버튼을 누르면 아래로 눌러 평균 질량 스펙트럼 또는 AMS를 얻습니다. 자체 제작 라이브러리를 설정하려면 스펙트럼을 클릭하고 라이브러리를 편집합니다. 관심 있는 라이브러리를 선택한 다음 새 항목 추가를 선택하고 관심 있는 모든 정보를 입력합니다.조사된 잉크 파이로그램의 AMS를 생성하고 라이브러리 검색을 사용하여 자체 만든 AMS 라이브러리와 비교합니다. 열 출혈 또는 기타 열 소음에서 질량을 제외합니다. 특수 용 파이로그램 평가 소프트웨어로 비휘발성 화합물을 식별하려면 안료 식별을 위한 안료 파이로그램 라이브러리 또는 원본 잉크의 불꽃 사진과 같은 라이브러리 역할을해야 하는 모든 파이로그램 항목이 있는 폴더를 구축하여 위조 품과 비교합니다.찾아보기를 클릭하여 탭 라이브러리 검색에서 알 수 없는 파이로그램을 로드합니다. 다음으로, 라이브러리 폴더를 로드하고 전체 풍부가 참조 안료의 파이로그램에 비해 달라지므로 검색 옵션에서 MS 일치만 선택하고 RT 일치를 선택합니다. 검색 옵션에서 고급"을 클릭합니다.관심있는 RT 창 너비, 0.1 %의 영역 임계값을 선택하고 여러 일치를 허용합니다. 질량 사양" 옵션에서 지정된 MS 스펙트럼이 있는 피크만 사용하는 매개 변수를 선택하고 850의 맞춤 임계값을 사용합니다. 파일을 pigment_search_spectra 로드합니다.spf를 클릭하거나 추가"를 클릭하여 고급 검색 옵션의 라이브러리에서 참조 안료 또는 폴리머의 각 파이로그램에서 지정된 MS 스펙트럼을 저장합니다. OK"를 눌러 메인 창으로 돌아갑니다. 그런 다음 검색을 클릭"비교를 시작합니다.필요한 경우 크로마토그램 일치 탭으로 이동하여 크로마토그램 일치 탭 아래에 화합물을 선택합니다. NIST에서 마우스 오른쪽 단추를 클릭하고 검색 스펙트럼을 선택하여 스펙트럼을 MS 라이브러리 소프트웨어로 전달하고 화합물을 식별합니다. 비휘발성 화합물에 대한 수동 데이터 평가의 경우 GCMS 분석 MS 라이브러리 검색 소프트웨어를 시작하고 용해 실행의 크로마토그램을 엽니다.스펙트럼을 클릭하여 상업 및 불꽃 라이브러리를 선택하고 라이브러리를 선택합니다. 관심있는 모든 라이브러리를 로드합니다. GCMS 평가 소프트웨어에 파이로그램을 통합하고 전체 영역의 0.2% 미만의 영역과 모든 피크를 고려하십시오.다음으로 스펙트럼을 클릭하여 라이브러리 검색을 시작합니다." 및 라이브러리 검색 보고서. 텍스트 프로토콜의 특정 안료 및 폴리머 분해 제품 또는 문헌에 명시된 조각과 일치하는 모든 라이브러리를 수동으로 비교합니다. 고순수 성분과 제한된 수의 성분을 가진 잘 생산된 잉크로 인해 대부분의 피크를 식별할 수 있기 때문에 표준 라이브러리로 해석하기 쉬운 크로마토그램이 생겼습니다.그러나 고품질 잉크에서도 프로필렌 글리콜과 같은 비선언 성분은 선언된 글리세롤 이외에 종종 발견됩니다. 여러 성분과 불순물이 함유된 잉크는 해석하기 어려운 파이로그램을 생성합니다. 두 번째 실행에서 발생하는 대부분의 피크는 기준선이 서로 분리되지 않아 식별이 어려워질 수 있습니다.일부 물질은 데이터 평가 중에 설정된 임계값 보다 낮아질 수도 있습니다. 복잡한 데이터를 해석하는 솔루션은 동일한 샘플에 대해 연속 적인 불꽃 분해 단계에서 섭씨 400, 600 및 섭씨 800도를 사용하는 단계별 접근 방식일 수 있습니다. 일부 안료 분해 제품은 여러 안료에서 하강할 수 있습니다.위조 제품 식별에 대한 긍정적 인 결과는 다른 공급 업체에서 구입 한 세 개의 레몬 잉크에 대해 입증됩니다. 0.9 이상의 전방 매치 인자를 사용하여, 원래 잉크의 두 번째 실행에서 크로마토그램과 원래 잉크의 두 번째 실행에서 파이로그램은 원래 잉크의 세 가지 독립적 인 인수에 비해 비교되었다, 파이로그램 평가 소프트웨어를 사용하여 두 개의 위조 제품. Pyrolysis는 단 하나의 분석 방법으로 여러 화합물을 식별하는 데 유용합니다.특정 화합물의 자격은 보다 전문적인 방법으로 나중에 수행 될 수있다.

a-two-step-pyrolysis-gas-chromatography-method-with-mass

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

흡착제 충진 열탈착 튜브에 수집 TNT 및 RDX의 폭발성 증기 트레이스 전자 포획 검출기 (GC)에 결합 된 온도 프로그래밍 탈착 시스템을 이용하여 분석 하였다. 기기 분석은 계측 드리프트 및 손실에 대한 샘플의 변화와 계정을 줄이기 위해 직접 액체 증착 방법과 결합됩니다.

프로그램 된 온도 탈착 가스 크로마토 그래피 - 전자 캡처 검출기에 의해 추적 폭발성 증기의 양이 감지

안정적이고 기능적인 잉크의 제형은 적층 제조의 응용 분야를 확장하는 데 매우 중요합니다.  차례대로, 효과적인 잉크 배합을 위해서는 분산제/입자 결합 메커니즘에 대한 지식이 필요합니다.  DRIFTS(Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy)는 이러한 메커니즘에 대한 통찰력을 얻을 수 있는 간단하고 저렴한 방법으로 제공됩니다.

기능성 잉크에 분산제 / 입자 결합 메커니즘의 반사율 적외선 분광 식별 확산

실시간 고해상도 질량 분석 다변량 통계 분석을 직접 분석에 의해 식물 재료의 종을 식별하는 방법이 제공된다.

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여기 우리는 합성 cathinones, 새로운 psychoactive 물질의 클래스의 검출을 위한 간단 하 고 저렴 한, 선택적 화학 자리 테스트 프로토콜을 제시. 프로토콜은 불법 자료는 법 집행의 다양 한 분야에서 사용에 적합 합니다.

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여기, 우리는 질량 분석에 의해 순차 타겟된 정량화 및 물에 플 루 오 르 화합물의 비 타겟 분석을 위한 프로토콜을 제시. 이 방법론 알려진된 fluorochemical 화합물의 양적 수준을 제공 하 고 그들의 풍부의 반 정량적 견적 관련된 샘플에서 알 수 없는 화학 물질을 식별 합니다.

당 식별-및 결합된 대상 및 비 대상 심사 고해상도 질량 분석 워크플로 Polyfluorinated 화학 종

이 프로토콜은 지문에 대한 접근 방식을 제시하고 질량 분석에 결합 된 포괄적 인 2 차원 가스 크로마토그래피에 의해 수집 된 다차원 데이터를 탐구합니다. 전용 패턴 인식 알고리즘(템플릿 매칭)은 엑스트라 버진 올리브 오일 휘발성 분수(즉, 화산술)에서 암호화된 화학 정보를 탐구하기 위해 적용됩니다.

포괄적인 2차원 가스 크로마토그래피에 의해 수집된 데이터에 대한 템플릿 매칭에 의한 크로마토그래피 지문

총 기화 고체 위상 미세 추출(TV-SPME)은 액체 샘플을 완전히 기화하고 분석체는 SPME 섬유에 스며들게 됩니다. 이를 통해 용매 증기와 SPME 섬유 코팅 사이에만 해석물을 분할할 수 있습니다.

가스 크로마토그래피 질량 분광법은 토탈 기화 고체-위상 미세 추출과 결합하여 법의학 도구로 사용됩니다.

여기에서는 동물 유래 의약품에서 트리메틸아민(TMA) 측정에 적합한 헤드스페이스 가스 크로마토그래피-탠덤 사중극자 질량분석법(HS-GC-MS/MS) 방법을 설명합니다. 이 프로토콜에는 샘플 전처리, 헤드스페이스 처리, 분석 조건, 방법론적 검증 및 동물 유래 의약품의 TMA 측정이 포함됩니다.

헤드스페이스 가스 크로마토그래피-탠덤 사중극자 질량분석법에 의한 동물 유래 의학의 트리메틸아민 검출을 위한 개선된 기술

펜타닐 유사체의 머무름 시간, 이동성 및 질량 분석 단편화 패턴을 기반으로 하는 스크리닝 방법.

LC-TIMS-TOF MS/MS를 사용한 펜타닐 아날로그 스크리닝

타겟이 불분명 한 대사는 대사 프로파일의 스냅 샷을 생성하는 가설을 제공합니다. 이 프로토콜은 혈청 세포 또는 조직에서 대사 산물의 추출 및 분석을 보여줍니다. 대사 산물의 범위는 액체 - 액체 상 추출을 사용하여 조사하는, 마이크로 ultraperformance 액체 크로마토 그래피 / 차동 분석 소프트웨어에 결합 고해상도 질량 분석법 (UPLC-HRMS).

Ultraperformance 액체 크로마토 그래피 고해상도 질량 분석 (UPLC-HRMS)를 사용하여 생물 소스에서 타겟이 불분명 한 대사

배우세요 2단계 열분해-가스 크로마토그래피와 질량 분광 탐지를 이용하여 문신 잉크의 다성분 분석 및 정품과 위조품을 식별하는 방법을. 이 기술은 비휘발성 및 휘발성 화합물을 동시에 분석할 수 있습니다.

문신 잉크 성분 및 위조 제품의 식별을 위한 질량 분 광 탐지를 가진 2 단계 열 분해-가스 크로마토그래피 방법

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