2019년 8월 30일
새로운 기포 방법(EBM) 및 회전 기포 방법(SBM)을 이용하여 평형 표면 장력(EST) 값을 결정하기 위한 2개의 프로토콜이 공기에 대한 계면활성제 함유 수성 상을 위해 제시된다.
이러한 프로토콜은 장력 측정 프로토콜에 통합될 수 있습니다. 예를 들어, 물과 오일 위상 사이의 평형 상호 작용 장력을 측정하는 데 사용할 수 있습니다. 이 비디오의 두 프로토콜을 각각 사용하여 견고하고 신뢰할 수 있는 평형 표면 장력 값을 얻을 수 있습니다.
이러한 값은 영역 변동에 대한 안정성을 테스트한 후 확립될 수 있습니다. 먼저 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 긴장계와 샘플을 준비합니다. 그런 다음, 추정된 표면 장력 값에 기초하여 반전된 스테인레스 스틸 바늘을 선택하고 디스펜싱 장치의 끝에 놓는다.
다음으로, 액체 샘플 40 밀리리터를 석영 세포에 적재합니다. 셀을 샘플 플랫폼 위에 놓습니다. 바늘의 끝이 액체 샘플의 표면 아래 적어도 20 밀리미터 있도록 반전 된 바늘의 높이를 조정합니다.
침수된 반전 바늘을 통해 1밀리리터의 공기를 주입하여 주사기 끝에 존재할 수 있는 불순물을 제거하고 공기/액체 인터페이스의 표면 화학 순도를 개선한다. 그런 다음 초기 버블 볼륨을 실험적으로 결정합니다. 계산된 초기 버블 볼륨을 분배하여 반전된 주사기 끝에 거품을 형성합니다.
거품이 움직이지 않도록 기포가 수압적 평형에 있는지 확인하십시오. 바늘 끝에서 생성된 기포의 형상을 기준으로 동적 표면 장력을 측정합니다. 매 초마다 Laplace-Young 방정식의 축하 형상 분석 방법을 기반으로 표면 장력을 계산합니다.
거품의 실제 셰이프를 계산된 셰이프와 비교합니다. 두 모양이 겹치면 평형 Laplace-Young 방정식이 유효합니다. 이 추론은 거품이 움직이지 않게 하고 표면 장력변경이 중지될 때 완전히 유효합니다.
첫 번째 정상 상태 표면 장력이 달성될 때까지 시간의 함수로 표면 장력을 측정합니다. 정상 상태 표면 장력은 표면 장력이 미터당 1밀리톤 미만으로 또는 몇 가지 연속 동적 표면 장력 측정에서 5% 미만으로 변하는 값의 평면으로 정의됩니다. 상태 표면 장력이 달성되면 버블 볼륨과 표면적을 기록합니다.
그런 다음, 공기의 마이크로 리터를 제거하여 거품 볼륨을 감소시키고 새로운 거품 볼륨 및 영역을 기록합니다. 동적 표면 장력이 두 번째 정상 상태 표면 장력에 도달할 때까지 영역의 동적 표면 장력을 계속 측정합니다. 다음으로, 부피및 영역이 초기 값과 유사하도록 공기의 마이크로리터 를 하나의 마이크로리터를 주입하여 버블 볼륨을 확장합니다.
세 번째 정상 상태 표면 장력에 도달할 때까지 동적 표면 장력 값을 계속 측정합니다. 세 개의 정상 상태 표면 장력 값이 미터당 1밀리톤 미만으로 서로 다르거나 5% 미만으로 서로 다른 경우 평균을 평형 표면 장력으로 정의합니다. 회전하는 텐시오미터의 회전 챔버 내부에 채워진 샘플 홀더를 놓고 500 RPM에서 튜브를 회전시하십시오.
이렇게 하면 주입된 거품이 위쪽으로 이동하거나 튜브 벽에 부착되는 것을 방지해야 합니다. 다음으로, 주사기에 공기의 두 마이크로 리터를로드합니다. 회전하는 튜브를 밀봉하고 회전 튜브에 두 마이크로 리터 기포를 주입 고무 중격을 통해 주사기의 바늘을 삽입합니다.
시료 튜브의 회전 빈도를 늘려 서발포가 회전 축에 더 가깝게 이동하고 원심력이 증가하여 더 많이 변형되도록 합니다. 거품의 중간에 반경에 수평 거품의 길이의 비율이 8 개 이상 될 때까지 속도를 계속합니다. 그런 다음 측정 챔버의 기울기 각도를 조정하여 샘플 튜브를 수평으로 배치합니다.
이렇게 하면 거품 이동을 방지하고 사용 된 Laplace-Young 방정식 및 알고리즘에서 가정 된 축형 모양에 대한 자이로 정성 평형을 달성하는 데 도움이됩니다. 이제 동적 표면 장력 값을 1초 간격으로 측정하고 기록합니다. 표면 장력이 정상 상태 값에 도달할 때까지 고정 회전 주파수에서 계속합니다.
또한, 거품 볼륨 및 영역을 기록합니다. 기록되면 회전 빈도를 두 번째 회전 주파수로 변경하여 표면적을 변화시합니다. 새 주파수에서 두 번째 정상 상태 값에 도달하면 고정 회전 주파수에서 동적 표면 장력을 측정합니다.
이 시점에서 새로운 버블 볼륨과 영역도 기록합니다. 그런 다음 원래 값에 가깝게 회전 빈도를 변경합니다. 세 번째 정상 상태 값에 도달할 때까지 이 고정 회전 주파수에서 동적 표면 장력 값을 측정합니다.
다시, 새로운 거품 볼륨 및 영역을 기록합니다. 신흥 버블 방법을 사용하여 Triton X-100의 5밀리머 용액의 정상 상태 표면 장력 값을 공기에 대해 측정하였다. 이 농도는 물에서이 계면 활성제에 대한 임계 미셀 농도 이상입니다.
미터당 31.5 밀리뉴턴의 안정된 상태 표면 장력은 거품이 형성된 후 약 20초 후에 얻어졌다. 약 25초 후, 버블의 부피와 면적이 감소하고 동적 표면 장력이 31초 이내에 떨어지고 다시 31.5로 증가하여 안정된 상태 표면 장력 2위를 표시했습니다. 약 50초 후, 버블의 부피와 면적이 급격히 증가하고 동적 표면 장력 값이 거의 변하지 않았고, 따라서 안정된 상태 표면 장력 번호 3은 미터당 31.5밀리뉴턴으로 결정되었다.
3개의 SST 값은 모두 동일했기 때문에 평형 표면 장력은 미터당 31.5 밀리뉴턴으로 결정되었습니다. 회전기 방법을 이용하여, 정상 상태 표면 장력은 미터당 30.9밀리뉴턴으로 나타났으며, 정상 상태 표면 장력 2는 30.6으로 나타났으며, 안정된 상태 표면 장력 3및 평형 표면 장력은 30.8로 나타났다. 두 가지 방법은 5밀리미터 트리톤 X-100을 측정할 때 평형 표면 장력 값에서 2.2%의 차이를 가졌다.
이것은 아마도 특정 체계적인 오류 때문일 것입니다. 신흥 버블 방법에 대해 기억해야 할 가장 중요한 것은 수압 적 평형에 가까운 조건을 유지하는 것입니다. 회전 하는 거품 메서드의 경우 올바른 방정식을 적용 해야 합니다.
이 비디오에 설명된 방법은 물과 오일 위상 사이의 평형 상호 장력 값을 결정하기 위해 적용될 수도 있습니다. 이러한 방법은 공기-물 인터페이스에서 평형에 있을 때 계면활성제가 얼마나 흡수되는지 계산하는 보다 신뢰할 수 있는 방법을 제공합니다. 또한 micellization에게 불린 해결책에 있는 계면활성제 응집의 정도를 결정하기 위하여 이용될 수 있습니다.
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본 논문은 상승 기포법(emerging bubble method, EBM)과 회전 기포법(spinning bubble method, SBM)을 사용하여 평형 표면 장력(equilibrium surface tension, EST) 값을 결정하는 두 가지 프로토콜을 제시합니다. 이 방법들은 공기와 접하는 계면활성제 함유 수성상에 적용 가능합니다.
정확한 평형 표면 장력(EST) 결정은 제약 및 바이오테크놀로지 R&D에서 계면활성제 및 계면 시스템 개발의 리스크를 줄이는 데 매우 중요합니다. 신흥 기포법(emerging bubble method) 및 회전 기포법(spinning bubble method)을 이용한 면적 섭동 프로토콜은 견고하고 재현 가능한 EST 값을 제공하여, 제형 및 계면 중심 워크플로우의 예측 신뢰도를 높여줍니다. 이러한 검증된 접근 방식은 계면활성제 거동의 신뢰할 수 있는 평가를 가능하게 하며, 이는 초기 발견 및 전임상 제형 전략에 직접적인 영향을 미칩니다.
이 프로토콜들은 발견에서 전임상 단계에 이르는 연속 과정에 통합되어, 초기 계면활성제 스크리닝부터 제형 개발에 이르기까지 EST 측정을 가능하게 합니다.