적정을 사용하여 루이스 쌍의 특성화 와 함께 의 Situ 적외선 분광법

이 방법은 합성 조건하에서 루이스 산과 카보닐 간의 용액 상호 작용을 조사합니다. 이 기술은 카보닐 중심의 반응에 대한 기계적 통찰력을 위해 적용 될 수있다. 우리는 반응 조건하에서 실시간으로 루이스 산 카보닐 복합체를 관찰할 수 있으며, 촉매를 가진 기판 및 제품의 행동을 관찰할 수 있습니다.

이 방법은 분자의 근본적인 상호 작용에 대한 통찰력을 제공하여 합성 화학자에게 고수익 절차를 설계하는 데 필요한 정보를 제공합니다. 이 시스템은 적외선 스펙트럼에서 감지할 수 있는 평형의 변화를 초래하는 모든 솔루션 상호 작용에 적용할 수 있습니다. 시작하려면 데이터 수집 소프트웨어를 열고 구성 탭 에서 계측기를 클릭하고 백그라운드 수집을 클릭하고 계속 클릭하고 스캔을 256으로 설정하고 확인을 클릭하여 배경을 수집합니다.

그런 다음 데이터 수집 소프트웨어에서 파일을 클릭하고 새 단추를 클릭하고 빠른 시작을 클릭합니다. 지속 시간을 15분으로 설정하고 샘플 간격을 15초로 설정합니다. 실험을 만들려면 만들기를 클릭합니다.

장갑 상자에 교반 바 충전 화염 건조 25 mm 두 목 라운드 바닥 플라스크를 넣어. 불활성 분위기 아래에서 324밀리그램의 철 트리클로라이드를 추가합니다. 플라스크의 목을 고무 셉타로 캡하고 글러브 박스에서 플라스크를 꺼낸다.

고무 셉타의 바늘을 통해 플라스크에 아르곤이 채워진 풍선을 부착합니다. 주사기를 통해 12 밀리리터의 무수성 용매 DCE를 추가합니다. 다음으로, 중격 1개를 제거하고 플라스크를 시투 IR 프로브에 부착합니다.

플라스크를 온도 조절 욕조에 놓고 원하는 온도인 섭씨 30도까지 설정합니다. 시작 버튼을 클릭하여 데이터 수집 소프트웨어에서 실험을 시작하여 용매 참조 스펙트럼에 대한 데이터 수집을 시작합니다. 2분 후 데이터 수집을 중지합니다.

먼저 데이터 수집 소프트웨어에서 새로운 적정 실험을 만들려면 파일을 클릭하고 새롭고 빠른 시작을 클릭합니다. 지속 시간을 8시간으로 설정하고 샘플 간격을 15초로 설정합니다. 실험을 만들려면 만들기를 클릭합니다.

데이터 수집 소프트웨어에서 스펙트럼 탭으로 이동하여 스펙트럼 추가를 클릭합니다. 파일을 클릭하고 이전에 얻은 적절한 용매 참조 스펙트럼을 엽니다. 시간 서명으로 확인란을 확인하고 확인을 클릭합니다. 데이터 수집을 시작하기 위해 시작 버튼을 클릭하여 데이터 수집 소프트웨어에서 실험을 시작합니다.

용매 뺄셈을 클릭하고 적절한 참조 스펙트럼 편집을 선택합니다. 섭씨 30도의 온도에 도달하기 위해 15 분 동안 저어줍니다. 시투 IR 프로브를 사용하여 온도를 결정합니다.

주사기를 통해 플라스크에 카보닐 아날리트 10마이크로리터를 넣습니다. 데이터 수집에 대한 신호 응답을 관찰합니다. 시스템은 평형에서 이동하고 시간이 지남에 따라 변경됩니다.

IR 신호가 안정화되고 일정하게 유지되면 추가 카보닐 단언이 추가됩니다. 매번 10마이크로리터의 양으로 플라스크에 카보닐 별언을 추가하고 시스템이 평형화될 때까지 기다립니다. 데이터 수집 소프트웨어에 대한 데이터를 내보내려면 파일, 내보내기, 다중 스펙트럼 파일을 클릭합니다.

형식에서 CSV 및 데이터 에서 확인하여 원시를 확인하십시오. 내보내기를 클릭하여 IR 데이터를 스프레드시트 또는 수학 처리 소프트웨어로 내보냅니다. 분석데이터를 추가한 후 시스템이 평형에 도달한 데이터를 선택합니다.

IR 스펙트럼의 원하는 영역을 플롯합니다. 전환 및 이소베스트점에 대한 스펙트럼을 검사합니다. 별도로 진행하여 특정 전환 기간과 관련된 데이터를 플롯합니다.

전환 기간동안 스펙트럼을 검사하는 가장 좋은 방법은 발생하는 전환수를 한 번만 시각화할 때까지 적정의 각 세그먼트를 점진적으로 플롯하는 것입니다. 구성 요소를 분석하려면 관심있는 각 종의 람다 최대를 식별합니다. 희석을 고려하려면 각 스펙트럼에 대한 용액의 총 부피로 흡수제를 곱합니다.

흡수성 시간 부피의 제품을 다량의 동등성의 함수로 플롯합니다. 식별할 수 있는 시투 생성 종의 경우, Y축의 흡수제와 X 축의 농도를 가진 맥주-램버트 관계를 플롯한다. 알려진 종의 경우, 원하는 람다 최대에서 흡수에 농도의 영향을 측정하고 맥주 - 램버트 관계를 플롯.

두 맥주 - 램버트 관계를 사용하여, 관심의 종의 시투 금액에서 관찰을 결정합니다. C-max는 존재하는 철염화물의 양에 의해 정의된 2밀리몰과 같습니다. C-추가는 아세톤의 두더지가 추가됩니다.

C-coord는 철 염화물 아세톤 복합체의 두더지입니다. C 관찰은 언바운드 종의 두더지 입니다. C-ND는 검출되지 않은 종의 두더지입니다.

C-최대 마이너스 C-coord는 소비 된 종 3의 두더지입니다. C-ND 대 C-max 마이너스 C-coord를 플롯하여 상관 관계가 있는지 확인합니다. 이 연구에서는, 시투 IR 모니터링 적정에서 종 1 종 과 갈륨 트리클로라이드뿐만 아니라 종 1 및 철 염화물의 상호 작용을 관찰하는 데 사용되었다.

갈륨 트리클로라이드와 종 하나는 용액에 일대일 복합 2를 형성했다. 대안적으로, 철염화물과 종 1종을 결합했을 때, 더 복잡한 행동이 관찰되었다. 이 수치는 종 하나와 철 염화물의 적정을 위한 데이터 수집 소프트웨어를 사용하여 시투 IR에 의해 얻은 데이터의 원시 피드를 표시한다.

여기서, 이 적정 방법에서 발생하는 전환을 추출하는 과정이 도시된다. 담즙 트리클로라이드의 적정데이터를 추출한 결과, 1종과 염화철의 적정은 갈륨 트리글로라이드가 종1종과 결합될 때 단 1대 1 복합체가 형성된 반면, 1대1 복합체 3개는 철 트리클로라이드와 결합될 때 처음에 형성되었지만 소비되었다. 이러한 프로토콜을 통해 루이스 산에 대한 경쟁력 있는 접근에 대한 검사가 이루어졌습니다.

스펙트럼 분석을 수행할 때 전환 기간이 발견될 때까지 시간 지점을 점진적으로 플로팅하여 전환을 찾는 것이 가장 좋습니다. 이 절차는 촉매와 카보닐 중심기및 부산물 사이의 근본적인 상호 작용에 대한 통찰력을 발전시키는 다중 루이스 산 카보닐 시스템에 적용될 수 있습니다. 우리는 금속 촉매 탄산 올레핀 메타염에서 기판과 부산물의 경쟁 적 상호 작용에 대한 기계론적 통찰력을 얻기 위해이 기술을 사용하여 초기 기계주의 제안을 수정했습니다.

많은 루이스 산 촉매는 수분에 민감하며 염산을 생성할 수 있습니다. 따라서 이러한 시스템이 불활성 대기 하에 보관되고 적절한 보호 장비를 착용해야 합니다.