Name: 폴리머 기반 나노 복합체의 유전체 특성을 개선하기 위한 커플링 에이전트 적용 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-09-19T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 34 s
Description: 학습하세요 폴리머 기반 나노 복합체의 에너지 저장 특성을 개선하기 위한 커플링 에이전트 표면 개질 방법을. BaTiO₃ 나노입자와 KH550을 사용하여 유연한 복합 재료를 저비용으로 제조하는 기술을 익히세요.

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이 작품은 타이위안 과학기술과학연구 초기자금(20182028), 산시성 박사창업재단(20192006), 산시성 자연과학재단(201703D111003), 산시성 과학기술전공프로젝트(MC2016-016-01), U프로젝트166에 의해 지원되었다.

1. BT 필러의 표면 수정
<ol><li>KH550 용액 20mL(95wt% 에탄올-물 용매에 1wt% KH550)를 준비하고 15분 동안 초음파처리합니다.</li>
	<li>BT 나노 입자 (즉, 필러) 및 KH550의 무게, 필러는 결합 제의 1, 2, 3, 4, 5 wt %로 코팅 될 수 있도록. 1.057, 2.114, 3.171, 4.228 및 KH550 용액5.285 mL에서 BT 나노 입자 1 g을 30 분 초음파로 처리합니다.</li>
	<li>혼합물로부터 물에 탄올 용매를 5시간 동안 80°C에서 증발한 다음 진공 오븐에서 12시간 동안 120°C로 증발한다.</li>
	<li>BT-VC91 나노 복합체를 준비하기 위해 표면 변형 필러로 건조 BT 나노 입자를 사용합니다.</li>
</ol>2. BT-VC91 나노 복합체 의 준비
<ol><li>동질 VC91-DMF 용액을 얻기 위해 8 시간 동안 자기 교반에 의해 실온에서 N, N-디메틸포르마미드 (DMF)의 10 mL에 VC91 분말의 0.3 g를 용해.</li>
	<li>0.0542, 0.1145, 0.1819, 0.2578, 0.3437 g의 BT 나노입자를 VC91-DMF 용액의 10mL에 첨가하여 나노복합체의 5, 10, 15, 20, 25, 30%의 최종 BT 비율을 얻을 수 있다. BT 나노 입자를 자기 교반하여 12시간 동안, 초음파를 30분 동안 혼합하여 균일한 BT-VC91-DMF 서스펜션을 형성한다. 참고: 커플링 제로 코팅된 수정되지 않은 BT 및 BT 나노입자가 모두 사용됩니다.</li>
	<li>BT-VC91-DMF를 예열된 75mm x 25mm 유리 기판(기판당 3mL)에 고르게 붓음으로써 서스펜션을 캐스팅합니다. DMF 용매를 증발시키기 위해 오븐에 서스펜션이 있는 유리 기판을 70°C에서 8시간 동안 유지하여 복합 필름을 형성합니다.</li>
	<li>선명한 핀셋을 사용하여 유리 기판에서 복합재를 방출하여 독립형 BT-VC91 필름을 얻습니다. 12시간 동안 공기 중으로 160°C의 예열된 먼지없는 종이에 필름을 음결합니다.</li>
</ol>3. 특성화 및 측정
<ol><li>스캐닝 전자 현미경(SEM)을 사용하여 나노 복합체의 형태와 균일성을 특성화합니다. 이를 위해 BT-VC91 샘플을 액체 질소로 동결하고 5mm x 30 μm(즉, 세라믹 폴리머 인터페이스)의 대략적인 크기로 신선한 단면을 표시하도록 중단합니다. 그런 다음 3-5 nm의 두께로 금층으로 단면의 한쪽을 코팅하고 SEM(재료의 표)을사용하여 복합 구조를 특성화합니다.</li>
	<li>금코터(재료의 표)를사용하여, 양수 원 모양, 직경 3mm, 나노복합체 의 양쪽에 ~50nm의 두께를 가진 스퍼터 골드 층을 사용하여 2단계에서 제조되어 임피던스 테스트를 위한 전극을 형성한다.</li>
	<li>Cp-D 기능을 사용하여 임피던스 분석기(재료표)를사용하여 주파수 범위에서 100Hz에서 1MHz까지 나노복합체의 정전 용량 및 유전체 손실을 특성화한다. 테스트에서 복합 필름의 양쪽에 금 층을 고정의 두 극과 연결합니다.</li>
	<li>병렬 커패시터 모델을 사용하여 임피던스 분석기에서 얻은 커패시턴스에서 나노복합체의 유전체 상수(θr)를계산합니다. θr = dCp/θ0A 여기서 θ0 = 8.85 x10-12,A는 금 전극의 영역이며, d는 샘플의 두께이며, Cp는 금 전극을 임피던스 분석기의 고정장치와 연결하여 얻어진 병렬 커패시턴스이다.</li>
	<li>10kV 고전압 공급 업체(재료의 표)를사용하여 나노 복합재료의 고장 강도를 특성화합니다. 적용된 전기장을 각 시료의 고장때까지 고르고 지속적으로 늘립니다.</li>
	<li>페로전 테스터를 사용하여 나노복합체의 편광-전기(P-E) 필드 히스테리시스 루프를 특성화한다. 전기장을 지속적으로 늘리면서 각 전기장에서 P-E 루프를 기록합니다.</li>
</ol>

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<li>Nalwa, H. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aNalwa%2C+HS+%22Handbook+of+low+and+high+dielectric+permittivity+materials+and+their+applications%2C+phenomena%2C+properties+and+applications%22">Handbook of low and high dielectric permittivity materials and their applications, phenomena, properties and applications</a>. , Academic. San Diego, CA. (1999).</li>
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<li>Xie, Y., Yu, Y., Feng, Y., Jiang, W., Zhang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+Stretchable+Nanocomposites+with+High+Energy+Density+and+Low+Loss+from+Cross-Linked+PVDF+Filled+with+Poly%28dopamine%29+Encapsulated+BaTiO3%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Fabrication of Stretchable Nanocomposites with High Energy Density and Low Loss from Cross-Linked PVDF Filled with Poly(dopamine) Encapsulated BaTiO3.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (3), 2995-3005 (2017).</li>
<li>Zhang, L., Wu, P., Li, Y., Cheng, Z. Y., Brewer, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+process+and+dielectric+properties+of+Ba0.5Sr0.5TiO3-P%28VDF-CTFE%29+nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22Composite+Part+B%3A+Engineering%22%5BJournal%5D)">Preparation process and dielectric properties of Ba0.5Sr0.5TiO3-P(VDF-CTFE) nanocomposites.</a> Composite Part B: Engineering. 56, 284-289 (2014).</li>
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<li>Wu, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+coupling+agents+on+the+dielectric+properties+and+energy+storage+of+Ba0.5Sr0.5TiO3%2FP%28VDF-CTFE%29+nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22AIP+Advances%22%5BJournal%5D)">Effect of coupling agents on the dielectric properties and energy storage of Ba0.5Sr0.5TiO3/P(VDF-CTFE) nanocomposites.</a> AIP Advances. 7 (7), 075210(2017).</li>
<li>Zhang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Process+and+microstructure+to+achieve+ultra-high+dielectric+constant+in+ceramic-polymer+composites%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Process and microstructure to achieve ultra-high dielectric constant in ceramic-polymer composites.</a> Scientific Reports. 6, 35763(2016).</li>
<li>Lu, X., Tong, Y., Cheng, Z. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+and+characterization+of+free-standing%2C+flexible+and+translucent+BaTiO3-P+%28VDF-CTFE%29+nanocomposite+films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Alloys+and+Compounds%22%5BJournal%5D)">Fabrication and characterization of free-standing, flexible and translucent BaTiO3-P (VDF-CTFE) nanocomposite films.</a> Journal of Alloys and Compounds. 770, 327-334 (2019).</li>
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<li>Chen, Y., Chan, H. L. W., Choy, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanocrystalline+lead+titanate+and+lead+titanate%2Fvinylidene+fluoride-trifluoroethylene+0-3+nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Ceramic+Society%22%5BJournal%5D)">Nanocrystalline lead titanate and lead titanate/vinylidene fluoride-trifluoroethylene 0-3 nanocomposites.</a> Journal of the American Ceramic Society. 81 (5), 1231-1236 (1998).</li>
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위에서 설명한 바와 같이, 이 작업에서 개발한 방법은 세라믹 폴리머 나노복합체의 에너지 저장 성능을 성공적으로 향상시킬 수 있다. 이러한 방법의 효과를 최적화하려면 세라믹 표면 수정에 사용되는 커플링 제의 양을 제어하는 것이 중요합니다. 직경 ~200nm의 세라믹 나노입자의 경우, KH550의 2wt%가 최대 에너지 밀도로 이어질 수 있다고 실험적으로 판단하였다. 다른 복합 시스템의 경우, 이러한 결론은 직경이 있는 필러가 ~200 nm에 가까울 때 대략 사용될 수 있다. 직경이 200nm보다 훨씬 큰 필러를 사용하는 경우, 임계 양은 유사한 일련의 실험을 통해 다시 결정되어야 합니다.
유전체 나노 복합체의 균일성과 성능을 향상시키려는 다른 작품에 비해, 이 작품에서 개발된 방법은 훨씬 간단하고 비용이 절감된다. 또한, 커플링 제의 적용은 스핀 코팅 및 핫 프레스와 같은 다른 공정과 결합될 수 있다. 세라믹 나노 필러의 표면 변형은 향후 다양한 고급 유전체의 제조에 널리 적용될 ...

전기 에너지 저장 장치에 적용되는 유전체는 주로 유전체 상수(θr)및 고장강도(Eb)1,2,23의두 가지 중요한파라미터를사용하는 것이 특징입니다. 일반적으로 폴리프로필렌(PP)과 같은 유기물질은 높은 Eb(~102MV/m)와b 낮은 θr(대부분 &5)2 4,,5,,6동안 무기재료, 특히 BaTiO3과같은 페로전을 나타내며, 높은 θr(10 3-104)및 낮은 Eb(10~0MV/ m) 및 낮은 Eb(1000MV/ mV/ m) 및 낮은 Eb(1000MV/b mV/ m),및,7mV(100MV/m)를나타낸다.0 8 일부 응용 분야에서는 유전체 커패시터4를제작하는 데 유연성과 높은 기계적 영향을 견딜 수 있는 능력도 중요합니다. 따라서, 고분자 기반 유전체 복합재를 준비하는 방법을 개발하는 것이 중요하며, 특히 고효율r 및 E b,,,,,9,,,10,11,12,,14,15,16,1517,,18을가진 고성능 0-3 나노 복합체를 생성하는 저비용 방법의 개발을 위해 개발한다. 이를 위해, 극성 폴리머 PVDF 와 그 상관중상합체와 같은 페로전 폴리머 행렬을r 기반으로 하는 제조 방법은 높은 θ r(~10)4,,19,,20으로인해 널리 받아들여진다. 이러한 나노복합체에서는, 높은 er,특히 페로전 세라믹을 갖는 입자는 필러6,,20,,21,,22, 23,,24,,25로,25널리 사용되고 있다.
세라믹-폴리머 복합재 제조를 위한 방법을 개발할 때, 유전체 특성이필러(26)의분포에 의해 크게 영향을 받을 수 있다는 일반적인 우려가 있다. 유전체 복합재료의 균질성은 제조 방법뿐만 아니라 매트릭스와필러(27)사이의 wettability에 의해 결정된다. 많은 연구에 의해 세라믹 폴리머 복합재료의 비균일성은 스핀코팅(28,,29) 및 핫 프레스19,,26과같은 물리적 공정에 의해 제거될 수 있다는 것이 입증되었다. 그러나, 이 두 프로세스 중 어느 것도 필러와 행렬 사이의 표면 연결을 변경하지 않습니다. 따라서, 이러한 방법에 의해 제조된 복합재는 여전히 θr 및 Eb19,,27을개선하는 데 제한됩니다. 또한, 제조 관점에서, 불편한 공정은 훨씬 더 복잡한 제조 공정으로 이어질 수 있기 때문에 많은 응용 프로그램에 바람직하지 않다28,,29. 이와 관련하여 간단하고 효과적인 방법이 필요합니다.
현재 세라믹-폴리머 나노복합체의 호환성을 향상시키는 가장 효과적인 방법은 필러와행렬(30),사이의 표면 화학을 수정하는 세라믹 나노입자의 처리를 기반으로한다. 최근 연구에 따르면 커플링 제는 세라믹 나노 입자에 쉽게 코팅될 수 있으며 주조 공정32,33,,34,,,35,36에영향을 주지 않으면서 필러와 행렬 간의 wettability를 효과적으로 수정할 수 있습니다., 표면 수정을 위해, 각 복합 시스템에 대해 에너지 저장밀도(37)의최대 증가에 대응하는 적절한 양의 커플링 제가 있다는 것이 널리 받아들여진다. 복합체의 과잉 결합제는 제품36,,37,,38의성능 저하를 초래할 수 있다. 나노 크기의 세라믹 필러를 사용하는 유전체 복합재의 경우, 커플링 제의 효과는 주로 필러의 표면적에 달려 있다고 추측된다. 그러나, 각 나노 크기의 시스템에서 사용되는 임계 양은 아직 결정되지 않습니다. 요컨대, 추가 연구는 세라믹 폴리머 나노 복합체 제조를위한 간단한 공정을 개발하기 위해 커플링 에이전트를 사용하는 것이 필요합니다.
이 작품에서, BaTiO3 (BT), 높은 유전체 상수를 가진 가장 널리 연구 된 페로전 재료, 필러로 사용되었다, P (VDF-CTFE) 91/9 mol % 공합체 (VC91) 세라믹 폴리머 복합재의 제조를위한 폴리머 매트릭스로 사용되었다. BT 나노 필러의 표면을 수정하기 위해, 시판되는 3-아미노프로필트리에톡시실레인(KH550)을 구입하여 커플링 제로 사용하였다. 나노복합 시스템의 임계량은 일련의 실험을 통해 결정되었다. 나노 크기의 복합 시스템의 에너지 밀도를 개선하기 위해 쉽고 저렴한 비용 및 널리 적용 가능한 방법이 입증됩니다.

<table><tbody><tr><td>3-Aminopropyltriethoxysilane (KH550)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>440140</td><td>액체, 분석 : 99 %</td></tr> <tr><td>95 중량 % 에탄올 - 물</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>459836</td><td>액체, 분석 : 99.5 %</td></tr> <tr><td>BaTiO 3 나노 입자</td><td>미국 연구 나노 물질</td><td>US3830</td><td>직경 약 200nm</td></tr><tr><td>강유전체 테스터</td><td>Radiant</td><td>Precision-LC100</td><td></td></tr><tr><td>유리 기판</td><td>Citoglas</td><td>16397</td><td>75 x 25 mm</td></tr><tr><td>골드 코팅기</td><td>Pelco</td><td>SC-6</td><td></td></tr><tr><td>고전압 공급 업체</td><td>Trek</td><td>610D</td><td>10 kV</td></tr><tr><td>임피던스 분석기</td><td>Keysight</td><td>4294A</td><td></td></tr><tr><td>N, N 디메틸 포름 아미드</td><td>Fisher Scientific</td><td>GEN002007</td><td>Liquid</td></tr><tr><td>P (VDF-CTFE) 91/9 mol.% 공중 합체</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>주사 전자 현미경(SEM)</td><td>JEOL</td><td>JSM-7000F</td><td></td></tr><tr><td>진공 오븐</td><td>Heefei Kejing Materials Technology Co, Ltd</td><td>DZF-6020</td><td></td></tr></tbody></table>

폴리머 기반 나노 복합체의 유전체 특성을 개선하기 위한 커플링 에이전트 적용

Application of a Coupling Agent to Improve the Dielectric Properties of Polymer-Based Nanocomposites

이 작품에서는, 용액 주조를 통해 BaTiO 3-P(VDF-CTFE) 나노복합재의 제조 과정에서 결합제로 3-aminopropyltriethoxysilane(KH550)을 첨가함으로써3세라믹 필러와 폴리머 매트릭스 간의 호환성을 개선하기 위해 간단하고 저렴한 비용 및 널리 적용 가능한 방법이 개발되었다. 결과는 KH550의 사용이 세라믹 나노 필러의 표면을 수정할 수 있음을 보여줍니다; 따라서 세라믹-폴리머 인터페이스에 대한 양호한 웨트성을 달성하였으며, 향상된 에너지 저장 성능은 적당한 양의 커플링 제에 의해 얻어졌다. 이 방법은 고성능 필름 커패시터의 제작에 매우 바람직한 유연한 복합재를 준비하는 데 사용할 수 있습니다. 이 과정에서 과도한 양의 커플링제를 사용하는 경우, 부속이 없는 커플링 제는 복잡한 반응에 참여할 수 있으며, 이는 유전체 상수의 감소와 유전체 손실의 증가로 이어집니다.

필러의 다른 내용이 있는 독립형 나노 복합 필름은 프로토콜에 설명된 대로 성공적으로 제작되었으며 x는 복합재에서 BT의 부피 백분율인 xBT-VC91로 표시되었습니다. 이러한 BT-VC91 필름의 형태 및 미세 구조에 대한 KH550(커플링 에이전트)의 효과는 SEM에 의해 연구되고 도 1에나타났다. 1 및 5 wt% 커플링 제를 가진 30BT-VC91 나노 복합체의 SEM 이미지는 도 1a 및 도 1b에도시된다. 1 wt% KH550을 가진 BT-VC91 나노 복합체의 필러 분포는 5 wt% KH550을 가진 BT-VC91 나노 복합체의 것보다 훨씬 조밀하고 균일하며, 적당한 양의 커플링 제로 처리된 세라믹 나노 입자가 주조 중에 나노 복합체에 균일하게 분배될 수 있음을 시사하며, 과도한 양의 결합제는 나노 입자간의 제조및 세라믹 상호 작용을 유발할 수 있다. 30BT...

여기서, 당사는 표면 변형BaTiO3 필러를 사용하여 폴리머 기반 나노복합체의 필러와 매트릭스 사이의 호환성을 개선하기 위한 간단하고 저렴한 솔루션 주조 공정을 시연하여 복합재료의 에너지 밀도를 효과적으로 향상시킬 수 있다.

In this work, an easy, low-cost, and widely applicable method was developed to improve the compatibility between the ceramic fillers and the polymer ...

상업용 커플링 제의 사용이 세라믹 나노필러의 표면을 수정할 수 있다는 것이 입증되었기 때문에 세라믹-폴리머 인터페이스에 대한 양수위가 달성되었고, 향상된 에너지 저장 성능은 적당한 양의 커플링 제에 의해 얻어졌다. 이 작업에 의해 개발 된 방법은 고성능 필름 커패시터의 생산에 매우 바람직한 유연한 복합 재료의 제조에 사용될 수있다. 95 중량 퍼센트 에탄올 물 용매로 KH550의 용액을 15 분 울트라 초음파 처리로 준비합니다.KH550 솔루션의 BT 나노 입자를 30분 간 초음파 처리합니다. 이 과정에서 KH550 및 BT 나노 입자 필러의 무게를 5 밀리리터의 부피로 KH550 희석 용액의 결합 제의 1, 2, 3, 4 및 5 중량 %로 코팅했습니다. 5시간 동안 매트릭스에서 물에 탄올 용매를 5시간 동안 80도 C로 증발한 다음 진공 오븐에서 12시간 동안 120도 C로 증발합니다.BTVC-91 나노 복합체의 제조에 표면 변형 필러로 건조 나노 입자를 사용합니다. 하나, DMF 기반 폴리머 용액은 8시간 동안 자기 교반에 의해 실온에서 10 밀리리터 DMF에서 0.3그램의 폴리머 분말을 용해시킴으로써 제조하였다. 둘째, 바륨 티타네이트 나노 입자를 용액에 첨가한 다음 12시간 교반하여 균일한 서스펜션을 형성하고 30분 동안 초음파처리하였다.준비 과정에서, 결합제로 코팅된 수정되지 않은 바륨 티타네이트와 바륨 티타네이트가 모두 사용되었다. 그 후, 서스펜션은 영화를 만들기 위해 예열 된 클래스 기판에 캐스팅되었다. 서스펜션의 3밀리리터는 각 유리 기판에 떨어졌다.5, 서스펜션이 있는 유리 기판은 용매를 증발시키기 위해 8시간 동안 오븐에 70도 유지되었다. 여섯, 마지막으로, 캐스팅 영화는 유리 기판에서 출시되었고, 12 시간 동안 공기에서 160도 C에서 독립 형 영화를 얻었다. 독립형 나노 복합 필름은 프로토콜에 따라 성공적으로 제작되었습니다.SEM으로부터 세라믹 나노입자가 주조 중에 나노복합체에 균일하게 분포될 수 있는 적당한 양의 커플링제로 처리된 것으로 확인되었습니다., 과도한 양의 커플링 제는 세라믹 나노입자 간의 상호 작용을 유발하고 필러의 응집으로 이어질 수 있다. 낮은 필러 함량을 가진 나노 복합재료의 경우, 복합재료의 유전체 상수는 기본적으로 소량의 커플링제가 사용되고 향후 커플링제 양을 증가시켜 약간 감소한다. 높은 필러 함량을 가진 나노 복합재료의 경우, 복합재료의 유전체 상수는 소량의

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