수성 매체에서 나노 물질의 UV-비스 분광 특성화

UV-Vis 분광측량은 나노 물질의 크기, 농도, 응집 상태 및 굴절률을 측정하기 위한 잘 확립되고 사용하기 쉽고 저렴한 기술입니다. UV-Vis는 간단한 흡수 측정을 사용하여 비침습적이고 빠르며 실시간 스크리닝및 나노 물질 특성평가를 제공합니다. UV-Vis는 매우 간단합니다.

샘플에는 약간의 준비가 필요하며 소프트웨어에는 변수가 거의 없으며 사용하기 쉽습니다. UV-Vis 분광기를 20분 이상 켜서 램프가 가열되도록 합니다. 소프트웨어를 로드하고 작동 모드를 표시하는 모드 창에서 옵션 스펙트럼 스캔을 선택하여 계측기 연결을 선택합니다.

소프트웨어에서 계측기를 클릭하고 명령 표시줄의 설정으로 이동하여 스펙트럼 스캔을 위한 매개 변수를 선택한 다음 측정 설정을 조정합니다. 인스트루먼트 탭으로 이동하여 데이터 모드용 ABS와 1.5의 슬릿 너비를 선택합니다. 파장 스캔 탭으로 이동하여 680 나노미터의 시작 파장, 380 나노미터의 끝 파장 및 분당 400 나노미터의 스캔 속도를 설정합니다.

매개 변수를 설정 한 후, 초순수 수의 1 밀리리터로 두 개의 cuvettes를 채우고, 빛 경로를 커버하는 참조 및 샘플 셀 홀더에 배치합니다. 계측기 덮개를 닫고 명령 모음에서 빈 교정을 계속한 다음 확인을 선택합니다. 각 금 나노 입자 샘플의 500 마이크로 리터 하위 샘플을 취하고 500 마이크로 리터의 초순수로 희석을 준비하십시오. 희석제는 밀리리터당 25마이크로그램의 최종 농도를 가진 1밀리리터 커벳에 놓습니다.

빈 교정을 실행합니다. 빈 교정 후, 샘플 셀 홀더의 빈 큐벳 중 하나를 금 나노입자 샘플로 교체하여 참조 큐벳을 그대로 유지합니다. 스캔을 실행하려면 명령 표시줄에서 시작 측정값을 선택합니다.

각 희석금 나노입자 샘플과 알 수 없는 시료에 대해 세 가지 스펙트럼 스캔을 실행합니다. 스프레드시트 호환 파일에서 각 측정에 대한 원시 실험 데이터를 추출합니다. 명령 모음에서 검색에서 속성을 선택하고 인쇄/내보내기 탭으로 이동하여 데이터, 스펙트럼 및 매개 변수를 클릭하고 확인을 누릅니다. 명령 표시줄에 저장을 클릭하고 데이터를 XLs 파일로 저장합니다.

각 판독값에 대해 최대 흡수 파장과 람다를 기록하고 제공된 템플릿에 기록합니다. 데이터를 선택하고 그래프를 삽입하고 플롯을 분산하고 추세선 및 다각형 곡선을 추가하여 나노 입자 크기에 대한 최대 람다의 평균으로 교정 곡선을 플롯합니다. 교정 곡선에 대한 다항식 방정식을 포함하려면 명령 모음에서 차트에 추세선 옵션 및 표시 방정식을 선택합니다.

마지막으로, 알 수 없는 금 나노입자 샘플의 크기를 캘리브레이션 곡선으로부터 분리하여 이차 수식의 파생을 이용하여 알 수 없는 최대 람다의 평균 값에 맞게 분해한다. 6개의 실험실 중 최대 파장은 근접 반복성을 보였지만, 최대 흡광도 결과는 다른 금 나노입자 크기에 대해 더 흩어진 데이터 값을 나타냈다. 각 금 나노입자 크기에 대한 범위 및 전체 적인 수단은 여기에 표시됩니다.

람다 최대값은 5나노미터 크기의 나노입자에 대한 실험실 3에 의해 보고되었으며, 최대 흡광도에 대한 가장 높은 z-점수는 40나노미터 크기의 나노입자에 대해 실험실하나에 의해 보고되었다. 대부분의 파트너는 알 수 없는 나노입자의 크기를 76~80나노미터로 계산했으며, 실험실 5는 109나노미터의 이상치 크기를 보고했다. 알 수 없는 크기에 대한 Z 점수는 모든 실험실에서 마이너스 0.25에서 마이너스 0.56 사이로 계산되었으며, 실험실 5에서 보고한 유일한 예외는 2.03의 가장 높은 양성 Z 점수를 표시했습니다.

매개 변수와 설정이 올바르게 조정되었는지 확인합니다. 희석된 시료는 UV-Vis로 측정하기 전에 신선하게 준비해야 합니다. UV-Vis는 사용자가 샘플을 보다 포괄적으로 특성화하려는 경우 TEM, DLS 및 AFM과 같은 다른 도구와 쉽게 결합하여 다양한 특성을 측정할 수 있습니다.