Name: 확장 된 치틴 폼의 준비와 수성 구리의 제거에 자신의 사용 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-02-27T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 36 s
Description: 학습하세요 키틴 폼 확장 방법으로 수성 구리 제거 효율을 높이는 기술을. 수산화 나트륨과 물 반응으로 다공성 구조를 형성하여 키틴의 비표면적을 12.6에서 73.9 m²/g으로 증가시킵니다.

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이 연구는 전투 능력 개발 사령부 육군 연구소 (협력 계약 번호 W911NF-15-2-0020)에 의해 후원되었다. 이 자료에 표현된 의견, 결과 및 결론 또는 권장 사항은 저자의 의견이며 반드시 육군 연구실의 견해를 반영하지는 않습니다.
몬태나 기술 대학의 고급 재료 처리 센터 (CAMP)는이 연구에 필요한 전문 장비의 일부를 사용하여 감사드립니다. 우리는 또한 게리 와이스, 낸시 오이어, 릭 라두슈르, 존 커틀리, 캐서린 조드로에게 기술 적 지원과 유용한 토론을 감사드립니다.

1. 확장 된 치틴준비
<ol><li>디메틸라세미드(DMAc)에서 5w% LiCl의 250mL 솔루션 준비 주의: 용매 DMAc는 다산을 손상시키고 선천적 결함을 일으킬 수 있는 가연성 자극제입니다. 피부와 눈과의 접촉을 피하기 위해 내화학 성 장갑과 고글을 사용하여 연기 후드에서 DMAc를 처리하십시오.<ol>
<li>LiCl 15g과 285g(268mL)의 DMAc를 500mL 에렌마이어 플라스크에 넣고 50mm 폴리테트라플루오로로틸렌(PTFE) 라이닝 마그네틱 스터드 바를 놓습니다.</li>
		<li>플라스크를 고무 중격으로 캡을 넣고 가열 교반 접시에 놓습니다. 중격을 통해 온도 프로브를 혼합물에 넣습니다. 모든 LiCl이 용해 될 때까지 400 rpm 및 80 °C에서 혼합물을 저어줍니다 (~ 4 h)</li>
	</ol>
</li>
	<li>LiCl/DMAc 용액에 오븐에 말린 키틴 플레이크 1.0g을 녹여 솔 젤을 형성합니다.<ol>
<li>24시간 동안 80°C에서 오븐에서 키틴 플레이크 1.2g 이상 건조하십시오.</li>
		<li>오븐에서 말린 치틴 플레이크 1.0g과 5wt% LiCl/DMAc 용액 250mL를 500mL 라운드 하단 플라스크에 넣습니다. 50mm PTFE 라이닝 마그네틱 스터드 바를 놓습니다.</li>
		<li>플라스크를 고무 중격으로 캡을 넣고 교반 열 블록에 놓습니다. 바늘로 중격을 관통하고 플라스크가 배출 될 수 있도록 둡니다. 블록을 80°C로 가열하고 모든 치틴이 용해될 때까지 400 rpm에서 혼합물을 저어줍니다(24-48h).</li>
		<li>그 결과 치틴 솔 젤이 계속 저어주면서 천천히 실온까지 식히도록 합니다(~ 1h).</li>
		<li>실온에서 한 번, 얼음 목욕에 치틴 솔 젤을 포함하는 플라스크를 놓고 온도가 안정 될 때까지 계속 저어 (~ 20 분).</li>
	</ol>
</li>
	<li>DMAc에서 NaH의 100mL 슬러리를 준비하십시오. 주의: 물과 접촉한 NaH는 자발적으로 점화할 수 있는 인화성 가스를 방출합니다. 습한 공기와의 접촉을 제한하기 위해 NaH는 사용하기 전에 씻어야 하는 미네랄 오일에 보관됩니다. 내화학성 장갑과 고글을 사용하여 연기 후드에 주의하십시오.<ol>
<li>미네랄 오일 저장에서 약 1 g의 NaH를 제거하고 헥산 10mL로 세 번 씻으시면 됩니다.</li>
		<li>DMAC 100mL을 250mL 에렌마이어 플라스크에 넣고 0.82g의 세척된 NaH를 추가하고 PTFE 라이닝 마그네틱 교반 바를 배치합니다.</li>
		<li>혼합물을 소용돌이치면 NaH/DMAc 슬러리를 생성합니다. 참고 : NaH가 완전히 용해되지 않습니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>치틴 솔 젤에 모든 NaH/DMAc 슬러리를 추가하여 치틴 젤을 형성합니다.<ol>
<li>냉각된 솔 젤을 풀고 모든 NaH 슬러리를 넣고 힘차게 저어줍니다. 캡을 교체하고 72시간 동안 또는 플라스크에서 젤이 형성될 때까지 400rpm에서 혼합물을 계속 저어줍니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>치틴 젤에 물을 추가하여 치틴 폼을 형성한다.<ol>
<li>젤의 형성 후 플라스크를 풀고 100mL의 디온화(DI) 물을 추가합니다. 참고: 프로세스가 H2 가스를 진화하기 때문에 연기 후드에서이 단계를 수행하는 것이 중요합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>DMAc 및 염을 제거하기 위해 물과 메탄올에 치틴 폼을 분리하고 세척합니다.<ol>
<li>플라스크에서 팽창된 키틴 폼을 제거하고 결정화 접시또는 비커를 충분히 크게 배치하여 담기 와 1000mL의 DI 물을 보유한다. 참고 : 치틴 폼은 한 조각으로 나오지 않으며 분해해야 할 수도 있습니다.</li>
		<li>디워터 500mL로 고립된 젤을 3회 헹구는 다. 24시간 동안 1000mL의 DI 워터에 젤을 담그고, 500mL의 메탄올에 24시간 동안, 마지막으로 24시간 동안 1000mL의 DI 워터로 담급니다.</li>
		<li>수제에서 확장 된 치틴 폼을 제거하고 24-48 시간 동안 공기 건조를 허용합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>세척된 치틴 젤을 건조하여 고체 폼을 형성한 다음 분말로 갈아냅니다.<ol>
<li>주변 공기 하에서 48h, 또는 -43°C및 0.024 mbar에서 48h에 대해 오븐에서 젤을 건조시.</li>
		<li>박격포와 유봉을 사용하여 마른 치틴 폼을 미세 한 분말로 갈아 냅니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62301/62301fig02.jpg"> 그림 2. 확장 된 치틴 폼의 준비. (A)LiCl/DMAc 솔루션의 초기 치틴. (B)NaH/DMAc 슬러리의 추가. (C)물을 첨가한 후 치틴 폼. (D)반응 플라스크에서 추출된 치틴 폼. (E)물로 세척하는 동안 치틴 폼. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62301/62301fig02large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
2. 흡착 의 개발 은 더소하다
<ol><li>aq의 500mL 스톡 솔루션을 준비하십시오. Cu2+ (MW 63.5 g/mol) 농도에서 50 mg/L, 100 mg/L, 200 mg/L, 300 mg/L, 400 mg/L, 450 mg/L, 그리고 450 mg/L. 이렇게하려면 90 mg, 180 mg, 360 mg, 540 mg, 720 mg 및 810 mg의 Cu (NO3)2· 각각 2.5 H 2O(MW 232.6 g/mol)에서 6개의 용기. 18MΩ 물 500mL를 추가하고 용기를 캡하고 흔들어 고체를 녹입니다.</li>
	<li>각 스톡 솔루션의 100mL에 50 mg의 치틴을 추가하고 pH를 7으로 조정하고 48h에 대해 평형화할 수 있습니다.<ol>
<li>각 스톡 솔루션의 100mL를 100mL 용기에 전달하여 헤드스페이스가 최소화됩니다. 각 용기에 50 mg의 접지 치틴을 넣고 캡을 씌움을 합니다.</li>
		<li>컨테이너를 궤도 셰이커에 놓고 60 rpm에서 30 분 동안 흔들어 줍니다. 그런 다음 공궤도 셰이커에서 컨테이너를 꺼내 NH4HCO 3 또는 HNO3을 사용하여 pH를 7로 조정한다.</li>
		<li>궤도 셰이커에 다시 컨테이너를 교체하고 60 rpm에서 48 시간 동안 일정한 온도에서 흔들어. 실험실을 18± 2°C로 유지하십시오.</li>
	</ol>
</li>
	<li>초기 재고 솔루션의 Cu 농도와 치틴이 추가된 솔루션의 농도를 측정합니다. 착색성 이두부니에이트 방법, 착색계 및 미리 측정된 시약패킷(27)을사용한다.<ol>
<li>궤도 셰이커에서 용기를 제거하고 혼합물이 최소 30분 동안 정착한 다음 0.3 μm 유리 마이크로화로 필터가 장착된 주사기로 1mL 알리쿼트를 복용합니다.</li>
		<li>알리쿼트를 250mL 용기로 옮기고 18MΩ 물로 100mL로 희석한다. 참고: 이 단계는 착색계를 사용하여 두근부비네이트 방법에 의한 Cu(5 mg/L)의 검출 천장이 낮기 때문에 필요하다.</li>
		<li>희석된 시료의 10mL를 큐벳으로 옮기다. 큐벳을 컬러미터에 놓고 계측기를 0으로 설정합니다.</li>
		<li>미리 측정된 Cu 시약(bicinchoninate 방법)의 패킷 1패킷을 큐벳의 희석된 샘플에 넣고 45초의 킬레이션 반응을 완료할 때까지 기다립니다. 용액이 보라색이 되도록 합니다. 형성된 색의 강도는 Cu 농도에 비례합니다.</li>
		<li>큐벳을 컬러미터에 다시 배치하고 희석된 시료의 Cu 농도를 측정합니다. 희석된 시료의 농도를 100으로 곱하여 원래 시료의 농도를 얻을 수 있다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>흡착 등 데이터에서 최대 Cu 흡수를 추출합니다.<ol>
<li>방정식(28)을사용하여 각 평형 Cu 농도에 대한 각 샘플의 섭취량을 계산합니다. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/62301/62301eq01.jpg">
</li>
		<li>흡착 흡수를 시료의 평형 농도 대 플롯하여 표준 Cu 흡착 을 생성합니다.</li>
		<li>평형 농도 대 흡수에 대한 평형 농도의 비율을 플롯하여 선형화된 Cu 흡착 을 생성한다. 참고: 플롯은 선형이어야 하며 경사의 역은 최대 Cu 섭취량을 나타냅니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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</ol>

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치틴 폼 제조에 대한 제안 된 방법은 특수 장비 또는 기술에 대한 필요없이 이러한 거품의 생산을 할 수 있습니다. 치틴 폼의 생산은 치틴 솔 젤 내의 나트륨 수화물의 현탁액에 의존한다. 대기로부터의 물과접촉하여 치틴 매트릭스의 겔화와 수소가스의 분해에 의한 수소가스의 진화를 유도한다. 따라서, 준비의 중요한 단계는 (1) 솔겔의 형성, (2) 무수 조건에서 나트륨 수화물의 도입, (3) 치틴 솔 겔 및 나트륨 수화물 현탁액을 가진 대기물의 반응이다.
세 번째 단계에서 두 가지 중요한 제한이 발생합니다. 첫째, 프로세스가 제대로 확장되지 않습니다. 치틴 솔젤은 매우 습진하고 수분을 쉽게 흡수하지만 반응 량이 증가함에 따라 수분 확산 제한이 겔화를 방지할 수 있습니다. 사실, 우리는 반응 볼륨을 두 배로 하면 젤링 시간이 며칠에서 몇 주로 증가한다는 것을 관찰했습니다. 둘째, 이 과정은 대기 수분에 의존합니다. 현지 기후와 계절의 날씨는 겔화 시간에 변화를 일으킬 것입니다. 이 절차...

치틴은 기계적으로 견고하고 화학적으로 불활성 바이오 폴리머로, 천연 풍부1에서셀룰로오스에 이어 두 번째이다. 그것은 절지동물의 외골격과 곰팡이 및 효모2의세포벽의 주요 구성 요소입니다. 치틴은 셀룰로오스와 유사하지만, 각각의 단조의 하나의 하이드록실 그룹과 아세틸 아민군(도 1A,B)으로대체된다. 이러한 차이는 인접한 폴리머 체인 간의 수소 결합 강도를 증가시키고 키틴의 특징적인 구조적 탄력성과 화학적 불활성2,3을제공한다. 그 속성과 풍요로움으로 인해, 치틴은 상당한 산업 및 학문적 관심을 끌고있다. 조직 성장을 위한 비계로 연구되고 있다4,5,6,복합재료7,8,9,10,11,흡착제 및 촉매에 대한지원으로서(11,12,13,14)에대한 성분으로서. 특히 화학적 안정성은 일반적인흡착제(14)에열악한 조건을 포함하는 흡착 응용 분야에 대해 치틴을 매력적으로 만듭니다. 또한, 아민 군의 풍부는 치틴을 금속이온(15)에대한 효과적인 흡착제로 만든다. 그러나, 산성 조건 하에서 아민 군의 프로토네이션은 치틴16의금속 흡착 용량을 감소시킨다. 성공적인 전략은 프로토네이션17,18에더 강한 흡착 사이트를 소개하는 것입니다. 대신, 본명에서 특정 표면적을 증가시키는 간단한 방법을 설명하고, 따라서, 치틴내흡착 부위의 개수가 있다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62301/62301fig01.jpg"> 그림 1. 화학 적 구조. (A) 셀룰로오스, (B) 치틴, (C) 키토산. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62301/62301fig01large.jpg" target="_blank"></a>
많은 잠재적 인 사용에도 불구하고, 치틴은 활용도가 낮습니다. 치틴 처리는 대부분의 용매에서 낮은 용해도로 인해 도전적입니다. 촉매 및 흡착에 그것의 사용에 대 한 주요 제한은 그것의 낮은 특정 표면적. 일반적인 탄소 및 금속 산화물 지지대는 순서 102-103 m2/g의 특정 표면영역을 가지고 있지만, 상업용 치틴 플레이크는 10m2/g19,20,21의순서로 표면영역을 갖는다. 발포로 치틴을 확장하는 방법은 존재하지만, 그들은 변함없이 높은 온도와 압력, 강한 산 및 기지, 또는 상당한 진입 장벽을 나타내는 특수장비에의존5,21,22,23,24,25. 또한, 이러한 방법은 키토산(도1C)-보다용해성 및 반응성 생리중합체5,25,26을형성하기 위해치틴을비하하는 경향이 있다.
본명, 치틴을 고체 폼으로 확장하고, 특정 표면적 및 흡착 능력을 증가시키고, 화학적 무결성을 유지하는 방법이 기재되어 있다. 이 방법은 키틴 젤 내에서 가스의 급속한 진화에 의존하고 특수 장비가 필요하지 않습니다. 확장된 키틴의 흡착 용량증가는 수성 Cu 2+ -지역지하수(26)의일반적인 오염물질로 입증된다.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td></td>
			<td>단위</td>
			<td>깔끔한 플레이크</td>
			<td>구운 거품</td>
			<td>Lyophilised 거품</td>
		</tr>
<tr>
<td>결정성</td>
			<td>%</td>
			<td>88</td>
			<td>74</td>
			<td>58</td>
		</tr>
<tr>
<td>크리스탈 크기</td>
			<td>nm</td>
			<td>6.5</td>
			<td>4.4</td>
			<td>4.4</td>
		</tr>
<tr>
<td>표면적</td>
			<td>m2/g</td>
			<td>12.6 ± 2.1</td>
			<td>43.1 ± 0.2</td>
			<td>73.9 ± 0.2</td>
		</tr>
<tr>
<td>Cu Uptake</td>
			<td>mg/g</td>
			<td>13.8 ± 2.9</td>
			<td>48.6 ± 1.9</td>
			<td>73.1 ± 2.0</td>
		</tr>
<tr>
<td>Cu Uptake</td>
			<td>원자/nm2
</td>
			<td>10.5 ± 2.8</td>
			<td>10.7 ± 0.4</td>
			<td>9.4 ± 0.3</td>
		</tr>
</tbody></table>표 1. 재료 속성의 요약입니다. 치틴 폼은 깔끔한 치틴 플레이크에 비해 결정성과 결정 크기가 낮습니다. 그러나, 치틴 폼의 특정 표면적 및 Cu 섭취량은 깔끔한 치틴 플레이크보다 비례적으로 높다.

<table><tbody><tr><td>암모늄 중탄산염</td><td>시그마-알드리치</td><td>9830</td><td>NH4HCO3, &ge; 99.5 %</td></tr><tr><td>Chitin</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>C7170</td><td>Pandalus borealis, 실용</td></tr><tr><td>등급 색도계</td><td>Hanna Instruments</td><td>HI83399-01</td><td>폐수 분석을 위한 광도계</td></tr><tr><td>구리 고범위 검사기</td><td>Hanna Instruments</td><td>HI702</td><td>Bicinchoninate 색량 적정</td></tr><tr><td>구리 질산염 수화물&nbsp;</td><td>시그마 Aldrich</td><td>223395</td><td>Cu (NO3) 2 &middot; 2.5 H2O, 98 %</td></tr> <tr><td>Dimethylacetamide (DMAc)</td> <td>시그마 Aldrich</td><td>271012</td><td>무수, 99.8 %</td></tr> <tr><td>IR 분광 광도계</td><td>Thermo Nicolet</td><td>Nexus 670</td><td>ATR 셀</td></tr><tr><td>리튬 클로라이드</td><td>시그마 Aldrich</td><td>310468</td><td>LiCl, &ge; 99 %</td></tr> <tr><td>N2 물리 흡착 장치</td><td>Micromeritics</td><td>Tristar II</td><td></td></tr><tr><td>질산</td><td>BDH</td><td>BDH7208-1</td><td>HNO3, 0.1 N</td></tr><tr><td>주사 전자 현미경</td><td>Zeiss LEO</td><td>1430 VP</td><td>15 kV, 보조 전자 검출기, 29-31 mm 작동 거리</td></tr><tr><td>수소화 나트륨</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223441</td><td>NaH, 미네랄 오일로 포장, 90 %</td></tr> <tr><td>열중량 측정 분석기</td><td>TA Instruments</td><td>Q500</td><td>100 ml/min N2, 10 &deg; C/min에서 800 &deg; C</td></tr><tr><td>정수 시스템</td><td>Millipore</td><td>Milli-Q</td><td>A형 정제수(18M&Omega;)</td></tr><tr><td>X선 회절계</td><td>Rigaku</td><td>Ultima IV</td><td>Cu K-&alpha; 방사선, 8.04 keV</td></tr></tbody></table>

확장 된 치틴 폼의 준비와 수성 구리의 제거에 자신의 사용

Preparation of Expanded Chitin Foams and their Use in the Removal of Aqueous Copper

치틴은 저익, 자연적으로 풍부하고 기계적으로 견고하며 화학적으로 저항하는 바이오 폴리머입니다. 이러한 특성은 흡착물에서 바람직하지만 치틴은 필요한 특정 표면적이 부족하며 수정에는 특수 기술과 장비가 포함됩니다. 본명에서 새우 껍질 폐기물에서 파생된 치틴 플레이크를 표면적이 높은 폼으로 확장하는 새로운 화학 적 절차가 설명되어 있다. 이 과정은 키틴 젤에 갇힌 NaH와 물의 반응에서 H2 가스의 진화에 의존한다. 준비 방법은 특수 장비가 필요하지 않습니다. 분말 X선 회절 및N-2-물리흡수는결정성 크기가 6.6nm에서 4.4nm로 감소하고 특정 표면적이 12.6 ± 2.1 m2/g에서73.9 ± 0.2 m2/g로증가함을 나타낸다. 그러나, 적외선 분광법 및 열역학 분석은 공정이 치틴의 화학적 정체성을 바꾸지 않는다는 것을 나타낸다. 확장된 치틴의 특정 Cu 흡착 용량은 특정 표면적에 비례하여 증가하여 13.8 ± 2.9 mg/g에서 73.1 ± 2.0 mg/g로 증가한다. 그러나, 표면 밀도로서의 Cu 흡착 용량은 평균 10.1± 0.8 원자/nm2로상대적으로 일정하게 유지되며, 이는 다시 치틴의 화학적 정체성에 변화가 없음을 시사한다. 이 방법은 바람직한 특성을 희생하지 않고 치틴을 더 높은 표면적 재료로 변환하는 수단을 제공합니다. 치틴 폼은 여기에 흡착제로 설명되지만 촉매 지지대, 열 절연체 및 구조 재료로 구상될 수 있다.

팽창된 치틴은 건조 방법에 관계없이 동일한 형태를 나타낸다. 도 3은 깔끔한 키틴플레이크(도 3A1),오븐 건조 팽창 치틴(도3B1)및 리오필화 확장 치틴(도 3C3)의이미지를 나타낸다. 깔끔한 플레이크는 거친 모래의 모양을 가지고 있지만, 확장 된 치틴 폼은 튀어 나온 옥수수의 커널의 모양을 가지고있다. 전자 현미경 검사는 작은 비늘에서 유사한 변화를 보여줍니다. 깔끔한 키틴 플레이크(도3A2,3A3)는컴팩트하고 조밀한 구조를 가지지만 오븐건조(도3B2,3B3)및 리오필화(도3C2,<str...

이 연구는 특수 장비가 필요하지 않은 화학 적 기술에 의해 발포로 치틴을 확장하는 방법을 설명합니다.

Chitin is an underexploited, naturally abundant, mechanically robust, and chemically resistant biopolymer. These qualities are desirable in an adsorbent, ...

이 프로토콜은 작업하기가 매우 어려운 대량 폐기물인 치틴의 새로운 물리적 변환을 허용합니다. 이 기술의 주요 장점은 처리 방법론의 단순성입니다. 특수 재료가 필요하지 않으므로.화학 실험실에서 흔하게 발견되는 기본 장비만. 우리는 치틴으로이 방법을 시연했지만,이 기술은 젤을 형성하는 다른 폴리머 및 바이오 폴리머의 확장 된 버전을 만들기 위해 수정 될 수있다. 이 기술의 가장 간단한 버전에서 시연된 대로 수행되었습니다.인내심이 중요합니다. 습도에 대한 일일 및 계절적 변화와 함께 젤링 속도가 변경됩니다. 확장 된 치틴을 준비하기 하루 전에 80섭씨 오븐에서 24 시간 동안 적어도 1.2 그램의 치틴 플레이크를 건조하십시오.다음날 아침 연기 후드와 화학성 장갑과 고글을 착용하고, 50 밀리리터 PTFE 라인 마그네틱 교반 바를 포함하는 500 밀리리터 에를렌마이어 플라스크에 285 그램의 D-MAc에 15 그램의 리튬 염화물을 추가합니다. 플라스크를 고무 중격으로 캡을 넣고 가열 교반 접시에 놓습니다. 온도 프로브를 중격을 통해 혼합물에 넣고 약 4 시간 동안 섭씨 80도에서 분당 400 회전에서 혼합물을 저어줍니다.모든 염화리튬이 용해되면 5% 리튬 염화D-MAc 용액에 오븐 말린 치틴 플레이크 1 그램을 추가합니다. 그리고 결과용 액을 500밀리리터 라운드 하단 플라스크로 옮기고, 50밀리리터 PTFE 라이닝 마그네틱 스터드 바를 함유하고 있습니다. 고무 중격이 있는 플라스크 캡을 교반 열 블록에 놓습니다.플라스크가 섭씨 80도에서 용액을 배출하고 가열할 수 있도록 바늘로 중격을 관통하고, 24~48시간 동안 분당 400회전에서 저어줍니다. 모든 치틴이 용해되면, 그 결과 치틴 솔 젤이 교반과 함께 약 1 시간 동안 실온으로 냉각 되도록 하십시오. 용액이 실온에 도달하면 플라스크를 얼음 욕조에 넣고 온도가 안정될 때까지 약 20 분 동안 계속 저어줍니다.나트륨 수화물 및 D-MAc의 100 밀리리터 슬러리를 준비합니다. 화학성 장갑과 고글을 착용한 연기 후드에서 미네랄 오일 보관에서 제거된 수화물 나트륨 약 1그램을 세척합니다. 세척당 헥산 10밀리리터로 3회.PTFE 라인 마그네틱 교반 바에서 100 밀리리터의 D-MAc를 함유한 신선한 250 밀리리터 에를렌마이어 플라스크에 0.82 그램의 세척 나트륨 수화물을 넣고 혼합물을 소용돌이어 나트륨 하이드라이드 D-MAc 슬러리를 생성합니다. 치틴 젤을 형성하려면 냉각된 솔 젤에 수화물 슬러리 나트륨의 전체 부피를 넣고 젤 용액을 적극적으로 교반합니다. 그런 다음 캡을 교체하고 젤이 형성될 때까지 분당 400회전에서 혼합물을 계속 저어줍니다.젤이 형성된 후, 연기 후드의 플라스크에 100밀리리터의 탈이온화된 물을 넣고 플라스크에서 팽창된 키틴 폼을 제거하고 필요한 경우 거품을 조각으로 부수세요. 거품을 1000 밀리리터의 탈온화 물과 함께 거품을 잡을 수 있을 만큼 충분히 큰 결정화 접시에 거품을 놓습니다. 고립된 젤을 세척당 500밀리리터의 탈온화물로 3번 헹구고, 젤을 1000밀리리터의 탈온화수, 메탄올 500밀리리터, 침수당 24밀리리터1000밀리리터로 헹구세요.마지막 탈이온화 된 물 세척 후, 젤이 24 ~ 48 시간 동안 공기 건조하도록 하십시오. 젤은 48 시간 동안 영하 43도 및 0.024 밀리바의 압력에서 주변 공기 또는 리오필라이저에서 섭씨 85도에서 48 시간 동안 오븐에서 건조 될 수 있습니다. 고체 치틴 폼이 형성되면 박격포와 유봉을 사용하여 거품을 미세 분말로 갈아 넣습니다.건조하기 전에 반죽된 치틴 플레이크는 코어 모래 모양을 나타낸다. 건조 후, 확장된 치틴 형태학은 방법에 관계없이 팝콘커널과 유사합니다. 전자 현미경 검사를 통해 반죽치틴은 컴팩트한 조밀한 구조이며, 확장된 치틴은 주름진 종이 나 주름진 시트와 유사합니다.x선 회절 연구에서 반죽 치틴은 크리스탈 평면에 해당하는 19.3도의 강한 피크를 표시합니다. 베이킹 후 강도가 감소하거나, lyophilizing. 제안, 그 건조는 치틴의 결정 지수를 변경합니다.질소 물리 흡수 등에서 얻은 특정 표면적의 측정은 확장된 폼에 대해 가장 큰 흡수량을 나타낸다. 이러한 샘플의 더 개방적이고 다공성 구조를 확인합니다. 형태학의 이러한 변화에도 불구하고, 확장 과정은 치틴의 화학 적 구조에 영향을 미치지 않는 것으로 보인다.이러한 대표적인 IR 분광기에서 관찰된 바와 같이. 온도 역학 분석 후 유사한 관찰이 지적됩니다. 섭씨 260도에서 발생하는 세 가지 샘플의 열 분해가 시작되고, 더 컴팩트한 형태로 인해 치틴 플레이크의 경우 더 높은 온도에서 발생하는 최대 분해 속도가 발생합니다.특정 표면적의 증가는 치틴에 의한 최대 구리 섭취량의 예상 증가를 수반한다. 그러나, 구리 섭취량이 표면적에 의해 정상화되면 이러한 섭취량의 차이가 사라집니다. D-MAc와 NAH는 위험한 화학 물질이며 신중하게 처리해야한다는 것을 기억하는 것이 중요합니다.항상 연기 후드에서 작동하고 적절한 개인 보호 장비를 착용하십시오. 제한된 질소 흡착은 우리가 수집한 다른 어떤, 특정 표면적만 제공할 수 있습니다. 전체 질소 흡수 는 더니즘, 크기 선택적 응용 프로그램에서 유용성을 결정하는 데 중요한 다공성 정보를 제공 할 수 있습니다.

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연구

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Chemistry

화학

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