Methodenartikel

Eiwitkristallisatie voor X-ray kristallografie

DOI:

10.3791/2285

16 januari 2011

In dit artikel

Samenvatting

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De 3-D structuur van een molecuul zorgt voor een uniek inzicht in hoe het molecuul functies. De belangrijkste methode voor de bepaling van de structuur bijna-atomaire resolutie is X-ray kristallografie. Hier tonen we de huidige methoden voor het verkrijgen van drie-dimensionale kristallen van een bepaalde macromolecuul die geschikt zijn voor de structuur bepaling door X-ray kristallografie.

Samenvatting

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Met behulp van de driedimensionale structuur van biologische macromoleculen af ​​te leiden hoe ze werken is een van de meest belangrijke gebieden van de moderne biologie. De beschikbaarheid van atomaire resolutie structuren zorgt voor een diepe en unieke kennis van proteïne functie, en helpt bij het ontrafelen van de interne werking van de levende cel. Tot op heden 86% van de Protein Data Bank (rcsb-PDB) inzendingen zijn macromoleculaire structuren die werden bepaald met behulp van X-ray kristallografie.

Voor het verkrijgen van kristallen die geschikt zijn voor kristallografische studies, het macromolecuul (bijv. eiwitten, nucleïnezuur, eiwit-eiwit complex of eiwit-nucleïnezuur complex) moet worden gezuiverd tot de homogeniteit, of zo dicht mogelijk bij de homogeniteit. De homogeniteit van het preparaat is een belangrijke factor bij het verkrijgen van kristallen die breken op een hoge resolutie (Bergfors, 1999; McPherson, 1999).

Kristallisatie vereist waardoor het macromolecuul naar oververzadiging. Het monster dient derhalve te worden geconcentreerd om de hoogst mogelijke concentratie, zonder dat aggregatie of precipitatie van het macromolecuul (meestal 2-50 mg / ml). De invoering van het monster tot neerslagmiddel kan bevorderen de nucleatie van eiwitkristallen in de oplossing, wat kan leiden tot grote drie-dimensionale kristallen groeien van de oplossing. Er zijn twee belangrijke technieken om kristallen te verkrijgen: dampdiffusie en batch-kristallisatie. In dampdiffusie, een druppel die een mengsel van neerslag en eiwit-oplossingen is verzegeld in een kamer met pure neerslagmiddel. Waterdamp diffundeert vervolgens uit van de daling tot aan de osmolariteit van de druppel en de neerslag zijn gelijk (Figuur 1A). De uitdroging van de daling veroorzaakt een langzame concentratie van zowel eiwit en neerslagmiddelen totdat evenwicht is bereikt, idealiter in het kristalnucleatie zone van het fasediagram. De batch methode berust op het brengen van het eiwit direct in de nucleatie-zone door het mengen van eiwit met de juiste hoeveelheid neerslag (Figuur 1B). Deze methode wordt meestal uitgevoerd onder een paraffine / minerale olie mengsel aan de diffusie van water te voorkomen uit de druppel.

Hier zullen we laten twee soorten experimentele setup voor dampdiffusie, opknoping te laten vallen en zitten druppel, naast de batch kristallisatie onder olie.

Protocol

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Materialen:

  • Eiwitmonster - lysozym (50 mg / ml)
  • Opknoping druppel 24-well tray
  • Zittend druppel 24-well tray
  • Microbatch kristallisatie 96 goed tray
  • Kristallisatie-oplossingen (hetzij commercieel beschikbaar of zelfgemaakte)
  • Siliconenvet
  • 5 ml injectiespuit zonder Luer-lock
  • Gesiliconiseerde deksel dia's
  • Optische afdichtband
  • Paraffine
  • 0,1-2 pi micropipet met een lage retentie-tips
  • Pincet
  • Professionele doekjes

1. Opknoping / zittend Drop Procedure:

  1. Voor een eerste scherm kan men in de handel ver....

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Kristallisatie wordt meestal gezien als de knelpunt van röntgenkristallografie. Een zeldzame matrix onvolledige factoriële screening van precipitatiecondities produceert meestal veel verschillende soorten van eiwitaggregatie en precipitatie, waaronder grote enkele kristallen. Als de eiwit- of precipitaatconcentraties te hoog zijn, kan men bruine materie zien zonder duidelijke vorm en grootte (amorfe precipitatie). Wanneer de oplossing onverzadigd is, zal de druppel vaak volledig helder zijn en verstoken van enige vorm va.......

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

In dit artikel beschrijven we en demonstreren het algemeen de huidige protocollen voor proteïne kristallisatie. Omdat het een multi-step procedure er zijn maar weinig overwegingen moet men zich bewust zijn van. Bij het werken met zeer kleine hoeveelheden (0,5-2 pi), drogen van de daling als gevolg van verdamping is een grote zorg. Daarom is het raadzaam om te werken in een goed gecontroleerde omgeving (met een lage lucht-flow, hoge luchtvochtigheid en strakke temperatuur controle) en een techniek die minimaliseert bloot.......

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
Geen belangenconflicten verklaard.

Dankbetuigingen

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dit werk werd ondersteund door een Burroughs Wellcome Investigator Award voor YM en door een Brown-Coxe Postdoctoral Fellowship van de Yale University tot MD.

....

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
LysozymeSigma-aldrichL6876-1G
24 well VDX PlateHampton researchHR3-142
24 well Cryschem PlateHampton researchHR3-158
Dow Corning Vacuum GreaseHampton researchHR3-510
Siliconized glass circle coverslidesHampton researchHR3-231
100% paraffin oilHampton researchHR3-411
1.88 inch wide Crystal Clear Sealing TapeHampton researchHR3-511
96 Well Imp@ct Plate (Microbatch plate)Hampton researchHR3-098

Referenties

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Bergfors, T. M. Protein crystallization : techniques, strategies, and tips : a laboratory manual. , International University Line. La Jolla, Calif. (1999).
  2. Carter, C. W., Carter, C. W. Protein crystallization using incomplete factorial experiments. J Biol Chem. 254....

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Toestemming aanvragen om de tekst of afbeeldingen van dit JoVE-artikel te hergebruiken

Toestemming aanvragen

Trefwoorden

Dampdiffusiehangende druppelzittende druppelbatchkristallisatiemicrobatcheiwitzuiveringprecipitante oplossingkristalkernvorming

Gerelateerde artikelen