Analyse van Contact Interfaces for Single GaN Nanodraad Devices

Samenvatting

Een techniek ontwikkeld die Ni / Au contact metaal films verwijdert uit hun substraat te laten voor het onderzoek en karakterisering van het contact / substraat en contact / NW interfaces van enkele GaN nanodraad apparaten.

Samenvatting

Single GaN nanodraad (NW) inrichtingen gefabriceerd op _SiO2 een sterke afbraak vertonen na het uitgloeien door het optreden van holtevorming in de contactpunten / SiO ₂ interface. Deze leegte formatie kan kraken en delaminatie van de metalen film, die de weerstand kunnen verhogen of leiden tot een complete mislukking van de NW apparaat veroorzaken. Om de problemen in verband met vorming van holtes te pakken, werd een techniek ontwikkeld die Ni / Au contact metaal films verwijdert van de substraten om voor het onderzoek en karakterisering van het contact / substraat en contact / NW interfaces van enkele GaN NW apparaten. Deze procedure bepaalt de mate van hechting van de contactfilms aan het substraat en NWs en maakt de karakterisering van de morfologie en samenstelling van het contact interface met het substraat en nanodraden. Deze techniek is ook handig voor de beoordeling van het bedrag van de resterende verontreiniging die overblijft uit de NW schorsing eennd van fotolithografische processen op de NW-SiO ₂ oppervlak voorafgaand aan metalen afzetting. De gedetailleerde stappen van deze werkwijze gepresenteerd voor het verwijderen versmolten Ni / Au contacten met Mg gedoteerde GaN NWs op een _SiO2 substraat.

Inleiding

Single-NW's zijn gemaakt door dispergeren van een NW suspensie op een isolerend substraat en het vormen van contactgaten op het substraat via conventionele fotolithografie en metaal depositie, waardoor willekeurig gevormde twee-eindapparaten. Een dikke _SiO2-film op een Si wafer wordt meestal gebruikt als een isolerend substraat ^1,2. Voor metalen afgezet op een _SiO2 oppervlak een gemeenschappelijk probleem gevolg van warmtebehandeling is het optreden van holtevorming in de metaal / SiO ₂ interface. Naast kraken en delaminatie van de metaalfilm kan deze holtevorming negatieve invloed op de prestaties toestel tegen een verhoging van de weerstand veroorzaakt door een reductie van het contactoppervlak. Ni / Au contacten geoxideerd in N ₂ / O ₂ atmosferen zijn toegepast op p-GaN ^3-7 overheersende contact regeling. Tijdens een warmtebehandeling in een _N2 / O _2, de Ni diffundeert naar de oppervlakte NiO en Au diffundeert naar het vormensubstraatoppervlak.

In dit werk, overmatige vorming van holtes in het contact / NW en contact / SiO ₂ interfaces werd aangetoond dat het plaatsvindt tijdens gloeien van Ni / Au contacten NWs op SiO ₂ ^8. De oppervlaktemorfologie van de gegloeide Ni / Au film, echter het bestaan ​​van holten of de mate waarin holtevorming opgetreden geven. Om dit probleem aan te pakken hebben we een techniek voor de verwijdering van Ni / Au contacten en GaN NWs van SiO ₂ / Si substraten om de interface van het contact met het substraat en NWs analyseren. Deze techniek kan worden gebruikt voor het verwijderen van een contactstructuur dat slechte hechting aan het substraat. De Ni / Au films met GaN NWs ingebed in hen worden verwijderd uit de SiO ₂ substraat met carbon tape. De koolstof band wordt gehecht aan een standaard montering voor de karakterisering met behulp van scanning elektronenmicroscopie (SEM) samen met verscheidene andere gereedschappen. De gedetailleerde procedure voor de fabrication van enkele GaN NW apparaten en analyse van hun contactinterface morfologie worden beschreven.

Protocol

De GaN NWs gebruikt in deze experimenten werden gegroeid zonder katalysator moleculaire bundel epitaxie (MBE) op Si (111) substraten ^9. De algemene procedure voor het bereiden NW suspensie van het substraat met als volwassen NWs wordt geïllustreerd in figuur 1.

1. Nanodraad Suspension Voorbereiding

1. Splitsen een kleine (<5 mm x 5 mm) stukje als volwassen NWs op het substraat.
2. Vul een kleine afgesloten flesje met ongeveer 1 ml isopropanol (IPA).
3. Leg de gesplitste stuk in de flacon, de dop sluiten en ultrasone trillingen gedurende ongeveer 30 seconden om de NWs van het substraat te verwijderen. Na bereiding NW suspensie levensvatbaar blijft gedurende langere tijd.

2. Voorbereiding van de ondergrond

De gebruikte substraten zijn zwaar gedoteerde (ρ ~ 0,001-0,005 Ω cm) 3-inch Si wafers 200 nm thermisch volwassen SiO ₂ aan beide zijden.

1. Als electrical contact met de siliciumsubstraat wordt gewenst, etsen van de oxide van de achterzijde van de wafel met een RIE etser de volgende voorwaarden _O2 stroom = 20 sccm, CHF ₃ stroom = 50 sccm, -240 V bias, 120 W 20 min.. Deze stap helpt ook voorkomen dat het laden van het monster tijdens elektronenmicroscopie.
2. Na oxide etsen, schone wafer door onderdompeling van het gezicht naar beneden met behulp van een statief houder in een bekerglas van 1000 ml met ~ 100 ml aceton gedurende 5 minuten.
3. Verwijder wafer uit aceton en onmiddellijk af te spoelen beide zijden van de wafer met behulp van een spuit fles IPA over een lege 1000 ml beker, die zal worden gebruikt voor solvent afval.
4. Herhaal stap 2 met behulp van IPA.
5. Herhaal stap 3 spoelen van de wafer met gedemineraliseerd H ₂ O in het oplosmiddel afval beker.
6. Herhaal stap 2 met gedeïoniseerd _H2O
7. Blaas wafer droog met perslucht droog N _2.

3. Nanodraad Verspreiding

1. Klieven schoon wAfer in 4 gelijke kwartalen. Elk kwartaal zal hebben 3 contact patronen afgezet op het in de algemene ruimten weergegeven in de figuren 2A en B.
2. Ultrasone trillingen de flacon van NW schorsing voorafgaand aan afgeven om een ​​uniforme NW concentratie te krijgen in de suspensie.
3. Stel de micropipet om de gewenste druppelgrootte (3-30 ul) en trek de NW schorsing uit de flacon.
4. Neem substraat stuk (¼ wafer), dat zal worden gebruikt voor de verspreiding en ervoor te zorgen dat het niveau zo in dat de NW schorsing niet weg te migreren naar de randen.
5. Doseer de NW schorsing op de (geoxideerd) voorzijde van het Si-substraat in de algemene ruimte waar het contact patroon zal worden gestort. Desgewenst is borg bijkomende druppels NW suspensie in hetzelfde gebied, nadat het oplosmiddel uit de vorige druppel volledig afgedampt.
6. Herhaal stap 3.4 voor de andere 2 gebieden waar een contact patroon zal zijn. Niet afzien van de NW schorsing van meerdan 1 groei run op een enkel substraat stuk (¼ wafer) om kruisbesmetting te voorkomen. De verspreiding van de NW suspensie op het substraat wordt in figuren 2C en D.
7. Na de laatste druppel NW schorsing is verdampt, plaats het monster gezicht naar beneden in een statief houder en voorzichtig dip in opeenvolgende baden aceton en isopropanol om ongewenste verontreinigingen te verwijderen. Spoel in gedeïoniseerd H ₂ O, en föhnen in N _2. Heeft squirt flessen gebruikt of ultrasone trillingen het oplosmiddel tijdens dit reinigingsproces om overtollig verwijdering van NWs van het oppervlak te voorkomen.

4. Fotolithografie van Contact Patroon

Gebruik standaard fotolithografische technieken om het contact patroon te creëren in een schone kamer met omgevingscondities van ~ 20 ° C en ~ 40% relatieve vochtigheid. Masker aligner intensiteit (stap 4.6), belichtingstijd (stap 4.8) en het ontwikkelen van tijd (stap 4.9) zal afhankelijk van de uitrusting van een zijnnd moet worden aangepast om een ​​maximale patroondefinitie te produceren met een lift-off-resist (LOR) undercut van ongeveer 0,5 micrometer.

1. Spin lift-off weerstaan ​​op monster met behulp van een twee stappen recept van (1) 300 rpm gedurende 10 seconden (2) 2000 rpm gedurende 45 sec.
2. Plaats monster op een hete plaat te bakken gedurende 5 minuten bij 150-170 ° C.
3. Verwijder monster en laat het gedurende 30 seconden en vervolgens draaien op fotolak behulp van een twee stap recept van (1) 1000 rpm gedurende 3 seconden (2) bij 5.000 tpm gedurende 45 sec.
4. Breng monster op een hete plaat te bakken gedurende 1 min bij 115 ° C.
5. Laat monster afkoelen gedurende 1 minuut.
6. Kalibreren masker aligner een lichtintensiteit van ~ 1,90 mW / cm ^2.
7. Laad monster in masker aligner, met de juiste masker voor het contact patroon geïnstalleerd.
8. Breng monster in contact met masker en het monster bloot voor 24 sec.
9. Ontwikkelen fotolak door zwenken monster in een bekerglas van ontwikkelaar voor 21 sec.
10. Spoelen met gedemineraliseerd H ₂ O en föhnen wet _N2.

5. Monstervoorbehandeling Voorafgaand aan metaaldeposities

Voorafgaand aan het laden van de monsters in de electron-beam verdamper voor metalen afzetting, geven de patroon wafer een UV-ozon behandeling en een HCl: H ₂ O bad.

1. Monsters lading in UV Ozon generator voor 10 min met een ultra-hoge zuiverheidsgraad O ₂ debiet van 80 sccm.
2. Na UV ozon behandeling plaats monsters in een HCl: _H2 O (01:10) oplossing gedurende 1 minuut bij kamertemperatuur.
3. Monsters afspoelen met gedemineraliseerd H ₂ O en föhnen voorzichtig met _N2.

6. Electron-beam Verdamping van Contact Metals

1. Onmiddellijk na voorbehandeling, monteer de monsters naar de plaat met schroeven en klemmen en beveiligde glasplaat in de e-beam verdamper. Zorg ervoor dat er voldoende Ni en Au zijn beschikbaar voor depositie.
2. Pump down kamer totdat de druk lager is dan 1,3 x 10 ^-3 Peen (1 μTorr) (nodig kunnen hebben om 's nachts te pompen).
3. Stel hoge spanning 10 kV en beginnen rotatie van monsters bij 5 tpm. Zorg ervoor sluiter wordt gesloten.
4. Selecteer de Ni smeltkroes en geef parameters voor Ni in het kristal hartslagmeter. Aanbetaling van 50 nm (500 Å) van Ni bij een afzettingssnelheid van ~ 0.1 nm / s.
5. Zodra Ni bron voldoende is afgekoeld (~ 15 min), overschakelen naar Au smeltkroes, de parameters die voor Au, en borg 100 nm (1000 Å) van Au bij een afzettingssnelheid van ~ 0.1 nm / sec.
6. Zodra Au kroes afkoelen (~ 10 min), ventilatie kamer en uitladen monster plaat. Neem bij vragen over metaaldikte, gebruik dan een profilometer aan de Ni / Au dikte bepalen.

7. Contact Metal Lift-off

1. Verwijder de monsters van glasplaat en plaats in een fotolakstripper bad bij kamertemperatuur gedurende enkele uren te heffen van het metaal afgezet op de fotoresist. Desgewenst verhogen van de badtemperatuur tot ongeveer 50-60 ° C Acceletarief lift-off.
2. Als het metaal niet volledig los komen, gebruik maken van een spuit fles van Remover PG om met klem te verwijderen van de resterende ongewenste metalen uit het oppervlak. Heeft het monster niet ultrasone trillingen, omdat dit kan leiden tot de nanodraden om los te komen van het metaal.
3. Spoel de Remover PG van monster met IPA in een oplosmiddel afval beker en plaats het monster in een bekerglas van schone IPA.
4. Herhaal stap 7.3 met behulp van gedemineraliseerd H ₂ O en blaas dan het monster droog met N _2.

8. Contact Anneal

Testapparaten voordat het contact gloeien om deze te vergelijken met uitgegloeid apparaten. Voer het contact uitgloeien van het Ni / Au films met een snelle thermische annealer (RTA) met ultra-hoge zuiverheidsgraad N ₂ / O ₂ (3:01) als het procesgas.

1. Wacht ten minste 24 uur na het verwijderen van contact metaal vóór het gloeien monsters, om ervoor te zorgen dat de metalen contacten hebben evenwicht bereikt na afzetting.
2. Spoel de RTA door uitvoering van de N ₂ / O ₂ bij een temperatuur van 650 ° C gedurende 5 minuten zonder monsters.
3. Load monsters en stel stroomsnelheid van _N2 / O _2-1,4 SLPM.
4. Gloei monsters bij 550 ° C gedurende 10 minuten. De temperatuurverhoging bedroeg -500 ° C / min.

9. Ni / Au Film Removal

Aangezien het wegnemen van de Ni / Au film is een destructief proces, zijn apparaten meestal afgebeeld en getest voordat deze stap. De procedure voor het Ni / Au film verwijderd wordt getoond in figuur 3.

1. Wacht ten minste 24 uur na het contact gloeien alvorens de Ni / Au film.
2. Splijt een stuk van het monster van het gebied van belang. Controleer omvang van de steekproef groot genoeg om de randen met pincet grijpen zonder het interessegebied raken.
3. Bevestig een SEM pin stub monteren in een houder zodanig dat de mount gemakkelijk kunnen worden verplaatst of uitgenomen.
4. Leg een stuk conductive carbon tape plat op de berg oppervlak. Het stuk koolstof tape moet groter zijn dan het oppervlak van de film die moet worden verwijderd zijn. Een geleidende koolstof tabblad dat is de precieze omvang van de berg oppervlak werkt zeer goed voor deze toepassing. Breng de carbon tape of tabblad om de mount oppervlak langzaam en voorzichtig om ervoor te zorgen dat het oppervlak zo glad mogelijk.
5. Voor het verwijderen van de steun van de band, met behulp van een vinger, druk hard op de tape, zodat het stevig vast te houden aan de mount oppervlak. Dit is erg belangrijk, zodat de band komt niet uit met het monster.
6. Neem een gesplitst proefstuk en legt u het gebied van belang direct op de carbon tape aan de rand van de constructie zo in dat het gebied van de steekproef die werd gebruikt voor de behandeling met een pincet is opknoping van de rand (figuur 3A). Zodra monster is geplaatst op tape, verwijder het niet voor herpositionering om te voorkomen dat de vernietiging van de Ni / Au film.
7. Duw stevig opaan de achterzijde van het monster met pincet (Figuur 3B). Wees voorzichtig niet te hard drukken op het monster rondom de vatting randen, omdat dit kan leiden tot het monster te breken.
8. Om het substraat te verwijderen moet schoon scheermesje of scalpel en zachtjes aanstoten tussen het substraat en de tape langs de randen van het monster (Figuur 3C). Herhaal dit proces zorgvuldig, duwen het scheermesje een beetje verder elke keer tot het substraat gemakkelijk uit kan worden gepeld door grijpen het met een pincet. Gebruik van te veel kracht kan het monster breken. Om de band te houden loskomen met substraat plaats een pincet of een sonde op het oppervlak van de tape die grenst aan het substraat wanneer het substraat wrikken uit (figuur 3C). De gegloeide Ni / Au film moet blijven hechtte aan de band (Figuur 3D). Gemiddeld zal deze stap ongeveer 1 minuut in beslag nemen.
9. Afbeelding de nieuw verwijderd Ni / Au film via SEM zo snel mogelijk, zodat eenTussen de nieuw blootgestelde interface van de film zien voordat het wordt verontreinigd.

Resultaten

Een voorbeeld van SEM analyse van uitgegloeid Ni / Au films uit de _SiO2 substraat met koolstof band getoond in figuur 4. Het oppervlak van een Ni / Au contact vóór verwijdering is weergegeven in figuur 4A. De onderzijde van hetzelfde gebied van dat Ni / Au film na verwijdering wordt in Figuur 4B. Vergelijking van het oppervlak en onderzijde morfologie te bepalen of er een relatie tussen de twee. Wanneer bijvoorbeeld de twee beelden worden vergeleken, blijkt d...

Discussie

De gepresenteerde techniek maakt het mogelijk voor de analyse van de contactpersoon / substraat en contact / NW microstructuur van enkele NW apparaten. De belangrijkste voordelen van deze techniek zijn de lage kosten en eenvoud. Het staat voor kwalitatieve en kwantitatieve analyse van de contactinterface op grote schaal met het substraat en op een submicrometer schaal met individuele NWs. Het gebruik van koolstof tape voor de film verwijderen en SEM pin stubs voor voorbeeld montage maakt het mogelijk voor analyse met be...

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel

Naam	Bedrijf	Catalogusnummer	Opmerkingen
REAGENTEN EN MATERIALEN
Lift-off resist	MicroChem	LOR 5A	Varieert afhankelijk van toepassing
Fotoresist	Shipley	1813	Varieert afhankelijk van toepassing
Ontwikkelaar	Rohm and Haas Electronic Materials	MF CD-26	Varieert afhankelijk van toepassing
Fotoresist stripmiddel	MicroChem	Nano Remover PG	Varieert afhankelijk van toepassing
Ni-bron	International Advanced Materials	99,999% zuiverheid
Au-bron	International Advanced Materials	99,999% zuiverheid
SiO2/Si-wafers	Silicon Valley Microelectronics	3-inch <100> N/As 0,001-0,005 ohm-cm, 200 nm thermische oxide
Koolstoftape	SPI Supplies	5072, 8 mm breed
Oplosmiddelen zijn standaard halfgeleider of onderzoekskwaliteit. Leverancier is niet belangrijk voor het experimentele resultaat.
Reactieve ionen etch gassen en thermische annealing gassen zijn hoog zuiverheidsgraad. Leverancier is niet belangrijk voor het experimentele resultaat.
APPARATUUR
Ultrasoon reinigingsapparaat	Cole-Palmer	EW-08849-00	Laag vermogen
Micropipet	Rainin	PR-200	Gedoseerde, wegwerp tips
Reactieve ionen etchapparaat	SemiGroup	RIE 1000 TP	Andere leveranciers worden ook gebruikt met verschillende procesparameters
Masker aligner	Karl Suss	MJB3	Andere leveranciers worden ook gebruikt met verschillende procesparameters
UV ozon reinigingsapparaat	Jelight	Model 42	Andere leveranciers worden ook gebruikt met verschillende procesparameters
E-beam evaporator	CVC	SC-6000	Andere leveranciers worden ook gebruikt met verschillende procesparameters
* Fabrikanten en productnamen worden uitsluitend ter wille van de volledigheid vermeld. Deze specifieke vermeldingen vormen noch een goedkeuring van het product door NIST, noch impliceren ze dat soortgelijke producten van andere bedrijven minder geschikt zouden zijn.