Methodenartikel

Fabricage en visualisatie van capillaire bruggen in spleetporiëngeometrie

DOI:

10.3791/51143

⸱

9 januari 2014

 , 
1Chemical and Biomolecular Engineering Department, Johns Hopkins University

In dit artikel

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Een procedure voor het maken en weergeven van capillaire bruggen in spleet-poriegeometrie wordt gepresenteerd. De creatie van capillaire bruggen is afhankelijk van de vorming van pilaren om een directionele fysische en chemische heterogeniteit te bieden om de vloeistof vast te pinnen. Capillaire bruggen worden gevormd en gemanipuleerd met behulp van microstages en gevisualiseerd met behulp van een CCD-camera.

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Een procedure voor het maken en weergeven van capillaire bruggen in spleet-poriegeometrie wordt gepresenteerd. Hydrofobe pilaren met een hoge beeldverhouding worden vervaardigd en gefunctionaliseerd om hun bovenoppervlakken hydrofiel te maken. De combinatie van een fysische eigenschap (de pilaar) met een chemische grens (de hydrofiele film aan de bovenkant van de pilaar) zorgt voor zowel een fysische als chemische heterogeniteit die de drievoudige contactlijn speldt, een noodzakelijk kenmerk om stabiele lange maar smalle capillaire bruggen te creëren. De substraten met de pilaren worden bevestigd aan glazen dia's en vastgezet in aangepaste houders. De houders worden vervolgens op vierassige microstages gemonteerd en zo geplaatst dat de pilaren parallel en tegenover elkaar staan. De capillaire bruggen worden gevormd door een vloeistof in de opening tussen de twee substraten te introduceren zodra de scheiding tussen de tegenoverliggende pilaren is teruggebracht tot een paar honderd micrometer. De aangepaste microtrap wordt vervolgens gebruikt om de hoogte van de capillaire brug te variëren. Een CCD-camera is gepositioneerd om de lengte of de breedte van de capillaire brug in beeld te brengen om de morfologie van de vloeistofinterface te karakteriseren. Pijlers met breedtes tot 250 μm en lengtes tot 70 mm werden met deze methode vervaardigd, wat leidde tot capillaire bruggen met beeldverhoudingen (lengte/breedte) van meer dan 1001.

Inleiding

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De studie van de vorm en de resulterende krachten veroorzaakt door capillaire bruggen is het onderwerp geweest van uitgebreide studies2-7. Aanvankelijk waren de meeste inspanningen, vanwege hun eenvoud, gericht op asymmetrische capillaire bruggen. Vaak zijn capillaire bruggen die voorkomen in natuurlijke systemen, zoals die in korrelige en poreuze media8,9 en bruggen die worden gebruikt in technologische toepassingen, zoals voor capillaire zelfassemblage in flipchiptechnologieën10-15, asymmetrisch met niet-uniforme bevochtigingseigenschappen op de interagerende oppervlakken. De combinatie van verbeterde lithografietechnieken en de toegankelijkheid van eenvoudige numerieke tools om vloeistofinterfaces te modelleren, maakt het mogelijk om capillaire bruggen met toenemende complexiteit te creëren en te modelleren.

Capillaire bruggen in spleet-poriegeometrie bieden een interessant compromis: de directionele bevochtigingseigenschappen leiden tot niet-axisymmetrische bruggen die enkele symmetrievlakken behouden (wat de analyse vereenvoudigt). Ze zijn theoretisch en numeriek bestudeerd als een case study voor poreuze media. Systematische experimentele studies van capillaire bruggen in spleet-poriegeometrie zijn echter beperkt. Hier presenteren we een methode om capillaire bruggen te creëren en te karakteriseren in spleetporiëngeometrie. Kortom, de methode bestaat uit 1) de fabricage van pilaren om een chemische en fysische heterogeniteit te creëren, 2) het ontwerp van een microtrap om de bruggen uit te lijnen en te manipuleren, en 3) de beeldvorming van de capillaire bruggen vanaf de voorkant of de zijkanten om hun morfologie te karakteriseren. De karakterisering van de brugmorfologie, samen met vergelijkingen met oppervlakte-evolversimulaties, wordt gegeven in een afzonderlijke publicatie1.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De protocoltekst is opgedeeld in drie hoofdsecties: 1) de fabricage van de PDMS-pijlers (polydimethylsiloxaan), 2) de functionalisering van de toppen van de pilaren en 3) de vorming en karakterisering van de capillaire bruggen.

1. Fabricage van de PDMS-pijlers

Deze sectie beschrijft de fabricage van de PDMS-pilaren met behulp van spuitgieten met een siliconen / SU-8-mal.

  1. Vervaardiging van silicium/SU-8 mal
    1. Doe een schone 4 in siliconen wafeltje in een Pyrex Petri schaal.
    2. Bereid een 4:1 (volume) zwavelzuur tot waterstofperoxide (piranha) oplossing in een apart bekerglas.
      Opmerking: Bij de bereiding en het gebruik van de piranha-oplossing is uiterste voorzichtigheid geboden. De reactie is zeer exotherm en geïsoleerde handschoenen zijn nodig om beakers te hanteren. Piranha reageert heftig met organische stoffen. Laat de piranha-oplossing afkoelen tot kamertemperatuur voordat u deze weggooit. Bereid alleen voldoende oplossing die nodig is om de wafel in de schaal onder te dompelen.
    3. Giet de piranha-oplossing langzaam op de siliconenwafel totdat deze volledig onder water staat. Laat 15 minuten zitten.
    4. Haal het wafeltje uit de Petrischaal en spoel af onder een stroom van: gedeioneerd (DI) water gedurende 2 minuten, ethanol gedurende 30 sec, aceton gedurende 30 sec en föhn vervolgens droog met stikstof.
      Opmerking: Als residuen van aceton een probleem zijn, wordt een extra spoeling met IPA aanbevolen
    5. Droog de wafel gedurende 15 minuten op een hete plaat bij 150 °C.
    6. Haal van de kookplaat en laat afkoelen tot kamertemperatuur.
    7. Draai de SU-8 2002 gedurende 40 seconden bij 500 tpm op het oppervlak van de wafer.
    8. Draai de SU-8 2050 op de wafer met een tweestaps spincoaterprogramma. Stap 1: 40 sec bij 500 tpm. Stap 2: 1 min bij 1.500 tpm.
    9. Haal de wafer uit de spincoater en plaats deze gedurende 10 minuten op een voorverwarmde kookplaat (65 °C).
    10. Laat afkoelen tot kamertemperatuur en plaats het masker over het wafeltje.
    11. Plaats onder ultraviolette lamp en bloot gedurende 30 sec op 200 watt.
    12. Verwijder het masker en leg het wafeltje gedurende 10 minuten op een voorverwarmde kookplaat (95 °C).
    13. Plaats in de SU-8 Developer-oplossing en roer lichtjes totdat alle onbelichte SU-8 is verwijderd. Spoel vervolgens gedurende 30 seconden in een stroom isopropylalcohol, föhn met stikstof.
    14. Zet 30 minuten op een voorverwarmde kookplaat (95 °C) voor een laatste hardbak.
  2. Spuitgieten van PDMS-pilaren
    1. Meng krachtig een 10:1 massaverhouding van PDMS sylgard-184 basis tot uithardingsmiddel in bekerglas.
    2. Ontgast PDMS in een vacuümkamer totdat alle bellen verdwenen zijn.
    3. Plaats de in punt 1.1 vervaardigde mal in een grote weegschaal van 4 in kunststof en giet de PDMS.
    4. Plaats de schaal met PDMS en vorm terug in de vacuümkamer. Ontgass opnieuw tot alle bubbels weg zijn.
    5. Zet de hele schaal minstens 2 uur in een oven (voorverwarmd tot 75 °C). Laat vervolgens afkoelen tot kamertemperatuur.
    6. Snijd de schaal van het PDMS en de PDMS van de siliconen wafer weg met een recht scheermesje.
    7. Knip PDMS-regio uit met de pilaren uit de bulk en bewaar in een schone petrischaal.

2. Functionalisering van de toppen van de pijlers

Dit proces in drie stappen omvat eerst de verdamping van een goudfilm op een siliciumwafel, gevolgd door imprint transfer lithografie16 van de goudfilm op de PDMS-pilaren (vervaardigd in sectie 1), en ten slotte de functionalisering van de goudfilm met een zelfgeassembleerde monolaag om deze hydrofiel te maken.

  1. Vervaardiging van goud op siliciumwafels voor afdrukoverdrachtlithografie
    1. Gebruik een glassnijder om een 4 in cirkelvormige siliconen wafer in 4 even grote stukken te snijden. Opmerking: Wafers kunnen worden gereinigd met behulp van stap 1.1.2-1.1.4 en opnieuw worden gebruikt.
    2. Verdamper 20 nm goud direct op de siliciumwafel.
    3. Laat de wafer in de verdampingskamer (of in een desiccator) totdat sectie 3 hieronder is voltooid. Hierdoor blijft het wafeltje zo schoon mogelijk.
    4. Bereid een 8 μl:20 ml, (3-mercaptopropyl)-trimethoxysilane (MPTS) : tolueenoplossing in een schone glazen flacon.
    5. Bereid 200 ml zoutzuur van 16 mM (HCl) in een schoon bekerglas.
    6. Doe de wafel met gouden folie in de plasmareactor.
    7. Reinig de wafer met zuurstofplasma bij een druk van 300 mTorr, vermogen van 50 W gedurende 10 minuten.
      Opmerking: Voor deze procedure werd een zelfgebouwde plasmareactor gebruikt.
    8. Doe de wafel in een Pyrex Petri schaal vol met 200 proof ethanol gedurende ten minste 10 min.
      Opmerking: Deze stap wordt gedaan om onstabiele oxiden te verwijderen die zich op het goud vormen als gevolg van het zuurstofplasma.
    9. Spoel de wafel af met ethanol en föhn vervolgens droog met stikstof.
    10. Draai de MPTS-oplossing gedurende 30 seconden op de wafer bij 500 tpm, gevolgd door 2.750 tpm gedurende 1 min.
      Opmerking: MPTS wordt gebruikt als hechtingslaag tussen de PDMS en goudlaag16.
    11. Haal het wafeltje van de spincoater en spoel af onder een stroom ethanol. Spoel vervolgens af met DI-water en föhn met stikstof.
      Opmerking: Spoel voorzichtig af om te voorkomen dat de gouden laag van de siliconenwafel wordt afgepeld.
    12. Plaats de wafer in een Pyrex Petri schaal die voldoende 16 mM HCl oplossing bevat om de wafer volledig onder te dompelen. Laat minstens 5 minuten in HCl staan.
      Opmerking: Plaats voorzichtig in de oplossing om te voorkomen dat het goud afbladdert.
      Opmerking: Dit wordt gedaan om de hechting tussen de PDMS en goudlaag te verbeteren16.
    13. Haal de wafer uit de HCl-oplossing en föhn met stikstof.
      Opmerking: wafers mogen niet meer dan 15-20 minuten na deze stap worden gebruikt.
  2. Imprint transfer lithografie van het goud van wafer naar PDMS pilaren
    1. Bereid voor elk PDMS-monster een glazen glijbaan van 25 mm x 75 mm voor door deze te spoelen met ethanol, DI-water en droog te föhnen met stikstof.
    2. Plaats PDMS-pilaren in de plasmakamer en voer zuurstofplasma uit bij een druk van 300 mTorr en een vermogen van 50 W gedurende 30 seconden.
      Opmerking: overbelichting van het PDMS naar het zuurstofplasma zal scheuren veroorzaken. Pas de plasmacondities dienovereenkomstig aan.
    3. Bind de achterkant van de PDMS-substraten aan de schone glasglijbanen door er lichte druk op uit te oefenen. De glazen schuif vergemakkelijkt de manipulaties van de PDMS-pilaren en montage op het in stap 3 beschreven apparaat.
    4. Draai de PDMS-substraten met glazen achterkant om en druk de pilaren naar beneden op de MPTS-gefunctionaliseerde gouden folies (stap 2.1). Oefen in eerste instantie matige druk uit en leg vervolgens een gewicht (ongeveer 100 g) op de glazen glijbaan om een conform contact te garanderen.
    5. Laat het substraat minstens 12 uur in contact met de siliconenwafel.
    6. Scheid het PDMS-substraat van de wafer. Als het PDMS-substraat vastzit, gebruik dan een recht scheermesje om voorzichtig een rand van het PDMS van de wafer te wrikken.
    7. Op dit punt moet een uniforme gouden film aanwezig zijn op de bovenkant van de PDMS-pilaren. Gebruik een optische microscoop om te controleren of de gouden film niet gebarsten is of dat er geen onderdelen ontbreken langs de pilaar.
  3. Functionalisering van het goud op de top van de PDMS-pijlers
    1. Bereid voldoende 1 mM mercaptohexadecanoïnezuur (MHA) in dimethylsulfoxide (DMSO) om het goud bovenop de PDMS-pilaren volledig onder te dompelen.
      Opmerking: DMSO wordt gebruikt voor de lage PDMS zwelling factor17.
    2. Plaats de PDMS-substraten in de MHA-oplossing en bewaar ze daar minstens 24 uur.
    3. Verwijder het substraat uit de MHA-oplossing en spoel af met DI-water en föhn vervolgens droog met stikstof.
    4. Ten minste 12 uur in de vacuümkamer (druk < 100 mTorr bij 25 °C) plaatsen.

Opmerking: Om te controleren of het functionaliseringsproces succesvol was, kan stap 2 worden uitgevoerd op een bulkstuk PDMS (zonder pilaren) en kan de bevochtigingshoek worden getest in een goniometer. De MHA-goudfolies moeten voortschrijdende en terugtrekkende watercontacthoeken hebben van respectievelijk <15° en ~0°. 18

3. Vorming en karakterisering van de capillaire bruggen

In deze sectie wordt uitgelegd hoe een vloeistofbrug tussen twee substraten kan worden geïntroduceerd, gevolgd door de karakterisering ervan via beeldvorming op verschillende hoogten en vloeistofvolumes.

  1. Plaats met behulp van twee pijlersubstraten (gemaakt in stap 1-2) een in de bovenkant en een in de onderste houders. Bevestig de substraten met behulp van zijspanschroeven.
    Opmerking: zie figuur 1 en representatieve resultaten voor details van het apparaat.
  2. Monteer het apparaat door de bovenste substraattrap aan de broodplank te bevestigen, zodat het bovenste substraat zich ruwweg boven het onderste substraat bevindt. Verlaag de hoogte tussen de twee tegenoverliggende pilaren tot ongeveer 1 mm.
  3. Ruwe uitlijning: met behulp van de x-, y- en rotatieknoppen op het onderste substraatstadium lijn je (met het oog) de gouden stroken voor de twee substraten uit, zodat ze parallel zijn (naar boven kijkend door het bovenste substraat).
  4. Fijne uitlijning: plaats de camera om naar beneden te kijken over de lengte van de PDMS-pilaar. Stel met behulp van de live camerafeed op het computerscherm de positie van het onderste substraat verder in zodat de pilaren parallel lopen.
  5. Verplaats de camera naar de andere kant van het apparaat en herhaal stap 3.4.
  6. Verlaag de scheiding tussen de twee pilaren totdat de bovenste pilaar contact maakt met de onderste pilaar (met behulp van live camerafeed). Nul de digitale micro fase. Dit wordt gedefinieerd als een poriehoogte van nul.
  7. Verhoog de poriehoogte tot ongeveer 200 μm.
  8. Bereid een spuit voor met 1-5 μl van een 80% glycerol, 20% wateroplossing. Bevestig een naald van 30 G aan het uiteinde van de spuit en zorg ervoor dat er geen luchtbellen in de naald vast komen te zitten.
    Opmerking: het water/glycerolmengsel wordt gebruikt om verdamping tijdens het experiment te verminderen. Water kan ook worden gebruikt.
  9. Monteer de spuit met een mechanische klem op de xyz-vertaalfase van de spuit.
  10. Stel de micrometers op de spuitpositioneringsfase zo in dat de naald in de spleetporiën past (evenwijdig aan de lengte van de pilaren).
  11. Verlaag de spleetporiënhoogte zodat de boven- en onderkant voorzichtig in contact komen met de naald. Dit zorgt ervoor dat de vloeistof beide oppervlakken raakt en spontaan een capillaire brug vormt.
  12. Giet de vloeistof uit de spuit langzaam in de spleetporiën.
  13. Gebruik de micrometers op de spuitpositioneringsfase om de naald uit de spleetporiën te verwijderen.
    Opmerking: Op dit punt kan de hoogte van de spleetporiën worden gevarieerd en kan de vloeistofbrug worden afgebeeld.
    Opmerking: De foto's kunnen worden geanalyseerd met het open source softwarepakket ImageJ.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Beschrijving van het experimentele hulpmiddel

Het experimentele apparaat kan worden opgesplitst in vier hoofdonderdelen: 1) de bovenste substraattrap, 2) de onderste substraattrap, 3) de spuit/ spuit xyz-vertaalfase en 4) de camera / optica en camerahouder. De details van elk volgen:

  1. Bovenste substraatstadium. Een digitale vertaalfase wordt via een op maat gemaakt connectorstuk aan een montageklem uit de P-serie bevestigd. De montageklem is verbonden met een P-paal m...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De hier gepresenteerde methode biedt een manier om capillaire bruggen te maken in spleetporiëngeometrie, en ook een methode om deze bruggen in beeld te brengen, zodat hun morfologie kan worden geanalyseerd en vergeleken met simulatie en theorie.

Deze methode bevat fysieke reliëf en selectieve chemische patronen om asymmetrische bevochtigingseigenschappen te creëren. Als alleen een chemische heterogeniteit aanwezig is, blijft een vloeistofdruppel op de heterogeniteit vastgepind totdat de contac...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De auteurs zijn dankbaar voor de steun van de National Science Foundation onder Grant No. CMMI-00748094 en de ONR N000141110629.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
99.999% Gold wireKurt J. LeskerEVMAU40040
AcetonePharmco-AAPERC1107283
Dimethyl sulfoxideFisherD128-500
Ethanol (200 proof)Pharmco-AAPER111000200
Hydrochloric acidEMDHX0603-4
Hydrogen peroxide (30%)EMDHX0635-3
Isopropyl alcoholFisherL-13597
Mercapto hexadecanoic acid (90%)Sigma-Aldrich448303-1G
Mercapto-propyl-trimethoxy-silane (MPTS)GelestSim6476-O-100GM
Milli-Q DI waterMilliporeMilli-Q
Nitrogen (gas)AirgasUN1066
Oxygen (gas)AirgasUN1072
Silicon wafers (4 in)WRS MaterialsCC8506
SU-8 2002 (negative photo resist)MicroChemSU82002
SU-8 2050 (negative photoresist)MicroChemSU82050
SU-8 Developer solutionMicroChemY020100 4000L1PE
Sulfuric acidJ.T. Baker9681-03
Poly dimethy sulfoxide (PDMS)Dow CorningSylgard -184
TolueneOmnisolvTX0737-1

Referenties

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Broesch, D. J., Frechette, J. From Concave to Convex: Capillary Bridges in Slit Pore Geometry. Langmuir. 28, 15548-15554 (2012).
  2. Orr, F. M., Scriven, L. E., Rivas, A. P. Pendular rings between solids - meniscus properties and capillary force. J. Fluid Mech. 67, 723-742 (1975).
  3. Rose, W. Volumes and surface areas of pendular rings. J. Appl. Phys. 29, 687-691 (1958).
  4. Erle, M. A., Dyson, D. C., Morrow, N. R. Liquid bridges between cylinders, in a torus, and between spheres. Aiche J. 17, 115-121 (1971).
  5. Lambert, P., Chau, A., Delchambre, A., Regnier, S. Comparison between two capillary forces models. Langmuir. 24, 3157-3163 (2008).
  6. Mason, G., Clark, W. C. Liquid Bridges Between Spheres. Chem. Eng. Sci. 20, 859-866 (1965).
  7. De Souza, E. J., Brinkmann, M., Mohrdieck, C., Arzt, E. Enhancement of capillary forces by multiple liquid bridges. Langmuir. 24, 8813-8820 (2008).
  8. Hornbaker, D. J., Albert, R., Albert, I., Barabasi, A. L., Schiffer, P. What keeps sandcastles standing. Nature. 387, 765-765 (1997).
  9. Scheel, M., et al. Morphological clues to wet granular pile stability. Nat. Mater. 7, 189-193 (2008).
  10. Mastrangeli, M., Ruythooren, W., Celis, J. -P., Van Hoof, C. Challenges for Capillary Self-Assembly of Microsystems. IEEE T. Compon. Pack. 1, 133-149 (2011).
  11. Josell, D., Wallace, W. E., Warren, J. A., Wheeler, D., Powell, A. C. Misaligned flip-chip solder joints: Prediction and experimental determination of force-displacement curves. J. Electron. Pack. 124, 227-233 (2002).
  12. Lin, W., Patra, S. K., Lee, Y. C. Design of Solder Joints for Self-Aligned Optoelectronic Assemblies. IEEE T. Compon. Pack. B. 18, 543-551 (1995).
  13. Berthier, J., et al. Capillary self-alignment of polygonal chips: a generalization for the shift-restoring force. Microfluid. Nanofluid. 14, 845-858 (2013).
  14. Lambert, P., Mastrangeli, M., Valsamis, J. B., Degrez, G. Spectral analysis and experimental study of lateral capillary dynamics for flip-chip applications. Microfluid. Nanofluid. 9, 797-807 (2010).
  15. Mastrangeli, M., Valsamis, J. B., Van Hoof, C., Celis, J. P., Lambert, P. Lateral capillary forces of cylindrical fluid menisci: a comprehensive quasi-static study. J. Micromech. Microeng. 20, 10-1088 (2010).
  16. Childs, W. R., Nuzzo, R. G. Large-area patterning of coinage-metal thin films using decal transfer lithography. Langmuir. 21, 195-202 (2005).
  17. Lee, J. N., Park, C., Whitesides, G. M. Solvent compatibility of poly(dimethylsiloxane)-based microfluidic devices. Anal. Chem. 75, 6544-6554 (2003).
  18. Olivier, G. K., Shin, D., Gilbert, J. B., Monzon, L. A. A., Frechette, J. Supramolecular Ion-Pair Interactions To Control Monolayer Assembly. Langmuir. 25, 2159-2165 (2009).
  19. Ferraro, D., et al. Morphological Transitions of Droplets Wetting Rectangular Domains. Langmuir. 28, 13919-13923 (1021).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Toestemming aanvragen om de tekst of afbeeldingen van dit JoVE-artikel te hergebruiken

Toestemming aanvragen

Trefwoorden

Capillary BridgesSlit Pore GeometryPDMS PillarsMicrostage AlignmentFluid Interface ImagingSelf Assembled MonolayersHydrophilic FunctionalizationCCD Camera ImagingSyringe Fluid IntroductionGold Film Transfer

Gerelateerde artikelen