Methodenartikel

Patroonvorming via Optical Verzadigbare Transitions - fabricage en karakterisering

DOI:

10.3791/52449

⸱

11 december 2014

 ,  , 
1Department of Electrical and Computer Engineering, The University of Utah, 2Department of Chemistry, The University of Wisconsin-Madison

In dit artikel

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

We rapporteren dat de diffractielimiet van conventionele optische litografie kan worden overwonnen door gebruik te maken van de overgangen van organische fotochrome derivaten, geïnduceerd door hun fotoisomerisatie bij lage lichtintensiteiten.1-3 Dit artikel beschrijft onze fabricagetechniek en twee vergrendelingsmechanismen, namelijk: oplossing van een foto-isomer en elektrochemische oxidatie.

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dit protocol beschrijft de fabricage en karakterisering van nanostructuren met behulp van een nieuwe nanolitografische techniek genaamd Patterning via Optical Saturable Transitions (POST). In deze techniek worden de chemische eigenschappen van organische fotochrome moleculen die enkele fotonreacties ondergaan, benut, waardoor snel top-down nanopatterning over grote oppervlakken bij lage lichtintensiteiten mogelijk wordt, waardoor de far-field diffractiebarrière kan worden omzeild.4 Er worden eenvoudige, kosteneffectieve, hoge doorvoer en resolutie alternatieven voor nanopatterning onderzocht, zoals twee-foton polymerisatie5,6, beam pen lithography (BPL)7, scanning electron beam lithography (SEBL) en focused ion beam (FIB) patterning. Multi-foton benaderingen vereisen echter hoge lichtintensiteiten, wat hun potentieel voor hoge doorvoer beperkt en een lage beeldcontrast biedt. Hoewel elektronen- en ionenstraal litografische processen een hogere resolutie bieden, is de seriële aard van het proces beperkt tot langzame schrijfsnelheden, wat ook het patternen van functies over grote oppervlakken verhindert. Beam-pen lithography is een benadering voor parallelle near-field optische lithographie. Desondanks moet de afstand tussen de bron van de straal en het oppervlak van de fotoresist uiterst nauwkeurig worden gecontroleerd voor een goede patroonuniformiteit en dit is zeer uitdagend om te bereiken voor grote arrays van stralen. Patterning via Optical Saturable Transitions (POST) is een alternatieve optische nanopatterning techniek voor het patternen van sub-golflengte functies1-3. Aangezien deze techniek gebruik maakt van enkele fotonen in plaats van elektronen, is het uiterst snel en vereist het geen hoge lichtintensiteiten1-3, waardoor de deur wordt geopend voor massale parallelisatie.

Inleiding

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Optische lithografie is van essentieel belang in de fabricage van structuren op nanoschaal en apparaten. Toegenomen ontwikkelingen in de roman van lithografie technieken heeft de mogelijkheid om nieuwe generaties van nieuwe apparaten. 8-11 In dit artikel wordt een overzicht gepresenteerd van een klasse van optische lithografische technieken die diepe sub-golflengte resolutie met behulp van nieuwe photoswitchable moleculen te bereiken. Deze aanpak wordt genoemd Patterning via Optical-Verzadigbare Transitions (POST). 1-3

POST is een nieuwe nanofabricatie techniek die op unieke wijze de ideeën verzadigen optische overgangen van fotochrome moleculen, in het bijzonder (1,2-bis (5,5'-dimethyl-2,2'-bithiophen-yl)) perfluorocyclopent-1-een. Gemeenzaam, wordt deze verbinding genoemd BTE figuur 1, zoals die in gestimuleerde emissie-depletie (STED) microscopie 12, interferentie lithografie, waardoor het een krachtig hulpmiddel voor larg maakte-gebied parallel nanopatronen van diepe subwavelength functies op een verscheidenheid van oppervlakken met een mogelijke uitbreiding tot 2- en 3-dimensies.

De meekleurende laag is oorspronkelijk in een homogene toestand. Wanneer deze laag wordt blootgesteld aan een gelijkmatige verlichting van λ 1 het omzet in de tweede isomere toestand (1c), figuur 2. Vervolgens wordt het monster blootgesteld aan een gerichte knooppunt λ 2, waarbij het ​​monster in de eerste isomere toestand (converteert 1o) overal behalve in de directe omgeving van het knooppunt. Door het regelen van de dosis belichting kan de afmeting van de omgezette gebied worden willekeurig klein. Een volgende stap bevestiging van een van de isomeren selectief en irreversibel worden omgezet (vergrendeld) in een 3e toestand (in zwart) om het patroon te vergrendelen. Vervolgens wordt de laag gelijkmatig blootgesteld aan λ 1, die alles behalve de vergrendelde regio zet terug naar de oorspronkelijke staat. Dereeks stappen kunnen worden herhaald met een verplaatsing van het monster ten opzichte van de optiek, resulterend in twee afgesloten gebieden waarvan de afstand kleiner is dan het verre veld diffractiegrens. Derhalve kan elke willekeurige geometrie worden gevormd in een "dot matrix" mode. 1-3

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

OPMERKING: Voer de volgende stappen onder cleanroom klasse 100 voorwaarden of beter.

1. Monstervoorbereiding

  1. Reinig een diameter 2 "silicium wafer met gebufferde Oxide Etch (BOE) oplossing (6 delen 40% NH4F en 1 deel 49% HF) gedurende 2 minuten (Let op: Gevaarlijke chemicaliën). Kies deze ets tijd om eventuele organische of verontreinigingen op het oppervlak te verwijderen. Spoelen met gedemineraliseerd water (DI) voor ongeveer 5 minuten. Droge wafel met droge N2.
    OPMERKING: Werk nooit alleen bij het gebruik van HF. Draagt ​​altijd oogbescherming met gezichtsbescherming en persoonlijke beschermingsmiddelen (PBM) in geval van morsen. Bericht richtlijnen voor het gebruik en de behandeling van HF afval in het lab waar het etsen wordt uitgevoerd.
    OPMERKING: Stappen 1,2-1,7 zijn uitsluitend elektrochemische vergrendeling. Als het uitvoeren van het vergrendelen via ontbinding gaat u naar stap 2.
  2. Om vast te stellen de werkende elektrode, sputteren 100 nm van Platina (Pt) op de schone 2 "sil diameterop wafer.
  3. Voordat het etsen van de platina dunne film, het reinigen van de RIE Kamer van onzuiverheden of overgebleven fotolak van afgelopen droog etsen.
  4. Pump down de kamer tot een basis druk van 1 × 10 -5 Torr wordt bereikt. Zorg ervoor dat de RF-vermogen is ingesteld op 200 W en de debieten voor de zuurstof en argon worden respectievelijk ingesteld op 50 SCCM en 10 SCCM. Steek de Ar / O2 plasma en laat minstens 1 uur.
  5. Schakel de Ar / O 2 plasma en laat de kamer vent voor ongeveer 10 min.
  6. Om de platina dunne film oppervlak etsen, laadt u het monster in de RIE kamer en pomp de kamer aan om de bodem druk van 1 × 10 -5 Torr. Dit keer zet de argon debiet op 0 SCCM. Steek de O2 plasma en laat dit proces gedurende 30 min.
  7. Schakel de O 2 plasma en laat de kamer vent voor 10 min.

2. Thermische Verdamping van Fotochromische Molecule Aangepaste Low Temperatuur verdamper (LTE)

  1. Vul AlO 2 boot met 30 mg van BTE en laden in aangepaste LTE bron (Figuur 6).
  2. Load silicium wafer in het sample te monteren.
  3. Afdichtingskamer havens en pompkamer aan om de bodem druk van 1 x 10 -6 Torr.
  4. Damp de BTE bij een gewenste temperatuur van 100 ° C, met een laagdikte van 30 nm.
  5. Onmiddellijk na verdamping vloed verlicht het monster 5 minuten van UV tot de BTE materiaal te transformeren naar de gesloten vorm, 1c.
  6. Om de steekproefomvang te bepalen, klieven een klein stukje van de wafer met behulp van een diamant schrijver te krabben een lijn vanaf de rand van het silicium oppervlak. Pak de wafel aan beide zijden van de kras lijn en buig de wafer naar beneden tot het breekt langs het kristal vliegtuig.
  7. Voeren profilometer metingen om te valideren BTE dunne laagdikte. Om dit te doen, krassen op het monster met een fijne rand pincet. Meet de instaphoogte from de kras, dat het hoogteverschil tussen het rechter en linker cursorpositie.
    OPMERKING: Onjuistheden in laagdikte zal leiden tot verschillen in dosis blootstelling.
  8. Store resterende monster in N 2 gevuld dashboardkastje.

3. Blootstelling

OPMERKING: Voer alle vorderingen in inerte atmosfeer voorwaarden om afbraak van het monster te voorkomen.

  1. Klieven monster door dezelfde procedure als beschreven in stap 2.6.
  2. Monster lading in inerte atmosfeer monsterhouder.
  3. Monteer inert monsterhouder op het podium. Purge monster met N2.
  4. Expose het monster op de gewenste belichtingstijd met een interferometer, zoals getoond in figuur 8.

4. Elektrochemische oxidatie gebruiken Drie elektrodecel

OPMERKING: Voer de elektrochemie onder inerte atmosfeer voorwaarden om afbraak van het monster te voorkomen.

  1. Klem een ​​schone glazen flesje bovenop de hete plaat. Leg een schone roerstaaf in de flacon. Zet de roerder.
  2. Reinig een nieuwe koperen clip met methanol. Reinig de platina tegenelektrode met methanol.
  3. Met een schone koperen clip clip het monster door een van de gaten in de Teflon flacon dop. Zorg ervoor dat u de clip op de blootgestelde alleen platina.
  4. Plaats de Teflon flacon dop op het flesje. Klem de rode draad op de platina tegenelektrode en de zwarte draad op de koperen clip houdt het monster.
  5. Met een schone spuit, vul de flacon met gefilterd gedeïoniseerd (DI) water door het tweede gat in de Teflon flacon dop. Vul oplopen zonder dompelen geven op de kale platina op het monster.
  6. Bubble stikstof door het water voor 3-5 minuten. Schakel de stikstof.
  7. Plaats de referentie-elektrode in de tweede opening in de flacon teflon kap. Clip de witte draad op de referentie-elektrode. Controleer of er geen kale platina o makenn het monster wordt ondergedompeld.
  8. Met behulp van een voltammograph, zet de oxidatie spanning tot 0,5 V / sec.
  9. Nadat de gewenste oxidatie tijd is verstreken, schakelt u de stroom naar de voltammograph af.
  10. Verwijder de rode, zwarte en witte clips van de platina tegenelektrode, koper clip, en de referentie-elektrode.
  11. Maak de monster UV gedurende 5 min.

5. Sample Development - Elektrochemische Locking

OPMERKING: Voer ontwikkeling onder inerte atmosfeer voorwaarden om afbraak van het monster te voorkomen.

  1. Ontwikkel het monster gefiltreerd 5 (gew%) isopropanol 95 (gew%) ethyleenglycol voor de gewenste tijdsduur. Opmerking: Typisch 50 nm monsters ontwikkeld gedurende 30-60 sec terwijl 80 nm monsters ontwikkeld 60-180 sec.
  2. Droge monster met droge N2.
  3. Monster onmiddellijk bloot aan 5 min van UV.

6. Sample Development - Ontbinding Locking

OPMERKING: Voer ontwikkeling onder inerte atmosfeer voorwaarden om afbraak van het monster te voorkomen.

  1. Met 100 ml ethyleenglycol in een schone glazen beker, ontwikkelen de blootgestelde monster voor de gewenste ontwikkelingstijd.
  2. Droge monster met droge N2. Monster onmiddellijk bloot aan 5 min van UV.

7. meerdere belichtingen

  1. Als het uitvoeren van meerdere belichtingen herhaal stappen 3-6 met een vertaling van het monster ten opzichte van de optica.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Verzonnen monsters:

Verschillende oxidatie keer werden gekarakteriseerd zoals geïllustreerd door de atomaire kracht microfoto in figuur 3 tegen oxidatie spanning van 0,85 V bepaald uit cyclische voltammetrie. De 50 nm dikke films werden blootgesteld aan een staande golf bij λ = 647 nm van de periode 400 nm gedurende 60 seconden bij een vermogensdichtheid van 0,95 mW / cm2. Aangezien de oxidatie tijd verhoogd van 10 min tot 25 min, kan men duidelij...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De fabricage, experimentele opstelling en bijbehorende operationele procedures van Patterning via Optical Saturable Transitions (POST) zijn beschreven. Door gebruik te maken van de lineaire schakelingen van thermisch stabiele fotochrome moleculen, biedt POST nieuwe perspectieven op het omzeilen van de far-field diffractielimiet.1-2,4

Het eerder vereiste langetermijnopslag van de monsters werd opgelost door de monsters onder N2 op te slaan, direct na de initiële verdamping...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dankzij Michael Knutson, Paul Hamric, Greg Scott en Chris Landes voor nuttige discussies en hulp met betrekking tot de aangepaste inerte atmosfeermonsterhouder en assistentie in de studentenmachinewerkplaats van de Universiteit van Utah. P.C. erkent de NSF GRFP onder Grant No. 0750758. P.C. erkent de Universiteit van Utah Nanotechnology Training Fellowship. R.M. erkent een NSF CAREER Award No. 1054899 en financiering van de USTAR Initiative.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
IsopropanolFisher ScientificP/7500/15VOORZICHTIG: ontvlambaar, gebruik goede ventilatie en vermijd alle ontstekingsbronnen.
Buffered Oxide Etch
MethanolRicca Chemical48-293-2 VOORZICHTIG: ontvlambaar, gebruik goede ventilatie en vermijd alle ontstekingsbronnen.
Ethylene GlycolSigma-Aldrich324558VOORZICHTIG: Schadelijk indien ingeslikt
Silicon wafer
Diamond Scribe
Glass Beakers
TweezersTed Pella5226
Reactive Ion Etching SystemOxfordPlasma Lab 80 Plus
Inert Atmosphere Sample HolderProprietary In-house Designed
Polarizing beamsplitter cubeThorlabsPBS052
HeNe LaserMelles Griot25-LHP-171VOORZICHTIG: Draag veiligheidsbril
Half-wave platesThorlabsWPH05M-633
Thermal EvaporatorProprietary In-house Designed
TMV SuperTM Vacuum ProductsTMV Super
VoltammographBioanalytical SystemsCV-37
Shortwave UV lamp 365 nmUVP Analytik Jena CompanyUVGL-25VOORZICHTIG: Draag UV-veiligheidsbril

Referenties

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Brimhall, N., Andrew, T. L., Manthena, R. V., Menon, R. Breaking the far-field diffraction limit in optical nanopatterning via repeated photochemical and electrochemical transitions in photochromic molecules. Physical Review Letters. 107 (20), 205501(2011).
  2. Cantu, P., et al. Subwavelength nanopatterning of photochromic diaryethene films. Applied Physics Letters. 100 (18), 183103(2012).
  3. Cantu, P., Andrew, T. L., Menon, R. Nanopatterning of diarylethene films via selective dissolution of one photoisomer. Applied Physics Letters. 103 (17), 173112(2013).
  4. Abbe, E. Beiträge zur Theorie des Mikroskops und der mikroskopischen Wahrnehmung. Archiv für mikroskopische Anatomie. 9 (1), 413-418 (1873).
  5. Li, L., et al. Achieving λ/20 resolution by one-color initiation and deactivation of polymerization. Science. 324 (5929), 910-913 (2009).
  6. Fischer, J., von Freymann, G., Wegener, M. The materials challenge in diffraction-unlimited direct-laser-writing optical lithography. Advanced Materials. 22 (32), 3578-3582 (2010).
  7. Mirkin, C. A., et al. Beam pen lithography. Nature Nanotechnology. 5, 637-640 (2010).
  8. Xie, X., et al. Manipulating spatial light fields for micro- and nano-photonics. Physica E: Low-dimensional Systems and Nanostructures. 44, 1109-1126 (2012).
  9. Leroy, J., et al. High-speed metal-insulator transition in vanadium dioxide films induced by an electrical pulsed voltage over nano-gap electrodes. Applied Physics Letters. 100 (21), 213507(2012).
  10. Carr, D., Sekaric, L., Craighead, H. Measurement of nanomechanical resonant structures in single-crystal silicon. Journal of Vacuum Science & Technology B. 16 (6), 3821-3824 (1998).
  11. Wilhelmi, O., et al. Rapid prototyping of nanostructured materials with a focused ion beam. Japanese Journal of Applied Physics. 47 (6), 2010-5014 (2008).
  12. Hell, S. W. Far-field optical nanoscopy. Science. 316 (5828), 1153-1158 (2007).
  13. Chou, S. Y., Krauss, P. R., Renstrom, P. J. Nanoimprint lithography. Journal of Vacuum Science & Technology B. 14, 4129(1996).
  14. Guillemette, M. D., et al. Surface topography induces 3D self-orientation of cells and extracellular matrix resulting in improved tissue function. Integrative Biology. 1 (2), 196-204 (2009).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Toestemming aanvragen om de tekst of afbeeldingen van dit JoVE-artikel te hergebruiken

Toestemming aanvragen

Trefwoorden

Depositie van photochrome moleculenultraviolette lichtbestralingstaande golfverlichtingontwikkeling met polair oplosmiddeldiktemeting met profilometerscanning elektronenmicroscopiesubgolflengte nanostructureneen foton lithografiecleanroomfabricage

Gerelateerde artikelen