Methodenartikel

Vorming van Dik Dense Yttrium Iron Granaat Films Met behulp van Aerosol Deposition

9.2K weergaven

⸱

DOI:

10.3791/52843

⸱

15 mei 2015

 ,  ,  , 
1Power Electronics Branch, Naval Research Laboratory, 2Physics of Electronic Materials Branch, Naval Research Laboratory

In dit artikel

Samenvatting

Dit rapport beschrijft het gebruik van een custom-built systeem om aerosol depositie van dikke lagen van yttrium ijzer granaat uit te voeren op saffier substraten bij RT. De afgezette films worden gekarakteriseerd met behulp van scanning elektronenmicroscopie profilometrie en ferromagnetische resonantie een representatief overzicht van de mogelijkheden van de techniek geven.

Samenvatting

Aerosol depositie (AD) is een dikke-film depositie proces lagen kunnen produceren tot enkele honderden micrometers dik met een dichtheid van meer dan 95% van de massa. Het belangrijkste voordeel van AD is dat de afzetting gebeurt volledig bij omgevingstemperatuur; waardoor de groei film staat in materiaal systemen met disparate smelttemperaturen. Dit rapport beschrijft in detail de processtappen voor het bereiden van het poeder en voor het uitvoeren van AD met behulp van de custom-built systeem. Representatieve karakterisatieresultaten worden van scanning elektronenmicroscopie, profilometrie en ferromagnetische resonantie films uit het betrokken systeem. Als een representatief overzicht van de mogelijkheden van het systeem, wordt aandacht besteed aan een monster geproduceerd volgens de beschreven protocol en systeeminstellingen. De resultaten geven aan dat dit systeem met succes 11 pm dik yttrium ijzer granaat films die> 90% van de stortdichtheid kan deponeren tijdens een 5 min depositie run. Een bespreking van werkwijzen waardoor een betere controle van de spuitbus en deeltjesselectie voor verbeterde dikte en ruwheid variaties in de film wordt verstrekt.

Inleiding

Aerosol depositie (AD) is een dikke-film depositie proces lagen kunnen produceren tot enkele honderden micrometers dik met een dichtheid van meer dan 95% van de massa 1. Het depositieproces vindt waarschijnlijk plaats door een continu proces van botsing breuk of vervorming, adhesie en verdichting van de deeltjes. Figuur 1 toont dit proces een serie stappen tonen deeltje effect en verdichting in meerdere stappen. Zoals getoond, bewegen de deeltjes naar het substraat met een typische snelheid van 100-500 m / sec. Aangezien de oorspronkelijke deeltjes botsing met het substraat zij breken en zich aan het substraat. Deze verankering laag verschaft de mechanische hechting tussen het substraat en de bulk film. Als volgende effecten optreden de onderliggende deeltjes steeds gebroken, gehandeld, en verder verdicht. Dit proces van voortdurende impact breuk, en verdichting werkt om de onderliggende film comprimeren en Bond de crystallites en produceren van een film met een dichtheid bereikt van meer dan 95% van het stortgoed.

figure-introduction-1
Figuur 1. Illustratie van het depositieproces. Paneel A toont drie deeltjes bewegen naar het substraat met een typische snelheid van 100-500 m / sec. Paneel B toont de resultaten van de botsing breuk en hechting van het eerste deeltje. Panelen C en D tonen het volgende effect van de tweede en derde deeltjes, die verder compact onderliggende film en hechten de kristallieten. Het resultaat is een film met een dichtheid van meer dan 95% van de bulk materiaal (gereproduceerd met toestemming van referentie 19). Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Het belangrijkste voordeel van AD is de DEPOSvulle gebeurt volledig bij omgevingstemperatuur RT; waardoor het mogelijk filmgroei, bijvoorbeeld een hoogsmeltende temperaturen materiaal (uitgangspoeder) op een laagsmeltend temperatuur substraat. De afzetting tarief kan oplopen tot enkele micrometers per minuut en wordt uitgevoerd bij gematigde vacuum voorwaarden van 1-20 Torr in de afzettingskamer. De werkwijze geeft de mogelijkheid om op te schalen tot zeer grote afzetting ruimtes slotte kan conformally deponeren. 2

Er zijn verschillende materiaalsystemen bestudeerd door AD voor allerlei toepassingen, zoals inductors 3, slijtvaste coatings 4, piezoelectrics 5, multiferroica 6, magnetoelectrics 7 8 thermistors, thermo films 9, flexibele diëlektrica 10, hard weefsel implantaten en bioceramics 11, vaste elektrolyten 12 en 13 fotokatalysatoren. Voor toepassingen op magnetron apparaten, magnetische films van Several honderden micrometers dikte nodig die idealiter direct in de printplaat elementen geïntegreerd. Een uitdaging bij het ​​realiseren van dit integratie het regime hoge temperatuur die nodig is voor het vervaardigen van ferriet films (zie recensie van Harris et al. 14), zoals yttrium ijzer granaat (YIG). Om deze reden AD lijkt een natuurlijke keuze voor het realiseren van potentiële nieuwe ontwikkelingen in magnetische geïntegreerde schakeling technologie. De low-cost operatie, hoge depositie snelheid en eenvoud van AD heeft belangstelling door onderzoekers in Duitsland, Frankrijk, Japan, Korea aangespoord, en nu in de Verenigde Staten.

Figuur 2 is een tekening waarin de basis-setup om aerosol depositie voeren. De druk wordt gecontroleerd op de locaties gemarkeerd P AC, P DC, en P H voor de aerosol kamer, afzettingskamer en opvoerhoogte, respectievelijk. De gasstroom, bestuurd door de massastroomregelaar (MFC), komt in de aerosolkamer en aerosolizes het poeder. De afzetting kamer wordt gepompt naar het drukverschil tussen de twee kamers veroorzaken die de stroom deeltjes door de rechthoekige (0,4 mm x 4,8 mm) nozzle opening.

figure-introduction-2
Figuur 2. De belangrijkste componenten in de NRL ADM-systeem. De druk wordt gecontroleerd op de locaties gemarkeerd P AC, P DC, en P H voor de aerosol kamer, afzettingskamer en opvoerhoogte, respectievelijk. Zie tekst voor details. (Copyright (2014) De Japan Society of Applied Physics, overgenomen uit referentie 20). Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

De gemiddelde grootte van een individuele YIG deeltje in dit werk is 0,5 urn. Het effect van agglomeratie veroorzaakt dezekleine deeltjes veel grotere agglomeraten die variëren in grootte van ongeveer 10 urn tot ongeveer 400 urn. Controle van het agglomeraat grootte en de levering tarief is essentieel voor het bereiken van een dichte goed gevormde film. Dit vereist configuratie van een aerosol kamer die grootte selectie en uniforme deeltjesflux laat in de afzettingskamer. Het poeder is vooraf gezeefd om eventuele agglomeraten groter dan 53 micrometer voordat het in de aërosolkamer geladen verwijderen. De aerosol kamerconfiguratie gebruikt in dit werk wordt geïllustreerd in figuur 3. Stikstofgas komt binnen door vier inlaatmondstukken (twee zijn getoond in figuur 3) bij de onderkant van de kamer. Het gas reageert met de YIG poeder (groene) produceren een aërosol omvattende een verdeling van geagglomereerde deeltjesgrootte kleiner dan 53 urn. Een roerder bij de basis van de aërosolkamer van een roestvast stalen plaat continu getrild om het poeder blijven bewegen naarde gasstroom. De agglomeraten beïnvloeden een 45 urn filter, die slechts agglomeraten afmetingen kleiner dan 45 urn tot de mondstukinlaat voeren. Bij binnenkomst in de mondstukinlaat de agglomeraten worden versneld tot een grote snelheid en uitgestoten in de afzettingskamer (niet getoond) om de afzetting te voeren. Een roestvrij stalen staaf verbindt de bodem van het filter aan de basis van de roerder (niet getoond) om te helpen bij-de verstopping van de filter.

figure-introduction-3
Figuur 3. Illustratie van de interne configuratie aerosol kamer, met filter, inlaat nozzles en YIG poeder getoond. Zie tekst voor details.

Dit rapport beschrijft de experimentele procedure om AD te voeren met behulp van de custom-built systeem hierboven beschreven om dichte films van YIG produceren. Representatieve resultaten voor een 11 micrometer dikke film geproduceerd in dit systeem worden gepresenteerd met behulp van scanning elektronenmicroscopie (SEM), dikte profielen en ferromagnetische resonantie (FMR). De gepresenteerde resultaten zijn niet bedoeld om een diepgaande studie van de magnetische eigenschappen of materiële structuur van de film, maar als een demonstratie van de door deze techniek films. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

1. Poeder Voorbereiding

  1. Zeef zoals ontvangen yttrium ijzer granaat (YIG) poeder te verkrijgen 100-150 g agglomeraten afmeting kleiner dan 53 pm.
  2. Plaats de gezeefde poeder in een oven te drogen gedurende ten minste 24 uur bij een temperatuur hoger dan 300 ° C.

2. Voorbereiding van de ondergrond

  1. Schoon een substraat van gewenste grootte, bijvoorbeeld 3 mm x 3 mm middels aceton daarna isopropanol. Droog met stikstofgas.

3. Het uitvoeren van Aerosol Deposition

  1. Monteer het monster naar de vertaling montage podium.
    1. Plaats dubbelzijdig koperen tape om de montage podium. Plaats de gereinigde substraat op de koperen tape.
    2. Meet de afstand tussen de rand van de montage fase elke rand van het monster. Noteer de afmetingen en sample positie op het monster geschiedenis vel.
    3. Controleer dat een maximale fase parallel loopt met het lichaam van de vertaling motor door de afstand van de rand van het montagesysteem trap aan de rand van het motorhuis met calipers. Plaats het monster in de afzettingskamer.
    4. Klem de flens aan de afzettingskamer dichten. Bevestig de 3 15-pins D-sub-controller kabels voor de vertaling motoren.
  2. Laad het poeder en sluit de aerosol kamer.
    1. Verwijder de gedroogde poeder uit de oven en plaats het in de aerosol kamer bodemsectie. Schuif het filter de-verstopping rod bevestiging op het filter-de verstopping staaf.
    2. Plaats het belangrijkste orgaan van de aerosol kamer op de aerosol kamer bodemsectie. Laat het filter-de verstopping rod bevestiging te rusten op het roeren plaat als het belangrijkste orgaan wordt bevestigd aan het onderste paneel.
    3. Klem het hoofdlichaam naar het onderste paneel. Bevestig de aerosol kamer manometer aan de zijkant poort op het hoofdgedeelte van de aerosol kamer.
    4. Klem de sectie mondstuk inlaat naar de top-poort op het hoofdgedeelte of de aerosol kamer met een QF klem. Breng de spuitmond inlaatbuis naar de inlaatpoort van de afzettingskamer en zet de bovenste en onderste montage.
    5. Noteer het poeder en aerosol kamer identificatienummers op het monster geschiedenis vel.
  3. Zet de voorpomp daarmee geïsoleerd van de rest van het systeem. Zet de afzettingskamer lamp. Open de vernauwing klep op de omloopleiding naar de afpompen van het gehele systeem te starten.
  4. Setup de druk monitoring software met de identificatie afzetting run.
  5. Voer het podium controller macro schepper door te typen 'pitrans' in de opdrachtregel terminalvenster en voer de gevraagde informatie. Maak een nieuw blad in de aanloop log spreadsheet en noteer de depositie parameters en setup notities.
  6. Nadat de systeemdruk is bereikt over 150-200 Torr, lichtjes open de unconstricted ventiel. Handhaaf een pomp-down snelheid van ongeveer 1 Torr / sec. Zodra the druk onder de 100 Torr gedaald beginnen de druk monitoring software De vertaling fase motor controller software.
  7. Zodra de systeemdruk heeft bereikt ongeveer 1 Torr sluit alle drie kleppen van de bypass-lijn en open de belangrijkste pompende ventiel. Draai de klem naar de top dop op de afzettingskamer.
  8. Schakel de blower pomp. Open de ultra-hoge zuiverheid (UHP) stikstofgas cilinder. Controleer de druk en noteer de basisdruk van het systeem (het bereikt gewoonlijk 15-25 mTorr).
  9. Stel de afstand tussen de spuitmond en het substraat. Gebruik het podium controller software grafische gebruikersinterface venster naar de gemonteerde substraat bewegen over het mondstuk. Laat het substraat totdat deze het mondstuk. Beweeg het substraat 7,5 mm in verticale richting vanuit deze positie.
  10. Sluit de belangrijkste pompende lijn en het toezicht op de lekkage van het systeem van de druk monitoring software. Let op de eerste lekkage na het sluiten van de klep. Als dit leak is minder dan 3,33 mTorr / sec blijven, anders beginnen met het controleren op lekkages. Een typische leksnelheid van minder dan 1,2 mTorr / sec.
  11. Stel de afzettingskamer vlinderklep op de 500 Torr vooraf ingestelde waarde. Stel de massastroomregelaar waarde 13,63 L / min (niet zet hem op).
  12. Verplaats de montage fase naar de startpositie voor de afzetting. Laad de macro gemaakt in stap 3.7 in de controller software.
  13. Programmeer de functie generator te vegen lineair tussen 135 en 145 Hz elke 10 sec. Schakel de functie generator op. Draai het stikstofgas op. Na een 3 seconden aftellen beginnen het podium controller macro.
  14. Controleer de depositie en stel gasdebiet als nodig om het drukverschil bij 500 ± 0,5 Torr (of voor als gewenst voor de rit) voor de duur van de afzetting.
    Opmerking: De druk in het opdampvat is typisch 0,65 torr en de druk in het opdampvat is typisch 501 Torr. Oncontroleerbare variatiesin druk meestal aangeven dat de UHP stikstof opraakt. Een lichte daling van de druk (1-2 Torr) over de duur van de run is typisch. Dit kan worden opgelost door vergroting van de gasstroomsnelheid. Tijdens de eerste passeert een zichtbare film moet op het substraat te vormen, het ontbreken van de vorming van de film suggereert onvoldoende aërosolvorming van het poeder en / of significante filter verstopt.
  15. Aan het eind van de afzetting mee de exacte depositie runtime. Sluit het stikstofgas, de functie generator, en de pompen. Open de afzettingskamer vlinderklep volledig.
  16. Open de omloopklep aan de zijkant van de afzettingskamer. Draai het huis stikstofgas regulator op nul en om te buigen in de afzettingskamer. Sluit de belangrijkste pompende ventiel terwijl langzaam verhogen van het huis gas regulator druk.
  17. Thuis het mondstuk naar X = 25 mm, Y = 25 mm en Z = 25 mm, dan sluit het podium controller software.
  18. Zodra de druk in het systeem stijgtboven de 100 Torr stop de druk monitoring software. Noteer het totale stikstofgas gebruikt en de tijd om de afzetting te voltooien. Pas het huis gasdruk als nodig tot het systeem atmosfeer bereikt.
  19. Haal de 3 15-pins D-sub podium controller kabels en ontspanschakelaars de top dop. Verwijder de bovenste dop van de afzettingskamer en ontkoppelen van het monster.

4. Post-depositie Inspection

  1. Verwijder het monster uit de montage podium en te inspecteren onder een microscoop. Indien nodig, was het monster in isopropanol om losse poeder te verwijderen. Voer de geplande karakteriseringen van de film.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

Na de afzetting is voltooid, wordt het beklede substraat uit de depositiekamer en gecontroleerd met een optische stereomicroscoop. De monsters worden doorgaans geborsteld en gewassen met isopropanol om overtollig poeder dat bleef gedurende opnieuw onder druk naar de atmosfeer te verwijderen. Film karakterisering werd uitgevoerd op de representatieve hier gepresenteerde resultaten met behulp van scanning elektronenmicroscopie om de morfologie van de film te evalueren, profilometrie de filmdikte, uniformiteit en ruwheid e...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

De SEM afbeelding in figuur 4 geeft aan dat significante breuk en verdichting optreedt gedurende het depositieproces. Het beeld wordt genomen van het bovenoppervlak van de film, waarin een aantal holten en granen toont. De waarneembare gebied is het laatste van het materiaal af te zetten en dus niet onder de verdere impact en verdichtingswerkwijze latere deeltjes zoals geïllustreerd door inslag van deeltjes 2 en 3 in figuur 1. De film densiteit binnen het volume van het monster worden g...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

De auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

SDJ erkentelijk voor de steun van de Amerikaanse Vereniging voor engineering Onderwijs / NRL Postdoctoral Fellowship Program, gesprekken met Konrad Bussmann (NRL) en Mingzhong Wu (Colorado State University) op de magnetische eigenschappen van materialen, en Ron Holm (NRL) voor zijn aandeel in het ontwerp en de uitvoering van de NRL AD systeem.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
Ferromagnetisch resonantiespectrometerwww.bruker.com/9.5 GHz Spectrometer
Scanning Electron Microscopewww.zeiss.comLEO Supra 55
Profilometerwww.kla-tencor.com/D-120
Stereomicroscoopwww.microscopes.comOmano StereomicroscoopGebruikt voor inspectie direct na verwijdering uit de depositiekamer
Dubbelzijdig koperkleefbandwww.2spi.com05085A-ABvastklemmen of andere lijmsoorten kunnen worden gebruikt
Nitril onderzoekshandschoenenwww.fishersci.com19-130-1597D
2-propanolwww.fishersci.comA451SK-4
Acetonwww.fishersci.comA11-1
Yttrium Ijzergranaat Poederwww.trans-techinc.com/Bel voor productinformatiePoeder wordt op bestelling gemaakt en gemalen volgens specificaties
Roestvrijstalen lepelwww.fishersci.com14-429EGebruikt voor het scheppen en overbrengen van poeder
Alumina botenwww.coorstek.com/65580
Droogovenwww.paragonweb.comKM14 keramische ovenOven is aangesloten op lucht tijdens het drogen
Poederzeefwww.advantechmfg.com/270SS8FEen selectie van mazenopeningen zijn nodig om te zeeven van groot tot doelgrootte
Ultra Hoge Zuiverheidstikstofgaswww.praxairdirect.comNI 5.0UH-3KGebruikt als medium voor aerosol.
Luchtademkwaliteitwww.praxairdirect.comAI BR-4KNGebruikt in de oven tijdens het drogen
Labobalanswww.balances.com/Sartorius ED224S LabobalansGebruikt voor het wegen van poeder
Saffierwafelswww.pmoptics.com/PWSP-313211

Referenties

  1. Akedo, J. Room Temperature Impact Consolidation (RTIC) of Fine Ceramic Powder by Aerosol Deposition Method and Applications to Microdevices. J. of Therm. Spray tech. 17, 181(2008).
  2. Hahn, B. D., Park, D. -S., Choi, J. -J., Ryu, J. Osteoconductive hydroxyapatite coated PEEK for spinal fusion surgery. Appl. Surf. Sci. 283, 6-11 (2013).
  3. Johnson, S. D., et al. Aerosol Deposition of Yttrium Iron Garnet for Fabrication of Ferrite-Integrated On-Chip Inductors. IEEE Trans. on Magnetics. 51 (05), (2015).
  4. Johnson, S. D., Kub, F. J., Eddy, C. R. ZnS/Diamond Composite Coatings for Infrared Transmission Applications Formed by the Aerosol Deposition Method. Proceedings of SPIE. 8708, 87080T-87081T (2013).
  5. Han, G., Ryu, J., Yoon, W. -H., Choi, J. -J. Effect of electrode and substrate on the fatigue behavior of PZT thick. Ceram. Int. 38 (1), S241-S244 (2012).
  6. Ryu, J., Baek, C. -W., Lee, Y. -S., Oh, N. -K. Enhancement of Multiferroic Properties in BiFeO3-Ba(Cu1/3Nb2/3)O-3. Film. J. Am. Ceram. Soc. 94 (2), 355-358 (2011).
  7. Park, C. -S., Ryu, J., Choi, J. -J., Park, D. -S. Giant Magnetoelectric Coefficient in 3-2 Nanocomposite Thick Films. Jpn. J. Appl. Phys. 48 (8), 1(2009).
  8. Ryu, J., Park, D. -S., Schmidt, R. In-plane impedance spectroscopy in aerosol deposited NiMn2O4 negative. J. Appl. Phys. 109 (11), 112722(2011).
  9. Yoon, W. -H., Ryu, J., Choi, J. -J., Hahn, B. -D. Enhanced Thermoelectric Properties of Textured Ca3Co4O9 Thick Film by Aerosol Deposition. J. Am. Ceram. Soc. 93 (8), 2125-2127 (2010).
  10. Ryu, J., Kim, K. -Y., Choi, J. -J., Hahn, B. -D. Flexible Dielectric Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7 Thin Films on a Cu-Polyimide Foil. J. Am. Ceram. Soc. 92 (2), 524-527 (2009).
  11. Hahn, B. -D., Lee, J. -M., Park, D. -S., Choi, J. -J. Mechanical and in vitro biological performances of hydroxyapatite-carbon. Acta Biomater. 8 (8), 3205-3214 (2009).
  12. Choi, J. -J., Cho, K. -S., Choi, J. -H., Ryu, J. Effects of annealing temperature on solid oxide fuel cells containing (La,Sr) (Ga,Mg,Co)O3-δ electrolyte prepared by aerosol deposition. Mater. Lett. 70, 44-47 (2012).
  13. Ryu, J., Hahn, B. -D. Porous Photocatalytic TiO2 Thin Films by Aerosol Deposition. J. Am. Ceram. Soc. 93 (1), 55-58 (2010).
  14. Harris, V. G., et al. Recent advances in processing and applications of microwave ferrites. J. of Magn. and Magn. Mat. 321, 2035(2009).
  15. Kang, Y. -M., Ulyanov, A. N., Yoo, S. -I. FMR linewidths of YIG films fabricated by ex situ post-annealing of amorphous films deposited by rf magnetron sputtering. Phys. Stat. Sol. (a). 204 (3), 763-767 (2007).
  16. Popova, E., et al. Perpendicular magnetic anisotropy in ultrathin yttrium iron garnet films prepared by pulsed laser deposition technique). J. of Vac. Sci. Techn. A. 19 (5), 2567-2570 (2001).
  17. Sun, Y., et al. Growth and ferromagnetic resonance properties of nanometer-thick yttrium. Appl. Phys. Lett. 101 (15), 082405(2012).
  18. Kalarickal, S. S., Krivosik, P., Das, J., Kim, K. S., Patton, C. E. Microwave damping in polycrystalline Fe-Ti-N films: Physical mechanisms and correlations with composition and structure. Phys. Rev. B. 77, 054427(2008).
  19. Johnson, S. D. Advances in Ferrite-Integrated On-Chip Inductors Using Aerosol Deposition. Magnetics Business & Technology Magazine. 10, (2014).
  20. Johnson, S. D., Glaser, E. R., Cheng, S. -F., Kub, F., Eddy Jr,, R, C. Characterization of As-Deposited and Sintered Yttrium Iron Garnet Thick Films Formed by Aerosol. Appl. Phys. Express. 7, 035501(2014).
  21. Lee, D. -W., Nam, S. -M. Factors Affecting Surface Roughness of Al2O3 Films Deposited on Cu Substrates by an Aerosol Deposition Method. J. of Ceramic Proc. Research. 11, 100(2010).
  22. Glass, H. L., Elliott, M. T. Attainment of the Intrinsic FMR Linewidth in Yttrium Iron Garnet Films Grown by Liquid Phase Epitaxy.J. Cryst. Growth. 34, 285(1976).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Toestemming aanvragen om de tekst of afbeeldingen van dit JoVE-artikel te hergebruiken

Toestemming aanvragen

Trefwoorden

FilmdepositieScanning ElektronenmicroscopieFerromagnetische ResonantieProfilometrieSubstraatpreparatiePoederverwerkingDrukgradi ntTrilplaat

Gerelateerde artikelen