In detail Analyses LEDs door een combinatie van X-ray Computed Tomography (CT) en lichtmicroscopie (LM) gecorreleerd met Scanning Electron Microscopy (SEM)

Samenvatting

Een workflow voor een uitgebreide micro-karakterisering van actieve optische apparaten wordt geschetst. Bevat structurele en functionele onderzoeken door middel van CT, LM en SEM. De werkwijze is aangetoond voor een witte LED die nog steeds kan worden gebruikt als er karakterisatie.

Samenvatting

In faalanalyse, apparaatkarakterisering en reverse engineering van lichtemitterende dioden (LED's) en vergelijkbare elektronische componenten van microkarakterisering speelt een belangrijke rol. Gewoonlijk worden verschillende technieken zoals computertomografie met röntgenstralen (CT), lichtmicroscopie (LM) en rasterelektronenmicroscopie (SEM) afzonderlijk gebruikt. Evenzo moeten de resultaten voor elke techniek onafhankelijk worden behandeld. Hier wordt een uitgebreide studie getoond die de mogelijkheden aantoont die worden benut door CT, LM en SEM te koppelen. Diepgaande karakterisering wordt uitgevoerd op een wit lichtemitterende LED, die tijdens alle karakteriseringsstappen kan worden gebruikt. Belangrijke voordelen zijn: geplande voorbereiding van gedefinieerde doorsneden, correlatie van optische eigenschappen met structurele en samenstellingsinformatie, evenals betrouwbare identificatie van verschillende functionele gebieden. Dit komt door de breedte van informatie die beschikbaar is van identieke regio's van belangstelling (ROI's): polarisatiecontrast, heldere en donkerveld LM-beelden, evenals optische beelden van de LED-doorsnede tijdens gebruik. Dit wordt aangevuld met SEM-beeldtechnieken en micro-analyse met behulp van energiedispersieve röntgenspectroscopie.

Inleiding

Dit artikel toont de mogelijkheden en voordelen van een combinatie van X-ray computertomografie (CT) met correlatieve licht- en elektronenmicroscopie (CLEM) voor de voorbeeldige diepgaande karakterisering van light emitting diodes (LED). Met deze techniek is het mogelijk om de micro bereiding van de LED plannen zodanige wijze dat terwijl een dwarsdoorsnede microscopisch kan worden afgebeeld de elektrische functionaliteit behoudt in de rest van het monster. De procedure heeft een aantal unieke kenmerken: ten eerste, de geplande micro voorbereiding door middel van de geleverde volume van het gehele monster verkregen door CT; ten tweede, de waarneming van de LED met lichtmicroscopie (LM) met de volledige verscheidenheid aan beeldvormende technieken (licht en donker veld, polarisatie contrast, etc.); ten derde, observatie van de LED in bediening door LM; ten vierde, de observatie van dezelfde regio's met het volledige scala aan elektronenmicroscopie beeldvormende technieken bestaande uit secundaire eLectron (SE) en back scatter elektronen (BSE) beeldvorming, evenals energie-dispersieve X-stralen fluorescentie spectroscopie (EDX).

LEDs voor verlichting toepassingen zijn ontworpen om wit licht uitstralen, maar in bepaalde toepassingen kleur variabiliteit gunstig kan zijn. Deze brede emissie kan niet worden bereikt door uitlaatgassen van een samengestelde halfgeleider, omdat LEDs zenden straling in een smalle spectrale band (circa 30 nm maximale volle breedte half (FWHM)). Daarom wit LED-licht wordt meestal gegenereerd door de combinatie van een blauwe LED met fosfor die op de korte golflengte straling over een groot spectrum ¹ om te zetten in brede emissie. Kleurvariabelen ledoplossingen gewoonlijk gebruik van ten minste drie primaire kleuren, die over het algemeen in hogere marktprijzen maken. ²

Het gebruik van hetzij CT, LM of SEM is natuurlijk bekend is (bijvoorbeeld in foutanalyse voor LEDs ^3-15), maar dealomvattende en doelgerichte combinatie van alle drie de technieken die hier beschreven, kan nieuwe inzichten bieden en sneller tracks in de richting van zinvolle karakterisering resultaten mogelijk te maken.

Uit 3d microstructurele analyse van het verpakte inrichting CT de gebieden van belang (ROI) kunnen worden geïdentificeerd en geselecteerd. Met deze niet-destructieve methode kunnen elektrische verbindingen worden geïdentificeerd en beschouwd voor verdere bereiding. De precieze bereiding van een 2D-doorsnede laat onderzoeken van de werkende inrichting ondanks het destructieve karakter van deze werkwijze. De doorsnede kan nu worden gekarakteriseerd door CLEM ^16,17 die een zeer efficiënte en flexibele karakterisering identieke ROI maakt LM en SEM. Door deze benadering kunnen de voordelen van zowel microscopische technieken worden gecombineerd. Zo wordt een snelle identificatie van ROI's in de LM gevolgd door een hoge-resolutie beeldvorming in de SEM. Maar bovendien de correlatie van informatieLM (bijvoorbeeld kleur, optische eigenschappen, deeltjesgrootte distributie) met de visualisatie en analysetechnieken van de SEM (bijvoorbeeld deeltjesgrootte, oppervlaktemorfologie, elementdistributie) kan meer inzicht in functionele en microstructuur bij een witte LED.

Protocol

1. Monstervoorbereiding voor X-ray Computed Tomography (CT)

1. Lijm monster (LED zie materialen sectie) een 2 mm Ø holle carbon staaf van geschikte lengte met behulp smeltlijm.
2. Stel de positie van het monster met behulp van een heteluchtpistool indien nodig. Bevestig het monster in de CT-monsterkamer met behulp van de drie-klauwplaat.

2. CT meetopstelling

1. Voeren opwarming en centrering procedures volgens de besturingssoftware van de röntgenbuis.
   LET OP: Gebruik tube-besturingssoftware van CT fabrikanten en standaard protocol zoals gespecificeerd door de leverancier (zie materialen sectie).
2. Kalibreren balk en de detector met behulp van data-acquisitie software, zoals bedoeld in de sectie materialen. Bepalen donkerstroom en adjust offset en versterking van de detector volgens de standaard procedures van de fabrikant (zie materialen sectie).
3. Pas imaging PARAMETers. Voor de hier getoonde resultaten, gebruikt u de volgende aanpassingen: Stel beeldvergroting om 36.37, stelt voxelgrootte om 1.37 pm, ingestelde aantal beelden naar 1800 (per 360 °), ingesteld beeldvorming tijd tot 500 msec, ingestelde aantal gemiddeld beelden naar 3 en het aantal overgeslagen frames op 1, ingesteld beeldformaat 2284 x 2304 pixel.
4. Pas meting parameters. Voor de getoonde resultaten te gebruiken de volgende aanpassingen: Stel scherpstelling object afstand (FOD) tot 5,5 mm, ingesteld nadruk detector afstand (FDD) tot 200 mm, set X-ray tube spanning tot 100 kV en de buis stroom tot 135 uA, gebruik dan 0,2 mm cu folie voor beam verharding.

3. Uitvoering van de CT-scan

OPMERKING: X-ray intensiteit kan variëren tijdens de meting. Ter compensatie van deze eventuele fluctuaties een gebied van belang (ROI) venster geplaatst waar de röntgenstralen niet hindert het monster. Deze regio wordt niet beïnvloed door röntgenabsorptie door het monster is derhalve het gebied met de hoogste gemeten intensiteit.

1. Selecteer de ROI door het identificeren van het gebied niet door de gemeten object verduisterd tijdens één volledige omwenteling. In het venster meting met het live-beeld, houd de linkermuisknop ingedrukt en het opstellen van een rood ontworpen venster.
2. Klik met de rechtermuisknop op het frame van dit venster om een ​​contextmenu te openen. Dan is "ingesteld als kijkvenster" te selecteren. de kleur van het frame zal veranderen naar geel, en de observatie venster in het venster meting worden vastgesteld.
   OPMERKING: Met deze software functie stelt derhalve het kijkvenster en definieert het gebied in het gescande afbeeldingen, waarbij de röntgenstralen geen interactie met het monster. Dit is om te corrigeren voor eventuele drift van grijs-waarden voor de stralen, die de detector rechtstreeks raken (gratis stralen, waardoor de grijs-waarde van de lucht). Het is de helderste gebied in het beeld tijdens een volledige omwenteling van het monster.
   OPMERKING: Vanwege het feit dat verhitting van de röntgenbuis leidt tot thermische uitzettingen van buismaterialen, een softwaremodule wordt geactiveerd die corrigeert voor dergelijke effecten. Deze effecten leiden tot verschuivingen in de röntgendetector foci op het doel en ruimtelijk, waarbij tijdens de meting een beweging van het te meten object in de opnamen worden veroorzaakt.
   1. Activeer de software module "auto scan optimizer ', waardoor negen beelden worden genomen voordat de eigenlijke scan van het monster. Deze beelden zijn genomen in 40 ° stappen tijdens het draaien van het monster.
      OPMERKING: Deze software module naast de correctie van thermische effecten ook mogelijk voor het corrigeren van kleine mechanische bewegingen van het monster zelf. De module wordt in de grafische gebruikersinterface van de meetsoftware.
   2. Bovendien activeert de module "detector shift routine". De gelijktijdige activatie van beide modules Voor het eigenlijke CT zorgt correctie voor bewegingen van het monster en voor ring artefacten.
      NOTITIE:Deze software module wordt gebruikt om ring vervormingen te voorkomen: De detector wordt verplaatst naar een positie ongeveer ± 10 pixels van de initiële alsook alle beelden die worden gemiddeld. Dit vermindert de invloed defecte pixels.
   3. Gebruik de "auto scan optimizer" en "detector shift-routine" van de acquisitie software voor de hierboven beschreven doeleinden worden de beide modules afzonderlijk geselecteerd en gelijktijdig gebruikt in dit onderzoek.
3. Scan monster door het starten van de "data-acquisitie routine" in de acquisitie software.

4. Reconstructie van Volume Information, Planning van Micro Voorbereiding

1. Gebruik fabrikanten reconstructie software om het volume aan informatie weer te geven. Volume rendering wordt uitgevoerd digitaal met behulp van een computer cluster aan het monster functies die door X-ray absorptie reconstrueren.
2. Solliciteer beeldcorrectie algoritmen: BHC + (beam verharding correctie) het toepassen van de waarde voor "verschillende materialen" (dat is 5,8) aan de straal verharding en scan optimizer verwijderen om te verwijderen ongewenste steekproef bewegingen cf. 3.2). Draag deze stappen uitgevoerd volgens de leverancier de software handmatig (zie materialen sectie).
3. Kies een ruimte voor de wederopbouw, en een regio van belang (ROI) te definiëren. In dit geval wordt de ROI berekend uit de hoeveelheid van de LED inneemt tijdens een volledige cirkel door de rotatie beschreven in de CT monsterkamer. Maak gebruik van de software-opties "gebruik observatie 'en' ROI CT-filter" artefacten te onderdrukken, vasthouden aan de leverancier software handleiding (zie materialen sectie), wanneer je dit doet.
4. Reconstrueren het volume voor ROI. Na het instellen van ROI, filters en correctie opties bij de wederopbouw van software, het uitvoeren van het volume reconstructie met behulp van de computer-cluster zoals aangegeven door leverancier van het instrument (cf. materialen sectie).
5. Transfer reconstructie gegevens naar de CT-data-analyse software, uitlijnen monster in xy, xz en yz vliegtuigen met behulp van de "eenvoudige registratie" functie in de software. Apply "mediaan" filtering, met behulp van filter grootte "3".
   OPMERKING: Draag de volgende stappen zoals beschreven in de handleiding software (zie materialen sectie).
   1. Met behulp van de software, controleren de geleverde volume en controleer voor de elektrische verbindingen in het apparaat structuur op de levering van elektrische stroom uit het solderen pads onder het apparaat ervoor te zorgen dat het licht emitterende halfgeleider chip op de top.
   2. Definieer snijpositie en hoeveelheid monster worden verwijderd door slijpen en polijsten van de volgende micro preparaat, zodanig dat de inrichting na verwijdering nog operationeel (vermijd geopend schakelingen). Gebruik de afstand en meetinstrumenten van de software om interoperabiliteit van de specimens te verzekerenen na micro preparaat (lengte worden gekalibreerd door de bekende LED-chip afmetingen van 1 mm x 1 mm).

5. Micro Voorbereiding

1. Soldeer zilver draad aan de anode en kathode elektroden van de hand LED. Gebruik soldeer diameter van 1 mm en met de samenstelling 60% Sn 39% Pb en 1% Cu. Zorgen voor passende positionering van de draden.
2. Insluiten LED epoxyhars volgens doorzichtige dragers (bijvoorbeeld ringen van 25 mm of 40 mm diameter). Boor twee kleine openingen aan weerszijden van de drager en diervoeders de zilverdraad (dat in aanraking LED) doorheen. Positie LED via vast- of losdraaien van de zilverdraad aan de voorkant van de LED en de drager te lijnen.
   1. Vul de ring met epoxy in een bekerglas silicone voorbehandeld zodat deze niet houden aan de epoxy en vervolgens laat de epoxy uitharden.
3. Met behulp van een stereomicroscoop, visueel ervoor te zorgen dat steun en LED zijn uitgelijnd. Mechanically verwijderen hars, die in overmaat (bijvoorbeeld buiten de drager), door malen van grof schuurpapier.
4. Bevestig de LED (ingebed in epoxyhars), in een vlakke wijze naar een monsterhouder voor fijnslijpen.
5. Gebruik een molen met slijtage meting en verwijder het monster oppervlak tot 100 micrometer van het standpunt van de beoogde vliegtuig.
6. Verwijder verder materiaal voorzichtig op een handbediende molen met behulp van 9 micrometer diamant schorsing. De controle van de vooruitgang in de schuren vaak met een stereo-microscoop.
7. Bij het bereiken van het doelgebied, zoals gedefinieerd door de CT-scan, overschakelen naar 3 urn diamant suspensie en tenslotte geschikt polijsten suspensies, door het veranderen van de overeenkomstige slijpen en polijsten schijven van de handmatige grinder gebruikt. De controle van de vooruitgang op korte tussenpozen met een stereo-microscoop.
   OPMERKING: Idealiter het voorbereide oppervlak zal nu overeen met het trefvlak bepaald in het CT meting.
8. In de stappen 5.5 en 5.6 verwijderen altijd slijpen en polijsten schorsingen voor het gebruik van de microscoop door spoelen met gedemineraliseerd water en af ​​te vegen met wattenschijfjes.
9. Na het polijsten, observeren de vlotte en krasvrij oppervlak met behulp van een stereo-microscoop. Reinig het monster met gedeïoniseerd water en wattenschijfjes en verwijder het water door te spoelen met ethanol (pure spiritus) en drogen met een föhn.
10. Controleer het specimen elektrische werkzaamheid, dat wil zeggen stroom door de lichtemitterende diode in doorlaatrichting en geen stroom in omgekeerde richting met behulp van een digitale multimeter.

6. LM meetopstelling

1. Mount model in de juiste monsterhouder voor CLEM (zie materialen sectie). Zorg ervoor dat het monster houder fixeert het monster voor gebruik in LM, sputteren Coater en SEM.
2. Stel kalibratie markeringen (L-structuren op de houder) op dezelfde hoogte als monsteroppervlak (ca. 4 mm </ Strong>). Zorg ervoor dat het gepolijste oppervlak evenwijdig is aan focal plane van de LM. Fix sample houder op de gemotoriseerde xy-fase van de LM. Sluit de LED voeding. De voeding moet functioneren in de constante stroom modus.
3. Kalibreren monsterhouder positie op de xy-fase door het opslaan van de positie van de kalibratie merken als referentiepunten.
   OPMERKING: Een gedetailleerde instructies voor deze stap waaronder semi-automatische procedure is beschreven in de gebruikershandleiding (zie materialen sectie).

7. LM karakterisering

1. Bewegen xy-fase LM zodat ROI van het monster in het gezichtsveld van de LM. Zorg ervoor dat de LM camera heeft een nauwkeurige witbalans door auto-kalibratie zoals voorzien in de LM-software en het gebruik van een witte referentie-oppervlak (bijv vel papier).
2. Voer LM beeldvorming in een verbinding LM met licht gereflecteerd op basis van de in de gebruikershandleiding van de leverancier (zie materialen beschreven stappen sectiop). Voor de hier getoonde resultaten de lichte veld, donker veld, en polarisatie contrast werden afgebeeld met een 50x doelstelling.
3. Schakel de voeding en de tune LED-emissie. Schakel LM verlichting en pas belichtingstijd van de LM camera (ca. 92 msec afhankelijk van de emissie-intensiteit). Verkrijgen LM beeld van lichtverdeling binnen de steekproef (Luminescence contrast).
4. Indien van toepassing, het luminescentie samen met andere contrasten door het activeren van LM verlichting en tegelijk LED.
   OPMERKING: Anders kan beelden met verschillende contrasten worden gemengd in beeldverwerking later.
5. Sla alle LM beelden, samen met de bijbehorende fase positie zoals beschreven in de handleiding van de leverancier (zie materialen sectie).

8. Sputtercoatinginstallatie

1. Verwijder monsterhouder uit LM en de voeding. Zorg ervoor dat het monster stabiel in de houder blijft vastgesteld.
2. Fix Copper conductive tape op het gepolijste monster oppervlak rond de LED en het in contact brengen van het monster houder. Bedek de ROI met de tape.
3. Met behulp van een folie te dekken de monsterhouder en voor te bereiden een venster lijkt op het monster diameter (ca. 5 mm). Bevestig de volledige monsterhouder binnen de folie zodanig dat het raam is direct boven het monster.
4. Het monster houder in de ontvanger van de sputter coater ervoor te zorgen dat het monster oppervlak kan worden bekleed. Sputteren een 5 nm dikke koolstoflaag op het monster oppervlak (van koolstof staaf). Beweeg de monsterhouder uit de sputter coater en verwijder de folie.

9. SEM meetopstelling

1. Mount monsterhouder op de SEM-adapter en plaats het op de gemotoriseerde fase van SEM. Pomp de vacuümkamer.
2. Kalibreren monsterhouder positie binnen de SEM door het opslaan van de positie van de kalibratie merken als referentiepunten.
   LET OP: Een gedetailleerde instructies voor deze stap met inbegrip van semi-automatische pROCEDURE wordt beschreven in de handleiding (zie materialen sectie).
3. Definieer coördineren transformatie van LM naar SEM podium voor directe verplaatsing van ROI's en voor de navigatie binnen de LM beelden. Deze stap kan ook automatisch worden uitgevoerd door software zoals beschreven in de gebruikershandleiding (zie materialen sectie).

10. SEM Analyse

1. Verplaats stadium ROI voor monster tonen en uitvoeren SEM-analyse op dezelfde locatie als de LM.
2. Selecteer "SE detectie" voor beeldvorming aan het oppervlak. Kies elektronpiekenergie van 20 keV, stelt het diafragma tot 30 pm en de positie van het monster bij een werkafstand van 8,7 mm.
3. Selecteer "BSE-detectie" voor materiaal contrast. Kies elektronpiekenergie van 20 keV, stelt het diafragma tot 30 pm en de positie van het monster bij een werkafstand van 8,7 mm.
4. Selecteer "EDX detectie" voor element mapping. Kies elektronpiekenergie van 20 keVStel het diafragma tot 60 micrometer en de positie van het monster bij een werkafstand van 9 mm. Detecteren van de volgende elementen: Y, Al, Ca, Si, Ga, Au, Ni en Cu.

11. Beeldverwerking

1. Voer overlay van LM en SEM beelden selecteert identieke punten in de beelden van LM en SEM en verdere beeldverwerking zoals beschreven in de gebruiksaanwijzing van de leverancier (zie materialen sectie).

Resultaten

Het kenmerk LED weergegeven in figuur 1. Het is een wit emitterende LED-chip met een afmeting van 1 x 1 mm en ² een gedeeltelijk keramische luminescerende kleur converter. Lijmen van de LED in een enigszins schuine stand op een koolstofvezel bar vermijdt CT artefacten veroorzaakt door monster symmetrie (Figuur 2). Resultaten van de meting mogelijk maken CT planning van de positie van de dwarsdoorsnede van het monster en waarborgt de elektrisch...

Discussie

De voordelen van deze multimodale benadering bestaan ​​uit de locatie-afhankelijke correlatie van de verkregen gegevens. De multimodale aanpak hier beschreven moet worden afgezet in de daaropvolgende analyses met elke techniek afzonderlijk. Zo kan luminescentie eigenschappen toegankelijk in LM gekoppeld op samenstellingen zoals gedetecteerd met SEM / EDS. De hoeveelheid informatie die door CT kan worden uitgebreid met diepgaande analyses van doorsneden voorbereid op een gerichte manier. CT data ook snel de locatie van d...

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel

Naam	Bedrijf	Catalogusnummer	Opmerkingen
X-ray Computer Tomograph	General Electric	niet van toepassing	type: nanotom s research edition
acquisitiesoftware	General Electric	niet van toepassing	phoenix Datos| x2 acquisitie en bijbehorende handleiding
reconstructiesoftware	General Electric	niet van toepassing	phoenix Datos| x2 acquisitie en bijbehorende handleiding
renderingsoftware	Volume Graphics	niet van toepassing	VGStudio Max 2.2 en bijbehorende handleiding
slijper (manueel)	Struers	5296327	Labopol 21
monsterhouder	Struers	4886102	UniForce
slijper (geautomatiseerd)	Struers	6026127	Tegramin 25
epoxyhars/hardener	Struers	40200030/40200031	Epoxy fix hars / Epoxy fix hardener
Ethanol	Struers	950301	Kleenol
lichtmicroscoop	Zeiss	niet van toepassing	Axio Imager M2m
elektronenmicroscoop	Zeiss	niet van toepassing	Sigma
CLEM-software	Zeiss	niet van toepassing	Axio Vision SE64 Rel.4.9 en bijbehorende handleiding
CLEM-monsterhouder	Zeiss	432335-9101-000	Specimen holder CorrMic MAT Universal B
SEM-adapter voor CLEM-monsterhouder	Zeiss	432335-9151-000	SEM-adapter voor Specimen holder CorrMic MAT Universal B
spuiter	Quorum	niet van toepassing	Q150TES
EDS-detector	Röntec	niet van toepassing	X-Flash 1106
soldeer	Stannol	535251	type: HS10
LED	Lumileds	niet van toepassing	LUXEON Rebel warm white, research sample