De lage-energie-water-ondergebracht fractie (LEWAF) van ruwe olie is een uitdagende systeem te analyseren, want na verloop van tijd, dit complex mengsel ondergaat chemische omzettingen. Dit protocol illustreert werkwijzen voor de bereiding van de LEWAF monster en voor het uitvoeren van foto-bestraling en chemische analyse van gevangen ionenmobiliteitsspectrometrie-FT-ICR MS.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Chemische analyse van water opgevangen fracties van ruwe olieverontreiniging met behulp van TIMS-FT-ICR MS
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
Meervoudige chemische processen bepalen hoe ruwe olie in het zeewater wordt opgenomen en ook de chemische reacties die overuren optreden. Bestuderen van dit systeem vereist een zorgvuldige voorbereiding van het monster om nauwkeurige simulatie van de natuurlijke vorming van het in water opgenomen fractie die in de natuur. Lage-energie-water opgevangen fracties (LEWAF) worden zorgvuldig voorbereid door het mengen van ruwe olie en water op een ingestelde verhouding. Aspirator flessen worden vervolgens bestraald en op vaste tijdstippen, wordt het water opgevangen en geëxtraheerd onder toepassing van standaardtechnieken. Een tweede uitdaging is de vertegenwoordiger karakterisering van het monster, die moet rekening houden met de chemische veranderingen die zich voordoen in de tijd. Een gerichte analyse van de aromatische fractie van de LEWAF kan worden uitgevoerd met een atmosferische druk ionisatiebron laser gekoppeld met een op maat gemaakte gevangen ionenmobiliteitsspectrometrie-Fourier transform ion cyclotron resonantie spectrometrie (TIMS-FT-ICR MS). De TIMS-FT-ICR MS analyse biedt ion mobiliteit een hoge resolutie en ultrahoge resolutie MS analyse, die de identificatie van isomere componenten verder mogelijk maken door hun botsing doorsneden (CCS) en de chemische formule. Resultaten tonen dat de olie-watermengsel wordt blootgesteld aan licht, is er aanzienlijke foto-solubilisatie van het oppervlak olie in het water. Tijd, de chemische omzetting van de opgeloste moleculen plaatsvindt, hetgeen een daling van het aantal identificaties van stikstof- en zwavel-houdende verbinding in het voordeel van die met een groter gehalte zuurstof dan werden gewoonlijk waargenomen in de basisolie.
Inleiding
Er zijn tal van bronnen van milieu blootstelling aan ruwe olie, zowel van natuurlijke oorzaken en van antropogene blootstelling. Bij lozing in het milieu, met name in de oceaan, de ruwe olie kan partitionering ondergaan, onder vorming van een olievlek op het oppervlak, een verlies aan vluchtige bestanddelen in de atmosfeer, en sedimentatie. De lage-energie mengen van de slecht oplosbare olie en het water optreedt, en dit mengsel, dat niet oplosbaar klassieke vormt wat de lage-energie-water opgevangen fractie (LEWAF) genoemd. Het oplossen van de olie componenten in het water wordt typisch verhoogd tijdens de blootstelling van het olie-water interface zonnestraling. De....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
1. Voorbereiding van de lage-energie-Water ondergebracht Fracties (LEWAF)
- Clean 2-L aspirator flessen door spoelen van de flessen met methyleenchloride om eventuele verontreinigingen te verwijderen.
- Vullen flessen met 50 ml methyleenchloride, sluit ze en schud gedurende 30 s. Giet ze in de juiste afvalbak. Herhaal dit voor een totaal van drie wasbeurten.
- Gebruik een aanzuigfles voor bestraling belichting en de andere fles als een controlemonster (voeren duplo sets van elke indien mogelijk).
- Bereid kunstmatig zeewater door het mengen van 35 g zeezout mengsel per 1 liter water voor een uiteindelijke zoutgehalte van 33 delen per ....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
LEWAF analyse van TIMS-FT-ICR MS levert een tweedimensionale spectrum op basis van m / z en TIMS vangen spanning. Elk van de monsters, genomen op verschillende tijdstippen, kan dus worden gekarakteriseerd op basis van de veranderde chemische samenstelling, zoals waargenomen door verspreiding van chemische formules en isomere bijdrage die door de IMS (zie figuur 1). Meestal kan de m / z gegevens worden gebruikt om elementaire formules toewijzen aan de ge.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
Kritische stappen in het protocol
De chemische complexiteit van LEWAFs vereist nauwkeurige voorbereiding zodat de laboratoriumexperimenten nauwkeurig weergeven wat van nature voorkomt. Een geldige beoordeling van de gegevens hangt af van drie criteria: het minimaliseren van de introductie van artefacten hele monster hanteren (bijv, de voorbereiding van de LEWAF, bemonstering, extracties, en de voorbereiding van het monster voor analyse), het valideren van de experimentele protocol .......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
De auteurs verklaren geen concurrerende financiële belangen.
Dankbetuigingen
Dit werk werd ondersteund door het National Institute of Health (Grant No. R00GM106414 om FFL). Wij willen graag de Advanced Mass Spectrometry Facility van Florida International University erkennen voor hun steun.
....Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| Reagents | |||
| methyleenchloride, Optima | Fisher Scientific | DS-151-4 | Gebruikt zoals ontvangen |
| methanol, Optima LC/MS | Fisher Scientific | A456-4 | Gebruikt zoals ontvangen |
| tolueen, Optima | Fisher Scientific | T291-4 | Gebruikt zoals ontvangen |
| Na2SO4, Korrelig, Watervrij | Fisher Scientific | S415-212 | Gebrand bij 450 °C/Opgeslagen bij 105 °C |
| Ruwe olie | Verschillende bronnen | ||
| Instant Ocean® | Aquarium Systems | SS1200 | 33 ppt zoutgehalte met 0,45 μm poriefiltratie |
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
| Apparatuur | |||
| Suntext XLS+ | Atlas Chicalo Ill, USA | 1.500 W xenonbooglamp, lichtintensiteit van 765 W/m2 | |
| Atmosferische Druk Laser Ionisatie | Bruker Daltonics Inc, MA | Opgemerkt wordt dat een 266 nm laser wordt gebruikt | |
| TIMS-FT-ICR MS-instrument | Bruker Daltonics Inc, MA | De set-up die we had bestond uit een 7 T magneet met een oneindige cel | |
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
| Software | |||
| DataAnalysis 4.2 | Bruker Daltonics Inc, MA | ||
| Python 2.7 | Vereist Numpy, Scipy, Pandas, glob, oct2py en os | ||
| Octave 4.0 |
Referenties
- King, S. M., Leaf, P. A., Olson, A. C., Ray, P. Z., Tarr, M. A. Photolytic and photocatalytic degradation of surface oil from the Deepwater Horizon spill. Chemosphere. 95 (0), 415-422 (2014).
- Ray, P. Z., Chen, H., Podgorski, D. C., McKenna, A. M., Tarr, M. A.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
