Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.

Methodenartikel

TiO

9.7K weergaven

⸱

DOI:

10.3791/55389

⸱

26 april 2017

 ,  ,  , 
1Department of Biomedical Science, City University of Hong Kong, 2Technological and Higher Education Institute of Hong Kong, 3Hong Kong Polytechnic University, 4Pavotech Co. Ltd.

In dit artikel

Samenvatting

Dit manuscript stelt een soft-chemie methode voor om superhydrofobe, TiO2-gecoate holle glazen microsferen (HGM) met hoge IR-reflecterende eigenschappen te synthetiseren.

Samenvatting

Dit handschrift stelt een soft-chemische methode superhydrofoob en zeer IR-reflecterende holle glazen microbolletjes (HGM) ontwikkelen. Het anataas TiO2 en superhydrofobe middel werden bekleed op het oppervlak HGM in één stap. TBT en PFOTES geselecteerd als Ti bron en superhydrophobic middel resp. Ze werden beide aangebracht op het HGM en na de hydrothermale proces, de TBT zich tot anataas TiO2. Zo een PFOTES / TiO2 -laag HGM (MCHGM) bereid. Ter vergelijking, PFOTES lichtgestreken HGM (F-SCHGM) en TiO2 lichtgestreken HGM (Ti-SCHGM) werden eveneens gesynthetiseerd. De PFOTES en TiO2 coatings op het oppervlak HGM werd aangetoond door röntgendiffractie (XRD), scanning electron microscopy (SEM) en energie-dispersieve detector (EDS) karakteriseringen. De MCHGM vertoonden een hogere contacthoek (153 °), maar een lager glijhoek (16 °) dan F-SCHGM, met een contacthoek van 141,26; en een glijhoek van 67 °. Bovendien zijn zowel Ti-SCHGM en MCHGM weergegeven soortgelijke IR reflectiviteitswaarden, die ongeveer 5,8% hoger dan de oorspronkelijke HGM en F-SCHGM waren. Ook de PFOTES coating nauwelijks veranderd warmtegeleidingsvermogen. Daarom F-SCHGM, met een thermische geleidbaarheid van 0,0479 W / (m.K), was vrij als het origineel HGM, die was 0,0475 W / (m.K). MCHGM en Ti-SCHGM waren eveneens vergelijkbaar. De thermische geleidbaarheid was 0,0543 W / (m · K) en 0,0543 W / (m.K), respectievelijk. De TiO2 coating enigszins verhoogde thermische geleidbaarheid, maar met de toename van de reflectiviteit, is de totale warmte-isolerende eigenschappen verbeterd. Tenslotte, aangezien de IR-reflecterende eigenschap wordt verschaft door de HGM coating, wanneer de bekleding wordt vervuild, de reflectie afneemt. Derhalve, met superhydrofobe coating wordt het oppervlak beschermd tegen vervuiling en de levensduur wordt ook verlengd.

Inleiding

Holle glazen microbolletjes (HGM) zijn anorganische materialen, variërend in grootte van 10 tot 100 urn. Ze tonen vele nuttige eigenschappen, zoals een uitstekende dispersie grote stroomcapaciteit, lage dichtheid en de thermische prestaties 1, 2, 3, 4. Vanwege hun holle structuur, HGM een extreem lage thermische geleidbaarheid 10, 11. Om deze redenen worden ze toegepast in vele gebieden, waaronder ruimtevaarttechniek 5, diepzee exploratie 6, 7, waterstofopslag 8, 9, etc. Echter, ze nog steeds een aantal nadelen, zoals een lage sterkte tonen. Bovendien, IR-licht kan verzenden via HGM en verwarm het onderwerp achter. Daarvoore, oppervlaktemodificaties op HGM essentieel zijn als gevolg van straling warmteoverdracht te verminderen. Een effectieve werkwijze is het bekleden van een IR blokkerend materiaal op het oppervlak HGM. Als een halfgeleider is TiO2 gebruikt in vele gebieden, zoals fotokatalyse 12, 13, ontwikkeling zonnecel fabricage sensor 14, milieutoepassingen 15 en energieopslag 16. Bovendien toont ook lage emissie in het zichtbare en infrarode band 17, 18, 19. Daarom is voor onze doeleinden, TiO 2 was een verstandige keuze te wijten aan de relatief lage prijs en hoge prestaties.

Echter, de coating is vrij eenvoudig voor verontreinigende stoffen vervuilen, waardoor de reflectiviteit van TiO 2 ernstig beïnvloedt. De reflectiviteit moet geleidelijk te verminderen. Daarom is een self-cleaning coating is essentieel om te voorkomen dat de bekleding vervuilt en de werktijd van een dergelijke bekleding te verlengen.

In dit manuscript werd een zachte chemische methode voor het ontwikkelen superhydrofoob TiO2 gecoate HGM. Tetrabutyltitanaat (TBT) en 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorooctyltriethoxysilane (PFOTES) werden geselecteerd als Ti bron en superhydrophobic middel resp. Ze werden gehydrolyseerd en worden afgezet op de HGM oppervlak. Vervolgens, na de hydrothermale proces, de anataas TiO 2 gevormd op het oppervlak HGM en het superhydrofobe eigenschappen gebleven. Ter vergelijking, PFOTES lichtgestreken HGM (F-SCHGM) en TiO2 lichtgestreken HGM (Ti-SCHGM) werden eveneens gesynthetiseerd. Het syntheseschema is weergegeven in figuur 1.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

1. Pre-behandeling van HGM

  1. Plaats de HGM in een 500 ml bekerglas met 200 ml absolute alcohol; de lage dichtheid onafgebroken HGM veroorzaakt het schorsen de alcohol, maar omdat de dichtheid gebroken HGM groter is dan die van alcohol, dat neerslaat in de oplossing. Na 30 min, laat het gesuspendeerde HGM met een schone lepel en droog bij 80 ° C in een oven voor verdere toepassing.

2. Synthese van MCHGM

  1. Breng 5 g ononderbroken HGM, 47,5 ml ethanol en 2,5 ml gedeïoniseerd water in een driehalskolf. Roeren met behulp van een mengmotor bij 400 omw / min gedurende 20 min (voormengen).
  2. Meng 15 g TBT, 1 g PFOTES en 30 ml absolute alcohol in een 200 ml bekerglas. Giet het mengsel in een constante druk trechter.
  3. Plaats de constante druk trechter in een van de gaten van de driehalskolf. Laat het mengsel in de constante druk trechter in de driehalskolf met een snelheid van1 druppel per 7 s, die wordt bereikt door het ventiel van de constante druk trechter. Voortzetting van de reactie gedurende 3 uur.
  4. Giet het mengsel uit de driehalskolf in een hydrothermische reactor. Zet de afgesloten reactor op geschikte stalen huls in een 180 ° C oven gedurende 6 uur.
    OPMERKING: Zorg ervoor dat de reactor heeft een geschikte dekking. Nadat het bedekt, zet de reactor in de stalen huls. De huls moet worden afgesloten met een deksel.
  5. Nadat de reactie voorbij is, verzamelt de opgehangen in de hydrothermische reactor monsters met behulp van een grote lepel. De monsters worden bij 80 ° C gedurende 4 uur tot MCHGM verkrijgen.

3. Bereiding van F-SCHGM

  1. Voeg 5 g ononderbroken HGM, 47,5 ml absolute ethanol en 2,5 ml DI water om een ​​driehalskolf. Roeren met behulp van een mengmotor bij 400 omw / min gedurende 20 min (voormengen). Meng 1 g PFOTES en 30 ml absolute ethanol in een 200 ml bekerglas. Breng de PFOTES en absolute eThanol mengsel tot een constante druk trechter.
  2. Plaats de constante druk trechter in de driehalskolf. Laat het mengsel in de constante druk trechter in de driehalskolf met een snelheid van 1 druppel per 7 s. Laat de reactie uitgevoerd gedurende 3 uur.
  3. Breng het mengsel uit de driehalskolf een hydrothermische reactor. Zet de afgesloten reactor op 180 ° C oven gedurende 6 uur. Nadat de reactie voorbij is, verzamelt de opgehangen in de hydrothermische reactor monsters met behulp van een grote lepel. De monsters worden bij 80 ° C gedurende 4 uur tot F-SCHGM verkrijgen.

4. Bereiding van Ti-SCHGM

  1. Breng 5 g ononderbroken HGM, 47,5 ml absolute ethanol en 2,5 ml gedeïoniseerd water in een driehalskolf. Roer bij 400 omw / min gedurende 20 min (voormengen). Meng 15 g TBT en 30 ml absolute ethanol in een 200 ml bekerglas. Breng de TBT en absolute ethanol mengsel tot een constante druk trechter.
  2. Steek de constante-preservoor trechter in de driehalskolf. Daling van het mengsel in de constante druk trechter in de driehalskolf met een snelheid van 1 druppel per 7 s. Laat de reactie uitgevoerd gedurende 3 uur.
  3. Breng het mengsel uit de driehalskolf een hydrothermische reactor. Zet de afgesloten reactor op 180 ° C oven gedurende 6 uur. Verzamel de monsters in de hydrothermische reactor nadat de reactie is afgelopen. De monsters worden bij 80 ° C gedurende 4 h Ti-SCHGM verkrijgen.

5. Typeringen

  1. Gedrag XRD karakteriseringen op alle monsters. Verzamelen van de gegevens met behulp van een zeer veelzijdig, multifunctionele röntgendiffractie systeem met Cu Ka straling (λ = 0,15406 nm) en een 2θ bereik van 10 ° tot 80 °.
  2. Verwerven rasterelektronenmicroscoop 20, 21 beelden na besproeien van de monsters met goud. Tijdens de SEM testen, het gedrag van de EDS is op een bepaald gebied.
  3. Meet decontact hoek door een contact-hoek goniometer 22; het water druppelvolume moet 10 pi.
  4. Meet de glijhoek 23 door het veranderen van de hellingshoek van het oppervlak. Minimaliseer de hoek totdat het water druppel kan gewoon naar beneden glijden.
    1. Plak dubbelzijdig plakband op een glasplaat (grootte: 26 mm x 76 mm x 2 mm). Met een lepel, gelijkmatig plaats de poeders (F-SCHGM of MCHGM) op de band. Via een injector, voeg een druppel water (volume: 0,05 ml) aan het poederoppervlak.
    2. Zet de glasplaat op de motor platform van de contact-hoek goniometer. Tilt de glasplaat door te leunen de motor platform met een snelheid van 1 ° / s. Stop de motor wanneer het water druppel begint te schuiven; de hellingshoek is de glijhoek.
  5. Meet de reflectie spectra met een spectrofotometer 24. LET OP: De golflengte van 450 nm tot 2550 nm.
  6. Meet de thermische geleidbaarheid van alle monstersmet een thermische geleidbaarheidsmeter 25.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

De tests in stap 4.4 onthullen vele mogelijkheden en eigenschappen van de monsters. De XRD (figuur 2) geeft de vorming van anataas TiO2. De SEM (Figuur 3) en EDS (figuur 4) toont de TiO2 en PFOTES die zijn gecoat op het oppervlak HGM. De contacthoek (figuur 5) en glijhoek (figuur 6) testen geven de superhydrophobicity. De Vis-NIR transmissie-test (figuur 8) beschrij...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

In dit manuscript de kritische stap in het protocol is de hydrothermale proces. Beïnvloedt de vorming van TiO 2, de laatste reflectiviteit en superhydrophobicity. De temperatuurregeling en reactietijd zijn ook heel belangrijk. Wanneer de reactie voorwaarden te wijzigen, kan de eindproducten worden ontsierd.

Deze werkwijze is een eenvoudige manier te synthetiseren superhydrofoob en zeer IR-reflecterende HGM in één stap. In eerder onderzoek werden de superhydrofobe en reflectie eige...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

De auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

Het werk beschreven in dit document werd ondersteund door een subsidie ​​van de CII-HK / PolyU Innovation Fund. Verdere ondersteuning werd verstrekt door de Shenzhen Peacock Plan (KQTD2015071616442225) en de Chinese regering "Duizend Talent" Program (Y62HB31601). Ook wordt de hulp van het Departement Toegepaste Biologie & Chemical Technology van de Hong Kong Polytechnic University en de Hong Kong Polytechnic University Research Instituut voor Duurzame Stedelijke Ontwikkeling (RISUD) gewaardeerd.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
HGMTechnisch Instituut voor Fysica en Chemie, Chinese Academie van WetenschappenN/AN/A
TBTSigma-AldrichCAS#: 5593-70-4Analytische kwaliteit
Ethyl AlcoholSigma-AldrichCAS#: 64-17-5Analytische kwaliteit
PFOTESSigma-AldrichCAS#: 51851-37-798%

Referenties

  1. Yung, K. C., Zhu, B. L., Yue, T. M., Xie, C. S. Preparation and properties of hollow glass microsphere-filled epoxy-matrix composites. Compos. Sci. Technol. 69 (2), 260-264 (2008).
  2. Xu, N., Dai, J., Zhu, Z., Huang, X., Wu, P. Synthesis and characterization of hollow glass-ceramics microspheres. Compos. Sci. Technol. 72 (4), 528-532 (2011).
  3. Li, B., Yuan, J., An, Z., Zhang, J. Effect of microstructure and physical parameters of hollow glass microsphere on insulation performance. Mater. Lett. 65 (12), 1992-1994 (2011).
  4. Hu, Y., Mei, R., An, Z., et al. Silicon rubber/hollow glass microsphere composites: Influence of broken hollow glass microsphere on mechanical and thermal insulation property. Compos. Sci. Technol. 79, 64-69 (2013).
  5. Geleil, A. S., Hall, M. M., Shelby, J. E. Hollow glass microspheres for use in radiation shielding. J. Non-Cryst. Solids. 352, 620-625 (2006).
  6. Khimiya. Handbook of Fillers for Polymeric Composite Materials [Russian translation]. , Moscow. (1981).
  7. Greiner-Bar, G. HoNe Mikroglaskugeln. Herstellung, Eigenschaften und Anwendung. Silikattechnik. 40 (1), 23-25 (1989).
  8. Method for storing hydrogen, and related articles and systems. United States Patent. , 7749304 (2010).
  9. Brow, R. K., Schmitt, M. L. A survey of energy and environmental application of glass. J. Eur. Ceram. Soc. 29, 1193-1201 (2009).
  10. Awaja, F., Arhatari, B. D. X-ray Micro Computed Tomography investigation of accelerated thermal degradation of epoxy resin/glass microsphere syntactic foam. Composites Part A. 40 (8), 1217-1222 (2009).
  11. Wang, S., Luo, R., Ni, Y. Preparation and characterization of resin-derived carbon foams reinforced by hollow ceramic microspheres. Mater. Sci. Eng., A. 527 (15), 3392-3395 (2010).
  12. Carp, O., Huisman, C. L., Reller, A. Photoinduced reactivity of titanium dioxide. Prog. Solid State Chem. 32 (1), 33-177 (2004).
  13. Fujishima, A., Rao, T. N., Tryk, D. A. Titanium dioxide photocatalysis. J. Photochem. Photobiol. C. 1 (1), 1-21 (2000).
  14. Fujishima, A. Electrochemical photolysis of water at a semiconductor electrode. Nature. 238 (5358), 37-38 (1972).
  15. Hoffmann, M. R., Martin, S. T., Choi, W., et al. Environmental applications of semiconductor photocatalysis. Chem. Rev. 95 (1), 69-96 (1995).
  16. Chen, X., Mao, S. S. Titanium dioxide nanomaterials: synthesis, properties, modifications, and applications. Chem. Rev. 107 (7), 2891-2959 (2007).
  17. Yuan, J., An, Z., Li, B., et al. Facile aqueous synthesis and thermal insulating properties of low-density glass/TiO2 core/shell composite hollow spheres. Particuology. 10 (4), 475-479 (2012).
  18. Yan, H., Yuanhao, W., Hongxing, Y. TEOS/silane coupling agent composed double layers structure: A novel super-hydrophilic coating with controllable water contact angle value. Appl. Energy. , (2015).
  19. Wang, Y., Yang, H., Lu, L. Three-dimensional double deck meshlike dye-sensitized solar cells. J. Appl. Phys. 108 (6), 064510(2010).
  20. Wang, Y., Yang, H., Xu, H. DNA-like dye-sensitized solar cells based on TiO 2 nanowire-covered nanotube bilayer film electrodes. Mater. Lett. 64 (2), 164-166 (2010).
  21. Wang, Y., Lu, L., Yang, H., et al. Development of high dispersed TiO2 paste for transparent screen-printable self-cleaning coatings on glass. J. Nanopart. Res. 15 (1), 1-6 (2013).
  22. Kwok, D. Y., Neumann, A. W. Contact angle measurement and contact angle interpretation. Adv. Colloid Interface Sci. 81 (3), 167-249 (1999).
  23. Pierce, E., Carmona, F. J., Amirfazli, A. Understanding of sliding and contact angle results in tilted plate experiments. Colloids Surf., A. 323 (1), 73-82 (2008).
  24. Kim, W. S., Kim, T. H., Kim, E. S., et al. Microwave dielectric properties and far infrared reflectivity spectra of the (Zr0. 8Sn0. 2) TiO4 ceramics with additives. Jpn. J. Appl. Phys. 37 (9S), 5367(1998).
  25. Hasselman, D. P. H., Johnson, L. F. Effective thermal conductivity of composites with interfacial thermal barrier resistance. J. Compos. Mater. 21 (6), 508-515 (1987).
  26. Cassie, A. B. D., Baxter, S. Wettability of porous surfaces. Trans. Faraday Soc. 40, 546-551 (1944).
  27. Wenzel, R. N. Resistance of solid surfaces to wetting by water. Ind. Eng. Chem. Res. 28 (8), 988-994 (1936).
  28. Shirtcliffe, N. J., McHale, G., Newton, M. I., et al. Intrinsically superhydrophobic organosilica sol-gel foams. Langmuir. 19 (14), 5626-5631 (2003).
  29. Rothstein, J. P. Slip on superhydrophobic surfaces. Annu. Rev. Fluid Mech. 42, 89-109 (2010).
  30. Rodošek, M., Kreta, A., Gaberšček, M., et al. Ex situ IR reflection-absorption and in situ AFM electrochemical characterisation of the 1, 2-bis (trimethoxysilyl) ethane-based protective coating on AA 2024 alloy. Corros. Sci. 102, 186-199 (2016).
  31. Jiang, J., Zhang, J., Zhu, P., et al. High pressure studies of Ni 3[(C 2 H 5 N 5) 6 (H 2 O) 6](NO 3) 6· 1.5 H 2 O by Raman scattering, IR absorption, and synchrotron X-ray diffraction. RSC Adv. 6 (69), 65031-65037 (2016).
  32. Arukalam, I. O., Oguzie, E. E., Li, Y. Fabrication of FDTS-modified PDMS-ZnO nanocomposite hydrophobic coating with anti-fouling capability for corrosion protection of Q235 steel. Journal of Colloid and Interface Science. 484, 220-228 (2016).
  33. Hou, W., Xiao, Y., Han, G., et al. Serrated, flexible and ultrathin polyaniline nanoribbons: An efficient counter electrode for the dye-sensitized solar cell. J. Power Sources. 322, 155-162 (2016).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Tags

Superhydrofoob coatingAnatase TiO2-coatingPFOTES superhydrofoob middelröntgendiffractiescanningelektronenmicroscopiecontacthoekmetingthermische geleidbaarheidsanalyse
TiO
Neem contact met ons op
Aanbevelen aan de bibliotheek

Privacy

Gebruiksvoorwaarden

Beleidsoverzicht

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Alle rechten voorbehouden.