NMR-spectroscopie als een robuust hulpmiddel voor de snelle evaluatie van het lipidenprofiel van visolie supplementen

Summary

Hierbij werd een hoge resolutie ^1H en ^13C kernmagnetische resonantie (NMR) spectroscopie gebruikt als een snel en betrouwbaar middel voor kwantitatieve en kwalitatieve analyse van ingekapselde visolie supplementen.

Abstract

De westerse dieet is slecht in n -3 vetzuren, dus de consumptie van visolie supplementen wordt aanbevolen om de inname van deze essentiële voedingsstoffen te verhogen. Het doel van deze werkzaamheden is de kwalitatieve en kwantitatieve analyse van ingekapselde visoliesupplementen aantonen met behulp van hoge resolutie ^1H en ^13C NMR spectroscopie NMR gebruikmaking van twee verschillende instrumenten; een 500 MHz en een 850 MHz instrument. Zowel proton ^(1H) en koolstof ^(13C) NMR-spectra kunnen worden gebruikt voor de kwantitatieve bepaling van de hoofdbestanddelen van visoliesupplementen. Kwantificering van de lipiden in visoliesupplementen wordt verkregen door integratie van de geschikte NMR-signalen in het betrokken 1D spectra. Resultaten verkregen met ^1H en ^13C NMR komen goed overeen met elkaar, ondanks het verschil in resolutie en gevoeligheid tussen de twee kernen en de twee instrumenten. ^1H NMR biedensa snellere analyse vergeleken met ^13C NMR, omdat het spectrum kan worden opgenomen in minder dan 1 minuut, in tegenstelling tot ^13C NMR-analyse, die duurt 10 minuten tot een uur. Het ^13C NMR spectrum echter veel meer informatief. Het kan kwantitatieve gegevens voor een groter aantal individuele vetzuren en kunnen worden gebruikt voor het bepalen van de positie verdeling van vetzuren op de glycerol hoofdketen. Beide kernen kan kwantitatieve informatie in slechts een experiment zonder de noodzaak van zuivering of scheiding stappen. De sterkte van het magneetveld voornamelijk invloed op de ^1H NMR spectra vanwege de lagere resolutie bij ¹³ C NMR echter ook goedkopere NMR instrumenten efficiënt worden toegepast als standaardmethode door de voedingsindustrie en kwaliteitscontrolelaboratoria.

Introduction

De consumptie van n -3-vetzuren in het dieet gebleken gunstig tegen verschillende omstandigheden zoals hartstoornissen ^{1, 2, 3, 4} ontstekingsziekten en diabetes ^5. De Westerse dieet is in n -3 vetzuren slecht beschouwd en daarmee de consumptie van visolie supplementen wordt aanbevolen om de n te verbeteren -6 / n -3 balans in de voeding van de consument ^1. Ondanks de recente stijging van visolie supplement consumptie, vragen blijven over de veiligheid, authenticiteit e....

Protocol

1. NMR Monstervoorbereiding

Let op: Let op, raadpleeg dan eerst alle relevante veiligheidsinformatiebladen (VIB) voor gebruik. Gedeutereerd chloroform _(CDCI3) gebruikt monsterbereiding giftig. Gelieve gebruik maken van alle passende veiligheidsmaatregelen in acht bij het uitvoeren van monstervoorbereiding inclusief het gebruik van een zuurkast en persoonlijke beschermingsmiddelen (veiligheidsbril, handschoenen, laboratoriumjas, volledige lengte broek, dichte schoenen).

1. Bereiding van ^1H en ^13C samples
   1. Extract 120 pl (-110 mg) visolie van een voedingssupplement capsule me....

Results

^1H en ^13C NMR spectra werden verzameld voor in de handel verkrijgbaar visoliesupplementen behulp van twee NMR instrumenten; Een 850 MHz en 500 MHz spectrometer. Deze spectra kunnen worden gebruikt voor de kwantitatieve bepaling van bestanddelen van de visolie, zoals docosahexaeenzuur (DHA) en eicosapentaeenzuur (EPA), en andere verbindingen zoals n -1 acylketens en uit voedingsoogpunt belangrijke index zoals n -6 / n -3-verhouding. De kwan.......

Discussion

Wijzigingen en strategieën voor het oplossen

Spectral kwaliteit. De lijnbreedte van het NMR-signaal en derhalve de resolutie van het NMR-spectrum is sterk afhankelijk van vulplaten, die een werkwijze voor het optimaliseren van de homogeniteit van het magneetveld. Voor routinematige analyse 1D shimming is voldoende en een 3D-shimming is niet vereist, aangezien zij worden uitgevoerd door personeel NMR regelmatig. Indien dit niet het geval is, moet een 3D shimming worden voorafgaa.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Avance III 850 NMR instrument	Bruker
Avance III 500 NMR instrument	Bruker
TCI 5 mm probe	Bruker		Helium cooled inverse (proton deetected) NMR probe featuring three independent channels (1H, 13C, 15N)
BBO prodigy 5 mm probe	Bruker		Nitrogen cooled observe (X-nuclei detected) probe, featuring two channels; one for 1H and 19F detectionand one for X-nuclei (covering from 15N to 31P)
Spinner turbin	Bruker		NMR spinners are made by polymer materials and they have a rubber o-ring to hold the NMR tube securely in place
Topspin 3.5	Bruker
deuterated chloroform	Sigma-Aldrich	865-49-6	99.8 atom % D, contains 0.03 TMS
2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol	Sigma-Aldrich	128-37-0	purity >99%
Fish oil samples
NMR tubes	New Era	NE-RG5-7	5mm OD Routine “R” Series NMR Sample Tube
BSMS	Bruker		Bruker Systems Management System; control system device