Methodenartikel

Eenvoudige methoden voor de bereiding van niet-edele metalen bulk-elektroden voor elektrokatalytische toepassingen

DOI:

10.3791/56087

⸱

21 juni 2017

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Faculty of Chemistry and Biochemistry, Inorganic Chemistry I, Ruhr-University Bochum, 2Fraunhofer Institute for Environmental, Safety, and Energy Technology, UMSICHT

In dit artikel

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Een eenvoudige voorbereidingsmethode van elektroden met behulp van het bulkmateriaal Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 wordt gepresenteerd. Deze methode verschaft een alternatieve techniek voor conventionele elektrodefabrikatie en beschrijft de vereisten voor onconventionele elektrodematerialen, waaronder een eenvoudige elektrocatalytische testmethode.

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Het pentlandiet met rotsmaterialen met de samenstelling Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 werd gesynthetiseerd door middel van hoge temperatuursynthese uit de elementen. De structuur en samenstelling van het materiaal werd gekenmerkt door middel van poederröntgendiffractie (PXRD), Mössbauer-spectroscopie (MB), aftastelektronmicroscopie (SEM), Differentiële Scanning Calorimetrie (DSC) en Energiedispersieve Röntgenspectroscopie (EDX). Twee bereidingsmethoden van pentlandiet-bulkelektroden worden gepresenteerd. In de eerste aanpak wordt een stuk kunststof pentlandiet-rots rechtstreeks via een draaddraad gecontacteerd. De tweede aanpak maakt gebruik van pentlandietpellets, geperst van fijngewerkt poeder, dat in een Teflon behuizing wordt geïmmobiliseerd. Beide elektroden, terwijl ze bereid worden door een additiefvrije methode, onthullen hoge duurzaamheid tijdens elektrokatalytische omzettingen in vergelijking met gewone druppelbekledingswerkwijzen. Wij tonen hierbij de opvallende prestaties van dergelijke elektroden om de hyd te bereikenRogen evolution reaction (HER) en presenteren een gestandaardiseerde methode om de elektrocatalytische prestaties te evalueren door middel van elektrochemische en gaschromatografische methoden. Voorts rapporteren we stabiliteitstesten via potentiostatische methoden bij een overpotentiaal van 0,6 V om de materiaalbeperkingen van de elektroden tijdens elektrolyse onder industriële relevante omstandigheden te onderzoeken.

Inleiding

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De opslag van fluctuerende hernieuwbare energiebronnen zoals zonne- en windenergie is van groot sociaal belang door de geleidelijke vervagen van fossiele brandstoffen en de daaropvolgende behoefte aan alternatieve energiebronnen. In dit opzicht is waterstof een veelbelovende duurzame kandidaat voor een moleculaire energieopslagoplossing door een schoon verbrandingsproces. 1 Bovendien kan waterstof als brandstof of als uitgangsmateriaal gebruikt worden voor complexere brandstoffen, bijv. Methanol. De voorkeursweg voor een eenvoudige synthese van waterstof met koolstofneutrale hulpbronnen is de elektrochemische reductie van water met behulp van duurzame energieën.

Momenteel is bekend dat platina en zijn legeringen de meest effectieve elektrokatalysatoren zijn voor de waterstofontwikkelingsreactie (HER) die een lage overpotentiaal, een snelle reactiesnelheid en werking bij hoge stroomdichtheden vertoont. 2 Door zijn hoge prijs en lage natuurlijke overvloed, alTernatieve niet-edele metalen katalysatoren zijn vereist. Onder de grote hoeveelheid alternatieve niet-waardevolle overgangsmetaalkatalysatoren zijn 3 bijzonder overgangsmetaaldikalcogeniden (MX2; M = Metaal; X = S, Se) aangetoond dat ze hoge HER-activiteit bezitten. 4 , 5 , 6 , 7 In dit opzicht presenteerden we onlangs Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 als een zeer duurzame en actieve 'rock' HER elektrokatalysator. Dit natuurlijk overvloedige materiaal is stabiel onder zure omstandigheden en toont een hoge intrinsieke geleidbaarheid met een goed gedefinieerd katalytisch actief oppervlak. 8

Terwijl talrijke materialen met hoge HER-activiteiten zijn gemeld, wordt de elektrodebereiding vaak gepaard met veelvoudige problemen, bijv. Reproduceerbaarheid en bevredigende stabiliteit (> 24 uur). AdditionallY, aangezien de intrinsieke geleidbaarheid van katalysatoren in overgangsmetaal in bulk gewoonlijk hoog is, vereist elektrodebereiding nano-gestructureerde katalysatoren om een ​​efficiënte elektronenoverdracht mogelijk te maken. Deze katalysatoren worden dan omgezet in een katalysator inkt die bindmiddelen bevat zoals Nafion en de katalysator. Daarna wordt de inkt op een inert elektrode oppervlak ( bv glasachtige koolstof) gedroogd. Aangezien het redelijk stabiel is bij lage stroomdichtheden, wordt een verhoogde contactweerstand en middelmatige hechting van de katalysator op de elektrodeondersteuning doorgaans waargenomen bij hoge stroomdichtheden. Daarom is de behoefte aan meer voldoende bereidingsmethoden en elektrode materialen duidelijk.

Dit protocol bevat een nieuwe voorbereidingsprocedure voor zeer duurzame en kostenefficiënte elektroden met behulp van bulkmaterialen. De voorwaarde voor een dergelijke elektrode is een lage intrinsieke materiaalweerstand. Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 fulVoldoet aan dit criterium en kan verkregen worden via de elementen via een eenvoudige hoge temperatuursynthese in verzegelde siliciumdioxide ampullen. Het verkregen materiaal wordt gekenmerkt met betrekking tot zijn structuur, morfologie en samenstelling door middel van poeder Xray diffractometrie (PXRD), differentiële scanning calorimetrie (DSC), scan elektronenmicroscopie (SEM) en energie dispersieve Xray spectroscopie (EDX). Het gesynthetiseerde materiaal wordt verwerkt om twee soorten bulkelektroden te verkrijgen, namelijk 'rock' en 'pellet'-elektroden. De prestaties van beide elektrodentypes worden vervolgens onderzocht met behulp van standaard elektrochemische tests en H2-kwantificering uitgevoerd via gaschromatografie (GC). Een vergelijking van de prestaties van beide typen elektroden in vergelijking met vaak gebruikte drop-coating experimenten wordt gepresenteerd.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Hoge temperatuursynthese van Fe 4,5 Ni 4,5 S 8

OPMERKING: De hierin beschreven werkwijze voor de synthese van Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 wordt uit de literatuur aangenomen. 8 , 10 De strikte toepassing van de gerapporteerde verwarmingsrampen is van groot belang om de vorming van fase-onzuiverheden en defecten van de silica-ampul te voorkomen.

  1. Meng ijzer (1,66 g, 29,8 mmol), nikkel (1,75 g, 29,8 mmol) en zwavel (1,70 g, 53,1 mmol) grondig in een mortel en laat het mengsel overbrengen naar een silica-ampul (10 mm diameter).
  2. Evacueer de ampul gedurende een nacht bij 10 -2 mbar.
  3. Verzegel de ampul en plaats het in een buisvormige oven.
  4. Verhoog de temperatuur van kamertemperatuur (RT) tot 700 ° C bij 5 ° C / min gevolgd door een isotermische trap gedurende 3 uur.
  5. Verhoog de temperatuur tot 1100 ° C binnen 30 minuten en kEep het isotherm voor 10 uur.
  6. Laat het monster langzaam afkoelen door de oven uit te schakelen. Knip de ampul om het vaste product te verzamelen. Zorg ervoor dat u de Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 volledig scheidt van silicaglassfragmenten.

2. Fysische karakterisering

  1. Monteer een 10 mm x 5 mm x 3 mm stuk Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 rots op de monsterhouder en plaats in de vacuümkamer van het SEM-instrument. Neem de SEM-beelden op bij 650X en 6.500X vergroting bij 20 kV. Gelijktijdig gebruik hetzelfde monster voor EDX analyse op 4,4 kV.
  2. Voor het verzamelen van PXRD-gegevens, maak een fijngemalen poeder van Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 aan en zet het op een amorfe siliciumwafel met siliciumvet. Monteer de wafel op de monsterhouder en verzamel de gegevens in een continue scanmodus van 10-50 ° bij een scansnelheid van 0,03 ° per 5s met behulp van Cu-Kα-straling (λ = 1,5418 Å).
  3. Voor Mössbauer analyse wordt fijngehakt poeder gebruikt en in een polyoxymethyleen (POM) beker geplaatst. Meldbauer-spectra op nul-gebied op 25 ° C opnemen met een 57 Co-stralingsbron in een Rh-matrix.
  4. Voor DSC analyse wordt fijngehakt poeder in een geteerde α-Al2O3-smeltkroes geplaatst. Doe DSC-metingen in het bereik van RT tot 1000 ° C, waarbij de verwarmings- en koelcurve met een snelheid van 10 ° C / min wordt geregistreerd. Voer het experiment uit onder een stroom met hoge zuiverheid stikstof.

3. Voorbereiding van 'Rock'-elektroden

  1. Soldeer een koperdraad aan een draadhaak.
  2. Knip het Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 grootmateriaal in kleinere stukken (ca. 5 mm x 5 mm x 5 mm).
  3. Plaats het kleine stukje Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 in de ferrule op een manier dat ca. 2 mm materiaal steekt uit de haring.
  4. Mantel de ferrule en koperdraad met100 mm Teflon-buizen.
  5. Zet de uiteinde van de elektrode met twee componenten epoxide lijm en droog de elektrode overnacht onder omgevingomstandigheden.
  6. Trek de tip af tot het glanzende oppervlak (metalen afwerking) van de Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 is blootgesteld. Verdere poetsmiddel met fijne zandpapier (20, 14, 3 en 1 μm grit) om een ​​glad oppervlak te verkrijgen.
  7. Reinig het oppervlak met gedeïoniseerd water en laat het op de lucht drogen.

4. Bereiding van 'pellet'-elektroden

OPMERKING: Op maat gemaakte Teflon behuizingen met een messingstaaf werden gebruikt als contact voor 'pellet'-elektroden (3 mm diameter).

  1. Maal 50 mg materiaal om een ​​fijn poeder van het Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 materiaal te verkrijgen.
  2. Vul het fijnkorrelige poeder in een comprimerend gereedschap (3 mm in diameter) en druk het materiaal met een maximale gewichtskracht van 800 kg / cm 2 .
  3. Verwijder de pelLaat van de vorm met behulp van een afstandhouder.
  4. Breng een twee-componenten zilver-epoxide lijm aan op de koperstaaf in de holte van de Teflon behuizing. Vermijd enige vervuiling van het punt van de Teflon-behuizing.
  5. Plaats de pellet in de Teflon behuizing. De platte kant van de pellet moet uitsteken ~ 1 mm.
  6. Verwijder eventuele vervuiling op de Teflon behuizing met een papierweefsel.
  7. Controleer het contact tussen de messingdraad en de Fe 4.5 Ni 4.5 S 8- pellet met een voltmeter om de goede geleidbaarheid te waarborgen.
  8. Na 12 uur harden van de twee componentenlijm bij 60 ° C, koud de elektrode naar omgevingstemperatuur af.
  9. Pool de elektrode met zandpapier (20, 14, 3 en 1 μm grit) om een ​​glanzend vlak oppervlak in de Teflon-behuizing te verkrijgen.
  10. Reinig het oppervlak met gedeïoniseerd water en laat het drogen onder omgevingsomstandigheden.

5. Elektrochemische testen van elektroden

OPMERKING: De experimentNts werden bereikt met een standaard drie-elektrode setup met behulp van de Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 elektrode als werkelektrode, Ag / AgCl (zat KCl of 3 M KCl oplossing) elektrode als referentie elektrode en Pt draad of Pt-rooster als tegenelektrode . Een gasdichte cel uitgerust met een roerbar werd gevuld met de elektrolyt bestaande uit 0,5 MH2S04 voor alle elektrochemische experimenten. De elektrolyt werd niet uitgewisseld tijdens het elektrochemische testen van een elektrode. Alle potenties worden verwezen naar E RHE (RHE = reversibele waterstofelektrode) volgens E RHE = E Ag / AgCl + X + 0,059 pH met X = 0,177 V (verzadigde KCl) of X = 0,210 V (3 M KCl), tenzij vermeld anders.

  1. Voorlopige stappen
    1. Sluit alle drie de elektroden aan met de draden van de potentiostaat.
    2. Voeg 25 ml elektrolyt (0,5 MH 2 SO 4 ) in de elektrochemische cel en stel de elektro aanDes te zorgen dat de elektroden volledig in de oplossing worden gedompeld. Vervolgens schakel de potentiostaat in.
    3. Zet de magnetische roering aan.
  2. Elektrochemische reiniging van het elektrodeoppervlak
    1. Voer een cyclisch voltammetrie (CV) experiment uit om snel overzicht te krijgen van de elektrochemische processen die waargenomen kunnen worden.
    2. Stel het potentiaalbereik van 0,2 tot -0,2 V in met een scansnelheid van 100 mV / s (niet-katalytisch potentiaalgebied). Voer verder het aantal cycli in op 20.
    3. Start het fietsproces en wacht tot de laatste cyclus is afgerond. Als tenminste de laatste 3 tot 4 cycli samenvallen, wordt de elektrochemische elektrode reiniging voltooid. In geval van divergentie, voeg meer cycli toe tot stabiele curven zijn verkregen.
  3. Meting van de katalytische prestatie - lineaire sweep voltammetrie
    1. Voordat u het experiment start, bepaal de i R compensatie waarde fOf de elektrochemische opstelling.
    2. Selecteer het programma voor lineaire sweep voltammetrie (LSV) experimenten en stel het potentiaalbereik van 0,2 tot -0,6 V en de scansnelheid tot 5 mV / s, inclusief de i R-druppel in het experiment. Start het experiment.
    3. Herhaal de lineaire sweep experimenten om de reproduceerbaarheid te waarborgen. In het geval van niet-reproduceerbare resultaten, start opnieuw van stap 5.2.
  4. Stabiliteitsmeting en kwantificering
    1. Voer een gecontroleerd potentiaalcoulometrie experiment (CPC) uit.
    2. Stel de potentiaal in op -0,6 V met een experimenttijd van minstens 20 uur (72.000 s).
    3. Verzamel gasmonsters tegelijkertijd met een gasdichte spuit uit het hoofdruimte van de verzegelde cel door middel van een septum voor elk uur gedurende minstens 4 uur van het experiment. Spuit de monsters in een GC instrument voor kwantificering en bepaal de hoeveelheid waterstof geproduceerd met behulp van een kalibratiecurve die op dit instrument is opgenomen.
  5. Schatting van de elektrochemische oppervlakte (ESCA)
    OPMERKING: Roer de elektrolytoplossing niet tijdens dit experiment.
    1. Bepaal de i R-compensatie om de weerstand van de oplossing te meten.
    2. Selecteer een mogelijk bereik tussen 0,1 en 0 V in het cyclische voltammetrie-experiment en stel de scansnelheid in op 10 mV s -1 . Gebruik de drop-correctie i R. Stel het aantal cycli voor het experiment in op 5.
    3. Herhaal stappen 5.4.1) tot 5.4.2) voor scansnelheden van 20, 30, 40, 50 en 60 mV s -1 .
    4. Van de verkregen CV-curven kiest u de vijfde cyclus voor verdere interpretatie.
    5. Bepaal de ladingsterkte dichtheidsverschillen (Δj = j a j c ) en plot deze waarden als een functie van de scansnelheid. De lineaire helling is gelijk aan twee keer van de dubbellaagse capaciteit C dl , die evenredig is met de elektrochemische oppervlakte (ECSA).
  6. ElEctrochemische impedantie spectroscopie (EIS)
    1. Record elektrochemische impedansspektra in het frequentiebereik van 50 kHz tot 1 Hz bij het overeenkomstige openingspotentiaal en een overpotentiaal van 0,3 V.
    2. Plot het Nyquist-plot van de ontvangen data om de ladingoverdrachtsweerstand te bepalen.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De succesvolle synthese van Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 die de Pentlandietstructuur bezit, wordt bevestigd door poederröntgendiffractie-experimenten door de vooraanstaande (111), (311), (222), (331) en (511) reflecties aanwezig ( Figuur 1a ). Een goede temperatuurregeling tijdens de reactie is echter de sleutel om fasezuivere materialen te verkrijgen. In het bijzonder zijn monosulfide vaste oplossingen (mss), een gemeenschappelijke onz...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De synthese van Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 werd uitgevoerd in een vacuüm afgesloten ampule om oxidatie van het materiaal tijdens synthese te voorkomen. Tijdens de synthese is temperatuurregeling de sleutel om een ​​zuiver product te verkrijgen. De eerste, zeer langzame verwarmingsstap voorkomt hierdoor de oververhitting van het zwavel, waardoor de ampul kan worden gescheurd door een hoge zwaveldruk. Nog belangrijker is het voorkomen van fase-onzuiverheden zoals monosulfide vaste oplossingen (mss)...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wij bedanken B. Konkena en W. Schuhmann voor waardevolle wetenschappelijke discussies. Financiële steun door het Fonds van de Chemische Industrie (Liebig-subsidie ​​aan U.-PA) en de Deutsche Forschungsgemeinschaft (Emmy Noether-subsidie ​​aan U.-PA, AP242 / 2-1).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
Ijzer, poederSigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com12310-500G-R
Nikkel, poederSigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com203904-25GH: 351-372-317-412;
P: 281-273-308-313-302+352
Zwavel, poederSigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com13803-1KG-RH: 315
Zilver Epoxy Lijm EC 151 LPolytec PT, http://www.polytec-pt.de/de/161010-1-
Tweedelig Epoxy Lijm Uhu Plus EndfestUhu, http://www.uhu.com- H: 315-319-317-411;
 P: 101-102-261-272-280-302+352-333+313-362-363-305+351+338-337+313
Zwavelzuur >95%VWR, https://ru.vwr.com231-639-5H: 290-314;
S: (1/2)-26-30-45
PTFE Buis--Bereid 8 cm lange stukken
Ijzeren Hulzen--Aansluiten op de koperen draad
Koperen draad---
Polijstfolie 3µm, 215.9 mm x 279 mm3M, http://3mpro.3mdeutschland.de60-0700-0232-8Polijst met een kleine hoeveelheid water
Polijstfolie 1µm, 215.9 mm x 279 mm3M, http://3mpro.3mdeutschland.de60-0700-0266-6Polijst met een kleine hoeveelheid water
Schuurschuim 20 µm, SiC---
Schuurschuim 14 µm, SiC---
Dremel Model 225Dremel, https://www.dremeleurope.com2615022565Gebruik slijpwiel voor snijden 
Handgemaakte PelletpersHandgemaakt--
Ruwplaat---
GAMRY Referentie 600GAMRY Instruments, https://www.gamry.com--
Gero Oven 30-3.000 °Chttp://www.carbolite-gero.de--
Kwartsglas ampulHandgemaakt--
Vacuumpomp---
Hydraulische pers---

Referenties

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. May, M. M., Lewerenz, H. -J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. Efficient direct solar-to-hydrogen conversion by in situ interface transformation of a tandem structure. Nat Comm. 6, 8286(2015).
  2. Sheng, W., et al. Correlating hydrogen oxidation and evolution activity on platinum at different pH with measured hydrogen binding energy. Nat Comm. 6, 5848(2015).
  3. Li, X., Hao, X., Abudula, A., Guan, G. Nanostructured catalysts for electrochemical water splitting: Current state and prospects. J. Mater. Chem. A. 4 (31), 11973-12000 (2016).
  4. Merki, D., Hu, X. Recent developments of molybdenum and tungsten sulfides as hydrogen evolution catalysts. Energy Environ. Sci. 4 (10), 3878(2011).
  5. Kibsgaard, J., Chen, Z., Reinecke, B. N., Jaramillo, T. F. Engineering the surface structure of MoS2 to preferentially expose active edge sites for electrocatalysis. Nat Mater. 11 (11), 963-969 (2012).
  6. Kong, D., Cha, J. J., Wang, H., Lee, H. R., Cui, Y. First-row transition metal dichalcogenide catalysts for hydrogen evolution reaction. Energy Environ. Sci. 6 (12), 3553(2013).
  7. Voiry, D., et al. Enhanced catalytic activity in strained chemically exfoliated WS(2) nanosheets for hydrogen evolution. Nat Mater. 12 (9), 850-855 (2013).
  8. Konkena, B., et al. Pentlandite rocks as sustainable and stable efficient electrocatalysts for hydrogen generation. Nat Comm. 7, 12269(2016).
  9. Jeon, H. S., et al. Simple Chemical Solution Deposition of Co₃O₄ Thin Film Electrocatalyst for Oxygen Evolution Reaction. ACS Appl Mater Interfaces. 7 (44), 24550-24555 (2015).
  10. Xia, F., Pring, A., Brugger, J. Understanding the mechanism and kinetics of pentlandite oxidation in extractive pyrometallurgy of nickel. Mine Eng. 27-28, 11-19 (2012).
  11. Drebushchak, V. A., Kravchenko, T. A., Pavlyuchenko, V. S. Synthesis of pure pentlandite in bulk. J Crystal Growth. 193 (4), 728-731 (1998).
  12. Knop, O., Huang, C. -H., Reid, K., Carlow, J. S., Woodhams, F. Chalkogenides of the transition elements. X. X-ray, neutron, Mössbauer, and magnetic studies of pentlandite and the π phases π(Fe, Co, Ni, S), Co8MS8, and Fe4Ni4MS8 (M = Ru, Rh, Pd). J Solid State Chem. 16 (1-2), 97-116 (1976).
  13. Kullerud, G. Thermal stability of pentlandite. The Canadian Mineralogist. 7 (3), 353-366 (1963).
  14. Siracusano, S., et al. An electrochemical study of a PEM stack for water electrolysis. Int J Hydrogen Energy. 37 (2), 1939-1946 (2012).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Toestemming aanvragen om de tekst of afbeeldingen van dit JoVE-artikel te hergebruiken

Toestemming aanvragen

Trefwoorden

Pentlandiet syntheseelektrodebereidingwaterstofevolutiereactiecyclische voltammetrielineaire sweep voltammetriegecontroleerde potentiaalcoulometriepoeder r ntgendiffractieM ssbauer spectroscopiescanning elektronenmicroscopieenergiedispersieve r ntgenspectroscopie

Gerelateerde artikelen