Fabricage van Films van de ultra-dunne kleur met zeer absorberen van Media met behulp van schuine hoek depositie

Samenvatting

Presenteren we een gedetailleerde methode voor het fabriceren van ultradunne kleur films met verbeterde eigenschappen voor optische coatings. De schuine hoek afzetting techniek met behulp van een electron beam verdamper kan verbeterde kleur tunability en zuiverheid. Bewerkte films van Ge en Au op Si substraten werden geanalyseerd door metingen van de reflectiecoëfficiënt en informatie kleurconversie.

Samenvatting

Ultra-dunne film structuren zijn bestudeerd uitgebreid voor gebruik als optische coatings, maar prestaties en fabricage uitdagingen blijven.  We presenteren een geavanceerde methode voor het fabriceren van ultradunne kleur films met verbeterde eigenschappen. Het voorgestelde proces vraagstukken verschillende fabricage, inclusief de verwerking van grote gebied. Met name beschrijft het protocol een proces voor het fabriceren van ultradunne kleur films met behulp van een electron beam verdamper voor schuine hoek afzetting van germanium (Ge) en goud (Au) op silicium (Si) substraten.  Porositeit van de film geproduceerd door de schuine hoek afzetting induceert kleurveranderingen in de ultra-dunne film. De mate van kleurverandering hangt af van factoren zoals afzetting hoek en film dikte. Vervaardigd van monsters van de films van de ultra-dunne kleur toonde verbeterde kleur tunability en zuiverheid van de kleur. Bovendien was de gemeten reflectiecoëfficiënt van de gefabriceerde monsters chromatische waarden omgezet en geanalyseerd in termen van kleur. Onze ultra-dunne film fabriceren methode naar verwachting worden gebruikt voor diverse toepassingen van de ultra-dunne film zoals flexibele kleur elektroden, dunne film zonnecellen en optische filters. Ook is het proces hier ontwikkeld voor het analyseren van de kleur van de gefabriceerde monsters in het algemeen nuttig voor het bestuderen van verschillende kleur structuren.

Inleiding

In het algemeen, is de prestaties van de optische coatings dunne-film gebaseerd op het type optische interferentie die zij, zoals hoge reflectie of transmissie produceren. In de diëlektrische dun-films, kan optische interferentie worden verkregen gewoon door te voldoen aan de voorwaarden zoals kwartaal Golf dikte (λ/4n). Interferentie beginselen hebben lange tijd gebruikt in verschillende optische toepassingen zoals Fabry-Pérot-interferometer en gedistribueerde Bragg reflectoren^1,2. In de afgelopen jaren studeerde dunne film structuren met behulp van sterk absorberende materialen zoals metalen en halfgeleiders wijd zijn^3,4,5,6. Sterke optische interferentie kan worden verkregen door dunne-film coating een absorberend halfgeleidermateriaal op een metalen film, die niet-triviale fase veranderingen in de weerkaatste golven produceert. Dit type structuur kunt ultradunne coatings die aanzienlijk dunner dan diëlektrische dunne-film coatings zijn.

Onlangs, studeerde wij middelen ter verbetering van de kleur tunability en de zuiverheid van de kleur van sterk absorberende dun-films met behulp van de porositeit⁷. Door het beheersen van de poreusheid van de gedeponeerde film, kunnen de effectieve brekingsindex van het dunne-film medium gewijzigde⁸. Deze wijziging in de effectieve brekingsindex kunt de optische kenmerken worden verbeterd. Op basis van dit effect, ontworpen we ultradunne kleur films met verschillende diktes en porosities door cristalloïden strenge gekoppelde wave analyse (RCWA)⁹. Onze design presenteert kleuren met verschillende film diktes op elke porositeit⁷.

We gebruikt een eenvoudige methode, schuine hoek depositie, waarmee de porositeit van sterk absorberende dunne-film coatings. De schuine hoek afzetting techniek combineert in principe een typische depositie-systeem, zoals een electron beam verdamper of thermische verdamper, met een gekantelde substraat¹⁰. De schuine hoek van incident flux maakt atomaire schaduwen, die produceert gebieden dat de damp flux¹¹direct niet bereiken. De schuine hoek afzetting techniek heeft wijd gebruikt in verschillende dunne-film coating toepassingen^12,13,14.

In dit werk detailleren wij de processen voor het fabriceren van ultradunne kleur films door schuine afzetting met behulp van een electron beam verdamper. Aanvullende methoden voor de verwerking van grote terrein zijn ook afzonderlijk gepresenteerd. Naast de processtappen, worden sommige merkt op dat tijdens het fabricageproces rekening moeten worden gehouden in detail toegelicht.

We bekijken ook processen voor het meten van de reflectiecoëfficiënt van de gefabriceerde monsters en omzetting daarvan in de kleurinformatie voor analyse, zodat ze kunnen worden uitgedrukt in CIE kleur coördinaten en RGB waarden¹⁵. Bovendien, sommige kwesties te overwegen bij het fabricageproces van ultradunne kleur films worden besproken.

Protocol

Let op: sommige chemicaliën (d.w.z. gebufferde oxide etchant, isopropyl alcohol, etc.) die worden gebruikt in dit protocol kunnen worden gevaarlijk voor de gezondheid. Raadpleeg alle relevante veiligheidsinformatiebladen alvorens elke bereiding van de monsters plaatsvindt. Gebruiken van passende persoonlijke beschermingsmiddelen (bijvoorbeeld Labjassen, veiligheidsbrillen, handschoenen, enz.) en engineering van besturingselementen (bijvoorbeeld natte station, fume hood, etc.) bij de behandeling van etchants en oplosmiddelen.

1. bereiding van het substraat Si

1. met behulp van een diamantslijper, snijd een 4 inch silicium (Si) wafer in 2 x 2 cm grote pleinen. Om gekleurde monsters, het substraat wordt meestal gesneden 2 cm x 2 cm, maar kan ook groter zijn, afhankelijk van de grootte van de monsterhouder gebruikt voor schuine hoek depositie.
2. Als wilt verwijderen inheemse oxide met behulp van polytetrafluorethyleen (PTFE) dipper, dompel de gekloofd Si substraten in gebufferde oxide etchant (BOE) voor 3 s. Let op: Neem passende bescherming voor de veiligheid dragen.
3. Schoon de gekloofd Si substraten opeenvolgend in aceton, isopropyl alcohol (IPA) en gedeïoniseerd (DI) water voor 3 s elke.
   1. Met behulp van PTFE schoonmaken jig, bewerk ultrasone trillingen ten de gekloofd Si substraten met aceton in een ultrasoonbad gedurende 3 minuten op een frequentie van 35 kHz.
   2. Om te verwijderen van de aceton, spoel de gekloofd Si substraten met IPA.
   3. Als de laatste stap van het reinigen, spoelen de gekloofd Si substraten met DI water.
4. Als u wilt verwijderen van vocht, drogen de schone ondergrond met een Blaaspistool stikstof terwijl het met pincet.

2. Afzetting van de Au-Reflector

1. met behulp van Tang en koolstofvastlegging tape, bevestigen de schoongemaakte Si substraten op een vlakke monsterhouder en plaats van de houder in de kamer van de electron beam verdamper met Ti en Au bronnen.
2. Evacueren de kamer voor 1 h te bereiken hoog vacuüm. De basis druk van de Vacuuemcel moet 4 x 10 ^-6 Torr.
3. Storting de Ti-laag als een hechting laag met een dikte van 10 nm met 5-7% van de electron beam macht gecontroleerd in de handmatige modus op een DC-spanning van 7.5 kV, waarmee een snelheid van de depositie van 1 Å / sec.
   Opmerking: Een Cr-laag van dezelfde dikte, in plaats van een Ti-laag, als de hechting laag kan worden gedeponeerd.
4. Storting de Au-laag als een reflectie laag met een dikte van 100 nm met 13-15% van de electron beam macht gecontroleerd in de handmatige modus op een DC-spanning van 7.5 kV, waardoor een tarief van de depositie van 2 Å / sec.
   Opmerking: De dikte van de Au reflectie laag kan worden groter dan 100 nm. Een dikte van 100 nm wordt hier gestort zodat de reflectie laag zo dun mogelijk met behoud van de optische eigenschappen van de Au.
5. Na de Au laag depositie, luchten van de kamer en neem uit de monsters. Zij zullen moeten worden herladen met de geneigd monsterhouder voor de schuine hoek afzetting.

3. Voorbereiding van de monsterhouder geneigd voor schuine hoek afzetting

Opmerking: er zijn verschillende methoden die kunnen worden gebruikt voor schuine depositie, zoals de z-as draaien chuck ¹⁶, maar dit vereist wijziging van de apparatuur en films kunnen alleen onder een hoek worden gedeponeerd op een moment. Om de wijzigingen in kleur geproduceerd door verschillende afzetting hoeken efficiënt constateert, hebben we gebruikt monster houders die geneigd de monsters onder verschillende hoeken. Voor precisie, kan de geneigd monsterhouder worden gemaakt met behulp van metalen verwerkingsapparatuur. In deze paper, introduceren we echter een eenvoudige methode die gemakkelijk kan worden gevolgd.

1. Bereiden een metalen plaat gemaakt van een gemakkelijk buigzaam metaal zoals aluminium.
2. Snij het metalen plaatje in stukjes van de drie 2 x 5 cm.
3. De metalen stuk vast op de grond naast een gradenboog, houden de korte zijde en het metaal te buigen tot de hoek van de gewenste afzetting (dat wil zeggen, 30 °, 45 ° en 70 °).
4. De gebogen metalen stukken aan de 4 inch monsterhouder met behulp van koolstof tape koppelen.

4. Schuine hoek afzetting van Ge Layer

Opmerking: In deze sectie verwijzen naar de schema's in Figuur 1 van de monsters gestort op de geneigd monster houders en poreuze Ge films, schuine na hoek van depositie.

1. Herstellen van de vier monsters van de Au gestort met koolstof tape naar een geneigd monsterhouder in een hoek van 0°, 30° en 45° 70°, respectievelijk.
2. Laden van de Au-gestort monsters op de geneigd monsterhouder in de electron beam verdamper met een Ge-bron voor schuine hoek depositie.
3. Evacueren de kamer voor 1 h te bereiken hoog vacuüm. De basis druk van de Vacuuemcel moet 4 x 10 ^-6 Torr.
4. Storten de Ge-laag als een laag van de kleuring met 6-8% van de elektron bundelvermogen gecontroleerd in de handmatige modus op een DC-spanning van 7.5 kV, waarmee een snelheid van de depositie van 1 Å/sec. De diktes van de afzetting van de Ge-laag op de vier monsters zijn 10 nm, 15 nm, 20 nm, en 25 nm, respectievelijk.
   Opmerking: De afzetting diktes van 10 nm, 15 nm, 20 nm, en 25 nm werden geselecteerd om de vergelijking van de kleurveranderingen voor elke hoek van de depositie. Een andere hoek en dikte (5-60 nm) kunnen worden gekozen om een bepaalde kleur.
5. Na de Ge laag depositie, luchten van de kamer en de monsters nemen.

5. Schuine hoek Deposition proces voor grote gebieden

Opmerking: als de omvang van de steekproef gebruikt voor schuine hoek afzetting klein is, het kan worden vervaardigd door het proces dat is beschreven in stap 4. Echter, als de grootte van de steekproef te worden vervaardigd groot is, het moeilijk om uniformiteit van de film als gevolg van de variatie in de verdamping beweging langs de z-as ¹⁶. Dus een aparte aanvullende CMYK, stap 5, is vereist voor grotere monsters fabriceren en bereiken van een uniforme kleur.

1. Voor een 2 inch wafer, na de neerlegging van de Au-laag op de grote steekproef in stap 2, bevestigen het Au-gestort groot monster, tot de 45° geneigd monsterhouder.
   Opmerking: Aangezien onze geneigd monsterhouder is ontworpen om te passen kleine steekproeven, grote monsters helemaal laden de hoeken (d.w.z., 0 °, 30 °, 45 ° en 70 °) maakt interferentie tussen monsters. Daarom, om te storten schuin grote monsters onder verschillende hoeken in één proces, is het noodzakelijk om een geneigd monsterhouder geschikt voor grote en middelgrote monsters.
2. Laad de Au-gestort groot monster op de geneigd monsterhouder in de electron beam verdamper met een Ge-bron voor schuine hoek depositie.
   Opmerking: Bij het laden van het monster, de tweede laag van de depositie moet worden gedeponeerd in dezelfde richting als de eerste afzetting, dus let op de richting van het geladen monster. Voor het gemak, is het aanbevolen dat de monsterhouder wordt geladen naar de voorkant van de kamer.
3. De kamer voor 1 h te evacueren bereiken hoog vacuüm. De basis druk van de Vacuuemcel moet 4 x 10 ^-6 Torr.
4. Storten de Ge-laag als een kleuring laag met een dikte van de depositie van 10 nm, dat de helft van de dikte van de doelstelling van 20 is nm, met 6-8% van de elektron bundelvermogen gecontroleerd in de handmatige modus op een DC-spanning van 7.5 kV, waarmee een snelheid van de depositie van 1 Å / sec.
5. Na de afzetting van de eerste laag van de Ge is voltooid, luchten van de kamer en neem uit de steekproef, omdat het monster moet worden verplaatst en opnieuw geladen.
6. Vast aan de geneigd monsterhouder monster in een positie die ondersteboven wordt geplaatst ten opzichte van de positie van de eerste afzetting.
7. Het monster op de geneigd monsterhouder met de Ge-bron laden, zodat de houder in dezelfde richting als de eerste afzetting gezichten.
8. Evacueren de kamer voor 1 h te bereiken hoog vacuüm. De basis druk van de Vacuuemcel moet 4 x 10 ^-6 Torr.
9. Storten de Ge-laag als een kleuring laag met een dikte van de depositie van 10 nm, dat de helft van de dikte van de doelstelling van 20 is nm, met 6-8% van de elektron bundelvermogen gecontroleerd in de handmatige modus op een DC-spanning van 7.5 kV, waarmee een snelheid van de depositie van 1 Å / sec.
10. Na de Ge laag depositie, luchten van de kamer en het monster nemen.

Resultaten

Figuur 2a toont beelden van de monsters van 2 x 2 cm vervaardigd. De monsters werden vervaardigd zodat de films had verschillende diktes (dat wil zeggen, 10 nm, 15 nm, 20 nm, en 25 nm) en werden gestort onder verschillende hoeken (d.w.z., 0 °, 30 °, 45 ° en 70 °). De kleur van de wijzigingen van de gedeponeerde films afhankelijk van de combinatie van beide de dikte van de monsters en de hoek van de depositie. De veranderingen in kleur resulteren uit veranderingen in de pore...

Discussie

In conventionele dunne film coatings voor verkleuring^3,,^4,,^5,6, kan de kleur worden gecontroleerd door verschillende materialen wijzigen en aanpassen van de dikte. De keuze van materialen met verschillende brekingsindices is beperkt voor het afstemmen van verschillende kleuren. Om te ontspannen deze beperking, misbruikt we de schuine hoek afzetting aan de dunne-film kleur coating. Afhankelijk v...

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel

Naam	Bedrijf	Catalogusnummer	Opmerkingen
KVE-2004L	Korea Vacuum Tech. Ltd.		E-beam evaporator system
Cary 500	Varian, USA		UV-Vis-NIR spectrofotometer
T1-H-10	Elma		Ultrasoon bad
HSD150-03P	Misung Scientific Co., Ltd		Hot plate
Isopropyl Alcohol (IPA)	OCI Company Ltd.		Isopropyl Alcohol (IPA)
Buffered Oxide Etch 6:1	Avantor		Buffered Oxide Etch 6:1
Acetone	OCI Company Ltd.		Aceton
4 inch Silicon Wafer	Hi-Solar Co., Ltd.		4 inch Silicon Wafer (P-100, 1 - 20 ohm.cm, Enkelzijdig gepolijst, Dikte: 440 ± 20 μm)
2 inch Silicon Wafer	Hi-Solar Co., Ltd.		2 inch Silicon Wafer (P-100, 1 - 20 ohm.cm, Enkelzijdig gepolijst, Dikte: 440 ± 20 μm)