Hier presenteren we een eenvoudige, goedkope en selectieve chemische spot test-protocol voor de detectie van synthetische cathinones, een klasse van nieuwe psychoactieve stoffen. Het protocol is geschikt voor gebruik in verschillende gebieden van de rechtshandhaving die optreden van illegaal materiaal.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Color Spot Test als een vermoedelijke instrument voor de snelle detectie van synthetische Cathinones
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
Synthetische cathinones zijn een grote klasse van nieuwe psychoactieve stoffen (NPS) die steeds in drugsvangsten gemaakt door wetshandhaving en andere grens bescherming agentschappen wereldwijd heersen. Kleur testen is een voorlopige identificatie-techniek met vermelding van de aanwezigheid of afwezigheid van een bepaald geneesmiddel klasse met behulp van de snelle en ongecompliceerde chemische methoden. Vanwege hun relatief recente opkomst is een test van de kleur voor de specifieke identificatie van synthetische cathinones momenteel niet beschikbaar. In deze studie, introduceren we een protocol voor de vermoedelijke identificatie van synthetische cathinones, dienst van drie waterige reagens oplossingen: Natriumacetaat, copper(II) nitraat en 2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline (neocuproine). Kleine pin-hoofd formaat bedragen (ongeveer 0,1-0,2 mg) van de vermoedelijke drugs worden toegevoegd aan de putten van een plek porseleinen plaat en elk reagens wordt dan toegevoegd ontkleuring sequentieel voordat de verwarming op een kookplaat. Een kleurverandering van zeer licht blauw tot geel-oranje na 10 min de waarschijnlijk aanwezigheid van synthetische cathinones aangeeft. Het zeer stabiel en specifieke test reagens heeft het potentieel voor gebruik in de vermoedelijke screening van onbekende monsters voor synthetische cathinones in een forensisch laboratorium. Echter de overlast van een stap extra verwarming voor het resultaat van de wijziging van kleur de test laboratorium toepassing beperkt en vermindert de kans op een eenvoudige vertaling naar veldproeven.
Inleiding
De illegale drugsmarkt werkt ook aan een traditionele business door te blijven evolueren en zich aanpassen aan een veranderende markt. Vooruitgang in de moderne technologie, speciaal, de wereldwijde verspreiding van krachtige communicatie heeft meer online aankopen via de donkere netto1 en uitgebreide kennis gedeeld worden tussen gebruikers via online forums2gezien. Gecombineerd met de vooruitgang in de chemie, de snelle opkomst van nieuwe psychoactieve stoffen (NPS) gemaakt een ernstige uitdaging voor nationale en internationale drugsbestrijding.
NPS zijn potentieel gevaarlijke stoffen van misbruik die soortgelijke gevolgen aan drugs onder internationale controle hebben. In eerste instantie verkocht als "legale" alternatieven, werden 739 NPS gemeld aan het Bureau van de Verenigde Naties over Drugs en misdaad (UNODC) tussen 2009 en 20163. Volgens het meest recente jaarverslag, een record aantal NPS werden in beslag genomen aan de Australische grens, met de meerderheid van de geanalyseerde, verder aangeduid als synthetische cathinones4. Op een wereldwijde schaal, inbeslagnames van synthetische cathinones zijn gestaag toegenomen sinds het eerst gemeld in 2010, en zijn een van de meest in beslag genomen NPS-5.
De uitdagingen van NPS zijn een grotendeels gepubliceerde onderwerp van discussie6,7. Forensische laboratoria en rechtshandhavingspersoneel bleven benadeeld zonder passende methoden om te detecteren en identificeren van NPS tijdens hun snelle opkomst. Uitgebreid onderzoek naar de opsporing van de NPS, met inbegrip van synthetische cathinones, in de in beslag genomen materiaal, is nog werkzaam zijn gaschromatografie-massaspectrometrie (GC-MS)8 en vloeistof-chromatografie-hoge resolutie massa spectrometrie (LC-HRMS)9 voor bevestigende analyse. Toenemende vraag naar minimale monstervoorbereiding heeft gezien, infrarood en Raman spectroscopie10 studies alsook ambient ionisatie massaspectrometrie analyses, zoals directe analyse in real-time massaspectrometrie (DART-MS)11, 12. de behoefte aan snelle en gevoelige analyse in het veld heeft ook gezien de opneming van papier spray ionisatie-massaspectrometrie (PSI-MS) in draagbare apparaten voor gebruik door wetshandhaving13. Vele instrumentale technieken bieden bevestigende analyse met gevoelige opsporing en kwantitatieve resultaten. Voor high-throughput analyse, kunnen zij echter tijdrovend zijn als gevolg van de bereiding van de monsters, lopen tijden, en instrument-training en onderhoud.
Vermoedelijke kleur tests zijn bedoeld om te suggereren de aanwezigheid of afwezigheid van bepaalde klassen van de drug in een test monster14. De wetenschappelijke werkgroep voor de analyse van in beslag genomen Drugs (SWGDRUG) classificeert kleur testen als de laagste discriminerende techniek van de macht, naast ultraviolet spectroscopie en immunoassay15. Echter, zijn zij nog steeds veel in dienst van wetshandhavings- en andere veiligheidspersoneel als een middel om te zorgen voor snelle resultaten op een aanzienlijk lagere kosten in vergelijking met andere technieken. Het belangrijkste voordeel aangeboden door kleur ter plaatse testmethoden is de mogelijkheid om ze uit te voeren in het veld met behulp van draagbare testkits.
De selectiviteit van kleur tests is afhankelijk van individuele chemische reacties tussen het test-reagens en de klasse van de drug van belang zijn voor het maken van een kleur te veranderen. Huidige vermoedelijke testprotocollen gebrek aan een specifieke test voor het opsporen van synthetische cathinones gebruikte reagentia die gebrek aan specificiteit en bevatten gevaarlijke stoffen zijn vaak tewerkgesteld. Andere aanbevolen reagentia hebben niet onderzocht op een groot aantal mogelijke synthetische cathinon stoffen16.
Het doel van dit werk is om een eenvoudige kleur testprotocol die gemakkelijk kan worden ingezet door de belanghebbende partijen voor de oriënterende van synthetische cathinones in illegale stoffen van onbekende samenstelling. Belanghebbende partijen zou omvatten rechtshandhaving, grens bescherming agentschappen, forensische laboratoria en andere relevante veiligheidspersoneel. De voorgestelde methoden hanteren een reductie-oxidatie reactie tussen het elektron-accepteren koperen complexe reagens en het elektron rijke synthetische cathinon drug moleculen voorkomende. Gebruik van deze chemische methoden ontwikkeld, kunt een toepassen in de vorm van een vermoedelijke kleur test te suggereren de aanwezigheid van synthetische cathinones.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
1. bereiding van testoplossingen reagens kleur
Opmerking: Weeg 0,12 g van koperen nitraat Trihydraat in een droog 100 mL-bekerglas. Voeg 30 mL gedeïoniseerd water (DI) en het zorgvuldig swirl bij kamertemperatuur te ontbinden van alle vaste stoffen. Giet deze oplossing in een maatkolf van 100 mL en vul tot de maatstreep aan gekalibreerde met DI water. Dit oplossing bereid is reagens 1.
Opmerking: Reagens 1 kan bereid worden met behulp van andere copper(II) zouten, bijvoorbeeld copper(II) chloride.
- Weeg 0.11 g van 2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline (neocuproine) hemihydrate in een droog 100 mL-bekerglas. Voeg 50 mL 0,10 mol/L-zoutzuur (HCl) en gebruiken van een glazen staaf roeren om ontbinding van vaste stoffen bij kamertemperatuur. Giet deze oplossing in een maatkolf van 100 mL en vul tot de maatstreep aan met 0,10 mol/L HCl gekalibreerd. Dit oplossing bereid is reagens 2.
Let op: Neocuproine wordt acuut toxisch kan leiden tot irritatie van de huid en ernstige oogbeschadigingen. Draag handschoenen en veiligheidsbril terwijl behandeling tot een minimum beperken van het risico van blootstelling.
Opmerking: Neocuproine is alleen slecht oplosbaar in water, daarom verdund zuur wordt gebruikt om dit reagens te bereiden en ervoor te zorgen dat alle vaste stoffen ontbinden. - Weeg 16.4 g natriumacetaat in een droog 100 mL-bekerglas. Voeg 50 mL DI water en gebruik een glas rod roeren om ontbinding van vaste stoffen bij kamertemperatuur. Giet deze oplossing in een maatkolf van 100 mL en vul tot de maatstreep aan gekalibreerde met DI water. Dit oplossing bereid is reagens 3.
Opmerking: Het protocol kan hier worden gepauzeerd. De reagentia zijn zeer stabiel en kunnen worden opgeslagen voor maximaal 12 maanden bij kamertemperatuur.
2. kleur testen
- Een schone porseleinen plek plaat, drie wegwerp pipetten, drie reagens oplossingen bereid in stap 2.1, een schone spatel, een elektrische kookplaat en het monster/in beslag genomen materiaal te beproeven verzamelen.
- Met behulp van de spatel, plaats een kleine, pin-hoofd sized bedrag (ongeveer 0,1-0,2 mg) van het onbekende monster in drie aparte putten voor een plek porseleinen plaat. Laat drie aangrenzende putten leeg (blanco-controle) en een ander drie putten met gelijke hoeveelheden van 4-methylmethcathinone HCl (4-MMC), een synthetische cathinon referentiemonster (positieve controle).
Opmerking: De voorkeur testoppervlak is een plek porseleinen plaat. Als deze niet beschikbaar zijn, gebruik plastic microwell platen of halve micro reageerbuizen. - Met behulp van een wegwerp Pipet, 5 druppels van de oplossing van de koperen nitraat (reagens 1) toevoegen aan elk putje van de steekproef, naast de lege en positieve controleputjes.
- Met behulp van een tweede Wegwerp pipet, 2 druppels van de oplossing van neocuproine (reagens 2) toevoegen aan elk putje van de steekproef, naast de lege en positieve controleputjes.
- 2 druppels van de natrium acetaat oplossing (reagens 3) aan elk monster goed, naast de putten leeg en positieve controles met behulp van een derde Wegwerp pipet, toevoegen.
Opmerking: De oplossing bochten lichtblauw. - Plaats het porselein plek plaat direct op een elektrische kookplaat ingesteld op 80 ° C.
Opmerking: Niet verhit kunststof microwell platen direct op de kookplaat. Bereiden een ondiep bad met kokend water om in te stellen van de kunststof plaat. Warmte semi-micro reageerbuizen in een klein bad met kokend water. De precieze tijd nodig om te observeren dat een kleurverandering zal afhangen van de dikte en de samenstelling van de plek plaat.
Let op: Wees voorzichtig bij het hanteren steunplaten om te voorkomen dat brand verwondingen. - Na verwarming voor 10 min, observeren met blote oog en Let op de uiteindelijke kleur te veranderen of neem een foto van de definitieve kleur te veranderen.
Opmerking: Gebruik een witte achtergrond te beter visualiseren de kleurwijzigingen.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
Het testprotocol is gevalideerd door verscheidene studies, waarvan de resultaten worden beschreven in Philp et al. 17. de kleur testmethode is kundig voor speurder tenuitvoerleggingsmaatregelen synthetische cathinones in een onbekend monster door een kleur wijzigen van lichtblauw in geel-oranje op (Figuur 1). Gele en oranje kleur verandert die zich kunnen voordoen nadat de verwarming periode worden beschouwd als positieve test...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
Deze kleur test-protocol werd aangepast van experimenteel werk gepubliceerd door Al-Obaid et al. 18 waarin de auteurs aangetoond een kleurverandering vindt plaats in aanwezigheid van cathinon geëxtraheerd uit de khat plant. Aangebrachte wijzigingen in het gepubliceerde protocol waren nodig om te voorzien in de toepassing ervan in de detectie van de vermoedelijke illegale drugs. De meest belangrijke overweging was een vermindering van de omvang van de reactie. Het protocol beschreven in he...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
De auteurs hebben niets te onthullen.
Dankbetuigingen
De auteurs wil erkennen de steun aan Morgan Philp door een Australische regering onderzoek opleiding programma beurs.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| Chemicaliën | |||
| Reagentia en oplosmiddelen | |||
| neocuproine hemihydrate | Sigma-Aldrich | 72090 | ≥99.0%. Acute toxiciteit |
| copper(II) nitrate trihydrate | Sigma Aldrich | 61197 | 98.0%-103% |
| sodium acetate | Ajax Finechem | AJA680 | watervrij |
| hydrochloric acid | RCI Labscan | RP 1106 | 36%. Corrosie |
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
| Poeders | |||
| ascorbinezuur | AJAX Finechem UNIVAR | 104 | L |
| benzocaine | Sigma-Aldrich | E1501 | |
| benzoëzuur | Sigma-Aldrich | 242381 | ≥99.5% |
| boorzuur | Silform Chemicals | R27410 | |
| cafeïne | Sigma-Aldrich | C0750 | |
| cellulose | Sigma-Aldrich | 435236 | microkristallijn |
| calciumchloride | AJAX Finechem UNILAB | 960 | |
| citroenzuur | AJAX Finechem UNIVAR | 160 | |
| codeïnefosfaat | Glaxo | - | Acute toxiciteit |
| cysteïne | Sigma-Aldrich | 168149 | L |
| dimethylsulfon | Sigma-Aldrich | M81705 | 98% |
| ephedrin HCl | Sigma-Aldrich | 285749 | 99%. Acute toxiciteit |
| glucose | AJAX Finechem UNIVAR | 783 | D, watervrij |
| glutathion | AJAX Finechem UNILAB | 234 | |
| glycine | AJAX Finechem UNIVAR | 1083 | |
| lactose | Sigma | L254 | D, monohydraat |
| levamizool HCl | Sigma-Aldrich | PHR1798 | Acute toxiciteit |
| magnesiumsulfaat | Scharlau | MA0080 | watervrij, extra puur |
| maltose | AJAX Finechem LABCHEM | 1126 | Bacteriologisch |
| mannitol | AJAX Finechem UNIVAR | 310 | |
| O-acetylsalicylzuur | Sigma-Aldrich | A5376 | |
| fenethylamine | Sigma-Aldrich | 241008 | |
| fenolftaleïne | AJAX Finechem LABCHEM | 368 | Acute toxiciteit |
| kaliumcarbonaat | Chem-Supply | PA021 | AR, watervrij |
| natriumcarbonaat | Chem-Supply | SA099 | AR, watervrij |
| natriumchloride | Rowe Scientific | CC10363 | |
| zetmeel | AJAX Finechem UNILAB | 1254 | oplosbaar |
| stearinezuur | AJAX Finechem UNILAB | 1255 | |
| sucrose | AJAX Finechem UNIVAR | 530 | |
| wijnzuur | AJAX Finechem UNIVAR | 537 | (+) |
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
| Huishoudelijke producten | |||
| kunstmatige zoetstof | ALDI Be Light | n/a | Bevat aspartaam |
| bruine suiker | CSR | n/a | |
| glazuursuiker | CSR | n/a | |
| strooiseker | CSR | n/a | |
| paracetamol tablet | Panadol | n/a | |
| eiwitpoeder | Aussie Bodies ProteinFX | n/a | |
| zelfrijzend | Woolworths Australia Homebrand | n/a | |
| bloem | Woolworths Australia Homebrand | n/a | |
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
| Referentieverbindingen | gecontroleerde of illegale stoffen | ||
| Cathinonen-type stoffen | |||
| 1-(4-methoxyfenyl)-2-(1-pyrrolidinyl)-1-propanoon HCl (MOPPP) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D1024 | Acute toxiciteitspotentieel |
| 1-fenyl-2-methylamino-pentan-1-on HCl | Lipomed | PTD-1507-HC | Acute toxiciteitspotentieel |
| 2,3-dimethylmethcathinon HCl (2,3-DMMC) | Chiron Chemicals | 10970.12 | Acute toxiciteitspotentieel |
| 2,4,5-trimethylmethcathinon HCl (2,4,5-TMMC) | Chiron Chemicals | 10927.13 | Acute toxiciteitspotentieel |
| 2,4-dimethylmethcathinon HCl (2,4-DMMC) | Chiron Chemicals | 10971.12 | Acute toxiciteitspotentieel |
| 2-benzylamino-1-(3,4-methyleen-dioxyfenyl)-1-butanon HCl (BMDB) | Chiron Chemicals | 10925.18 | Acute toxiciteitspotentieel |
| 2-fluoromethcathinon HCl (2-FMC) | LGC Standards | LGCFOR 1275.64 | Acute toxiciteitspotentieel |
| 2-methylmethcathinon HCl (2-MMC) | LGC Standards | LGCFOR 1387.02 | Acute toxiciteitspotentieel |
| 3,4-methyleen-dioxy-α-pyrrolidinobutiofenon (MDPBP) HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D973 | Acute toxiciteitspotentieel |
| 3,4-dimethylmethcathinon HCl (DMMC) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D962 | Acute toxiciteitspotentieel |
| 3,4-methyleen-dioxymethcathinon HCl (MDMC) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D942 | Acute toxiciteitspotentieel |
| 3,4-methyleen-dioxy-N,N-dimethylcathinon HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D977 | Acute toxiciteitspotentieel |
| 3,4-methyleen-dioxypyrovaleron HCl (MDPV) | Australian Government National Measurement |
Referenties
- Martin, J. Drugs on the Dark Net: How Cryptomarkets are Transforming the Global Trade in Illicit Drugs. , Palgrave Macmillan UK. (2014).
- Beharry, S., Gibbons, S. An overview of emerging and new psychoactive substances in. the United Kingdom. Forensic Sci. Int. 267, 25-34 (2016).
- United Nations Office on Drugs and Crime (UNODC). World Drug Report 2017. , United Nations publication. (2017).
- Australian Criminal Intelligence Commission (ACIC). Illicit Drug Data Report 2014-2015. , Commonwealth of Australia, Canberra. (2016).
- United Nations Office on Drugs and Crime (UNODC). World Drug Report 2016. , United Nations publication. (2016).
- Chatwin, C., Measham, F., O'Brien, K., Sumnall, H. New drugs, new directions? Research priorities for new psychoactive substances and human enhancement drugs. Int. J. Drug Policy. 40, 1-5 (2017).
- Reuter, P., Pardo, B. New psychoactive substances: Are there any good options for regulating new psychoactive substances? Int. J. Drug Policy. 40, 117-122 (2017).
- Elie, M. P., Elie, L. E., Baron, M. G. Keeping pace with NPS releases: fast GC-MS screening of legal high products. Drug Test. Anal. 5 (5), 281-290 (2013).
- Strano Rossi, S., et al. An analytical approach to the forensic identification of different classes of new psychoactive substances (NPSs) in seized materials. Rapid Commun Mass Sp. 28 (17), 1904-1916 (2014).
- Jones, L. E., et al. Infrared and Raman screening of seized novel psychoactive substances: a large scale study of >200 samples. Analyst. 141 (3), 902-909 (2016).
- Lesiak, A. D., et al. Direct analysis in real time mass spectrometry (DART-MS) of "bath salt" cathinone drug mixtures. Analyst. 138 (12), 3424-3432 (2013).
- Brown, H., Oktem, B., Windom, A., Doroshenko, V., Evans-Nguyen, K. Direct Analysis in Real Time (DART) and a portable mass spectrometer for rapid identification of common and designer drugs on-site. Forensic Chem. (Supplement C), 66-73 (2016).
- Bruno, A. M., Cleary, S. R., O'Leary, A. E., Gizzi, M. C., Mulligan, C. C. Balancing the utility and legality of implementing portable mass spectrometers coupled with ambient ionization in routine law enforcement activities. Anal Methods-UK. 9 (34), 5015-5022 (2017).
- United Nations Office on Drugs and Crime (UNODC). Recommended methods for the identification and analysis of amphetamine, methamphetamine and their ring-substituted analogues in seized materials. , United Nations. New York. (2006).
- Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs (SWGDRUG). Vol. 7.1. , United States Department of Justice, USA. (2016).
- United Nations Office on Drugs and Crime (UNODC). Recommended methods for the identification and analysis of synthetic cathinones in seized materials. , United Nations. New York. (2015).
- Philp, M., Shimmon, R., Tahtouh, M., Fu, S. Development and validation of a presumptive color spot test method for the detection of synthetic cathinones in seized illicit materials. Forensic Chem. 1, 39-50 (2016).
- Al-Obaid, A. M., Al-Tamrah, S. A., Aly, F. A., Alwarthan, A. A. Determination of (S)(−)-cathinone by spectrophotometric detection. J Pharmaceut Biomed. 17 (2), 321-326 (1998).
- Namera, A., Kawamura, M., Nakamoto, A., Saito, T., Nagao, M. Comprehensive review of the detection methods for synthetic cannabinoids and cathinones. Forensic Toxicol. 33 (2), 175-194 (2015).
- Isaacs, R. C. A. A structure-reactivity relationship driven approach to the identification of a color test protocol for the presumptive indication of synthetic cannabimimetic drugs of abuse. Forensic Sci. Int. 242, 135-141 (2014).
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
