Toepassing van spanning in dynamic light scattering particle size analysis

Samenvatting

Hier wordt een protocol gepresenteerd om spanning toe te passen op oplossing tijdens metingen van dynamische lichtverstrooiingdeeltjes met de bedoeling het effect van spannings- en temperatuurveranderingen op polymeeraggregatie te onderzoeken.

Samenvatting

Dynamische lichtverstrooiing (DLS) is een veel gebruikte methode voor het karakteriseren van de grootteverdeling van polymeren, eiwitten en andere nano- en microdeeltjes. Moderne instrumentatie maakt het mogelijk de deeltjesgrootte te meten als functie van tijd en/of temperatuur, maar momenteel is er geen eenvoudige methode voor het uitvoeren van DLS deeltjesgrootteverdelingsmetingen in aanwezigheid van toegepaste spanning. De mogelijkheid om dergelijke metingen uit te voeren zou nuttig zijn bij de ontwikkeling van elektroactieve, stimuli-responsieve polymeren voor toepassingen zoals sensing, zachte robotica en energieopslag. Hier wordt een techniek gepresenteerd met toegepaste spanning in combinatie met DLS en een temperatuurhelling om veranderingen in aggregatie en deeltjesgrootte in thermoresponsieve polymeren met en zonder elektroactieve monomeren te observeren. De veranderingen in aggregatiegedrag die in deze experimenten werden waargenomen waren slechts mogelijk door de gecombineerde toepassing van spanning en temperatuurcontrole. Om deze resultaten te verkrijgen, werd een potentiostat aangesloten op een gemodificeerde cuvette om spanning toe te passen op een oplossing. Veranderingen in de grootte van polymeerdeeltjes werden gecontroleerd met DLS in aanwezigheid van constante spanning. Tegelijkertijd werden de huidige gegevens geproduceerd, die kunnen worden vergeleken met deeltjesgroottegegevens, om de relatie tussen stroom- en deeltjesgedrag te begrijpen. De polymeerpoly( N-isopropylacrylamide) (pNIPAM) diende als testpolymeer voor deze techniek, omdat de reactie van pNIPAM op temperatuur goed bestudeerd is. Veranderingen in het lagerkritische oplossingstemperatuur (LCST) aggregatiegedrag van pNIPAM en poly(N-isopropylacrylamide)-blok-poly(ferrocenylmethyl methacrylaat), een elektrochemisch actief blok-copolymeer, in aanwezigheid van toegepaste spanning worden waargenomen. Inzicht in de mechanismen achter dergelijke veranderingen zal belangrijk zijn bij het proberen omkeerbare polymeer structuren te bereiken in aanwezigheid van toegepaste spanning.

Inleiding

Dynamische lichtverstrooiing (DLS) is een techniek om de deeltjesgrootte te bepalen door het gebruik van willekeurige veranderingen in intensiteit van licht verspreid door oplossing¹. DLS is in staat om aggregatie van polymeren te meten door de deeltjesgrootte te bepalen. Voor dit experiment werd DLS gekoppeld aan gecontroleerde temperatuurveranderingen om waar te nemen wanneer een polymeer aggregaat dat wijst op overschrijding van de lagere kritische oplossingstemperatuur (LCST)^2,3. Onder de LCST bestaat één homogene vloeibare fase; boven de LCST wordt het polymeer minder oplosbaar, ag....

Protocol

1. Voorbeeld polymeerpreparaten

1. pNIPAM polymeersynthese
   LET OP: Dit preparaat produceert 10 mL van 1 g/L oplossing, wat voldoende is voor 3-4 experimenten.
   1. Bereid het Schlenk lijnapparaat voor. Zorg ervoor dat de koude val Dewar kolf wordt gevuld met een drijfmest van droogijs en aceton, of als een mechanische koelval wordt gebruikt, zorg ervoor dat de val een passende temperatuur heeft bereikt.
   2. In een 50 mL ronde-bodem kolf, voeg 0,566 g N-isopropylacrylamide (NIPAM) monomeer, 0,016 g omkeerbare toevoegingfragmentatie kettingoverdracht polymerisatie (RAFT) agent (phthalimidomethyl butyl trithiocarbonaat), 0,00....

Resultaten

De real-time bestandsuitvoer van elke run in de temperatuurhelling wordt gepresenteerd als een tabel, zoals te zien is in figuur 3. Elke record kan onafhankelijk worden gekozen om de volumegrootte (figuur 4) en correlatiecoëfficiënt(figuur 5) te zien. Volumedeeltjesgrootteverdeling (PSD) is de meest nauwkeurige gegevens om de algehele distributie en LCST te interpreteren, maar de kwaliteit van de geg.......

Discussie

Het toepassen van spanning op pNIPAM-of p(NIPAM- b-FMMA)-oplossingen veranderde het polymeeraggregatiegedrag in reactie op de temperatuur. Bij beide materialen bleef de volumegrootte van de polymeren, toen er een toegepaste spanning aanwezig was, hoog, zelfs toen de oplossingen onder hun LCST werden gekoeld. Dit was een onverwacht resultaat, omdat de proeven zonder spanning toonden de polymeren terug te keren naar hun oorspronkelijke maten. Deze experimenten stellen ons in staat om te concluderen dat voor ons te.......

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel

Naam	Bedrijf	Catalogusnummer	Opmerkingen
N-Isopropylacrylamide	Tokyo Chemical Industry CO., LTD	I0401-500G
1,4-Dioxaan	Alfa Aesar	39118
2,2"-Azobis(2-methylpropionitrile)	SIGMA-ALDRICH	441090-100G
Cuvet	Malvern	DTS0012
Dynamische lichtspreiding	Malvern	Zetasizer NanoZS
Ferrocenylmethylmethacrylaat	ASTATECH	FD13136-1G
Ftalimidometylbutyltrithiocarbonaat	SIGMA-ALDRICH	777072-1G
Potentiostat	Gamry	Reference 600