We demonstreren fabricage van nanohoogtekanalen met de integratie van oppervlakte akoestische golfactuatie-apparaten op lithium niobate voor akoestische nanofluidica via liftoff fotolithografie, nano-diepte reactieve ionets en kamertemperatuurplasma oppervlakte-geactiveerde meerlaagse binding van enkelkristallithium niobaat, een proces dat ook nuttig is voor het plakken van lithiumniobate aan oxiden.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Fabricage van Nanoheight Channels waarin Surface Acoustic Wave Actuation via Lithium Niobate voor Akoestische Nanofluidics
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
Gecontroleerde nanoschaal manipulatie van vloeistoffen is bekend dat uitzonderlijk moeilijk als gevolg van de dominantie van het oppervlak en viskeuze krachten. Megahertz-order surface acoustic wave (SAW) apparaten genereren een enorme acceleratie op hun oppervlak, tot 108 m/s2, op hun beurt verantwoordelijk voor veel van de waargenomen effecten die zijn gekomen om acoustofluidics te definiëren: akoestische streaming en akoestische stralingskrachten. Deze effecten zijn gebruikt voor deeltjes-, cel- en vloeistofmanipulatie op microschaal, hoewel meer recentelijk SAW is gebruikt om soortgelijke verschijnselen op nanoschaal te produceren door middel van een geheel andere set mechanismen. Controleerbare nanoschaal vloeistofmanipulatie biedt een breed scala aan mogelijkheden in ultrasnelle vloeistofpompen en biomacromolecuul dynamiek nuttig voor fysieke en biologische toepassingen. Hier demonstreren we nanoschaal-hoogte kanaal fabricage via kamertemperatuur lithium niobate (LN) binding geïntegreerd met een SAW-apparaat. We beschrijven het hele experimentele proces inclusief nano-hoogte kanaal fabricage via droge etsen, plasma-geactiveerde binding op lithium niobate, de juiste optische setup voor latere beeldvorming, en SAW actuatie. We tonen representatieve resultaten voor vloeibare capillaire vulling en vloeistofafvoer in een nanoschaalkanaal geïnduceerd door SAW. Deze procedure biedt een praktisch protocol voor nanoschaal kanaal fabricage en integratie met SAW-apparaten nuttig om op voort te bouwen voor toekomstige nanofluidics toepassingen.
Inleiding
Controleerbaar nanoschaalvloeistoftransport in nanokanalen—nanofluidics1— vindt plaats op dezelfde lengteschalen als de meeste biologische macromoleculen, en is veelbelovend voor biologische analyse en detectie, medische diagnose en materiaalverwerking. Verschillende ontwerpen en simulaties zijn ontwikkeld in nanofluidics om vloeistoffen en deeltjessuspensie te manipuleren op basis van temperatuurgradiënten2,Coulomb slepen3,oppervlaktegolven4,statische elektrische velden5,6,7, en thermoforese8 in de afgelopen vijftien jaar. Onlangs is aangetoond dat SAW9 nanoschaal vloeistofpompen en draineren met voldoende akoestische druk produceert om de dominantie van oppervlakte- en viskeuze krachten te overwinnen die op andere wijze effectief vloeistoftransport in nanokanalen voorkomen. Het belangrijkste voordeel van akoestische streaming is de mogelijkheid om nuttige stroom in nanostructuren te stimuleren zonder zich zorgen te maken over de details van de chemie van de vloeistof of deeltjessuspensie, waardoor apparaten die deze techniek onmiddellijk nuttig maken in biologische analyse, detectie en andere fysischchemische toepassingen.
Fabricage van SAW-geïntegreerde nanofluïde apparaten vereist fabricage van de elektroden-de interdigitale transducer (IDT)-op een piëzo-elektrisch substraat, lithium niobate10, om het genereren van de SAW te vergemakkelijken. Reactieve ionenets (RIE) wordt gebruikt om een nanoschaal depressie te vormen in een apart LN-stuk, en LN-LN binding van de twee stukken produceert een nuttig nanokanaal. Het fabricageproces voor SAW-apparaten is gepresenteerd in vele publicaties, of het nu gaat om het gebruik van normale of lift-off ultravioletfotolithografie naast metaalputter of verdampingsdepositie11. Voor het LN RIE-proces om een kanaal in een specifieke vorm te etsen, zijn de effecten op de etssnelheid en de uiteindelijke oppervlakteruwheid van het kanaal van het kiezen van verschillende LN-oriëntaties, maskermaterialen, gasstroom en plasmakracht onderzocht12,13,14,15,16. Plasmaoppervlakteactivering is gebruikt om de oppervlakte-energie aanzienlijk te verhogen en zo de sterkte van binding in oxiden zoals LN17,18,19,20te verbeteren . Het is eveneens mogelijk om LN heterogeen te verbinden met andere oxiden, zoals SiO2 (glas) via een tweestapsplasma geactiveerde hechtingsmethode21. Met name de ln-LN-binding op kamertemperatuur is onderzocht met behulp van verschillende reinigings- en oppervlakteactiveringsbehandelingen22.
Hier beschrijven we in detail het proces om 40 MHz SAW-geïntegreerde 100-nm hoogte nanokanalen te fabriceren, vaak nanoslit kanalen genoemd (Figuur 1A). Effectieve vloeistof capillaire vulling en vloeistof draineren door SAW actuatie toont de geldigheid van zowel nanoslit fabricage en SAW prestaties in een dergelijke nanoschaal kanaal. Onze aanpak biedt een nano-acoustofluidic systeem mogelijk onderzoek van een verscheidenheid van fysieke problemen en biologische toepassingen.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
1. Nano-hoogte kanaal masker voorbereiding
- Fotolithografie: Met een patroon dat de gewenste vorm van de nanohoogtekanalen beschrijft(figuur 1B),gebruikt u normale fotolithografie en lift-offprocedures om nanohoogtedepressies in een LN-wafer te produceren. Deze depressies zullen nanohoogte kanalen worden bij wafer binding in een latere stap.
OPMERKING: De laterale afmetingen van de nanoschaal depressies zijn microschaal in dit protocol. Elektronenbundel of He/Ne ionenstraallithografie kan worden gebruikt om kanalen te fabriceren met laterale dimensies op nanoschaal; Ga+-gebaseerde ionenstraallithografie veroorzaakt zwelling en ongelijke substraatprofielen23. De oriëntatie van de twee LN wafers moet overeenkomen, anders, thermische stress kan leiden tot de wafers of de band tussen hen te mislukken. - Sputter afzetting om regio's te beschermen tegen droge etsen: Plaats de wafer in de sputter depositie systeem. Trek het kamervacuüm naar 5 x 10-6 mTorr, laat Ar stromen op 2,5 mTorr en sputter Cr op 200 W om een 400 nm dik offermasker te produceren waar reactieve ionetsen worden voorkomen wanneer het in stap 3 hieronder wordt gebruikt.
- Lift-off: Breng de wafer in een beker met voldoende aceton om de wafer volledig onder te dompelen. Sonicate op gemiddelde intensiteit gedurende 10 min. Spoel af met DI-water en droog de wafer met droge N 2-stroom.
- Dicing: Gebruik een dicing zaag om de hele wafer dobbelstenen in individuele chips met (meestal) een nanoslit patroon per chip.
LET OP: Het protocol kan hier worden onderbroken.
2. Nano-hoogte kanaal fabricage
- Reactieve ionenets (RIE): Gebruik RIE om nanoschaaldepressies te etsen in de onbedekte gebieden van het LN-substraat. Gebieden die onder de offercr vallen, worden beschermd tegen etsen. Stel het RIE-vermogen in op 200W, verwarm de kamer op 50 °C, trek het kamervacuüm naar 20 mTorr, stel de SF 6-stroomsnelheid in op 10 sccm en ets voor 20 min om een 120 nm diepe nanospleet in LN te produceren.
- Gat boren voor kanaal inhammen en uitlaten: Met dubbelzijdige tape, bevestig een geëtste LN-chip aan een kleine stalen plaat en de plaat aan de onderkant van een petrischaaltje. De petrischaal moet groot genoeg zijn om volledige onderdompeling van de LN-chip en stalen plaat mogelijk te maken. Vul de petrischaal met water om de chip volledig onder te dompelen. Bevestig een diamantboorbit met een diameter van 0,5 mm aan een boorpers en boor met een hoge snelheid van ten minste 10.000 tpm aan de gewenste inhammen en uitlaten. Boren door een 0,5 mm dik substraat moet ongeveer 10 tot 15 s24 (Figuur 1B) duren.
OPMERKING: Onderdompeling tijdens het boren voorkomt overmatige lokale verwarming en deeltjesvastlopen op de boorlocatie. Andere soorten boorbits werken waarschijnlijk niet, en handboren is niet mogelijk met enige snelheid voor zover wij weten. Boorbit rotatiesnelheden van 10.000 rpm of hoger worden aanbevolen om te voorkomen dat de LN verbrijzelen. - Cr natte ets: Gebruik een diamant tip gravure pen om duidelijk markeren de platte, unetched gezicht van de geboorde LN om bij te houden welke kant de nanohoogte kanaal is gelegen in de resterende stappen. Sonicate de chips in Cr etchant.
LET OP: Het protocol kan hier worden onderbroken. Het is buitengewoon moeilijk om te bepalen welke kant van de LN-chip heeft de geëtst nanoschaal depressie na de Cr is verwijderd. De sonicatietijd is afhankelijk van de etssnelheid en de Cr-maskerdikte.
3. Kamertemperatuur Plasma Geactiveerde Binding
- Solvent cleaning LN-chips: Verzamel chipparen — één SAW-apparaat (vervaardigd door normale fotolithografie, sputterafzetting en lift-off procedures) en één geëtste nanoschaal depressiechip - samen om ze voor te bereiden op binding. Dompel de chipparen onder in een beker aceton geplaatst in een sonicatiebad en sonicate gedurende 2 min. Breng de chips over naar methanol en sonicate gedurende 1 min. Breng de chips over naar DI-water.
- Piranha reiniging: Bereid piranha zuur in een glazen beker in een goed geventileerde kap, gewijd aan het gebruik van zuur, door het toevoegen van H2O2 (30% in water) aan H2SO4 (96%) bij een verhouding van 1:3. Plaats alle chips in een Teflon houder. Plaats de houder in het bekerglas en dompel alle chips gedurende 10 min onder in de piranha-oplossing en spoel de chips en houder achtereenvolgens in twee afzonderlijke DI-waterbaden. Droog de chips met droge N2 en breng ze onmiddellijk over in zuurstof (O2)plasmaactiveringsapparatuur, waardoor ze tijdens het hanteren bedekt blijven om besmetting te voorkomen.
LET OP: Piranha oplossingen zijn zeer corrosief, zijn sterk oxideren, en zijn gevaarlijk. Volg de specifieke regels omgaan met hen op uw instelling, maar op zijn minst uiterste zorg te dragen en draag de juiste veiligheidsuitrusting. Na voltooiing van het werk moet de piranha-oplossing ten minste één uur worden gekoeld voordat deze in een speciale afvalcontainer wordt gegoten.
OPMERKING: Het is noodzakelijk om de LN-chips twee keer te spoelen in twee DI-waterbaden. Spoelen ze eenmaal laat residu achter dat zal waarschijnlijk ruïneren de binding. Gouden elektroden worden gebruikt voor IDT's vanwege hun goede weerstand tegen piranha oplossing. - Plasmaoppervlakteactivering: Activeer de spaanoppervlakken met plasma met 120 W vermogen terwijl u wordt blootgesteld aan O2-stroom op 120 sccm voor 150 s. Breng de monsters onmiddellijk gedurende ten minste 2 min over naar een zoet DI-waterbad.
OPMERKING: Plasma oppervlaktebehandeling snel gevolgd door DI water onderdompeling zal vormen hydroxyl groepen op het LN-oppervlak, het verhogen van de vrije oppervlakte-energie om later te bevorderen binding. - Kamertemperatuur binding: Droog de monsters met droge N2 stroom en leg voorzichtig de nanoslit chip op de SAW apparaat chip in de gewenste positie. Realign om de gewenste oriëntatie te produceren. Gebruik vervolgens pincet of iets dergelijks om vanuit het midden op het monster te duwen om de binding te starten. Voorzichtig naar beneden duwen in gebieden die niet te binden na de eerste druk.
OPMERKING: De binding kan gemakkelijk worden gezien door de transparante LN. Gebonden regio's zijn volledig transparant. LN die niet dubbel gepolijst zal moeilijker te beoordelen. - Verwarming na hechting: Plaats gebonden monsters in een geveerde klem om er veilig belasting op uit te oefenen, ondanks thermische expansie, en plaats de vastgeklemde monsters in een oven bij kamertemperatuur (25 °C). Stel de ovenverwarmingstemperatuur in op 300 °C, de hellingssnelheid op maximaal 2 °C/min, de wachttijd op 2 uur en sluit deze automatisch af om deze binnen in de hand te laten om op natuurlijke wijze af te koelen tot kamertemperatuur.
LET OP: Het protocol kan hier worden onderbroken. De binding tussen hydroxylgroepen produceert water bij de binding en verwarming verwijdert het water om de bindingssterkte drastisch te verhogen. Bescheiden klemkrachten zijn voldoende. Een poging om twee chips van verschillende oriëntaties of materialen te binden kan scheuren veroorzaken als gevolg van niet-verkeerde thermische expansie en de daaruit voortvloeiende stress.
4. Experimentele installatie en testen
- Observatie: Observeer de nanospleet onder een omgekeerde microscoop. Neem een lineair polariserend filter op in het optische pad op en draai deze om op een passende manier een afbeeldingsverdubbeling in de LN te blokkeren. Gebruik ultrazuiver DI-water via de inlaat om vloeistofbeweging in de voltooide nanospleet te observeren.
OPMERKING: Ultrapure vloeistof wordt sterk aanbevolen om verstopping te voorkomen, vooral na verdamping. - ZAAG-actuatie: Bevestig absorbers aan de uiteinden van het SAW-apparaat om gereflecteerde akoestische golven te voorkomen. Gebruik een signaalgenerator om een sinusoïdal elektrisch veld toe te passen op de IDT op zijn resonantiefrequentie van ongeveer 40 MHz. Gebruik een versterker om het signaal te versterken. Gebruik een oscilloscoop om de werkelijke spanning, stroom en stroom die op het apparaat worden toegepast, te meten. Neem de vloeistofbeweging op tijdens SAW-actuatie in de nanospleet met behulp van een camera die aan de microscoop is bevestigd.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
Wij voeren vloeibare capillaire indiening en SAW-geïnduceerde vloeistof aftappen in nano-hoogte LN spleten na succesvolle fabricage en hechting van SAW geïntegreerde nanofluïde apparaten. Oppervlakte akoestische golven worden gegenereerd door IDT's bediend door een versterkt sinusoïdaal signaal op de IDT's 'resonantie frequentie van 40 MHz, en de SAW verspreidt zich in de nanospleet via een piëzo-elektrische LN substraat. Het gedrag van de vloeistof in de nanospleet interactie met SAW kan worden waargenomen met behulp va...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
De hechting op kamertemperatuur is de sleutel tot het fabriceren van SAW-geïntegreerde nanospleetapparaten. Er moeten vijf aspecten in overweging worden genomen om een succesvolle binding en voldoende bindingssterkte te waarborgen.
Tijd en kracht voor plasmaoppervlakteactivering
Het verhogen van de plasmakracht zal helpen de oppervlakte-energie te verhogen en dus de hechtingssterkte te verhogen. Maar het nadeel van het verhogen van het vermogen tijdens plasma oppervlakte ac...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
De auteurs hebben niets te onthullen.
Dankbetuigingen
De auteurs zijn dankbaar voor de Universiteit van Californië en de NANO3 faciliteit op UC San Diego voor het verstrekken van fondsen en faciliteiten ter ondersteuning van dit werk. Dit werk werd gedeeltelijk uitgevoerd op de San Diego Nanotechnology Infrastructure (SDNI) van UCSD, een lid van de National Nanotechnology Coordinated Infrastructure, die wordt ondersteund door de National Science Foundation (Grant ECCS-1542148). Het hier gepresenteerde werk werd royaal ondersteund door een onderzoekssubsidie van de W.M. Keck Foundation. De auteurs zijn ook dankbaar voor de steun van dit werk door het Office of Naval Research (via Grant 12368098).
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| Absorber | Dragon Skin, Smooth-On, Inc., Macungie, PA, USA | Dragon Skin 10 MEDIUM | |
| Amplifier | Mini-Circuits, Brooklyn, NY, USA | ZHL–1–2W–S+ | |
| Camera | Nikon, Minato, Tokyo, Japan | D5300 | |
| Developer | Futurrex, NJ, USA | RD6 | |
| Diamond tip engraving pen | Malco, Memphis, TN, USA | Malco A50 USA Made Carbide Tipped Scribe | |
| Dicing saw | Disco, Tokyo, Japan | Disco Automatic Dicing Saw 3220 | |
| Heating oven | Carbolite, Hope Valley, UK | HTCR 6/28 | High Temperature Clean Room Oven - HTCR |
| Hole driller | Dremel, Mount Prospect, Illinois | Model #4000 | 4000 High Performance Variable Speed Rotary |
| Inverted microscope | Amscope, Irvine, CA, USA | IN480TC-FL-MF603 | |
| Lithium niobate substrate | PMOptics, Burlington, MA, USA | PWLN-431232 | 4" double-side polished 0.5 mm thick 128° Y-rotated cut lithium niobate |
| Mask aligner | Heidelberg Instruments, Heidelberg, Germany | MLA150 | |
| Nano3 cleanroom facility | UCSD, La Jolla, CA, USA | Fabrication process is performed in it. | |
| Negative photoresist | Futurrex, NJ, USA | NR9-1500PY | |
| Oscilloscope | Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA | InfiniiVision 2000 X-Series | |
| Plasma surface activation | PVA TePla, Corona, CA, USA | PS100 | Tepla Asher |
| Polarizer sheet | Edmund Optics, Barrington, NJ, USA | #86-182 | |
| RIE etcher | Oxford Instruments, Abingdon, UK | Plasmalab 100 | |
| Signal generator | NF Corporation, Yokohama, Japan | WF1967 multifunction generator | |
| Sputter deposition | Denton Vacuum, NJ, USA | Denton 18 | Denton Discovery 18 Sputter System |
| Teflon wafer dipper | ShapeMaster, Ogden, IL, USA | SM4WD1 | Wafer Dipper 4" |
Referenties
- Eijkel, J. C., Van Den Berg, A. Nanofluidics: what is it and what can we expect from it? Microfluidics and Nanofluidics. 1 (3), 249-267 (2005).
- Longhurst, M. J., Quirke, N. Temperature-driven pumping of fluid through single-walled carbon nanotubes. Nano Letters. 7 (11), 3324-3328 (2007).
- Wang, B., Král, P. Coulombic dragging of molecules on surfaces induced by separately flowing liquids. Journal of the American Chemical Society. 128 (50), 15984-15985 (2006).
- Insepov, Z., Wolf, D., Hassanein, A. Nanopumping using carbon nanotubes. Nano Letters. 6 (9), 1893-1895 (2006).
- Gong, X., et al. A charge-driven molecular water pump. Nature Nanotechnology. 2 (11), 709(2007).
- Joseph, S., Aluru, N. R. Pumping of confined water in carbon nanotubes by rotation-translation coupling. Physical Review Letters. 101 (6), 064502(2008).
- Rinne, K. F., Gekle, S., Bonthuis, D. J., Netz, R. R. Nanoscale pumping of water by AC electric fields. Nano Letters. 12 (4), 1780-1783 (2012).
- Eslamian, M., Saghir, M. Z. Novel thermophoretic particle separators: numerical analysis and simulation. Applied Thermal Engineering. 59 (1-2), 527-534 (2013).
- Miansari, M., Friend, J. R. Acoustic Nanofluidics via Room-Temperature Lithium Niobate Bonding: A Platform for Actuation and Manipulation of Nanoconfined Fluids and Particles. Advanced Functional Materials. 26 (43), 7861-7872 (2016).
- Minzioni, P., et al. Roadmap for optofluidics. Journal of Optics. 19 (9), 093003(2017).
- Connacher, W., et al. Micro/nano acoustofluidics: materials, phenomena, design, devices, and applications. Lab on a Chip. 18 (14), 1952-1996 (2018).
- Ren, Z., et al. Etching characteristics of LiNbO3 in reactive ion etching and inductively coupled plasma. Journal of Applied Physics. 103 (3), 034109(2008).
- Winnall, S., Winderbaum, S. Lithium niobate reactive ion etching. Defence Science and Technology Organization. , Salisbury (Australia). No. DSTO-TN-0291 (2000).
- Hu, H., Ricken, R., Sohler, W. Etching of lithium niobate: micro-and nanometer structures for integrated optics. Topical Meeting Photorefractive Materials, Effects, and Devices-Control of Light and Matter, Bad Honnef. , (2009).
- Jackel, J. L., Howard, R. E., Hu, E. L., Lyman, S. P. Reactive ion etching of LiNbO3. Applied Physics Letters. 38 (11), 907-909 (1981).
- Smith, S. E. Investigation of nanoscale etching and poling of lithium niobate. , Montana State University-Bozeman, College of Engineering. Doctoral dissertation (2014).
- Tomita, Y., Sugimoto, M., Eda, K. Direct bonding of LiNbO3 single crystals for optical waveguides. Applied Physics Letters. 66 (12), 1484-1485 (1995).
- Howlader, M. M. R., Suga, T., Kim, M. J. Room temperature bonding of silicon and lithium niobate. Applied Physics Letters. 89 (3), 031914(2006).
- Chang, C. M., et al. A parametric study of ICP-RIE etching on a lithium niobate substrate. 10th IEEE International Conference on Nano/Micro Engineered and Molecular Systems. , 485-486 (2015).
- Queste, S., et al. Deep reactive ion etching of quartz, lithium niobate and lead titanate. JNTE (Journées Nationales sur les Technologies) Proceedings. , (2008).
- Xu, J., Wang, C., Tian, Y., Wu, B., Wang, S., Zhang, H. Glass-on-LiNbO3 heterostructure formed via a two-step plasma activated low-temperature direct bonding method. Applied Surface Science. 459, 621-629 (2018).
- Tulli, D., Janner, D., Pruneri, V. Room temperature direct bonding of LiNbO3 crystal layers and its application to high-voltage optical sensing. Journal of Micromechanics and Microengineering. 21 (8), 085025(2011).
- Sridhar, M., Maurya, D. K., Friend, J. R., Yeo, L. Y. Focused ion beam milling of microchannels in lithium niobate. Biomicrofluidics. 6 (012819), (2012).
- Shilton, R. J., Yeo, L. Y., Friend, J. R. Drilling inlet and outlet ports in brittle substrates. Chips and Tips. , Available from: http://blogs.rsc.org/chipsandtips/2011/10/10/drilling-inlet-and-outlet-ports-in-brittle-ubstrates/?doing_wp_cron=1563672390.4860339164733886718750 (2011).
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
