Hier demonstreren we een protocol voor de tweestapssynthese van enkelkristallijne kernschillen met behulp van een niet-isostructureel metaal-organisch raamwerk (MOF)-paar, HKUST-1 en MOF-5, die goed op elkaar afgestemde kristalroosters hebben.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Synthese van enkelkristallijne kern-schil metaal-organische raamwerken
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
Vanwege hun ontwerpbaarheid en ongekende synergetische effecten zijn kern-schaal metaal-organische raamwerken (MOF's) de laatste tijd actief onderzocht. De synthese van enkelkristallijne kern-schil MOF's is echter zeer uitdagend en daarom is een beperkt aantal voorbeelden gerapporteerd. Hier stellen we een methode voor om enkelkristallijne HKUST-1@MOF-5 core-shells te synthetiseren, namelijk HKUST-1 in het centrum van MOF-5. Door middel van het computationele algoritme werd voorspeld dat dit paar MOF's de overeenkomende roosterparameters en chemische verbindingspunten op het grensvlak zou hebben. Om de kern-schilstructuur te construeren, hebben we de octaëdrale en kubusvormige HKUST-1-kristallen geprepareerd als een kern-MOF, waarin respectievelijk de (111) en (001) facetten voornamelijk werden blootgelegd. Via de sequentiële reactie was de MOF-5-schil goed gegroeid op het blootgestelde oppervlak, met een naadloze verbindingsinterface, wat resulteerde in de succesvolle synthese van enkelkristallijne HKUST-1@MOF-5. Hun zuivere fasevorming werd bewezen door optische microscopische beelden en poederröntgendiffractie (PXRD)-patronen. Deze methode presenteert het potentieel van en inzicht in de enkelkristallijne kern-schilsynthese met verschillende soorten MOF's.
Inleiding
MOF-on-MOF is een soort hybride materiaal dat bestaat uit twee of meer verschillende metaal-organische raamwerken (MOF's)1,2,3. Vanwege de verschillende mogelijke combinaties van bestanddelen en structuren, bieden MOF-on-MOF's gevarieerde nieuwe composieten met opmerkelijke eigenschappen, die niet zijn bereikt in afzonderlijke MOF's, en bieden ze een groot potentieel in veel toepassingen 4,5,6. Van de verschillende soorten MOF-op-MOF's heeft een kern-schaalstructuur waarin de ene MOF....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
LET OP: Voordat u het experiment uitvoert, moet u de veiligheidsinformatiebladen (MSDS'en) van de chemicaliën die in dit protocol worden gebruikt, grondig lezen en begrijpen. Draag geschikte beschermende kleding. Gebruik een zuurkast voor alle syntheseprocedures.
1. Synthese van kubisch HKUST-1
OPMERKING: De experimentele procedure was gebaseerd op een eerder gerapporteerde methode14. Voor de synthese van de kern en de schil werden 10 potten tegelijk gesynthetiseerd. Daarom werden 10 potten van de oplossing in één keer bereid en vervolgens verdeeld.
- Voeg 4,72 g (....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
Volgens de twee berekende structuren van het HKUST-1@MOF-5 core-shell systeem14 zijn in zowel de (001) als (111) vlakken de Cu-plaatsen van de metaalknooppunten van HKUST-1 en de zuurstofplaatsen van de carboxylaten van MOF-5 goed op elkaar afgestemd als de chemische verbindingspunten op het grensvlak tussen de twee MOF's (Figuur 1). Daarom werden kubische en octaëdrische kristallen van HKUST-1, waarin respectievelijk de (001) en (111) vlakken zijn blootgesteld, gesyn.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
In dit protocol werden kubus- en octaëdraalvormige HKUST-1-kristallen gesynthetiseerd, verwijzend naar een eerder gerapporteerde methode14. Voor de synthese van HKUST-1 werd H 3 BTC-oplossing toegevoegd tijdens het verwarmen en roeren van de oplossing van Cu(NO 3)2·2.5H2O om de neerslag van H3 BTC te voorkomen naarmatede temperatuur daalde. Vervolgens werd azijnzuur onmiddellijk toegevoegd om snelle kiemvorming te voorkomen en de groei van een.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
De auteurs hebben niets te onthullen.
Dankbetuigingen
Dit werk werd ondersteund door de National Research Foundation of Korea (NRF) Grant, gefinancierd door het Ministerie van Wetenschap en het ICP (nr. NRF-2020R1A2C3008908 en 2016R1A5A1009405).
....Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| Azijnzuur | DAEJUNG | 1002-4400 | Synthese van HKUST-1 (protocol stappen 1.4 en 2.4) |
| Koper(II)nitraat hemipentahydraat | Sigma Aldrich | 223395-100G | Synthese van HKUST-1 (protocol stappen 1.1 en 2.1) |
| D2 PHASER | Bruker AXS | DOC-B88-EXS017-V3 | Poeder X-ray diffractie |
| Digitaal roerend warmteplaat | Thermo Scientific | SP131320-33Q | Verwarmingsplaat voor verhitting en roeren (protocol stappen 1.2 en 2.2) |
| Direct-Q3UV waterzuiveringssysteem | MILLIPORE | ZRQSVP030 | De-ioniseerd water (protocol stappen 1.1 en 2.1) |
| Ethylalcohol anhydrous, 99,9% | DAEJUNG | 4023-4100 | Synthese van HKUST-1 (protocol stappen 1.2 en 2.2) |
| Gedwongen convectieoven (OF-02P/PW) | JEIO TECH | EDA8136 | Oven voor verwarmingsreactie (protocol stappen 1.5, 2.5 en 3.4) |
| N,N-diethylformamide | TCI | D0506 | Synthese van HKUST-1@MOF-5 (protocol stap 3.1) |
| N,N'-Dimethylformamide | DAEJUNG | 6057-4400 | Synthese van HKUST-1 (protocol stappen 1.1 en 2.1) |
| Stereomicroscopen | Nikon | SMZ745T | Optische microscoop |
| Tereftaalzuur | Sigma Aldrich | 185361-500G | Synthese van HKUST-1@MOF-5 (protocol stap 3.1) |
| Trimesinezuur | Sigma Aldrich | 482749-100G | Synthese van HKUST-1 (protocol stappen 1.2 en 2.2) |
| Ultrasoon reiniger | BRANSONIC | CPX-952-338R | Sonicator met bad voor oplossingsoplossing (protocol stap 3.1) |
| Zinknitraat hexahydraat | Sigma Aldrich | 228737-100G | Synthese van HKUST-1@MOF-5 (protocol stap 3.1) |
Referenties
- Liu, C., Wang, J., Wan, J., Yu, C. MOF-on-MOF hybrids: Synthesis and applications. Coordination Chemistry Reviews. 432, 213743(2021).
- Hong, D. H., Shim, H. S., Ha, J., Moon, H. R. MOF-on-MOF architectures: Applications in separation, catalysi....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
