Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.

Methodenartikel

Demonstratie van de eenvoud en in situ temperatuurbewaking van de mechanochemische synthese van metalen chalcogeniden die geschikt zijn voor thermo-elektriciteit

1.3K weergaven

⸱

DOI:

10.3791/67249

⸱

30 augustus 2024

 ,  ,  ,  , 
1Institute of Geotechnics, Slovak Academy of Sciences, 2Faculty of Materials, Metallurgy and Recycling, Technical University of Košice, 3Faculty of Electrical Engineering and Informatics, Technical University of Košice

In dit artikel

Samenvatting

Hier presenteren we een protocol voor het synthetiseren van twee metalen chalcogeniden (Cu1.8S en SnSe) die geschikt zijn voor thermo-elektriciteit via een ultrasnelle (tweede reeks), oplosmiddelvrije en eenstaps mechanochemische synthese met behulp van elementaire voorlopers. Tegelijkertijd demonstreren we de monitoring van de temperatuur in de pot tijdens het planetaire kogelfrezen in situ door het nieuw ontwikkelde apparaat.

Samenvatting

Mechanochemische synthese is een uiterst nuttige strategie om thermo-elektrische materialen te bereiken vanwege het oplosmiddelvrije eenstapskarakter, aangezien de beoogde thermo-elektrische (TE) materialen in een nanokristallijn formaat kunnen worden bereid door louter hoogenergetisch malen van elementaire voorlopers. Desalniettemin is de daaropvolgende verdichtingsmethode (bijv. vonkplasma-sintering of warmpersen) daarna vereist, net als andere synthetische methoden. In deze studie wordt de eenvoud van mechanochemische synthese gepresenteerd voor twee geselecteerde metaalchalcogeniden, namelijk kopersulfide (Cu1,8S, digeniet) en tinselenide (SnSe, svetlanaite), die bekend staan om hun hoge ZT-waarden. Deze verbindingen kunnen worden bereid via een mechanisch geïnduceerde zelfvoortplantende reactie (MSR), een verbrandingsachtig proces waarbij de producten onmiddellijk worden opgeleverd in een zeer kort tijdsbestek (binnen 1 minuut). Het optreden van MSR kan goed worden gevolgd door in situ temperatuurmonitoring, aangezien er een abrupte temperatuurstijging optreedt op het moment van MSR. We hebben een apparaat ontwikkeld dat in staat is om elke 80 ms de temperatuur in de frees te controleren tijdens het planetaire kogelfrezen, en het is dus mogelijk om het moment van MSR-ontsteking zeer nauwkeurig te volgen. Het ontwikkelde apparaat biedt een verbetering van de bewakingsmogelijkheden in vergelijking met in de handel verkrijgbare analogen. Deze bijdrage heeft tot doel een visueel inzicht te geven in alle stappen, waarbij eenvoudig hoogenergetisch kogelfrezen van elementen om TE-materialen te bereiken en in situ temperatuurbewaking de centrale punten zijn.

Inleiding

Statistisch gezien gaat meer dan 60% van de energie in de wereld verloren, meestal als afvalwarmte. Het gebruik van de restwarmte voor thermo-elektrische (TE) toepassingen heeft een groot potentieel. TE biedt een geschikte methode om restwarmte om te zetten in elektrische energie. Speciale toepassingen, zoals elektrische energiebronnen in radioactieve thermo-elektrische generatoren voor ruimteonderzoek en/of het vervangen van de oude Hg-Zn-batterijen in pacemakers, kunnen worden genoemd1.

Van de verschillende TE-materialen behoren chalcogeniden tot de favorieten, vooral als ze zijn samengesteld uit overvloedige en niet-giftige elementen. Chalcogeniden met tellurium-, lood- en germaniumgehalte werden in het verleden gerapporteerd als perspectief TE-materialen, waarbij Bi2Te3 en (Bi,Sb)2Te3 tot de meest prominente voorbeelden behoorden. Zowel Bi als Te zijn echter zeldzaam en/of giftig, waardoor de massaproductie van TE-materialen met deze samenstelling een uitdaging is2. Vooruitkijkend naar selectie onder chalcogeniden, worden de nieuwe alternatieven overwogen die rekening houden met niet-toxiciteit, overvloed aan aarde en TE-efficiëntie. Twee systemen die aan deze criteria voldoen, zijn kopersulfiden Cu2-xS en tinselenide SnSe.

Kopersulfiden komen vaak voor in de natuur als mineralen in verschillende samenstellingen, met chalcociet Cu2S en covelliet CuS als grensleden. Daartussenin bestaan verschillende niet-stoichiometrische verbindingen3. Onder hen werden Cu1.97S en Cu1.98S, met interessante eigenschappen, al gesynthetiseerd door de elementen Cu en S 4,5 direct te smelten.  Ook digeniet Cu1.8S is bijzonder interessant voor thermo-elektriciteit.

Tinselenide SnSe vertegenwoordigt een hoog TE-cijfer onder chalcogeniden. De synthese bij 1223 K gedurende meer dan 9,5 uur leidde tot een ultralage thermische geleidbaarheid en de daaropvolgende hoge thermo-elektrische efficiëntie6. Begeleidende verschijnselen werden niet bestudeerd.

Syntheseroutes van kopersulfiden en tinseleniden omvatten voornamelijk de behandeling bij hoge temperatuur van reactieprecursoren 4,7,8,9,10. Er zijn echter ook alternatieve, meer milieuvriendelijke syntheseroutes zoals mechanochemische synthese 3,11,12,13. De mechanochemische synthese van chalcogeniden uit elementen kan onder bepaalde omstandigheden plaatsvinden als een mechanisch geïnduceerde zelfvoortplantende reactie (MSR), een verbrandingsachtig proces dat de producten onmiddellijk in een zeer kort tijdsbestek oplevert 14,15,16. Voor beide systemen die in deze studie werden gerapporteerd, werd de MSR gerapporteerd - voor Cu1.8S werd dit onmiddellijk gedaan, hoewel de Cu:S-verhouding 1.6 moest worden gebruikt vanwege de vluchtigheid van zwavel16,17, en voor SnSe trad het op in ongeveer 15 s16.

De ontsteking van een MSR gaat gepaard met een plotselinge stijging van de temperatuur en druk. Door deze kenmerken te monitoren via speciaal ontworpen freespotten, is het mogelijk om het begin van de MSR te bepalen. De in de handel verkrijgbare apparaten voor het bewaken van planetaire kogelfrezen bieden echter alleen de gegevensverzameling om de 2 s, en vanwege de locatie van de sensoren kan MSR alleen worden gedetecteerd via drukbewaking, noch door temperatuur één16,18. Bovendien is het genoemde systeem niet overdraagbaar en kan het alleen worden gekocht en gebruikt in combinatie met de speciaal ontworpen freesbeker, wat zowel beperkend als kostbaar is. We hebben onlangs een overdraagbaar apparaat ontwikkeld dat in staat is om elke 80 ms19 temperatuurgegevens te verzamelen. Dit geavanceerde meetsysteem, ontwikkeld voor in situ temperatuurbewaking tijdens mechanochemische synthese, verbetert de mogelijkheden ten opzichte van bestaande commerciële oplossingen aanzienlijk. Dit systeem maakt gebruik van een NRBG104F3435B2F NTC-thermistor, met een weerstandstolerantie van ±1% bij 25 °C en een bètawaardetolerantie van ±1%, wat zorgt voor zeer nauwkeurige temperatuurmetingen. Met een frequentie voor het vastleggen van gegevens van elke 80 milliseconden biedt het systeem een monitoring met hoge resolutie die cruciaal is voor het detecteren van de initiatie van MSR's. De hoge gevoeligheid van de thermistor voor temperatuurveranderingen, aangegeven door een sterke weerstand-temperatuurrelatie, zorgt voor een nauwkeurige detectie van snelle temperatuurpieken. De temperatuursensor is strategisch geplaatst in een bestaand schroefmechanisme dat wordt gebruikt voor drukontlasting en gastoevoeging, in het gat van een massieve dop. Deze plaatsing beschermt de sensor tegen mechanische botsingen en signaalruis veroorzaakt door de freeskogels, wat zorgt voor stabiele en betrouwbare temperatuurmetingen. De beperking is dat de diameter van de bal groter moet zijn dan de diameter van de gat. Met kogels van 10 mm is er geen probleem. De draadloze communicatiemogelijkheden van het systeem en het robuuste afdichtingsmechanisme voorkomen materiaal- of warmtelekkage, waardoor de betrouwbaarheid en nauwkeurigheid van de temperatuurgegevens die tijdens het freesproces worden verzameld, worden verbeterd. Dit systeem is ontworpen om kosteneffectief en draagbaar te zijn en vertegenwoordigt een aanzienlijke vooruitgang in de real-time temperatuurbewaking van chemische reacties tijdens het frezen van planetaire kogels en biedt cruciale inzichten voor de optimalisatie van materiaalsynthese.

Deze studie heeft tot doel de prestaties van dit nieuw ontwikkelde apparaat aan te tonen door de temperatuur te monitoren tijdens de mechanochemische synthese van twee geselecteerde metaalchalcogeniden die interessant zijn voor TE-toepassingen. Een ander doel is om het duurzame, eenvoudige en tijdbesparende karakter van de mechanochemische synthese aan te tonen, die wordt gestimuleerd wanneer de reactie plaatsvindt als een MSR.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

1. Bereiding van het CuS-mengsel met de stoichiometrie 1,6:1

  1. Tarra het weegpapier.
  2. Weeg 7,6024 g elementair koper en 2,3974 g elementair zwavelpoeder af om de stoichiometrieverhouding van Cu en S te bereiken bij 1,6:1, met een totale massa van 10 g.
  3. Meng voor het malen het Cu- en S-poeder. Breng na het wegen zowel Cu- als S-poeders in een plastic weegschaal en meng intensief met een spatel, tot een poeder met een homogene kleur vrij van grote klonten zwavel is verkregen.
    OPMERKING: Het doel van het mengen is om het poeder te homogeniseren en te zorgen voor een gelijkmatige verdeling van de poeders vóór het maalexperiment.

2. Bereiding van het SnSe-mengsel met de stoichiometrie 1:1

  1. Tarra het weegpapier.
  2. Weeg 6,0055 g Sn en 3,9945 g Se om de stoichiometrieverhouding 1:1 te maken, met een totale massa van 10 g.
  3. Meng voor het malen het Sn- en Se-poeder met een spatel om de homogeniteit te garanderen (de regels uit 1.3 zijn ook hier van toepassing).

3. Sensor instellen

  1. Plaats het sensorbord op de bovenkant van het deksel van de pot en steek de sensortransistor in het kleine gaatje dat door het deksel gaat.
  2. Schakel het sensorapparaat in en verbind het via Bluetooth met de software op de laptop.

4. Uitvoeren van frezen met in situ temperatuurbewaking

OPMERKING: De benodigde apparatuur, inclusief het schema van het temperatuurbewakingsapparaat, wordt weergegeven in afbeelding 1.

  1. Steek wolfraamcarbide kogels, zoals aangegeven in tabel 1, met het pincet in de freespot of "giet" ze er gewoon in met behulp van de zwaartekracht.
  2. Breng het voorbereide monster van sectie 1 of sectie 2 over naar de freespot van wolfraamcarbide voor de synthese van Cu1.8S of SnSe.
  3. Sluit de freesbeker af met het deksel dat is opgesteld met de sensor uit sectie 3.
  4. Laad de pot in de molen door de kan en het contragewicht in de P7 planetaire molen te plaatsen en de parameters op het display in te stellen zoals gespecificeerd in tabel 1.
  5. Typ de naam van het voorbeeld op de actieve software.
  6. Druk op de Start-knop op het freesdisplay.
  7. Nadat u het freesbegin hebt gehoord, klikt u op Start in de actieve software zodat de sensor kan beginnen met het registreren van de temperatuur tijdens het frezen.
  8. Wanneer de MSR optreedt, aangegeven door de plotselinge temperatuurstijging, stop dan onmiddellijk met frezen en de temperatuurmeting.
    OPMERKING: Herhaal het experiment met hetzelfde systeem nog een keer voor reproduceerbaarheid

5. Monsters verzamelen

  1. Open de pot boven een vel papier in de zuurkast, scheid de maalkogels door het poeder door de zeef te zeven. De balletjes blijven op de zeef liggen terwijl het fijne poeder op het papier valt. In het geval van grote agglomeraten worden deze met een pincet uit de zeef verwijderd. Verzamel het monster van het papier.

6. Overbrengen van de poeders

  1. Breng de poeders van het papier over naar de glazen flesjes met behulp van de zwaartekracht en spatel, label ze en bewaar ze in de exsiccator vóór de meting.

7. Etiketteren van de glazen flesjes

  1. Label de glazen injectieflacons op basis van de monsternaam.

8. Reiniging van de pot en sensor

  1. Reinig de sensortransistor door deze af te vegen met het in etaben gedrenkte doekje.
  2. Giet in het geval van de pot 75 ml van de etaben-oplossing in de maalpotten en maal gedurende 5 minuten op 300 tpm.
  3. Gebruik een stalen zeef om de balletjes uit de potten te verzamelen en gooi het giftige waterige afval in de container.
  4. Herhaal stap 8.2 en 8.3 totdat het potje en de balletjes vrij zijn van het vaste poeder.

9. Verwerking van gegevens van in situ temperatuurmonitoring

  1. Nadat de monitoring is voltooid, slaat de software de gegevens automatisch op als .xlsx bestanden in de downloadmap op de computer.
  2. Verwerk de gegevens in de gegevensverwerkingssoftware om de grafiek temperatuur versus tijd uit te zetten. De onbewerkte gegevens die uit de meting worden verkregen, worden direct opgeslagen als een .csv-bestand en zijn al gescheiden in kolommen.

10. Meting van poederröntgenstraaldiffractie (XRD)

  1. Plet de verkregen monsters met behulp van een vijzel en stamper. Het uiterlijk van de monsters is weergegeven in figuur 2.
  2. Breng elk monster met een spatel over op de monsterhouders en label elke monsterhouder.
  3. Druk het poeder voorzichtig samen met een glasplaatje en schuif of draai het voorzichtig om het oppervlak gelijkmatig af te vlakken.
  4. Breng de monsterhouder over naar de XRD-diffractometer.
  5. Stel de XRD-meting in de computer in met behulp van het XRD-commandantprogramma dat de gegeven meetomstandigheden programmeert.
    OPMERKING: Het instrument dat in dit onderzoek wordt gebruikt, is een röntgendiffractometer die gebruikmaakt van CuKα-straling (40 kV, 40 mA). De parameter voor het poeder-röntgendiffractie-experiment (PXRD): 2-theta-bereik: 10°-80°, staptijd: 1 s, stapgrootte 0,05 s.
  6. Start de PXRD-meting. De XRD-gegevens worden opgeslagen als een ".raw-bestand" op de computerschijf.
  7. Nadat de meting is voltooid, verzamelt u het poeder met papier terug uit de monsterhouder in de glazen injectieflacon.
  8. Converteer het .raw bestand naar een ander bestandstype dat geschikt is voor verwerking in gegevensverwerkingssoftware (bijv. Origin)
    OPMERKING: De PowDLL-converter maakt het mogelijk om de bestandsextensies te converteren naar de gewenste extensie, bijvoorbeeld naar .xy-formaat, wat nodig is voor Rietveld-verfijning.

11. Rietveld verfijning

  1. Voer de juiste semi-kwantitatieve faseanalyse uit met behulp van de XRD-software om de fasen te identificeren die in de verfijning zullen worden opgenomen.
  2. Download de bijbehorende . CIF-bestanden van internet, bijvoorbeeld van Crystallography Open Database. Download die voor CuS, rhombohedral Cu1.8S, kubieke Cu1.8S, SnSe en SnSe2.
  3. Voer JEdit en software voor de analyse van poederdiffractiegegevens uit.
    OPMERKING: De software voor de analyse van poederdiffractiegegevens die hier wordt gebruikt, is Topas Academic-software. JEdit is voorheen aangepast om te kunnen werken met de software voor de analyse van poederdiffractiegegevens.
  4. Maak een invoerbestand aan in JEdit. Zorg ervoor dat het bestand informatie bevat over de diffractometer en structurele parameters van de fasen die in de verfijning zijn opgenomen.
  5. Bepaal welke parameters worden verfijnd.
  6. Voer de verfijning uit in software voor de analyse van poederdiffractiegegevens. De software slaat het resultaat op in het .out-bestand, dat automatisch het nieuwe ".inp"-invoerbestand wordt als er nog een verfijning wordt uitgevoerd.
  7. Wijzig de invoerparameters om de best mogelijke verfijning te krijgen (bepaald door de Rwp-factor) en voer de verfijning opnieuw uit.
  8. Zodra het niet mogelijk is om de verfijning verder te verbeteren, wijzigt u het invoerbestand op een zodanige manier dat de resultaten ook worden opgeslagen als een .xyd-bestand, dat kan worden gelezen door Origin-software.
  9. Voer de verfijning nog een laatste keer uit en exporteer het XYD-bestand.
  10. Zoek de informatie over de kristallietgrootte en fasesamenstelling in het verfijningsresultaat (er is een optie om de verfijning uit te voeren om deze informatie te verstrekken) en noteer deze.
  11. Verwerk de data in data-analyse software en maak de uiteindelijke cijfers.
    OPMERKING: In dit onderzoek is gebruik gemaakt van Origin-software.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

De temperatuur tijdens het frezen werd geregistreerd met behulp van Project SAV 1.0-software en dienovereenkomstig uitgezet. Figuur 3 toont de temperatuurveranderingen met de freestijd. Voor de Cu1,8S-monsters (figuur 3A) liggen de ontstekingstijden binnen het bereik van 0-0,6 s. In de steekproef Cu1.8S-1 vond de MSR plaats voordat het verzamelen van temperatuurgegevens begon. Daarom werd bij het uitvoeren ...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

Mechanisch geïnduceerde zelfvoortplantende reacties (MSR) zijn een onmiddellijke omzetting van precursoren in producten via een exotherm verbrandingsachtig proces dat wordt geactiveerd door mechanische actie (vergelijkbaar met zelfwarmte-ondersteunende reacties waarbij vergelijkbare processen worden geactiveerd door warmte). Het optreden van MSR kan vaak worden geïdentificeerd door veranderingen in het fysieke uiterlijk van het product, een duidelijke geur op het moment van de reactie of...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

De auteurs hebben geen concurrerende financiële belangen

Dankbetuigingen

Het huidige onderzoek werd ondersteund door het subsidiebureau van het ministerie van Onderwijs, Wetenschap, Onderzoek en Sport van de Slowaakse Republiek (project 2/0112/22). Het huidige onderzoek werd ook ondersteund door het ERA-MIN3 POTASSIAL 27-project.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
CopperPometon, Germany7440-50-8Rood poeder
D8 Advance diffractometer Bruker, GermanyM88-E03036Röntgeninstrument
DiffracPlus Evaluation package releaseBruker, GermanyDOC-M85-EXX002Diffractieanalysesoftware
EtabenMikrochem, Slowakije64-17-5oplossing
JeditOpen Source softwareProgramma's teksteditor
Project SAV 1.0Software ontwikkeld om gegevens op te nemen van in situ temperatuurbewaking
Pulverisette P7 planetaire molenFritsch, Germany07.5000.00Het maalapparaat, gebruikt bij de synthese van Cu1.8S en SnSe
SeleniumAcros Organic, Germany7782-49-2Grijs poeder
SulfurSigma Aldrich, Germany7704-34-9Gele poeder
TinMerck, Germany7440-31-5Grijs poeder
Topas AcademicCoelho SoftwareAlgemene niet-lineaire kleinste kwadratensoftware aangestuurd door een scripttaal. De focus ligt voornamelijk op kristallografie, vastestoffchemie en optimalisatie.

Referenties

  1. Zhang, X., Zhao, L. D. Thermoelectric materials: Energy conversion between heat and electricity. J Mater. 1 (2), 92-105 (2015).
  2. Beretta, D., et al. Thermoelectrics: From history, a window to the future. Mater Sci Eng R Reports. 138, 210-255 (2019).
  3. Baláž, M., et al. Mechanochemical synthesis of non-stoichiometric copper sulfide Cu1.8S applicable as a photocatalyst and antibacterial agent and synthesis scalability verification. Faraday Discuss. 241, 367-386 (2022).
  4. He, Y., et al. High thermoelectric performance in non-toxic earth-abundant copper sulfide. Adv Mater. 26 (23), 3974-3978 (2014).
  5. Zhang, Y. X., Feng, J., Ge, Z. H. Enhanced thermoelectric performance of Cu1.8S via lattice softening. Chem. Eng. J. 428, 131153(2022).
  6. Zhao, L. D., et al. Ultralow thermal conductivity and high thermoelectric figure of merit in SnSe crystals. Nature. 508 (7496), 373-377 (2014).
  7. Byeon, D., et al. Dynamical variation of carrier concentration and colossal Seebeck effect in Cu2S low-temperature phase. J Alloys Compd. 826, 154155(2020).
  8. Cai, B., Hu, H., Zhuang, H. L., Li, J. F. Promising materials for thermoelectric applications. J Alloys Compd. 806, 471-486 (2019).
  9. Jiang, Q., Yan, H., Khaliq, J., Shen, Y., Simpson, K., Reece, M. J. Enhancement of thermoelectric properties by atomic-scale percolation in digenite CuxS. J Mater Chem A. 2 (25), 9486-9489 (2014).
  10. Wei, T. R., et al. Copper chalcogenide thermoelectric materials. Sci China Mater. 62 (1), 8-24 (2019).
  11. Achimovičová, M., Rečnik, A., Fabián, M., Baláž, P. Characterization of tin selenides synthesized by high-energy milling. Acta Montan Slovaca. 16 (2), 123-127 (2011).
  12. Aydin, M., Ahsen, A. S., Demir-Cakan, R. Ball mill-assisted synthesis of carbon-free SnSe nanoparticles for sodium-ion battery anodes. J Solid State Electrochem. 27 (5), 1075-1084 (2023).
  13. Zheng, W., et al. Mechanochemical preparation of well-structured copper sulfide for elemental mercury sequestration from coal combustion flue gas. Chem Eng J. 452 (P2), 139278(2023).
  14. Baláž, M., et al. Ultrafast mechanochemical synthesis of copper sulfides. RSC Adv. 6 (91), 87836-87842 (2016).
  15. Takacs, L. Self-sustaining reactions induced by ball milling. Prog Mater Sci. 47 (4), 355-414 (2002).
  16. Baláž, M., Džunda, R., Bureš, R., Sopčák, T., Csanádi, T. Mechanically induced self-propagating reactions (MSRs) to instantly prepare binary metal chalcogenides: assessing the influence of particle size, bulk modulus, reagents melting temperature difference and thermodynamic constants on the ignition time. RSC Mechanochem. 1 (1), 94-105 (2024).
  17. Angerhofer, A., et al. Advances in synthesis: general discussion. Faraday Discuss. 241, 150-177 (2022).
  18. Scholl, R., Wegerte, R., Mutter, W. Gas pressure and temperature measuring system (GTM) for in-situ data acquisition during planetary ball milling. J Metastable Nanocrystalline Mater. 8, 946-972 (2000).
  19. Measuring system for measuring dynamic temperature changes in cylindrical grinding chambers. Slovak patent. , PP 50083-2023 (2023).
  20. Córdoba, J. M., Alcalá, M. D., Avilés, M. A., Sayagués, M. J., Gotor, F. J. New production of TiCxN1-x-based cermets by one step mechanically induced self-sustaining reaction: Powder synthesis and pressureless sintering. J Eur Ceram Soc. 28 (10), 2085-2098 (2008).
  21. Takacs, L. Self-sustaining metal-sulfur reactions induced by ball milling. J Maters Synth Process. 8, 181-188 (2000).
  22. Caggiu, L., et al. Solvent-free mechanochemical approach towards thiospinel MgCr2S4 as a potential electrode for post-lithium ion batteries. Batteries. 6 (3), 43(2020).
  23. Godočíková, E., Baláž, P., Criado, J. M., Real, C., Gock, E. Thermal behaviour of mechanochemically synthesized nanocrystalline CuS. Thermochim Acta. 440 (1), 19-22 (2006).
  24. Achimovičová, M., Dutková, E., Tóthová, E., Bujňáková, Z., Briančin, J., Kitazono, S. Structural and optical properties of nanostructured copper sulfide semiconductor synthesized in an industrial mill. Front Chem Sci Eng. 13 (1), 164-170 (2019).
  25. Baláž, M., Zorkovská, A., Blazquez, J. S., Daneu, N., Baláž, P. Mechanochemistry of copper sulphides: phase interchanges during milling. J Mater Sci. 52 (20), 11947-11961 (2017).
  26. Achimovičová, M., Baláž, P. Nanocrystalline metal selenides: mechanochemical sy thesis and utilizable properties. Nanotechnol Res J. 8 (4), 459-511 (2015).
  27. Okereke, N. A., Ekpunobi, A. J. Spectroscopic studies on lead selenide (PbSe) and tin selenide (SnSe) thin films. J Optoelectron Biomed Mater. 3 (3), 69-74 (2011).
  28. Michalchuk, A. A. L., Emmerling, F. Time-resolved in situ monitoring of mechanochemical reactions. Angew Chemie - International Edition. 61 (21), e202117270(2022).
  29. Halasz, I., et al. In situ and real-time monitoring of mechanochemical milling reactions using synchrotron X-ray diffraction. Nat Protoc. 8 (9), 1718-1729 (2013).
  30. Tsuzuki, T., McCormick, P. G. Mechanochemical synthesis of metal sulphides nanoparticles. Nanosctructured Mater. 12 (99), 75-78 (1999).
  31. Takeno, M. L., da Silva, G. A., Trichês, D. M., Ghosh, A., de Souza, S. M. Structural studies of the layered SnSe produced by mechanical alloying and melting technique. J Alloys Compd. 735, 489-495 (2018).
  32. Lan, Y., Minnich, A. J., Chen, G., Ren, Z. Enhancement of thermoelectric figure-of-merit by a bulk nanostructuring approach. Adv Funct Mater. 20 (3), 357-376 (2010).
  33. Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method. J Mater Sci. 41 (3), 763-777 (2006).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Meer artikelen verkennen

Thermo-elektrische materialenplanetaire kogelmalingzelfpropagerende reactietinselenidekopersulfidehoge-energiemalinggroene chemie
Demonstratie van de eenvoud en in situ temperatuurbewaking van de mechanochemische synthese van metalen chalcogeniden die geschikt zijn voor thermo-elektriciteit
Neem contact met ons op
Aanbevelen aan de bibliotheek

Privacy

Gebruiksvoorwaarden

Beleidsoverzicht

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Alle rechten voorbehouden.